Name: 欠陥を最小限に抑えた多孔質基板へのポリマーフィルムの移送手順 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 2 s
Description: 学ぶ、3Dプリント製排水チャンバーを用いたブロック共重合体薄膜の多孔質基板への損傷最小限の移送手法。シリコンウェハーから多孔質アルミナ膜への正確な転写により、膜の皺や破れを防ぎ、再現性の高い濾過デバイス開発を実現する。

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この研究は、米国エネルギー省科学部基礎エネルギー科学局が出資するエネルギーフロンティア研究センター「エネルギー・ウォーター・システム先端材料(AMEWS)センター」の一環として支援されました。マーク・ストイコビッチとポール・ニーリーとの有益な話し合いに感謝します。

1.搬送ツールと排水室システムの製造
<ol><li>添付 (補足ファイル 1, 2)は、上部と下部の 2 つの部分からなる排水室アセンブリのエンジニアリング図面です。目的のシステム(例えば、受信基板の外径)の仕様に従ってこのデバイスをモデル化し、3D印刷用のSTLファイルとしてエクスポートします。</li>
	<li>上部には、必要に応じて足場を含め、可能な限り低い解像度で選択したフィラメントプリンタを使用し、印刷します。プリンタの推奨パラメータに従います。また、材料の脱落を最小限に抑えるために、ポリ(乳酸)(PLA)を使用して上部を印刷することをお勧めします。</li>
	<li>底部には、インクジェット樹脂プリンターまたはフィラメントプリンタを使用し、高さは20μmまで高い。 注:PLAは材料の脱落を最小にする適切な材料である。</li>
	<li>両方の部品を脱イオン水で洗い流し、印刷工程から潜在的な脱落材を除去します。脱イオン水中の超音波処理もお勧めします。2 つの部分のスレッドをテストして、適切なフィット感を確認します。</li>
	<li>サポートドキュメントで指定されたパラメータのサイズ117ネオプレンOリングとチューブで排水室を完了します(補足ファイル1、2)。 排水室アセンブリ全体の回路図を図 1に示します。</li>
	<li>フィラメントプリンタを使用して、中から微細な解像度まで転送ツールを印刷します。クランプとローディングアームの2つの部分があります。 注:他のプラスチックが不十分に濡れ、ウエハが予期せず濡れる原因となる可能性があるため、移送ツールはポリ(乳酸)(PLA)を使用して印刷することを強くお勧めします。</li>
	<li>クランプをサイズ10ネジで完了し、クランプをラボジャックに取り付けます。</li>
</ol>2. ドナー基板からの初期機械化堆積と膜リフトオフ
<ol><li>裸の25mm直径のAAOディスク(または任意の多孔質受信機基板)を排水室の底部に置きます。次に、ネオプレンOリングをAAOディスクの上に置き、排水室の上部にネジを入します。</li>
	<li>脱イオン(DI)水でセットアップを様々な時間にすすいで、または超音波処理します。これにより、3Dプリンティングからほこりや残りの微粒子を除去できます。</li>
	<li>転写可能なポリマースタック(ドナーウエハ)を持つSiウエハの部分を、転写ツールローディングアームの唇に置きます。</li>
	<li>排水室に25 mLのDI水を充填します。</li>
	<li>実験室のジャッキを下げて、工具が排水室の入り口ランプにゆっくりと浸漬され、ドナーシリコン基板がゆっくりと水没します。ウエハが完全に剥離し、基礎となるドナー基板から離陸するために十分に水没していることを確認します。 注:ほこり汚染のないSiウエハの一部を使用すると、ドナー基板から容易に分離できます。</li>
	<li>ゆっくりと水から移動ツールを上げ、浮遊膜を乱さないことを確認し、邪魔になりません。</li>
	<li>ピンセットでチャンバーの開口部に膜を同軸します。水に水に入れることは、表面張力のためにそれを導きます。浮遊膜自体に触れることは必要ありませんし、避けるべきです。</li>
</ol>3.排水室システムを備えたレシーバ基板へのメニスカス誘導転送
<ol><li>管を排水室の底部の出口に接続します。このチューブを20 mLルアーロックシリンジに取り付けます。</li>
	<li>引き出し機能を持つシリンジポンプを取得します。注射器をポンプに置き、すべての水が排出されるまで1-2.5 mL/分の速度で水を引き出します。</li>
	<li>10分後、水は完全に排水室から除去する必要があります。チャンバー内に残留水が残っている場合は、シリンジとチューブを再接続し、残留水を引き続き引き出します。</li>
	<li>水の完全な排水の後、膜は今受信機の基板の中心に置かれる。シリンジポンプから排水室を取り外し、排水室を分解して、膜を含む受信機基板を取り除きます。 注:セットアップを含む合計プロセスは〜15分かかります水の作業量を減らし、排水速度を上げると、このプロセスを短縮することができます。</li>
	<li>サンプルは、任意のアプリケーションでさらに使用する前に、室温で完全に乾燥させてください。</li>
</ol>

