Name: 制御可能なフレークサイズ分布を用したグラフェンナノ流体の合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-07-17T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: 学ぶ 剥離法と遠心分離法を用いた制御可能なフレークサイズ分布のグラフェンナノ流体合成法。プロセスパラメータの調整によりサイズ分布を精密に制御し、電子材料やエネルギー貯蔵などの応用に貢献します。

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この研究は、中国国家自然科学財団(助成金第21776095号)、広州科学技術キープログラム(助成金第201804020048号)、広東クリーンエネルギー技術研究所(助成第2008A0603010002)によって支援されました。私たちは、この原稿の準備中にその言語的援助のためにLetPub(www.letpub.com)に感謝します。

1. 液体相における黒鉛の剥離
<ol><li>試薬の調製<ol>
<li>乾燥したきれいな平底フラスコに、20gのポリビニルアルコール(PVA)を加え、1,000 mLの蒸留水を加えます。 注: サスペンションが満足するために処理されなかった場合は、ステップを繰り返して追加のサスペンションを取得できます。</li>
		<li>PVAが完全に溶解するまで、フラスコをそっと旋回させます。 注意: PVAは人間に有害です。したがって、保護手袋と外科マスクを使用する必要があります。</li>
		<li>フラットボトムフラスコに50gのグラファイトパウダーを加え、グラファイトパウダーが懸濁液に完全に分散するまでフラスコを静かに旋回させます。</li>
		<li>得られた懸濁液の500mLを500mLビーカーに移す。</li>
		<li>ビーカーをせん断ミキサーの下に置き、ビーカーを混合容器の中心付近に配置し、渦の形成を防ぎます。 注:使用されるすべての化学試薬は分析等級である。</li>
	</ol>
</li>
	<li>機器のセットアップ<ol>
<li>ミキシングヘッドを最も低い位置(ベース平面から30 mm)に下げします。</li>
		<li>5,000mLビーカーを室温(25°C)の水で満たして水浴を行い、500mLビーカーを浴中に置きます。30分ごとに水を変えなさい。</li>
	</ol>
</li>
	<li>剥離<ol>
<li>ミキサーを起動し、徐々に4,500 rpmに速度を上げます。この速度で120分間混ぜます。</li>
		<li>40分、60分、80分、100分、120分の5回、剥離工程を5回行います。混合時間は、グラフェンナノフレークの下方横サイズ限界を決定する。</li>
		<li>各剥離ステップの後に懸濁液を収集します。各剥離ステップは500 mLの懸濁液を発生する。さらなる治療のための剥離時間で各懸濁液にラベルを付けます。</li>
		<li>集めた懸濁液を140xgで45分間遠心分離し、剥離されていない黒鉛を除去する。 </li>
		<li>追加の遠心分離ステップのために各遠心管から上清の上清の上清の上清を収集します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 遠心分離
<ol><li>得られた懸濁液を8,951 x gで45分間遠心分離する。</li>
	<li>遠心管の上清の上部50%を収集し、数でサンプルにラベルを付けます。</li>
	<li>ステップ2.2から遠心管の底部の堆積物をリサイクルします。ステップ1.1.1で調製したPVA/水試薬を堆積物に加え、堆積物が懸濁液に十分に分散するまでチューブを力強く手で振ります。</li>
	<li>45分間8,951 x gの懸濁液を遠心分離します。さらなる測定のために上の80%を集める。</li>
	<li>上記の遠心分離ステップを 4 つの異なる遠心分離速度で 4 回繰り返します:5,035 x g、2,238 x g、560x g、および 140 x g。 遠心分離速度は、グラフェンナノフレークの上側サイズ制限を決定する。 注: プロトコルはここで一時停止できます。</li>
</ol>3. 得られたナノ流体の濃度測定
<ol><li>紫外線可視(UV-Vis)分光法を用いて、660nmの波長で吸収スペクトルを得る。<ol>
<li>ステップ 1.1.1 で調製した PVA/水溶液を使用して、UV-Vis 分光計を調整します。PVA/水濃度を0%に設定します。</li>
		<li>パス長10mmのドライクリーンサンプルセルにPVA/ウォーターサスペンションを追加し、製造元のソフトウェアを使用して読み出しを取得します。取得ボタンをクリックして測定結果グラフを取得し、結果を保存します。</li>
		<li>ステップ 2.5 で調製した異なるサンプルごとに、ステップ 3.1.2 を繰り返します。 注:サンプルセルは、蒸留水で慎重に洗浄し、毎回使用する前に乾燥する必要があります。</li>
	</ol>
</li>
	<li>得られた懸濁液中のグラフェン重量を決定する。<ol>
<li>真空フィルターは、0.2 μmの細孔サイズのナイロン膜を使用して100 mLサンプル懸濁液をフィルタリングします。</li>
		<li>約1,000 mLの水で膜フィルムを洗浄します。すべての固体が膜から洗浄されるまで、このステップを3回繰り返します。</li>
		<li>高精度マイクロバランスで洗浄水塊を決定し、100 mL懸濁液中の固体の重量を得ます。 注:重量は、グラフェンナノフレークとPVAポリマーの重量の両方を含む。</li>
		<li>熱グラビメトリック分析(TGA)18で水を分析し、PVA濃度を決定します。</li>
		<li>PVA安定化システムの平均消滅係数値を計算します。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59740/59740equ01.jpg"> ここでAはUV-Vis分光法を用いて660nmで測定される吸光度であり、私は測定中にUV光によって移動するパスの長さです。吸光度Aとグラフェン濃度CGとの関係は線形である。絶滅係数εは、グラフェン濃度CGの関数として吸光度A用にプロットされた曲線の傾きである。 絶滅係数εが決定されると、CGは吸光度Aによって決定することができる。
</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 得られるナノ流体の濃度の調整
<ol><li>0.2 μmの細孔サイズのナイロン膜を使用して懸濁液を真空フィルターします。</li>
	<li>12時間以上室温で膜を乾燥させます。</li>
	<li>その後、熱い脱イオン水でフィルムをすすいでください。</li>
	<li>脱イオン水を真空下で24時間乾燥し、グラフェンナノシートを得る。 注:グラフェンの生産率は約1mg/mLです。所望の濃度がこれより低い場合は、PVA/水を加えるだけで入手が容易である。所望の濃度が1%より高い場合は、乾燥プロセスが必要です。ここでは、所望の濃度2%の条件を示す。</li>
	<li>濃度を調整するために、PVA/水溶液またはグラフェンナノシートを追加します。</li>
	<li>所望の濃度が生産速度より小さい場合は、ステップ1.1.1で調製したPVA/水溶液を追加して、所望の濃度を得ます。</li>
</ol>5. 動的光散乱によるサイズ分布の測定
<ol><li>ナノ粒子アナライザをオンにし、検出器をCラベルに調整します。サンプルサスペンションをテストパネルに置きます。</li>
	<li>相関制御ウィンドウソフトウェアを開きます。</li>
	<li>[負以外の制約の最小二乗:メニュー内の複数のパス] をクリックします。</li>
	<li>経過時間を 2 分に設定します。</li>
	<li>溶剤タイプとして水を選択します。</li>
	<li>検出器の直径を 100 nm に変更します。</li>
	<li>テストボタンをクリックして読み出しを取得し、結果を保存します。</li>
	<li>ステップ 4 の後に準備された各サンプルについて、手順 5.1 ~ 5.7 を繰り返します。</li>
</ol>

