Name: ガラスから金属へのシール構造の最適化されたシールプロセスとリアルタイムモニタリング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 41 s
Description: 学ぶ金属ガラス封止構造の最適化された封止プロセスとリアルタイムモニタリング。ファイバーブラッググレーティングセンサーを用いて温度と応力を同時に計測し、封止の絶縁性と気密性を損なわずにセンサー統合を実現する革新的手法です。

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この作品は、中国国家S&T主要プロジェクト(ZX069)によって支援されています。

1. 良好な気性を持つMTGS構造の生産
注:MTGS構造の手順には、組み合わされた構造の構成要素の準備、熱処理プロセス、およびMTGSサンプルの性能の検査が含まれます。完全なMTGS構造は鋼鉄貝、コバル導体および密封ガラスから成っている。図 1 と表 1に示す図と寸法をそれぞれ参照してください。
<ol><li>造粒ガラス粉末(約1.1g)を金型に注ぎ、その後、金型をプレス機に置き、図2a,bに示すように造粒ガラスを処理する。</li>
	<li>プレス機のスイッチ(赤いボタンを押す)を切り替えて、図2c,dに示すように、グラニューレズをガラスシリンダーに圧縮します。 注:ガラスシリンダーの密度制御は、ガラスシリンダー内のあまりにも多くの細孔がMTGS構造のヘルティシティの障害につながるので、MTGS構造の性能のために重要です。</li>
	<li>ガラスシリンダーを加熱炉に入れて焼結します(図3参照)。</li>
	<li>焼結ガラスシリンダ、スチールシェル、およびコバル導体は、図4に示すように、特殊な黒鉛ガスケットで製造されています。このモデルを加熱炉の水晶中隔の上に置き、熱処理用の爪を使用します(図 4参照)。光ファイバの破損を避けるため、冷却速度を0.5°C/分に保ちます。</li>
	<li>加熱炉からモデルを取得した後、目視検査を使用してシールガラスの表面地形を識別します。</li>
	<li>高圧パイプラインを使用して、MTGS モデルのヘルティシティを調べます。カードスリーブタイプジョイントでモデルをパイプラインに取り付きます。圧力を1 MPaから8 MPaにゆっくりと変化し、各圧力を24時間保持します。</li>
	<li>走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して、図 5に示すように、シールガラスと金属部品の間の顕微鏡インターフェイスを識別します。15 kV と 500x 倍率を使用して、インターフェイスを明確に観察します。 注:マフログラフィー検査とSEM結果から、標準的な最大加熱温度は450°Cに設定され、良好な気密性を持つMTGSモデルを得ることができます。標準的な加熱処理は次のように定義されます:(室温)RTから450 °Cまで5°C/分単位で温度を上げ、その後、0.5 °C/分としてRTに温度をドロップします。</li>
</ol>2. シールガラスにおける残留応力測定
注:FBGセンサーはMTGSの応力を測定するための適切な方法として設計されている。FBGセンサーの格子の長さはガラスの高さ(5 mm)によく一致するように5 mmである。
<ol><li>ステップ1.1-1.2で説明するように、グラニューア化ガラス粉末をガラスシリンダーにコンパクトにします。 注:シリンダーが高すぎる場合(&gt;6ミリメートル)、ガラス材料を破壊することなく、FBGセンサーのスルーパスを作ることは困難であるため、ガラスシリンダーの高さは重要です。</li>
