Name: リガンド支援再沈殿によるコロイド鉛ハライドペロブスカイトナノ血小板のフェイシャル合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 14 s
Description: 学ぶリガンド支援再沈殿法によるコロイド鉛ハライドペロブスカイトナノ血小板の室温合成。組成の柔軟性を活かし、光電子材料の応用に向けた特性調整が可能な手法です。

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この研究は、米国エネルギー省、科学局、基礎エネルギー科学(BES)の賞番号DE-SC0019345の下で支援されました。スン・キュン・ハは、関西教育財団海外博士課程奨学金の一部を支援しました。本研究は、MITのMRSEC共有実験施設を活用し、国立科学財団が表彰番号DMR-08-19762の下で支援しています。校正と編集のサポートをエリック・パワーズに感謝します。

注:L2 BX4とL2[ABX3]BX4の複雑な化学式の代わりに、ここから'n= 1 BX'と'n = 2 ABX'の単純な表記が使用されます。得られたペロブスカイトナノ血小板のより良い安定性および光学特性のために、不活性条件49(すなわち、窒素グローブボックス)下で全体の手順を完了することが推奨される。
1. ペロブスカイトナノ血小板前駆体溶液の調製
<ol><li>メチルランモニウム臭化物(MABr)、ブロミミニウム臭化物(FABr)、ブチランモニウム臭化物(PbBr2)、ブチランモニウム臭化物(BABr)、臭化オクチム(OABr)、ヨウ化メチランモニウム(MAI)、ヨウ化メチランモニウム(MAI)、ヨウ化メシニウム(FAI)の0.2M溶液の〜1mLを調出すヨウ化物(PbI2)、ブチルモニウムヨウ化物(BAI)、およびヨウ化オクチラム(OAI)は、DMFに各塩を溶解するか、または市販の溶液を希釈することによって、N-ジメチルホルミド(DMF)の中でヨウ化物(OAI)を有する。<ol>
<li>PbBr2は室温でDMFに容易に溶解せず、完全な溶解のために10分以上80°Cで溶液を保つ。溶解したら、使用前に溶液を室温に戻します。 注:個々の前駆体溶液の濃度は、より多くのナノ血小板を合成するために増加させることができるが、最大濃度は通常、DMFにおけるPbBr2およびPbI2の溶解性によって制限される。</li>
	</ol>
</li>
	<li>これらの個々の前駆体溶液を、ターゲットの厚さと組成ごとに特定の体積比で混合します。<ol>
<li>臭化物のみまたはヨウ化物のみのナノプレートを合成するには、n = 1およびn =2臭素およびヨウ化ナノ血小板の体積比をまとめた表1を参照してください。</li>
		<li>混合ハロゲン化物組成物でナノ血小板を合成するには、標的組成物に対する所望の体積比で同じ厚さのブロマイドのみおよびヨウ化物のみのペロブスカイトナノプレート前駆体溶液を組み合わせる。例えば、30%-臭化物-70%-ヨウ化物n=2ペロブスカイトナノ血小板を作るために、n = 2 MAPbBrおよびn =2 MAPbIの前駆体溶液を3:7容積比で混合する。 注:有機陽イオンを変更しても、光転移エネルギーに大きな影響を与えません13.吸収および発光は、主にハロゲン化物組成物またはナノ血小板の厚さを変化させて調整される。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. リガンド支援再沈殿法によるペロブスカイトナノ血小板の合成
<ol><li>激しい撹拌の下でトルエンの10 mLに混合前駆体溶液の10 μLを注入する。ナノ血小板は、溶解度の急激な変化のために瞬時に結晶化します。 注:トルエンに注入された混合前駆体溶液の量は、最大で〜100 μLまで増加させることができる。しかし、あまりにも多くのDMFの注入は、溶液の極性を増加させ、結晶化を減少させます。</li>
	<li>ペロブスカイトナノ血小板の完全な結晶化を確保するために、溶液からそれ以上の色変化が観察されないまで、10分間撹拌下に溶液を残します。 注:新たに調製された前駆体溶液から新たに合成されたペロブスカイトナノ血小板は、通常、最高の光発光化量子収率および光安定性49を示す。そして時間が経つにつれて、ナノ血小板はゆっくりと凝集する(図S2)、コロイド安定性を悪化させる。したがって、一度合成すると、できるだけ早くナノプレートレット溶液を使用することをお勧めします。</li>
</ol>3. コロイドペロブスカイトナノプレート溶液の特徴化試料調製および精製。
<ol><li>
透過電子顕微鏡(TEM)サンプル調製。
	<ol>
<li>2050 x gで 10 分間遠心分離します。</li>
		<li>上清を捨てます。</li>
		<li>ナノ血小板をトルエンの1mLに再分散させる。</li>
		<li>TEM グリッドに 1 つのドロップレットをドロップします。</li>
		<li>真空下でサンプルを乾燥させます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
X線回折(XRD)サンプル調製
	<ol>
<li>2050 x gで 10 分間遠心分離します。</li>
		<li>上清を捨てます。</li>
		<li>トルエンの30μLでナノ血小板を再分散させる。</li>
		<li>ガラススライドにドロップキャスト。</li>
		<li>真空下でサンプルを乾燥させます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
一般的な精製
	<ol>
<li>2050 x gで 10 分間遠心分離します。</li>
		<li>上清を捨てます。</li>
		<li>使用法に応じて、所望量の溶媒でナノ血小板を再分散させる。 注:ナノ血小板の使用法に応じて、再分散溶媒の体積を自由に調整することができ、ヘキサン、オクタン、クロロベンゼンなどの他の非極性有機溶媒をトルエンの代わりに使用することができます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