<ol><li>Shah, A., Torres, P., Tscharner, R., Wyrsch, N., Keppner, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photovoltaic+technology%3A+the+case+for+thin-film+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Photovoltaic technology: the case for thin-film solar cells.</a> Science. 285 (5428), 692-698 (1999).</li>
<li>Kim, T. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Full-colour+quantum+dot+displays+fabricated+by+transfer+printing%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Photon%22%5BJournal%5D)">Full-colour quantum dot displays fabricated by transfer printing.</a> Nat. Photon. 5 (3), 176(2011).</li>
<li>Nomura, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+fabrication+of+transparent+flexible+thin-film+transistors+using+amorphous+oxide+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors.</a> Nature. 432 (7016), 488(2004).</li>
<li>Pirkle, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+chemical+residues+on+the+physical+and+electrical+properties+of+chemical+vapor+deposited+graphene+transferred+to+SiO2%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2.</a> Applied Physics Letters. 99 (12), 122108-122110 (2011).</li>
<li>Chae, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+large-area+graphene+layers+on+poly-nickel+substrate+by+chemical+vapor+deposition%3A+wrinkle+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis of large-area graphene layers on poly-nickel substrate by chemical vapor deposition: wrinkle formation.</a> Advanced Materials. 21 (22), 2328-2333 (2009).</li>
<li>Zhu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+electronic+transport+in+graphene+wrinkles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Structure and electronic transport in graphene wrinkles.</a> Nano Letters. 12 (7), 3431-3436 (2012).</li>
<li>Paronyan, T. M., Pigos, E. M., Chen, G., Harutyunyan, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ripples+in+graphene+as+a+result+of+interfacial+instabilities%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Formation of ripples in graphene as a result of interfacial instabilities.</a> ACS Nano. 5 (12), 9619-9627 (2011).</li>
<li>Stadermann, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+large-area+free-standing+ultrathin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments+%3A+JoVE%22%5BJournal%5D)">Fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films.</a> Journal of Visualized Experiments : JoVE. (100), e52832(2015).</li>
<li>Zhou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Nanoporous+Alumina+Ultrafiltration+Membrane+with+Tunable+Pore+Size+Using+Block+Copolymer+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Nanoporous Alumina Ultrafiltration Membrane with Tunable Pore Size Using Block Copolymer Templates.</a> Advanced Functional Materials. 27 (34), 1701756(2017).</li>
<li>Meitl, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+printing+by+kinetic+control+of+adhesion+to+an+elastomeric+stamp%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Transfer printing by kinetic control of adhesion to an elastomeric stamp.</a> Nature Materials. 5 (1), 33(2006).</li>
<li>Suk, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+of+CVD-grown+monolayer+graphene+onto+arbitrary+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary substrates.</a> ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).</li>
<li>Chen, Y., Gong, X. L., Gai, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress+and+Challenges+in+Transfer+of+Large-Area+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">Progress and Challenges in Transfer of Large-Area Graphene Films.</a> Advanced Science. 3 (8), 1500343(2016).</li>
</ol>