<ol><li>Sadeghinezhad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comprehensive+review+on+graphene+nanofluids%3A+Recent+research%2C+development+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Conversion+and+Management%22%5BJournal%5D)">A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications.</a> Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).</li>
<li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Efficient+Production+of+Graphene+by+an+Ultrasound+Coupled+with+a+Shear+Mixer+in+Supercritical+CO2%5BTitle%5D)+AND+%22Industrial+%26+Engineering+Chemistry+Research%22%5BJournal%5D)">Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2.</a> Industrial & Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).</li>
<li>Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer+and+size+dependence+of+thermal+conductivity+in+multilayer+graphene+nanoribbons%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+Letters+A%22%5BJournal%5D)">Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons.</a> Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).</li>
<li>Yang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+adjustment+of+the+graphene+work+function+via+size%2C+modification%2C+defects%2C+and+doping%3A+a+first-principle+theory+study%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study.</a> Nanoscale Research Letters. 12, (2017).</li>
<li>Khan, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+selection+of+dispersed%2C+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).</li>
<li>Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lateral+size+selection+of+surfactant-stabilised+graphene+flakes+using+size+exclusion+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography.</a> Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).</li>
<li>Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dense+medium+separation+using+a+teetered+bed+separator%5BTitle%5D)+AND+%22Minerals+Engineering%22%5BJournal%5D)">Dense medium separation using a teetered bed separator.</a> Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).</li>
<li>Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+and+size-controllable+preparation+of+graphene+oxide+nanosheets+using+high+shear+method+and+ultrasonic+method%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Experimental+Nanoscience%22%5BJournal%5D)">Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method.</a> Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).</li>
<li>Chen, L. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oriented+graphene+nanoribbons+embedded+in+hexagonal+boron+nitride+trenches%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches.</a> Nature Communications. 8, (2017).</li>
<li>Fan, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controllable+size-selective+method+to+prepare+graphene+quantum+dots+from+graphene+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide.</a> Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).</li>
<li>Oikonomou, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+bottom-up+assembly+of+suspended+carbon+nanotube+and+graphene+devices+by+dielectrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+Status+Solidi-Rapid+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis.</a> Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).</li>
<li>Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+separation+of+graphene+oxide+using+preparative+free-flow+electrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis.</a> Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).</li>
<li>Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+separation+of+mechanically+exfoliated+graphene+sheets+by+electrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis.</a> Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).</li>
<li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+exfoliation+of+graphite+in+acrylate+polymers%3A+A+stable+few-layer+graphene+nanofluid+with+enhanced+thermal+conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity.</a> Carbon. 64, 288-294 (2013).</li>
<li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amine-based+solvents+for+exfoliating+graphite+to+graphene+outperform+the+dispersing+capacity+of+N-methyl-pyrrolidone+and+surfactants%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants.</a> Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).</li>
<li>Du, B. L., Jian, Q. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+controllable+synthesis+of+graphene+water+nanofluid+with+enhanced+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Fullerenes+Nanotubes+and+Carbon+Nanostructures%22%5BJournal%5D)">Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability.</a> Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).</li>
<li>Tao, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+exfoliation+and+dispersion+of+two-dimensional+materials+-+an+update%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).</li>
<li>Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-concentration+shear-exfoliated+colloidal+dispersion+of+surfactant-polymer-stabilized+few-layer+graphene+sheets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets.</a> Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).</li>
</ol>