	<li>5,000 rpmのドリル速度を使用してガラスシリンダーをドリルドリルし、3つの等間隔のスルーホールを作り出し、光ファイバセンサ(直径0.45mm)のパスを準備します。図4に示すのと同じ熱処理を使用して、穴を開けてガラスシリンダを焼結する。</li>
	<li>手順 1.4 で説明するように MTGS モデルを製造します。次いで、シールガラスの経路を通って繊維を入れ、FBGの格子領域をガラス内に正確に配置する。 注:垂直炉の流れは、FBGとガラスの不一致につながる格子領域を爆破することができるので、光ファイバの尾部は、FBGの位置を正確に保つために小さな釘で吊るす必要があります。</li>
	<li>光ファイバの頭部を融合スプライサーでFCコネクタと融合させます。次に、FC コネクタを OPM-T400 と照合し、FBG の波長データとスペクトルを復調します。OPM-T400はコンピュータに接続され、コンピュータ上のサポートソフトウェアは実験データを得ることができます。</li>
	<li>以前に得られた標準的な熱処理によって炉のモデル全体を処理する。RTから450°Cまで5°C/分に温度を上げ、0.5 °C/分単位で温度をRTに下げます。格子領域は、溶融するように加熱され、シールガラスと融合されます。温度がRTに冷却されると、ガラスが固まり、FBGセンサーがシール材とよく融合します。</li>
	<li>ソフトウェアを使用してリアルタイムブラッグ波長データを記録します(図6参照)。波長とスペクトルの変化を誘導する唯一の要因は、シールガラスで発生する残留応力であり、このステップの前後の温度は両方ともRTであるためである。</li>
</ol>注:残留応力は、以下に示すように、FBG14とフックの法則のひずみ波長関係を通じて計算することができます。
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ01v2.jpg">
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ02v2.jpg">
どこ:Δλ Bは残留応力によって誘発されるブラッグ波長シフトであり、λ BはFBGの初期波長であり、Peは歪み光学係数であり、εは残差であるガラス中の歪み、Eはシールガラスのヤングの係数であり、σはガラス中の残留応力である。 
3. 高温下でのMTGS構造の故障防止
注:高温で作業する場合、鋼殻の熱膨張はシールガラスの残留応力の減少につながるため、MTGS構造の気密性が影響を受けます。したがって、このプロトコルは、シールガラスにおける残留応力変化のオンラインモニタリングによる気体障害を防止することができる。
<ol><li>手順 1.4 で行われた MTGS モデルを製造します。温度と応力を同時に監視するFBGのタイプは、1つのファイバ上の2つの格子領域を含むファイバーブラッググレーティングアレイセンサーで、これら2つのセンサー間の距離は10mmです。 注:これら2つの格子は、FBG-1およびFBG-2として定義されています。FBG-1およびFBG-2の最初のブラッグ波長はそれぞれ1545 nmおよび1550 nmである。</li>
	<li>FBG-1を焼結ガラスシリンダーに入れ、応力と温度を監視します。図 7a、b に示すように、FBG-2 をガラスの外側に配置して温度のみを監視します。このように、FBG-1は温度変化と残留応力変化の両方の影響を受け、FBG-2はシールガラスの温度によってのみ影響を受けます。</li>
	<li>手順 2.2 ~ 2.3 に記載されているように、光ファイバを使用した MTGS モデルを炉内に配置します。標準の熱処理を使用して、埋め込み FBG センサーを使用して MTGS モデルを処理します。</li>
	<li>100 °C、200 °C、300 °C、および 400 °C の温度をモデルに押し付け、各温度を 100 分間保持します。</li>