著者は何も開示していない。

このプロトコルに記載されている手順の多くは、薄膜転送の成功のために重要ですが、カスタム設計された3Dプリントドレインチャンバーの性質は、ユーザーの特定の要件に応じて、幅広い柔軟性を可能にします。例えば、レシーバ基板の直径が本研究で利用される25mm径AAOディスクよりも大きな直径を有する場合、排水室は新しい仕様に合わせて適切に変更することができる。ただし、効果的な転送結果を確保するために必要なプロトコルの特定の側面があります。
転写用工具および排水室のための3D印刷材料の選択は、このプロトコルの成功のために重要であることが証明される。流れ落ちからの破片が薄膜膜の完全性を台無しにすることができるので、転送ツールと排水室の両方が継続的に材料を流さない材料で印刷する必要があります。PLA及びインクジェット印刷可能樹脂はいずれも、この目的に最適な材料であると判断した。脱イオン水と超音波処理と徹底的な洗浄と組み合わせると、3Dプリント部品は、そうでなければサンプルを汚染する微粒子を生成してはなりません。さらに、搬送ツールの 3D プリント材料の選択は、ローディング アームと排水室内の水との間...

薄膜やナノ膜ベースのデバイスは、近年、フレキシブルな太陽光発電やフォトニクス、折りたたみ式ディスプレイ、ウェアラブルエレクトロニクスなど、幅広い用途に応用できる可能性を秘めており、幅広い関心を集めています。2,3.これらの様々なタイプのデバイスの製造のための要件は、これらのフィルムの脆弱性とマクロスケール欠陥の頻繁な生産のために困難なまま、任意の基板の表面に薄膜の転送ですシワ、ひび割れ、涙などの構造は、転写後のフィルム内4、5、6、7.手、ピンセット、およびワイヤループによる手動転送は、薄膜転写の一般的な方法であるが、必然的に構造的な不一致および塑性変形8、9をもたらす。1)ポリジメチルシロキサン(PDMS)スタンプ転送など、様々なタイプの薄膜転写方法が検討されており、これは、ドナー基板から薄膜を得るためにエラストマースタンプを使用し、その後受信に転送することを含む。基板10、及び2)犠牲層転写11は、エチャントが支持基板と薄膜との間に犠牲層を選択的に溶解するために使用され、それによって薄膜を持ち上げる。しかしながら、これらの技術だけでは、必ずしも薄膜12内の損傷や欠陥形成に損傷を与えることなく薄膜転写を可能にするわけではない。
ここでは、カスタム設計の3Dプリントドレインチャンバーシステム内の犠牲層リフトオフとメニスカス誘導転送に基づく新規、低コスト、一般化可能な顔の方法を提示し、ブロック共重合体(BCP)薄膜を機械的に配置します。陽極酸化アルミニウム(AAO)ディスクなどの多孔質基板の中心で、しわ、涙、ひび割れなどのマクロスケールの欠陥構造がほとんど発生しません。現在の文脈では、これらの転移された薄膜は、次いで、水濾過研究における装置として使用することができ、潜在的に順次浸潤合成(SIS)処理9の後である。光学顕微鏡から得られた転写フィルムの画像分析は、メニスカス誘導、排水室システムが滑らかで、堅牢で、しわのないサンプルを提供することを示しています。さらに、画像はまた、受信基板の中心に薄膜膜を確実に配置するシステムの能力を示しています。我々の結果は、任意の多孔質基板の表面に薄膜構造の転送を必要とするあらゆるタイプのデバイスアプリケーションに重要な意味を持ちます。