著者は、競合する金銭的利益を宣言しません。

この合成の産物は、アルキランモニウムハライド表面リガンドで覆われたコロイド鉛ハロゲン化物ナノ血小板である(図1a)。図1bは、リガンド支援再沈殿を介したコロイドペロブスカイトナノ血小板の合成手順を示す。要約すると、構成前駆体塩を所望の厚さと組成に対する比比で極性溶媒DMFに溶解し、次いで非極性であるトルエンに注入した。溶解度の急激な変化により、コロイドペロブスカイトナノ血小板は瞬時に結晶化し始めた。混合前駆体溶液を調製する場合、構成前駆体間の比は、主に得られたナノ血小板の厚さを決定した(図S3)、および前駆体溶液中の過剰なリガンドの存在を確保するために重要であった。製品の厚さの均質性(図S4)。一般に、任意の極性溶媒はペロブスカイト前駆体塩を溶解するために使用することができ、非極性溶媒はコロイドナノ血小板を分散させるために使用することができる。しかし、これらの非極性および極性溶媒の可視性は、コロイドペ...

過去10年間で、鉛ハロゲン化物ペロブスカイト太陽電池1、2、3、4、5、6の製造は、効果的にこの優れた特性を強調しています長いキャリア拡散長7、8、9、10、組成性チュナビリティ4、5、11を含む半導体材料そして低コストの合成12.特に、欠陥公差13、14の独特な性質は、鉛ハロゲン化物ペロブスカイトを他の半導体とは根本的に異なり、次世代の光電子化用途に非常に有望である。
太陽電池に加えて、鉛ハロゲン化物ペロブスカイトは、発光ダイオード6、15、16、17、18などの優れた光電子デバイスを作り出すことが示されています。19,20,21,22, レーザー23,24,25, および光検出器26,27, 28.特に、コロイドナノ結晶18、29、30、31、32、33、34の形態で調製する場合、 35,36,37,38,39,40,41,42,43, リードハロゲン化ペロブスカイトは、強い量子および誘電体閉じ込め、大きなエキシトン結合エネルギー44、45、および明るい発光17、19を顔溶液と共に示しう加工。量子ドット29、30、31、32、ナノロッド33、34およびナノ血小板18を含む様々な報告された幾何学、35,36,37,38,39,40,41,43さらに形状のツタビリティを実証鉛ハロゲン化物ペロブスカイトナノ結晶の。
これらのナノ結晶の中で、コロイド状の2次元(2D)鉛ハロゲン化物ペロブスカイト、または「ペロブスカイトナノプレートレット」は、電荷キャリアの強い閉じ込めによる発光用途に特に有望であり、大きなエキシトン結合エネルギーが到達するmeV44の数百まで、およびナノ血小板39の厚さ純粋なアンサンブルからのスペクトル的に狭い放出。さらに、2Dペロブスカイトナノ結晶46および他の2D半導体47、48について報告された異方性放出は、ペロブスカイトナノプレートベースからの結合効率を最大化する可能性を強調する発光装置。
ここでは、リガンド支援再沈殿技術36、38、49を介したコロイド鉛ハロゲン化ハロフスキートナノ血小板の簡便な、普遍的な室温合成のためのプロトコルを示す。ヨウ化物および/または臭化臭化ハロゲン化物を組み込んだペロブスカイトナノプレート、メチルランモニウムまたは有機カチオン、および可変有機表面リガンドが実証されている。コロイド分散の吸収および放出エネルギーおよび厚さ純度を制御する手順について議論する。

