Name: 反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: 学ぼう、反応性スパッタリングによる酸化ニオブ膜の堆積プロトコル。酸素流量を制御して均質な膜を作製し、ペロブスカイト太陽電池の電子輸送層として応用する方法を解説します。

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この作品は、ファンダサン・デ・アンパロ・ア・ペスキサ・ド・エスタド・デ・サンパウロ(FAPESP)、セントロ・デ・デセンボルヴィメント・デ・マテリアイス・セラミコス(CDMF- FAPESP Nº 2013/07296-2) 2017/11072-3, 2013/09963-6 および 2017/18916-2)PL測定のためのMáximo Siu Li教授に特別な感謝.

1. 基板のエッチングとクリーニング
<ol><li>ガラス切断システムを使用して、フッ化物薄酸化物(FTO)の2.5 x 2.5 cm基板を形成する。</li>
	<li>一方の側面の0.5cmを露出したままサーマルテープで基板表面の一部を保護します。</li>
	<li>露出したFTOの上に少量の亜鉛粉末(エッチングする領域をカバーするのに十分)を堆積させ、すべての亜鉛粉末が反応によって消費されるまでゆっくりと亜鉛粉末に濃縮塩酸(HCl)を落とします。直後に、脱イオン化(DI)水で基板をすすいでください。 注意:亜鉛とHCl反応から水素ガスが豊富に発生します。</li>
	<li>テープを取り外し、小さなブラシでDI水と石鹸で洗います。 注:ブラシは、テープからいくつかの残留接着剤を除去するのに役立ちます。</li>
	<li>エッチング基板を石鹸溶液(水中50%)に残し、超音波浴中で15分間保管してください。次いで、DI水中で15分間超音波処理(2回)、続いてアセトンで10分、イソプロピルアルコールで10分間続く。基板を窒素ガスで乾燥させます。</li>
</ol>2. 酸化ニオブフィルムの堆積
<ol><li>両側の0.5 cmを保護するシャドウマスクを通して基板を固定します。 注:FTOがエッチングされた側では、セルを構築する際に短絡を防ぐためにFTOがカバーされていることを証明することが重要です。</li>
	<li>スパッタリングチャンバーに基板を導入し、チャンバーを密封します。</li>
	<li>整備ポンプを起動します。最初の10分で、3ウェイバルブを荒削り位置に変更して油を加熱し、水を放出してポンピングを改善します。一次ポンプは圧力が6 x 10-2 Torrになるまで単独で働く。</li>
	<li>3ウェイバルブをバッキング位置に変更し、ターボ分子ポンプをオンにします。分子ポンプが始まったら、真空ポンプの入り口でゲートバルブを開きます。堆積は圧力が3 x 10-6 torrに達すると始まる。 注:分子ポンプを開始する前に、一次真空は6 x 10-2 torrよりも優れている必要がありますが、ポンプオイルでチャンバを汚染しないように5 x10-2 torrよりも高くはありません。</li>
	<li>真空が5 x 10-5 torrに達したら、水クーラーシステムを開き、基板加熱システムをオンにします。温度を500°Cに設定します。温度をゆっくりと上げ、所望の値に達するまで5分ごとに100°C。</li>
	<li>堆積に使用するガスパラメータを設定します:40 sccmのアルゴンと3~10scの酸素。 注:酸素流量は、各堆積で変化しました:3、3.5、4および10 sccm。酸素はニオブ形成酸化ニオブと反応します。</li>
	<li>チャンバーにアルゴンを導入し、圧力を5 x10-3トルに設定し、無線周波数(RF)を120 Wに設定し、インピーダンスマッチングボックスを使用してRFをオンにし、チューニングします。プラズマが起動しない場合は、2 x 10-2 Torr に達するまでゆっくりと圧力を上げてください。この圧力では、プラズマが始まるはずです。ポンピング速度を変更するために開閉できるゲートバルブを使用して圧力を設定します。</li>