<table><tbody><tr><td>35%ポリアクリル酸ナトリウム溶液</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>9003-01-4&nbsp;&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>アミコン 攪拌セル モデル 8010 10mL</td><td>ミリポア</td><td>5121</td><td></td></tr><tr><td>陽極酸化酸化アルミニウム、厚さ0.2u、直径25mm</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>WHA68096022</td><td></td></tr><tr><td>Oリング ネオプレン 117</td><td>グレインジャー</td><td>1BUV7</td><td></td></tr><tr><td>Objet500 Connex3 3Dプリンター</td><td>Stratasys</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Onshape 3Dソフトウェア</td><td>onshape</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ポリ乳酸フィラメント</td><td>Ultimaker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ultimaker3 3Dフィラメントプリンター</td><td>Ultimaker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Veroファミリー 印刷可能材料</td><td>Stratasys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

欠陥を最小限に抑えた多孔質基板へのポリマーフィルムの移送手順

Procedure for the Transfer of Polymer Films Onto Porous Substrates with Minimized Defects

薄膜複合膜を含むデバイスの製造は、任意の支持基板の表面にこれらのフィルムの転送を必要とする。高度に制御され、機械化され、再現可能な方法でこの転送を達成すると、デバイスの性能と使用可能な領域を損なう薄膜内のマクロスケールの欠陥構造(涙、ひび割れ、しわなど)の作成を排除できます。サンプルごとに。ここでは、水ろ過膜装置として最終的に使用するための任意の多孔質支持基板上にポリマー薄膜の高度に制御され機械化された転送のための一般的なプロトコルを説明する。具体的には、犠牲的な水溶性ポリ(アクリル酸)(PAA)層とシリコンウエハ基板の上にブロック共重合体(BCP)薄膜を製造する。その後、カスタム設計の3Dプリント転送ツールとドレインチャンバシステムを使用して、BCP薄膜を多孔質陽極酸化アルミニウム(AAO)サポートディスクの中心に堆積、リフトオフ、および転送します。転写されたBCP薄膜は、水と3Dプリントプラスチック排水室との間に形成されたメニスカスの導きにより、支持面の中心に一貫して配置されることが示されている。また、機械化された転写加工薄膜と、ピンセットを使用して手で移送されたものと比較します。機械化プロセスから移された薄膜の光学検査と画像解析は、手動で生成された多数の涙やしわと比較して、ほとんどマクロスケールの不均一性または塑性変形が生成されていないことを確認します。手で転送します。我々の結果は、薄膜転写のための提案された戦略は、多くのシステムおよびアプリケーション間で他の方法と比較した場合の欠陥を減らすことができることを示唆している。

BCP膜試料は、前述の手順9に従って製造された。サンプルは、3Dプリント転送ツール(図1、左)のローディングアームのリップ上に置かれ、その後、3Dプリントドレインチャンバツールの入り口ランプに実験室ジャックで下げました(図1、右)。BCP膜と基礎となるドナーシリコン基板との間のポリ(アクリル酸)(PAA)の犠牲層を排水室内の水中に溶解し、浮遊BCP膜を生じた。次いで、シリンジポンプ(図2、底部)を2.5mL/分の体積流量で引き出すために作動させ、合計移動時間を10分(排水室システム内の初期25mLの水を想定)した。この薄膜転写方法は、図3に示すように、手作業による手用薄膜転写とピンセットと比較した。
<p class="jove_content" fo:keep-together....

3Dプリントドレインチャンバーを用いた多孔質支持基板上のブロック共重合体薄膜の高度に制御され、しわのない転写の手順を提示する。排水室の設計は多孔質基板への高分子フィルムの移動を含むすべてのプロシージャに一般的に関連している、通常は取り返しのつかない方法で手で行われる。

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support ...