</ol>注:FBG-1はブラッグ波長シフトΔλB-1として同時に表される応力と温度を監視し、FBG-2は図8a,bに示すようにΔλB-2による温度変化を監視する。ブラッグ波長シフトと測定パラメータの関係は、次のように示されています。
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ03.jpg">
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/60064/60064equ04.jpg">
どこ:εは熱光学係数、αは光ファイバの熱膨張係数であり、ΔTは実験前後の温度変化である。 残留応力によって誘導されるΔλB-3は、Δλ B-2からΔλB-1を差し引くことによって分離することができる(図8c参照)。シールガラスを高温で同時温度と応力監視する復調法です。
4. 高圧の監視
注:MTGS構造の圧力負荷は、シールガラスの残留応力に影響を与えるので、FBGセンサーを内蔵したMTGSモデルは、高圧変化を監視する潜在的な方法です。
<ol><li>手順 2.2~ 2.3 で説明したように、FBG センサーを使用して同じ MTGS モデルを準備します。FBGがMTGSモデルとよく融合した後、爪を使用して炉からモデルを取り出します。</li>
	<li>図 9に示すように、高圧ヘリウム パイプラインに FBG センサーを搭載した MTGS モデルを、一口式チューブ継手によって製造します。バルブを減らして1MPaから7MPaに圧力を調整し、シール構造に圧力負荷を大きくします。</li>
	<li>ブラッグ波長シフトΔλBは、図10に示すように記録される。同時に、関連する残余応応変化は、式 1 および式 2を使用して計算できます。</li>
</ol>5. MTGS構造の理論的解析
<ol><li>モデリング ソフトウェアを使用して MTGS 構造の 3D モデルを構築し、寸法を表 1から取得して、実験モデルと理論モデルの一貫性を保ちます。</li>
	<li>有限要素解析ソフトウェアに 3D モデルを読み込みます。表 2に示すように、スチール シェル、シールガラス、およびコバル導体に機械的特性を割り当てます。</li>
	<li>モデル全体のグリッド タイプは六重の形状です (図 11を参照)。シールガラスとスチールシェルのメッシュ方式をスイープし、コバル導体を構造化法でメッシュ化します。シールガラスのメッシュをリファインして、理論的な結果の精度を保証します。コバル導体、シールガラスおよび鋼殻の元素数は、それぞれ143700、20350、および13400である。</li>
	<li>静的解析ステップの初期増分、最小増分、および最大増分をそれぞれ 0.01、1.00 x 10 -8、1.00 x 10-2に設定します。</li>
	<li>シールガラスと金属部品の間の界面が囲まれたことを確認します。まず、MTGSモデルの固化の進行をシミュレートするために、変化する温度負荷(370°Cから20°C)を課します。このプロセス後の応力分布を図 12に示します。</li>
	<li>異なる温度(100 °Cから400°C)をモデル全体に課し、熱負荷下でのオンライン監視実験をシミュレートします。他の状況下では、シールガラスに圧力負荷(1 MPaから7 MPa)を変更し、高圧下でのオンライン監視をシミュレートします。境界条件を図 13に示します。</li>
	<li>モデル全体の応力およびひずみ分布の数値結果は、図 14に示す宛先ファイルから取得されます。図13に示すシールガラス内の解析経路を抽出し、その位置が図6aのFBGセンサのモニタリング経路であり、FBGによる測定結果との比較を提供する。</li>
</ol>