<table><tbody><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>365nm fiber-coupled LED</td><td>Thorlabs</td><td>M365FP1</td><td>励起源 (フォトルミネッセンス)</td></tr><tr><td>Avantes fiber-optic spectrometer</td><td>Avantes</td><td>AvaSpec-2048XL</td><td>Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)</td></tr><tr><td>Cary 5000</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>UV-Vis 分光光度計 (吸収スペクトル)</td></tr><tr><td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td><td>FEI Company</td><td></td><td>120kVで動作する透過型電子顕微鏡(TEM)</td></tr><tr><td>PANalytical X'Pert Pro MPD</td><td>Malvern Panalytical</td><td></td><td>X線回折(XRD)45kVおよび40mAで動作し、銅の放射線源を備えています。</td></tr><tr><td>材料</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-ブチルアンモニウムブロマイド(BABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS305000-50G</td><td></td></tr><tr><td>n-ブチルアンモニウムクロリド(BACl)</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td>ック<td>B071025G</td><td>塩酸ブチルアミン</td></tr>n<tr><td>-ブチルアンモニウム(BAI)</td><td>シグマ-アルドリッチ</td><td>805874-25G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-ジメチルフォラミド(DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056-1L</td><td>無水、99.8%</td></tr><tr><td>n-ドデシルアンモニウムブロマイド (DDABr)</td><td>GreatCell ソーラー</td><td>MS300880-05</td><td></td></tr><tr><td>ホルムアミジニウムブロマイド (FABr)</td><td>GreatCell ソーラー</td><td>MS350000-100G</td><td></td></tr><tr><td>ホルムアミジニウム ヨウ化物 (FAI)</td><td>GreatCell ソーラー</td><td>MS150000-100G</td><td></td></tr><tr><td>n-ヘキシルアンモニウム ブロマイド (HABr)</td><td>GreatCell ソーラー</td><td>MS300860-05</td><td></td></tr><tr><td>臭化鉛 (PbBr2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>398853-5G.99.999</td><td>%</td></tr><tr><td>塩化鉛 (PbCl2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>268-690-5G</td><td>98%</td></tr><tr><td>ヨウ化鉛 (PbI2) 溶液</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>795550-10ML</td><td>0.55M DMF</td></tr><tr><td>臭化メチルアンモニウム (MABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS301000-100G</td><td></td></tr><tr><td>ヨウ化アンモニウム (MAI)</td><td>GreatCellソーラー</td><td>MS101000-100G</td><td></td></tr><tr><td>臭化n-オクチルアンモニウム (OABr)</td><td>GreatCell ソーラー</td><td>MS305500-50G</td><td></td></tr><tr><td>n-オクチルアンモニウムクロリド (OACl)</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td>ック<td>O04841G</td><td>オクチルアミン塩酸塩</td></tr><tr><td>n-オクチルアンモニウム ヨウ化物 (OAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS105500-50G</td><td></td></tr><tr><td>イソペンチルアンモニウムブロマイド (i-PABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS300710-05</td><td></td></tr><tr><td>トルエン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511-1L</td><td>無水、99.8%</td></tr></tbody></table>

リガンド支援再沈殿によるコロイド鉛ハライドペロブスカイトナノ血小板のフェイシャル合成

Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

本研究では、コロイド鉛ハロゲン化物ペロブスカイトナノ血小板合成(化学式:L2[ABX3]n-1BX4、L:ブチランモニウム及びオクチランモニウム、A:メチルアミンまたはホルマミジン、B:鉛、X:臭化物およびヨウ化物、n:リガンド支援再沈殿を介して[BX6]ナノ血小板厚の方向に4-八面体層の数。個々のペロブスカイト前駆体溶液は、極性有機溶媒であるN、N-ジメチルホルミド(DMF)に各ナノプレート成分塩を溶解し、次いで標的ナノ血小板の厚さと組成物に対する比で混合することによって調製される。混合前駆体溶液が非極性トルエンに落とされると、溶解度の急激な変化は、コロイド状安定性を提供する表面結合アルキルモニウムハロゲン化リガンドを有するナノ血小板の瞬間的な結晶化を誘発する。光発光および吸収スペクトルは、放射性と強い量子閉じ込められた特徴を明らかにする。X線回折と透過電子顕微鏡は、ナノ血小板の2次元構造を確認する。さらに、ハロゲン化物イオンの概光を変化させることにより、ペロブスカイトナノ血小板のバンドギャップを可視範囲で連続的に調整できることを実証した。最後に、表面キャッピングリガンドとして複数の種を導入することにより、リガンド支援再沈殿法の柔軟性を実証する。この方法論は、放射性2Dコロイド半導体の分散を準備するための簡単な手順を表す。