膜用途でポリマー薄膜を研究するには、フィルムを折り畳んだり、しわ、涙を起こしたり、プラスチックで変形したりしない方法で、材料を研磨された、滑らかな基質から多孔質基板に移す必要があります。このビデオでは、この目的を達成するために設計された3D印刷可能なドレインチャンバーについて説明し、ここで示すプロセスフローのステップ4から6に関するものです。この研究で使用されるサンプルは、水溶性ポリアクリル酸のスタックに続いてランダムコポリマーマットとポリスチレンブロックポリメチルメタクリレートブロック共重合体をスピンコートされたシリコンウエハー基板で構成されています。ステップ4から6の目的は、この孔形成ブロックコポリマーをシリコンウエハから多孔性陽極酸化アルミニウム膜に移し、その後の機能性ろ過装置への変換を可能にすることである。ドレインチャンバーは、ポリマーフィルムスタックの導入を可能にするトップランプと、多孔質基板と脱イオン水を保持する底部で構成されています。上部はフィラメントプリンタからPLAから印刷され、下側部分はインクジェット3Dプリンタから印刷されています。サンプル転写工具もフィラメントプリンタを使用してPLAから印刷されます。最初の部分は実験室のジャッキに取り付け、サンプルを手の動きからの振動なしでスムーズに上げ、下げることができる。2 番目の部分は、BCP ウェハピースを所定の位置に保持します。この場合、転送プロセスを開始できます。まず、BCPツールを組み立てます。クランプ部分はネジでネジを通してラボジャックに固定します。陽極酸化アルミニウム基板は、次いで鉗子を使用してドレインチャンバーの底部の内側に配置されます。次に、ゴム製のOリングを挿入して防水シールを確保します。ドレンチャンバのランプ部分はしっかりとねじ込まれています。最後に、透明なビニルチューブは、排水管の底部のスパウトに取り付けられ、もう一端はシリンジポンプの内側にあるシリンジに付着し、排水速度を制御することができる。次に、ポリマースタックを備えたシリコンウェーハを移送ツールに配置し、排水室にも脱イオン水を充填します。シリコンウエハは、その後、水にゆっくりと下げ、ポリアクリル酸層が溶解し始めます。この溶解は、シリコンウエハからポリマーフィルムを剥離し、水面に浮遊させる。次に移動ツールを取り外し、シリンジポンプを起動して排水を作動させます。水は、ポンプによって、酸化アルミニウム基板を通って、チャンバーの外に吸引されます。ここに示されているのは、毎分1ミリリットルの速度で行われている排水です。チャンバーの傾斜角と設計は、ポリマーフィルムをシリンダーの中心に向けて導きます。ここで、膜と水位はデバイスの円筒形の体に達しており、より顕著な半月板を作り出し、膜トートを保持し、下層の陽極酸化アルミニウム膜に対して低いほど中心となる。水が排水され、ポリマーが膜に接触すると、チャンバーを緩めて残りの水を蒸発させることができます。セットアップと水の排水を含む総プロセスは約15分かかりますが、この時間は、排水速度を増加させ、より小さな水量を必要とするチャンバーを構築することによって短縮することができます。ここで示されているのは、多孔質膜を用いて水浴表面から直接すくい取って作製したフィルムである。膜の裂け目と中心外の配置は明らかです。膜中心から基材中心までの距離は、様々な配置された膜の右側に示されています。ここでは、ドレンチャンバーを利用した再現性の向上を見る。無傷のフィルムは明らかであり、膜中心から基材中心までの距離は最小限に抑えられることを示している。ドレンチャンバーは、手動の方法でフィルムが引き裂かれ、折り畳む可能性を減らしました。ほこりのない清潔な実験室環境は、偶発的な汚染を制限します。薄膜膜移動のためのこの方法は、膜に与えるダメージを確実に減少させ、基板上の配置の精度と再現性を向上させます。水面上の薄膜を手作業で操作するという困難な作業を取り除くことで、基本的なドレインチャンバー設計への変更により、異なるポリマーサンプルサイズと多孔質基板タイプの実装が可能になります。

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