	<li>プラズマを120Wに10分間保ち、ニオブターゲットを洗浄し、表面に存在する酸化物層を除去します。 注:ターゲットをクリーニングしている間、基板シャッターはあらゆる材料堆積から基板を保護するために閉じられたままである。</li>
	<li>チャンバーに酸素を導入し、安定化後、無線周波数電力を240Wに 設定し、基板シャッターを開きます。堆積が開始されます。堆積速度を決定した以前のスタディに基づいて、堆積時間を 100 nm に設定します。堆積条件ごとに異なる堆積速度が予想されるため、堆積時間も異なります。</li>
	<li>堆積時間が完了したら、すぐにシャッターを閉じ、RFをオフにし、ガスを閉じ、基板温度を室温に下げます。</li>
	<li>基板温度が室温に達すると、周囲圧力を再確立し、チャンバーを開くために空気を導入します。 注:一般的に、システムは40 °Cの温度に達するために4時間かかります。</li>
</ol>3. 太陽電池の構築
<ol><li>デバイスの構築に使用するソリューションの準備<ol>
<li>TiO2ペースト溶液:DI水の1 mLにTiO2ペーストの150mgを混合します。使用前に1日かき混ぜる。 注:サスペンションが常に均質であることを確認するために、使用していない場合でも、サスペンションを攪拌してください。</li>
		<li>無水ジメチルホルミドの1mLでPbI2の420mgを混合することにより、鉛ヨウ化物溶液(PbI2)を調出す。無水溶剤のみを使用してください。</li>
		<li>ヨウ化メチルモニウム(CH3NH3I)溶液をイソプロピルアルコール(IPA)の1mLにCH3NH3Iの8mgを添加して調記する。 注: IPA の含水率は 0.0005% 未満である必要があります。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸化ニオブの上にTiO2メソポロス層を4,000rpmのスピンコーターを用いて30sに堆積させる。</li>
	<li>ステップに従ってオーブンに基板を置く:270 °C 30分。30分間30°C、1時間500°Cオーブンが室温に達するまで待ち、基板を取り除きます。 注:熱処理は、ペーストの有機部分を分解し、フィルムの上に多孔質層を残します。</li>
	<li>TiO2メソポロスの上にPbI2の2層を90秒6,000rpmで使用し、各堆積後に70°Cのホットプレートに基板を10分間入れます。 注:PbI2堆積は、純粋な窒素またはアルゴンで満たされたグローブボックス内にあり、制御された雰囲気(水と酸素<0.1 ppm)でなければなりません。</li>
	<li>CH3NH3I溶液を堆積します。CH3NH3I 溶液を PbI2にドロップし、20 秒待ってから 4,000 rpm で 30 秒回転します。 注:CH3NH3I堆積はグローブボックス内になければなりません。CH3NH3I溶液の総量は、1ステップで迅速にドロップする必要があります。</li>
	<li>ペロブスカイト層の上にスピロ-OMeTAD溶液を30s用4,000rpmでスピンコーティングして堆積液を一晩酸素雰囲気の中に残します。 注:スピロ-OMeTAD堆積はグローブボックスの中にある必要があります。堆積後、スピロ-OMeTADを酸化するためには、基板を酸素雰囲気の中に一晩残しておき、その伝導性を高めることが重要である。</li>
	<li>シャドウマスクを使用して70nmのゴールドコンタクトを0.2A/sの割合で蒸発させ、5nmに達するまでその速度を1A/sに増やします。 注:セルを通して金の拡散を防ぐために、最初に遅い速度を使用することが重要です。</li>
</ol>