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</ol>

著者は何も開示していない。

高温高圧でのMTGS構造のシール材料の応力測定のための重要なステップは、1)格子領域がシールガラスの中央に位置するFBGセンサーを備えたMTGSモデルの製造を含みます。2)標準的な熱処理プロセスを使用してモデル全体の加熱、およびモデルがRTに冷却した後、FBGセンサーはMTGSモデルとよく融合し、残留応力はブラッグ波長シフトによって測定することができる。3)熱負荷の変化を体験するために炉に完全なモデルを配置し、オンライン同時温度と応力監視は、1つの光ファイバ上の2つのFBGアレイの波長シフト差によって達成することができます。そして4)高圧パイプライン上の完全なモデルの製造、および異なる圧力とシールガラスの応力変化は、シールガラスの単一のFBGによって得られる。最も重要なステップは、シールガラスに正確に配置された裸のFBGを維持することです。
実験結果と数値結果を比較すると、測定された軸残差応力(56 MPa)は理論値(53MPa)とほぼ同じであり、熱負荷および圧力負荷下でのオンラインモニタリング実験中の残留応力変化は、それに同意する。シミュレーションの結果は、偏差が 10% 未満で...

金属対ガラスシールは、学際的な知識(力学、材料、電気工学など)を組み合わせた高度な技術であり、航空宇宙1、原子力エネルギー2、および生物医学アプリケーションに広く適用されています。3.有機材料シール構造に比べて高い温度と圧力耐久性などのユニークな利点があります。熱膨張係数(CTE)の違いにより、MTGSは一致シールと不一致シール4の2種類に分けられます。一致したシールに関しては、金属のCTE(α金属)とシールガラス(αガラス)は、シール材料の熱応力を低減するためにほぼ同じです。しかし、過酷な環境(高温および高圧)でシール構造の良好な気密性と機械的堅牢性を保つために、不一致のシールは、一致したシールよりも優れた性能を表示します。α金属とαガラスの違いにより、MTGS構造のアニーリング工程後のシールガラスに残留応力が発生します。残留応力が大きすぎる場合(閾値を超えても)、シールガラスには亀裂などの小さな欠陥が表示されます。残留応力が小さすぎると、シールガラスは気密性を失います。その結果、残留応力の値は重要な測定である。
MTGS構造における残留応力の分析は、世界中の多くのグループの研究の関心を喚起しています。軸および放射状応力の数値モデルは、薄いシェル理論5に基づいて構築された。有限要素法は、アニーリングプロセス後のMTGS構造のグローバルストレス分布を得るために適用され、これは実験結果6,7と一致した。しかし、小型化や電磁干渉の制限により、多くの高度なセンサはこのような状況には適していません。MTGのシール材中の残留応力を測定するインデントクラック長さ法が報告された。しかし、この方法は破壊的であり、ガラスの応力変化のリアルタイムオンラインモニタリングを達成することができませんでした。
ファイバーブラッググレーティング(FBG)センサーは小型(約100μm)で、電磁干渉や過酷な環境に対して耐性があります8。また、繊維の成分はシールガラス(SiO2)と類似しているので、FBGセンサはシール材の密閉性や絶縁性に影響を与えありません。FBGセンサは複合構造物9、10、11における残留応力測定に適用されており、その結果、良好な測定精度と信号応答を示した。同時温度および応力測定は1つの光ファイバ12、13上の繊維ブラッグ格子配列によって達成され得る。
本研究では、FBGセンサに基づく新しいプロトコルを実証する。特別なMTGS構造のための適切な準備はMTGS構造のよい気体を保障するために最高熱温度を調節することによって調査された。FBGセンサーは熱処理の後にFBGおよびガラスを一緒に融合する密封ガラスの準備された道に埋め込まれる。そして、FBGのブラッグ波長シフトにより残留応力を得ることができる。FBGセンサーが付いているMTGS構造は高温および高圧環境の下で置かれ、負荷の変化の下で残りの応力のオンライン監視を達成する。本研究では、FBGセンサを用いてMTS構造を作り出す詳細な手順を概説する。結果は、この新しいプロトコルの実現可能性を示し、MTGS構造の故障診断の基礎を確立する。

<table><tbody><tr><td>ABAQUS</td><td>Dassault SIMULA</td><td>ABAQUS6.14-5</td><td>数値シミュレーションを行うためのソフトウェアです。</td></tr><tr><td>ファイバーブラッググレーティング</td><td>センサーFemto Fiber Tec</td><td>FFT。FBGです。S.00.02 シングル</td><td>アポダイゼーションFBG</td></tr><tr><td>融着接続機</td><td>古河情報通信</td><td>S123M12</td><td>FITELの融着接続機は、フィールドスプライスと工場スプライシングの両方のアプリケーションに最適なソリューションを提供しますか?</td></tr><tr><td>ガラス粉末</td><td>Shenzhen Sialom Advanced Materials Co.,Ltd</td><td>LC-1</td><td>低融点ガラス粉末 (380?) の一種。</td></tr><tr><td>グラファイトモールド</td><td>清華大学の機械加工ワークショップ</td><td>グラファイト</td><td>金属とガラスの構造の各部分を見つけるための金型。</td></tr><tr><td>加熱炉</td><td>天津中環電気炉技術有限公司</td><td>SK-G08123-L</td><td>垂直管状炉</td></tr><tr><td>コバール導体</td><td>深センThaistone Technology Co., Ltd</td><td>4J29</td><td>金属とガラスのシール構造の電気的貫通に使用される一般的な材料</td></tr><tr><td>光学尋問器</td><td>武漢ガウス光学有限公司</td><td>OPM-T400</td><td>FBGスペクトル分析モジュール</td></tr><tr><td>Pro/Engineer</td><td>Parametric Technology Corporation</td><td>PROE5.0</td><td>3Dジオメトリを確立するソフトウェア。</td></tr><tr><td>鋼鉄貝</td><td>Beijing Xiongchuan Technology Co.、株式会社</td><td>316ステンレス鋼</td><td>オーステナイトのステンレス鋼の一種</td></tr></tbody></table>