著者は何も開示していない。

我々は、グラフェンナノ流体を制御可能なフレークサイズ分布と合成する方法論を提案した。この方法は、剥離と遠心分離の 2 つの手順を組み合わせたものです。剥離はナノ粒子の下限を制御し、遠心分離はナノ粒子の上限サイズ制限を制御する。
グラフェンナノ粒子を生成するためにグラファイトの液相剥離を採用しましたが、プロトコルに対する以下の改変を考慮する必要があります。追加の剥離パラメータ(例えば、ロータ速度、黒鉛濃度、および他の界面活性剤の使用)は、グラフェンナノシートの下限限界を得ることを考慮すべきである。遠心分離の間、末端速度は、ナノ粒子サイズ分布の上限を制御するために使用することができる臨界沈降粒子サイズを決定するために不可欠です。遠心分離速度によって決定される端子速度は、異なるタイプの遠心分離機で変化する必要があります。超臨界液体の使用、ならびに他の援助方法は、提案された方法の効率を高めるために使用することができる。
本研究で提示される方法は、濃度を測定するいくつかの技術(例えば、UV-Vis分光法)に依存しており、フレークサイズは...

グラフェンナノ流体の合成に用いられる従来の方法は、多くの場合、流体中のグラフェン粉末1を分散させるために超音波処理を使用し、超音波処理はグラフェンナノ粒子2のサイズ分布を変更することが証明されています。グラフェンの熱伝導率はフレーク長3、4に依存するため、制御可能なフレークサイズ分布を持つグラフェンナノ流体の合成は、熱伝達用途に不可欠です。制御された遠心分離は、異なる平均フレークサイズ5、6の分数に懸濁液を分離するために液体剥離グラフェン分散液に正常に適用されています。遠心分離に使用される異なる端子速度は、異なる臨界沈降粒子サイズ7につながる。端子速度は、大きなグラフェンナノ粒子8を排除するために使用することができる。
近年、従来の方法9、10、11、で遭遇する根本的な問題を克服するために、液相剥離を介してグラフェンを合成するために用いられるサイズ制御可能な方法が導入されている。 12、13.グラファイトの液相剥離は、グラフェン懸濁液14、15、16を製造する効果的な方法であることが証明されており、その基礎となるメカニズムは、プロセスパラメータがグラフェンナノ粒子サイズ分布の下限。グラフェンナノ流体は、界面活性剤17の助けを借りて黒鉛の液体剥離によって合成された。グラフェンナノ粒子サイズ分布の下限は、剥離中のパラメータを調整することによって制御することができるが、グラフェンナノ粒子サイズ分布の上限にはあまり注意が払われていない。
本研究の目的は、グラフェンナノ流体を制御可能なフレークサイズ分布で合成するために使用できるプロトコルを開発することです。剥離は、得られるグラフェンナノフレークの下限に対してのみ責任を負うので、得られるグラフェンナノフレークの上限を制御するために追加の遠心分離が導入される。しかし、提案された方法はグラフェンに固有のものではなく、従来の方法では合成できない他の層状化合物に適している可能性があります。