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</ol>

著者は何も開示していない。

本研究で調製した酸化ニオブ膜は、ペロブスカイト太陽電池における電子輸送層として用いられた。電子輸送層に必要な最も重要な特性は、組み換え、穴の遮断、効率的な電子の伝達を防止することです。
この点で、反応性スパッタリング技術の使用は、緻密でコンパクトなフィルムを生成するので有利である。また、既に述べたように、ゾルゲル、陽極酸化、熱水、化学蒸着合成方法14、21、22、反応性スパッタリングが大きな領域を堆積するのに最も適しています1 、2、14.しかし、フィルム特性に対する堆積パラメータの役割を理解することは、特に多くの異なる安定結晶構造を形成することができるニオブオキシドの場合には、<sup class="xref"...

スパッタリング技術は、高品質のフィルムを堆積させるために広く使用されています。その主な用途は半導体産業であるが、機械的特性の改善のために表面コーティングにも使用されているが、反射層1である。スパッタリングの主な利点は、異なる基板上に異なる材料を堆積する可能性です。堆積パラメータに対する良好な再現性と制御。スパッタリング技術により、化学蒸着(CVD)、分子ビームエピタキシー(MBE)、原子層堆積(ALD)などの他の堆積方法と比較して、大きな領域に対して良好な接着性と低コストで均質なフィルムの堆積が可能1,2.一般に、スパッタリングによって堆積した半導体膜は非晶質または多結晶であるが、スパッタリング3、4によるエピタキシャル成長に関するいくつかの報告がある。それにもかかわらず、スパッタリングプロセスは非常に複雑であり、パラメータの範囲は5広いので、高品質のフィルムを達成するためには、プロセスとパラメータの最適化の良い理解が各材料に必要です。
スパッタリングによる酸化ニオブフィルムの堆積に関するいくつかの記事、ならびに窒化ニオブ6および炭化ニオブ7.Nb-酸化物の中で、ニオブペントキシド(Nb2 O5)は、広範な多型を示す透明で、空気安定で水不溶性の材料である。これは、3.1から5.3 eVまでのバンドギャップ値を持つn型半導体であり、これらの酸化物に幅広い用途を与え、8、9、10、11、12、13 ,14,15,16,17,18,19.Nb2 O5は、二酸化チタン(TiO2)に比べて電子注入効率が高く、化学的安定性が向上しているため、ペロブスカイト太陽電池に使用される有望な材料として大きな注目を集めています。さらに、Nb2O5のバンドギャップは、セル14のオープン回路電圧(Voc)を改善することができる。 
この研究では、Nb2O5は、異なる酸素流量下で反応性スパッタリングにより堆積した。低酸素流量では、システム上の不純物を導入するドーピングを利用せずにフィルムの導電率が増加しました。これらのフィルムは、ペロブスカイト太陽電池における電子輸送層として用いられ、これらの細胞の性能を向上させた。酸素の量を減らすことで酸素欠員が形成され、太陽電池につながるフィルムの導電率が向上することが分かった。

<table><tbody><tr><td>2-プロパノール</td><td>メルク</td><td>67-63-0</td>溶剤<td>、最大0.005%のH2O</td></tr><tr><td>4-tert-ブチルピリジン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>3978-81-2</td><td>化学薬品、純度96%の</td></tr><tr><td>アセトニトリル</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>75-05-8</td>無<td>水溶剤、純度99.8%</td></tr><tr><td>のビス(トリフルオロメタン)スルホニミドリチウム塩</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>90076-65-6</td><td>化学薬品 &ge;99.95%純度</td></tr><tr><td>クロロベンゼン</td><td>シグマAldrich</td><td>108-90-7</td><td>無水溶剤、99.8%純度</td></tr>エ<tr><td>タノール</td>シ<td>グマAldrich</td><td>200-578-6</td><td>溶剤</td></tr>フ<tr><td>ッ素ドープ酸化スズ(SnO2:F)ガラス基板</td><td>Solaronix</td><td>TCO22-7/LI</td><td>基板を堆積させるフィルム</td></tr><tr><td>Kaptomテープ</td><td>Usinainfo</td><td>04227</td><td>サーマルテープ</td></tr><tr><td>Kurt J Leskerマグネトロンスパッタリングシステム</td><td>Kurt J Lesker</td><td>------</td><td>スパッタリング装置は、コンパクトフィルムを堆積するために使用される</td></tr><tr><td>鉛 (II) ヨウ化物</td><td>Alfa Aesar</td><td>10101-63-0</td><td>PbI2塩 - 純度99.998%</td></tr><tr><td>のヨウ化メチルアンモニウム</td><td>Dyesol</td><td>14965-49-2</td><td>CH3NH3I塩</td></tr><tr><td>N2,N2,N2&prime;,N2&prime;,N7,N7,N7&prime;,N7&prime;-オクタキス(4-メトキシフェニル)-9,9&プライム;-スピロビ[9H-フルオレン]-2,2&プライム;,7,7&プライム;-テトラミン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>207739-72-8</td><td>スピロ-OMeTAD塩、純度99%</td></tr><tr><td>のニオブターゲット3インチ</td><td>CBMM-ブラジルの冶金および鉱業会社</td><td>------</td><td>ニオブのスパッタリングシステムで使用されるニオブスパッタリングターゲット</td></tr>最大<tr><td></td><td></td><td></td><td>0.003%H2O</td></tr><tr><td>TiO2ペースト</td><td>Dyesol</td><td>DSL 30NR-D</td><td>二酸化チタンペースト</td></tr><tr><td>トリス(2-(1H-ピラゾール-1-イル)-4-tert-ブチルピリジン)コバルト(III)トリ[ビス(トリフルオロメタン)スルホンイミド]</td><td>ジゾル</td><td>329768935</td><td>FK 209 Co(III)TFSL塩</td></tr></tbody></table>