ガラスから金属へのシール構造の最適化されたシールプロセスとリアルタイムモニタリング

Optimized Sealing Process and Real-Time Monitoring of Glass-to-Metal Seal Structures

残留応力は、ガラスから金属へのシール構造の密閉性と堅牢性を維持するために不可欠な要素です。このレポートの目的は、シール材料の絶縁性と密閉性を破壊することなく、ガラスから金属へのシール構造の残留応力を特徴付け、測定するための新しいプロトコルを実証することです。本研究では、フェムトレーザーが刻まれた繊維ブラッググレーティングセンサを用いた。測定されるガラスから金属へのシール構造は、金属シェル、シールガラス、およびコバル導体で構成されています。測定を価値あるものにするために、金属対ガラスシール(MTGS)構造の特定の熱処理を探索し、最適な気密性を持つモデルを得る。その後、FBGセンサはシールガラスの経路に埋め込まれ、温度がRTに冷却されるにつれてガラスとよく融合します。FBGのブラッグ波長は、ガラスの密閉時に発生する残留応力と共にシフトします。残留応力を計算するために、ブラッグ波長シフトとひずみの関係が適用され、有限要素法も結果を信頼できるものにするために使用されます。シールガラスの残留応力のオンラインモニタリング実験は、高温高圧などの異なる負荷で行われ、過酷な環境下でこのプロトコルの機能を広げます。

図5の結果から、高圧耐久性を持つMTGSモデルを製造する標準的な熱処理を検討し、試験(光透過、圧力耐久性、SEMなど)を満たすことができます。従って、生産されたMTGS構造は粗い環境の気体を保つために適用することができる。
FBGはMTGS構造とよく融合することができ、シールガラスの残留歪は、図6に示すように、熱処理後のブラッグ波長シフトによって反射されます。残余応力の値は、方程式 1と式 2を使用して正確に計算できます。図12の数値シミュレーションの結果とほぼ同じです。
100°Cから400°Cまでのシールガラスのリアルタイム応力変化は、図8に示すFBGセンサにより正確に監視され、シールガラス中の残留応力の減少を瞬時に反映...

シールプロセスを最適化し、金属対ガラスシール(MTGS)構造のリアルタイムモニタリングを実現するための主要な手順について詳しく説明しています。埋め込み繊維ブラッググレーティング(FBG)センサーは、同時に環境圧力監視を行うMTGSの温度と高レベルの残留応力のオンライン監視を実現するように設計されています。

Residual stress is an essential factor to keeping the hermeticity and robustness of a glass-to-metal seal structure. The purpose of this report is to ...