<table><tbody><tr><td>ビーカー</td><td>中国江蘇明台教育機器有限公司</td><td>500 mL</td><td></td></tr><tr><td>ビーカー</td><td>中国江蘇明台教育機器有限公司</td><td>5000 mL</td><td></td></tr><tr><td>脱イオン水</td>広<td>州亜飛水処理装置有限公司</td><td></td><td>分析グレードの</td></tr><tr><td>電子天びん</td><td>Shanghai Puchun Co., Ltd.</td><td>JEa10001</td><td></td></tr><tr><td>フィルター膜</td><td>中国天津Jinteng実験装置有限公司</td><td>0.2ミクロン</td><td></td></tr><tr><td>グラファイト粉末</td><td>天津Dengke化学試薬有限公司</td><td></td><td>分析グレードの</td></tr><tr><td>ハンドグローブ</td><td>中国江蘇明台教育機器有限公司</td><td></td><td></td></tr><tr><td>実験室のせん断ミキサー</td><td>上海の標本およびモデル工場</td><td>jrj-300</td><td></td></tr><tr><td>長い首の平底のフラスコ</td><td>中国江蘇明台教育装置Co.、株式会社。</td><td>1000ml</td><td></td></tr><tr><td>ナノ粒子分析装置</td><td>堀場製作</td>所<td>SZ-100Z</td><td></td></tr><tr><td>PVA</td><td>上海英家工業開発有限公司</td><td>1788</td><td>分析グレードの</td></tr><tr><td>ラマン分光光度計</td><td>HORIBA株式会社</td><td>HORIBA LabRam 2</td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>ツァイス(株)</td><td>LEO1530VP</td><td>SEM</td></tr><tr><td>サージカルマスク</td><td>中国江蘇明台教育機器有限公司</td><td>1回限りの使用</td><td></td>のための</tr><tr><td>熱重量分析装置</td><td>ドイツNETZSCH Co., Ltd.</td><td>NETZSCH TG 209 F1 Libra</td><td>TGA分析</td></tr><tr><td>透過型電子顕微鏡</td><td>(株)日本電子光学研究所</td><td>JEM-1400plus</td><td>TEM</td></tr><tr><td>紫外可視分光光度計</td><td>Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18</td><td>Varian Cary 60</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">プロフェッショナルなオンラインHTMLエディタ</pをお試しください></td></tr></tbody></table>

制御可能なフレークサイズ分布を用したグラフェンナノ流体の合成

Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

制御可能なフレークサイズ分布を用いるグラフェンナノ流体を合成する方法を紹介する。グラフェンナノフレークは、液体相におけるグラファイトの剥離によって得ることができ、剥離時間はグラフェンナノフレークサイズ分布の下限を制御するために使用されます。遠心分離は、ナノ粒子サイズ分布の上限を制御するために正常に使用されます。この研究の目的は、剥離と遠心分離を組み合わせて、得られた懸濁液中のグラフェンナノフレークサイズ分布を制御することです。

グラフェンナノシートの存在は、様々な特性技術によって検証することができる。図1は、上記プロトコルによって生成された様々なフレークサイズ分布に対するUV-Vis測定の結果を示す。270nmの波長で得られたスペクトル吸光度ピークはグラフェンフレークの証拠である。異なる吸光度は異なる濃度に対応します。観察される最も低い吸光度は最高遠心分離速度に相当する。スペクトルはグラフェンが存在することを強く確認する。
ラマン分光法のDバンドと2Dバンドを用いて、グラフェンナノフレークのフレーク厚さを決定することができる。図2は、得られたナノフレークのラマン分析を示す。ラマンスペクトルのDバンドは、初期グラファイトとグラフェンナノフレークを区別するのに役立つグラフェンsp3炭素原子に関連しています。ラマン分光法を用いて、遠心分離速度の増加に伴ってDバンドピークの強度が増加することが分かった。同時に、生成されるグラフェンナノシートは欠陥のない可能性があるため、Dバンド強度は低い。</p...