反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

反応性スパッタリングは、均質性に優れたコンパクトフィルムを形成するために使用される汎用性の高い技術です。さらに、それは組成物の変化をもたらすガス流量およびこうしてフィルムの必要な特性の形成の変数を容易に制御することを可能にする。この報告では、反応性スパッタリングは、酸化ニオブ膜を堆積させるために使用される。ニオブターゲットは、金属源と異なる酸素流量として使用され、酸化ニオブ膜を堆積させます。酸素流量を3sccmから10sccmに変更した。低酸素流量下で堆積したフィルムは、電気伝導率が高く、電子輸送層として使用すると、より良いペロブスカイト太陽電池を提供します。

スパッタリングシステムでは、蒸着速度は酸素流量の影響を強く受けます。酸素の流れが増加すると、堆積速度が低下します。使用される対象領域とプラズマパワーの現状を考えると、3~4sccmは沈着速度に対して表情的な減少があることが観察されるが、酸素が4から10sccmに増加すると顕著になる。3 sccm の体制では、堆積率は 1.1 nm/s であり、図 1に見られるように 10 sccm で 0.1 nm/s に急激に減少します。
形成された酸化ニオブ相は、酸素流量に依存する。3sccm未満の流れの場合、二酸化ニオブ(NbO2)が形成される主相である。3.5 sccmより高い流れでは酸素量が高すぎてNbO2を発生させるのではなく、Nb2O5が主相として観察される(図2)。電子顕微鏡画像(図2)は、3.5、4および10sccm...