このプロトコルは、金属からガラスまでの構造のリアルタイム同時温度と応力モニタリングを初めて行うために使用できます。この技術の主な利点は、繊維ブラッグ格子センサーは、金属からガラスまでの構造の絶縁性やハーメティシティを破壊することなく、金属からガラスまでの構造と十分に融合できることです。ジチュンファンとの手順をデモンストレーションするのが、INETの修士課程生である漢家胡です。グラニューガラスパウダーを加工するには、約1.1グラムの粉末をガラスシリンダー型に注ぎ、金型をプレス機に貼ります。ガラスをガラスシリンダーにコンパクト化するには、プレス機のスイッチを入れ、得られたシリンダーを中心に暖房炉に入れます。中心となるガラスボンベを加熱炉から取り出し、グラファイトガスケットを使用してガラスシリンダー、スチールシェル、およびコバール導体を製造します。残留応力測定では、まず、光ファイバのヘッドとFCコネクタを融合スプライカーで融合させ、FCコネクタを尋問者と一致させて波長とFBGスペクトルを復調します。製造されたMTGSモデルのシールガラス内のパスを通してFBGを挿入し、FBGの格子をガラス内に正確に配置します。次に、別のFBGをシールガラスの近くに固定して、温度のみを監視します。尋問官をコンピュータに接続し、熱処理用の爪を使用して、中心ガラスシリンダー、スチールシェル、FBG、コバール導体グラファイトガスケットを加熱炉の石英中隔に配置します。1 分あたり 5 度の摂氏で 450 度に温度を上げるし、1 分ごとに 0.5 ° の昇温に戻ります。その後、コンピュータソフトウェアにリアルタイムブラッグ波長データを記録します。応力と温度を監視するには、FBGを中心のガラスシリンダーに 1 つ置き、2 つ目の FBG をガラスの外側に配置して温度のみを監視します。光ファイバーを備えたMTGSモデルを炉内に配置し、FBGセンサーを内蔵したMTGSモデルを処理するために標準的な熱処理を使用し、各温度を100分間保持するモデルに100、200、300、400°Cの温度を課します。本代表的な実験では、MTGSモデルを高圧耐久性で製造するための標準的な熱処理を検討し、過酷な環境条件下での解析を満たすことができることを実証しました。FBGはMTGS構造と十分に融合することができ、密封ガラスの残留歪みは熱処理後のブラッグ波長シフトによって反射されます。100~400°Cの封止ガラスのリアルタイム応力変化はFBGセンサーによって精密に監視され、封止ガラスの残留応力の減少を瞬時に反映することができます。クラッディング除去センサーを注意して扱い、FBGの位置がガラス内で正しいか、応力が正確に測定されないことを確認してください。この技術は、受け入れたチューブの残存応力を直接かつ正確に測定するために

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無細胞生物学のための密封可能なフェムトリットル商工配列

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マイクロ流体空気圧ケージ：インチップクリスタルトラッピング、操作のための新しいアプローチと管理化学治療

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ここで提示されたプロトコルは、高圧放射状ダイヤモンド -...

超微細金属の機械的強度の決定

このプロトコルでは、ラボオンチップのマイクロ流体エレクトロポレーションデバイスを構築するために必要な微細加工技術について説明します。実験セットアップは、制御された単一細胞レベルのトランスフェクションを連続フローで実行し、集団ベースの制御により、より高いスループットに拡張することができます。細胞膜透過の程度をリアルタイムで電気的に監視する機能を示す分析が提供されます。...

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ここでは、メカノノード細孔センシング(mechano-NPS)と呼ばれるエレクトロニクスベースのマイクロ流体プラットフォームを使用して、単一細胞を機械的に表現型化する方法を示します。このプラットフォームは、細胞の弾性と粘性の両方の生物物理学的特性を測定しながら、1〜10細胞/秒の中程度のスループットを維持します。...

メカノノードポアセンシング:マルチパラメータシングルセル粘弾性測定のための迅速でラベルフリーのプラットフォーム

このプロトコルは、ポリカーボネートとシリコン部品を統合したハイブリッドマイクロ流体デバイスを作るための3つの簡易なシーリング方法を説明しています。溶剤結合、熱圧縮、機械的圧縮戦略を導入することで、ハイブリッドマイクロ流体デバイス用の特殊な機器を避けた信頼性の高い低温シーリング技術を可能にします。...

ハイブリッドポリカーボネート-シリコンマイクロ流体デバイスの構造方法

ポリジメチルシロキサン(PDMS)チップデバイスの膜用防水シリコーン系シールを製造するための新しいシーリングプロトコル。ラボでのチップモデルの構築や小規模なチッププラットフォーム開発を目的としています。このプロトコルはプラスチックとネイティブ組織膜を用いて実証します。この手順にはPDMS、トルエン、型、膜、真空チャンバーのみが必要です。...

柔軟で信頼性の高い接着のためのシリコーンチップ・トゥ・膜シールのアクセスしやすい手順

学ぶ金属ガラス封止構造の最適化された封止プロセスとリアルタイムモニタリング。ファイバーブラッググレーティングセンサーを用いて温度と応力を同時に計測し、封止の絶縁性と気密性を損なわずにセンサー統合を実現する革新的手法です。

ガラスから金属へのシール構造の最適化されたシールプロセスとリアルタイムモニタリング

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