制御可能なフレークサイズ分布を用いるグラフェンナノ流体を合成する方法を紹介する。

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the ...

提案された方法は、剥離プロセスと遠心分離プロセスを採用して、得られるグラミネート懸濁液のサイズ分布の下限と上限を別々に制御する。提案された方法の主な利点は、剥離ステップと遠心段階のプロセスパラメータを調整することによって、最終的なサイズ分布が制御可能である点である。乾燥した清潔で平らな底フラスコに20グラムのPVAを加え、1000ミリリットルの蒸留水を加えます。PVAが完全に溶解するまでフラスコをそっと旋回します。その後、平らな底フラスコに50グラムのグラファイトパウダーを加え、黒鉛粉末が懸濁液に完全に分散するまでフラスコを静かに渦巻きます。500ミリリットルの懸濁液を500ミリリットルビーカーに移す。ビーカーをせん断ミキサーの下に置き、ビーカーを混合容器の中心付近に置き、渦の形成を防ぎます。ミキシングヘッドをベース平面から30ミリメートルの最も低い位置に下げます。次に、5000ミリリットルビーカーを室温の水で満たして水浴を準備し、500ミリリットルビーカーを浴中に置きます。ミキサーを起動し、速度を4,500rpmに徐々に上げます。この速度で120分間混ぜます。水を30分ごとに交換します。この剥離手順をさらに 5 回実行し、継続時間が異なります。混合時間は、グラフェンナノフレークの下側サイズ制限を決定する。各剥離ステップの後に500ミリリットルで生成された懸濁液を収集します。各懸濁液に剥離時間をラベル付けし、収集した懸濁液を140回gで45分間遠心分離する。非剥離グラファイトを除去するには、ピペットを使用して、さらに遠心分離のために各遠心管から上清の上位80%を収集します。遠心分離は最後の遠心段階から上清懸濁液を8、951回g45分間行う。遠心管内の上層部50%を回収し、サンプルに数字でラベルを付けます。次いで、遠心管底の沈込をリサイクルし、前に調製したPVA水試薬の50ミリリットルを沈積物に加え、懸濁液中に沈込が十分に分散するまでチューブを手で激しく振る。懸濁液を8、951回gで45分間遠心する。さらに測定するために上位80%を集めます。ペレットの遠心分離ステップをさらに4回繰り返し、4つの異なる遠心分離速度を使用します。遠心速度は、グラフェンナノフレークの上側サイズ制限を決定する。次に、紫外線可視分光法を準備します。以前に調製したPVA水溶液を乾燥したクリーンなサンプルセルに入れ、紫外線可視分光計を較正し、PVA水濃度を0%に設定し、遠心分離後のPVA水再懸濁液を乾燥したクリーンなサンプルセルに加え、パス長10ミリメートルで、メーカーのソフトウェアを使用して読み出しを得ます。[取得] ボタンをクリックして測定結果グラフを取得し、結果を保存します。次に、グラフェン重量を決定し、0.2ミクロンの孔径を有するナイロン膜を用いてサンプル懸濁液を真空濾過する。膜膜を得て、ビーカーに約200ミリリットルの水で洗浄する。すべての固形物が膜から洗い流されるまで、洗浄を3回繰り返します。固体の重量を得るために高精度のマイクロバランスで洗浄水量を決定します。再び、0.2ミクロンの孔径のナイロン膜を使用して水懸濁液を真空ろ過する。膜を得て、室温で12時間以上乾燥させる。その後、200ミリリットルの脱イオン水でフィルムをビーカーにリンスします。所望の濃度が1ミリリットル当たり1ミリグラムでの生産速度より低い場合は、調製したPVA水溶液を添加して所望の濃度を得る。所望の濃度が1%より高い場合は、乾燥機で24時間真空下で脱イオン水を乾燥し、グラフェンナノシートを得た。このプロトコルにおいて、各種フレークサイズ分布の紫外線可視測定は、270ナノメートルの波長で得られたスペクトル吸光度ピークを示し、グラフェンフレークの証拠を示す。異なる濃度の懸濁液は、異なる660ナノメートル吸収を有する。ラマン分光法のDバンドと2Dバンドは、グラフェンナノフレークのフレーク厚さを決定する。グラフェンsp3炭素原子に関連するラマンスペクトルのDバンドは、初期グラファイトとグラフェンナノフレークを区別する。Dバンド強度が低いのは、欠陥のないグラフェンナノシートを示す。得られた懸濁液について特徴的なサイズ分布が観察され、異なる遠心速度を用いて調製された。透過型電子顕微鏡と走査型電子顕微鏡の両方がグラフェンが生成され、剥離が成功したことを示しています。しかし、遠心分離ステップは、平均直径が1000ナノメートルを超えるナノ粒子でのみ機能しました。遠心速度を持つサイズ分布の上限との関係は事前に決定する必要があります。サイズは提案された方法に影響を与えないので、熱伝達効率は、中心にある接続性、対流、および転送アプリケーションのような条件下で操作することが可能である。PVAポリマーは人間に有害である。フェイスマスクと手袋は、オペレータを保護するために使用する必要があります。