ここでは、ペロブスカイト太陽電池における電子輸送層として用いる酸素流量の異なる反応スパッタリングによる酸化ニオブ膜堆積のプロトコルを提示する。

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

反応性スパッタ技術では、異なるストキメータと好みでニオブ酸化物ヒュームを堆積させることができるパラメータの細かい制御を持つことができます。この技術の主な利点は、大きな領域上で、低コストで低コストで低い生産の妨げで良好な接着性の均質な煙の堆積です。各ステップに注意を払い、何もスキップしないことが重要です。機器の取り扱い方と煙の最終的な外観を実現することは、良好な堆積を達成するのに役立ちます。熱テープで基板表面を保護し、片方の側面を0.5cm露出させることから始めます。露出したフッ化物薄い酸化物の上部にエッチングされる領域をカバーするのに十分な亜鉛粉末を堆積する。その後、すべての亜鉛粉末が反応によって消費されるまで、濃縮塩酸をゆっくりと滴下する。すぐにイオン化水で基板を洗います。テープを取り外します。そして、15分間石鹸で基板を超音波処理し、続いて水、アセトン、イソプロパノールアルコールで2回続きます。金属シャドウマスクを通して基板を固定した後、基板をスパッタリングチャンバーに入れます。チャンバーを密封した後、メカニックポンプを起動し、ターボ分子ポンプをオンにします。真空がマイナス5トルに5倍10倍に達したら、水クーラーシステムを開き、基板加熱システムをオンにします。温度を摂氏500度に設定し、5分ごとに摂氏100度を上昇させて、希望の値に達するまで下さい。アルゴンを40 SCCMに、酸素を毎分3標準立方センチメートルに設定します。部屋にアルゴンを導入します。そして、圧力を負の3トルに5倍10に、無線周波数を120ワットに設定する。無線周波数をオンにします。必要に応じてインピーダンスマッチングボックスを使用して周波数を調整します。プラズマが始動しない場合は、負の2トルに2倍の10倍になるまでゆっくりと圧力を上げます。開閉できるゲートバルブを使用して、圧力を設定するためにポンプ速度を変更します。プラズマを120ワットで10分間保ち、ニオブターゲットを洗浄し、その表面に存在する酸化物層を除去します。安定化後、酸素をチャンバーに導入し、RF電力を240ワットに設定し、基板シャッターを開きます。堆積を開始し、堆積時間を設定し、100ナノメートルの最終的な厚さを達成する。堆積が完了したらすぐにシャッターを閉じ、無線周波数をオフにしてガスを閉じ、基板温度を下げます。基板温度が室温に達すると、空気を導入してチャンバーを開く前に周囲圧を再確立し、基板を取り外す。太陽電池の構造のために、テープの部分で基板の両側を保護し、30秒間毎分4,000回転のスピンコーターを使用して、中孔質の二酸化チタン層を酸化二酸化窒素層に堆積させます。次に、示された温暖化シーケンスに従ってオーブンに基板を置きます。オーブンが室温に達したら、スピンコーターを使用して、ヨウ化鉛の2層を90秒間毎分6,000回転で二酸化チタン層に堆積させます。各堆積後10分間、ホットプレートまたは摂氏70度に基板を置く。熱処理後、ヨウ化メチルアンモニウム溶液をヨウ化鉛層に300ミリリットル落とし、20秒間待ってから毎分4,000回転で30秒間回転します。スピンの終わりに、基板をホットプレートの上に10分間摂氏100度で置き、スピロOMetTAD溶液をスピンコート機のペロブスカイト層の上に4,000回転/毎分30秒間蒸着する。その後、スピロOMetTADを酸化するために一晩空気中の乾燥剤にフィルムを保存します。翌朝、ペロブスカイトフィルムを掻いてFTOを露出する。シャドウマスクを使用して、厚さが5ナノメートルに達するまで毎秒0.2オングストロームの割合でエバポレーターマシンに金接触を堆積させ、1秒あたり1オングストロームに増加させて17ナノメートルの金接触を得る。その後、セルをテストする準備が整いました。スパッタリングシステムでは、堆積速度は酸素流量に強く影響され、酸素の流れが増すと減少します。例えば、3から4 SCCMまで、堆積速度に表情的な減少がある。酸素が増加すると、4から10 SCCMに、しかし、堆積速度はあまり顕著にならない。形成されるニオブ酸化物相は酸素流量に依存し、かつ3つ未満の流れについては二酸化ニオブが形成される主相である。3.5 SCCM以上の流れの場合、酸素量が多すぎて二酸化ニオブを生成できませんでした。代わりに、五酸化ニオブは、主相として観察されます。電子顕微鏡画像は、3点5、4、および10SCCMで堆積したフィルムのナノメートル球状粒子を示す。対照的に、3つのSCCMで堆積したフィルムは、シート状の粒子を明らかにする。反応性スパッタリングによって異なる酸素流量に沈着したフィルムは、異なる電気的特性を示す。3つのSCCMの酸素を使用すると、フィルムの導電率が増加します。酸素流量が3点5、4または10SCCMに増加すると、導電率の低下が観察される。ペロブスカイト太陽電池の性能も使用される酸化ニオブに依存します。電子輸送層を3点5SCCMに堆積させたセルとして、最も高い短絡電流で最高の性能を有する。すべてのパラメータが正しく設定されていることを確認してから、酸化ニオブフィルムの堆積を開始してください。ニオブ酸化物フィルムはまた、化学的溶液を延期する原因である可能性があります。しかし、金属は異なる量合体測定の堆積を可能にしません。ニオブ酸化物ヒュームの伝導性がペロブスカイト太陽電池の性能にどのように影響するかを分析する部品の開発です。ペロブスカイトの堆積物に化学物質を使用する際は注意し、実験室の安全規則すべてに従ってください。

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化学

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学ぼう、反応性スパッタリングによる酸化ニオブ膜の堆積プロトコル。酸素流量を制御して均質な膜を作製し、ペロブスカイト太陽電池の電子輸送層として応用する方法を解説します。

反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響

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