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反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響
反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響
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JoVE Journal Chemistry
Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響

Full Text
7,675 Views
08:23 min
September 28, 2019

DOI: 10.3791/59929-v

Silvia L. Fernandes1, Lucas J. Affonço2, Roberto A. R. Junior2, José H. D. da Silva2, Elson Longo1, Carlos F. de O. Graeff2

1Chemistry Department,Federal University of São Carlos (UFSCAR), 2Physics Department, School of Sciences,São Paulo State University (UNESP)

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Summary

ここでは、ペロブスカイト太陽電池における電子輸送層として用いる酸素流量の異なる反応スパッタリングによる酸化ニオブ膜堆積のプロトコルを提示する。

Transcript

反応性スパッタ技術では、異なるストキメータと好みでニオブ酸化物ヒュームを堆積させることができるパラメータの細かい制御を持つことができます。この技術の主な利点は、大きな領域上で、低コストで低コストで低い生産の妨げで良好な接着性の均質な煙の堆積です。各ステップに注意を払い、何もスキップしないことが重要です。

機器の取り扱い方と煙の最終的な外観を実現することは、良好な堆積を達成するのに役立ちます。熱テープで基板表面を保護し、片方の側面を0.5cm露出させることから始めます。露出したフッ化物薄い酸化物の上部にエッチングされる領域をカバーするのに十分な亜鉛粉末を堆積する。

その後、すべての亜鉛粉末が反応によって消費されるまで、濃縮塩酸をゆっくりと滴下する。すぐにイオン化水で基板を洗います。テープを取り外します。

そして、15分間石鹸で基板を超音波処理し、続いて水、アセトン、イソプロパノールアルコールで2回続きます。金属シャドウマスクを通して基板を固定した後、基板をスパッタリングチャンバーに入れます。チャンバーを密封した後、メカニックポンプを起動し、ターボ分子ポンプをオンにします。

真空がマイナス5トルに5倍10倍に達したら、水クーラーシステムを開き、基板加熱システムをオンにします。温度を摂氏500度に設定し、5分ごとに摂氏100度を上昇させて、希望の値に達するまで下さい。アルゴンを40 SCCMに、酸素を毎分3標準立方センチメートルに設定します。

部屋にアルゴンを導入します。そして、圧力を負の3トルに5倍10に、無線周波数を120ワットに設定する。無線周波数をオンにします。

必要に応じてインピーダンスマッチングボックスを使用して周波数を調整します。プラズマが始動しない場合は、負の2トルに2倍の10倍になるまでゆっくりと圧力を上げます。開閉できるゲートバルブを使用して、圧力を設定するためにポンプ速度を変更します。

プラズマを120ワットで10分間保ち、ニオブターゲットを洗浄し、その表面に存在する酸化物層を除去します。安定化後、酸素をチャンバーに導入し、RF電力を240ワットに設定し、基板シャッターを開きます。堆積を開始し、堆積時間を設定し、100ナノメートルの最終的な厚さを達成する。

堆積が完了したらすぐにシャッターを閉じ、無線周波数をオフにしてガスを閉じ、基板温度を下げます。基板温度が室温に達すると、空気を導入してチャンバーを開く前に周囲圧を再確立し、基板を取り外す。太陽電池の構造のために、テープの部分で基板の両側を保護し、30秒間毎分4,000回転のスピンコーターを使用して、中孔質の二酸化チタン層を酸化二酸化窒素層に堆積させます。

次に、示された温暖化シーケンスに従ってオーブンに基板を置きます。オーブンが室温に達したら、スピンコーターを使用して、ヨウ化鉛の2層を90秒間毎分6,000回転で二酸化チタン層に堆積させます。各堆積後10分間、ホットプレートまたは摂氏70度に基板を置く。

熱処理後、ヨウ化メチルアンモニウム溶液をヨウ化鉛層に300ミリリットル落とし、20秒間待ってから毎分4,000回転で30秒間回転します。スピンの終わりに、基板をホットプレートの上に10分間摂氏100度で置き、スピロOMetTAD溶液をスピンコート機のペロブスカイト層の上に4,000回転/毎分30秒間蒸着する。その後、スピロOMetTADを酸化するために一晩空気中の乾燥剤にフィルムを保存します。

翌朝、ペロブスカイトフィルムを掻いてFTOを露出する。シャドウマスクを使用して、厚さが5ナノメートルに達するまで毎秒0.2オングストロームの割合でエバポレーターマシンに金接触を堆積させ、1秒あたり1オングストロームに増加させて17ナノメートルの金接触を得る。その後、セルをテストする準備が整いました。

スパッタリングシステムでは、堆積速度は酸素流量に強く影響され、酸素の流れが増すと減少します。例えば、3から4 SCCMまで、堆積速度に表情的な減少がある。酸素が増加すると、4から10 SCCMに、しかし、堆積速度はあまり顕著にならない。

形成されるニオブ酸化物相は酸素流量に依存し、かつ3つ未満の流れについては二酸化ニオブが形成される主相である。3.5 SCCM以上の流れの場合、酸素量が多すぎて二酸化ニオブを生成できませんでした。代わりに、五酸化ニオブは、主相として観察されます。

電子顕微鏡画像は、3点5、4、および10SCCMで堆積したフィルムのナノメートル球状粒子を示す。対照的に、3つのSCCMで堆積したフィルムは、シート状の粒子を明らかにする。反応性スパッタリングによって異なる酸素流量に沈着したフィルムは、異なる電気的特性を示す。

3つのSCCMの酸素を使用すると、フィルムの導電率が増加します。酸素流量が3点5、4または10SCCMに増加すると、導電率の低下が観察される。ペロブスカイト太陽電池の性能も使用される酸化ニオブに依存します。

電子輸送層を3点5SCCMに堆積させたセルとして、最も高い短絡電流で最高の性能を有する。すべてのパラメータが正しく設定されていることを確認してから、酸化ニオブフィルムの堆積を開始してください。ニオブ酸化物フィルムはまた、化学的溶液を延期する原因である可能性があります。

しかし、金属は異なる量合体測定の堆積を可能にしません。ニオブ酸化物ヒュームの伝導性がペロブスカイト太陽電池の性能にどのように影響するかを分析する部品の開発です。ペロブスカイトの堆積物に化学物質を使用する際は注意し、実験室の安全規則すべてに従ってください。

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化学 問題151 酸化ニオブフィルム 反応性スパッタリング コンパクトフィルム 電子輸送層 導電性 ペロブスカイト太陽電池

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