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Chemistry

化学

陽極アーク放電は、種々の炭素ナノ構造体を合成するための最も実用的かつ効率的な方法のひとつです。アークの制御性と柔軟性を高めるために、不均一な磁場が大規模なグラフェンのフレークおよび高純度単層カーボンナノチューブの一段階合成を処理するために導入されました。...

磁気強化アークプラズマにおける単層カーボンナノチューブとグラフェンの同時合成

ミリ流体デバイスは、ナノ材料、反応機構および連続流触媒の時間分解解析の制御された合成のために利用される。...

化学合成時間分解機構の研究のためのMillifluidics

このビデオ手法は、高表面積のモノリシック3Dグラフェンベースの材料と、ポリマー前駆体に由来する単層酸化グラフェンの合成について説明しています。...

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

ナノシートの層状材料の液体剥離するためのプロトコルは、顕微鏡及び分光技術によって、それらのサイズの選択、サイズ測定が提示されます。...

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

ペンダント機能を含む線形のポリエステルから共有架橋ナノ粒子のサイズと架橋密度を調整するためのプロセスについて説明します。合成パラメーター (ポリマーの分子量、ペンダント機能定款および架橋剤)...

サイズと架橋密度にナノスポンジ可変性

このプロトコルの詳細に基づいて広範囲を越えて制御とカスタマイズ可能なナノ粒子薄膜を作るに使用できる新規ナノ製造技術、ディウェッティング...

頂いたディウェッティング経由で制御可能なカスタマイズ可能な金ナノ粒子の大面積基板を用いたナノ加工

高貴な金属系ナノ複合材料の継続的かつスケーラブルな合成、新規光触媒反応の開発し、その構造、動作原理と製品品質の最適化戦略を説明しました。...

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

溶液支援合成と表面支援合成の組み合わせは、ナノ構造の原子精度合成に新たな方向性を開きます。走査型トンネル顕微鏡(STM)と非接触原子間力顕微鏡(nc-AFM)を組み合わせることで、新たに設計および生成された炭素ベースのナノオブジェクトの詳細な特性評価が可能になります。...

溶液と表面化学の組み合わせにより合成された多孔質ナノグラフェンの顕微鏡的可視化

材料の寸法と組成を独立した制御を提供するマンガンフェライトクラスター(MFC)の1ポット熱水合成を報告する。磁気分離により、迅速な精製が可能となり、スルホン化ポリマーを使用した表面機能化により、材料が生物学的に関連する媒体で非凝集していることを保証します。結果として得られるプロダクトは生物医学の適用のために十分に位置付けられている。...

チューニング可能なナノスケールの次元と組成を有するマンガンフェライトクラスターの安定した水性懸濁液

この記事では、高度に調整可能なカスタムビルドの転写セットアップに基づく修正ドライ転写技術を利用して、正確なねじれ角を持つ高品質のグラフェンベースのモアレ超格子デバイスを製造するための最適化された経験に基づいたプロトコルを紹介します。...

高品質グラフェン系モアレ超格子デバイスの作製法の最適化

この記事では、グラファイトを多層酸化グラファイト粉末、酸化グラフェンナノシート、超分子還元酸化グラフェンヒドロゲル、および還元酸化グラフェンナノ材料に革新的でスケーラブルな変換するためのカスケード設計酸化プロセスと高度に基本的な還元反応のプロトコルを紹介します。...

カスケード設計酸化および高塩基性還元反応を用いた酸化グラフェンおよび還元酸化グラフェンのスケーラブルな合成

学ぶ 剥離法と遠心分離法を用いた制御可能なフレークサイズ分布のグラフェンナノ流体合成法。プロセスパラメータの調整によりサイズ分布を精密に制御し、電子材料やエネルギー貯蔵などの応用に貢献します。

制御可能なフレークサイズ分布を用したグラフェンナノ流体の合成

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