ペロブスカイトナノ血小板の概略図および合成手順は、材料および合成詳細の概要を示す(図1)。周囲光およびUV下のコロイドペロブスカイトナノプレート溶液(図2)の写真は、光発光および吸収スペクトル(図3)と組み合わせることで、ナノ血小板の放射および吸収性の性質をさらに確認する。TEM画像(図4)およびXRDパターン(図5)は、それぞれナノプレートの横形寸法と積み重ね間隔を推定し、2次元構造を確認するために使用される。混合ハロゲン化物を用したペロブスカイトナノプレート溶液の吸収スペクトルは、バンドギャップのツナビリティを示す(図6)。有機表面キャッピングリガンドの化学的同一性に対する光発光スペクトルの無感受性は、これらの材料の組成の柔軟性を強調する...

本研究では、リガンド支援再沈殿法によるコロイド量子閉じ込め鉛ハロゲン化ハロフスキートナノ血小板ナノ血小板の表面室温合成を実証する。合成されたナノ血小板は、組成物および厚さを変化させることによって、可視範囲全体でスペクトル的に狭い光学的特徴および連続的なスペクトルツナビリティを示す。

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

このプロトコルは、将来の光電子用途のためのコロイドペロブスカイトナノ血小板の室温合成を実証する。このアプローチの主な利点は、それが提供する構成の柔軟性です。前駆体混合物に簡単な変更を加えることによって、異なるペロブスカイトナノ血小板を容易に得ることができる。鉛ハロゲン化ペロブスカイトは、リガンド支援再沈降法に独特に適している。従来の半導体とは異なり、ペロブスカイト結晶格子内の結合は、室温で容易に分解し、改質することができます。メチルアンモニウムリード臭化ナノ血小板と等しく合成するために、表に従って示された0.2モル前駆体溶液の個々の1ミリリットルの体積を混合する。ヨウ化メチルアンモニウム鉛をヨウ化素ナノ血小板と合成し、表に従って示された0.2モル前駆体溶液の個々の1ミリリットルの体積を混合する。混合ハロゲン化物組成物を用いてナノ血小板を合成するには、同じ厚さのペロブスカイトナノ血小板前駆体溶液のみを対象組成物に対して所望の体積比でヨウ化物のみとヨウ化物を組み合わせる。ペロブスカイトナノ血小板合成の場合、各混合前駆体溶液の10マイクロリットルを激しい攪拌下でトルエンの個々の10ミリリットルのアリコートに注入する。ペロブスカイトナノ血小板の結晶を完全に結晶化するために、さらなる色の変化が観察されないまで、溶液を10分間攪拌したままにしておきます。ペロブスカイトナノ血小板の一般的な精製のために、溶液を10分間gの2,050倍で遠心分離し、上清を捨てる。次に、渦を伴う計画下流解析に従って、ナノ血小板を適切な量の溶媒で再支払う。光発光および吸収スペクトルと組み合わせた周囲光と紫外線下のコロイドペロブスカイトナノ血小板溶液の写真は、ナノ血小板の放射性および吸収性の性質をさらに確認する。透過電子顕微鏡画像とX線屈折パターンを用いて、ナノ血小板の横寸法や積層間隔をそれぞれ推定すると同時に、その二次元構造を確認することができる。混合ハロゲン化物を用いたペロブスカイトナノ血小板溶液の吸収スペクトルは、バンドギャップのタンナビリティを示す。異なるリガンドを有するペロブスカイトナノ血小板からの同一の光発光スペクトルは、有機表面キャッピング種の組成柔軟性を示す。個々の前駆体間の比率の正確な制御は、得られるナノ血小板の厚さを決定し、その厚さの均質性を保証することに留意しなければならない。ナノ血小板の合成精製に続いて、薄膜堆積、ポリマーカプセル化、および光電子デバイスの製造などの合成後のプロセスは、計画的な使用法に応じて行うことができる。この合成方法のエキサイティングな特徴の1つは、予測コンピュータモデルを訓練するために大きなデータセットを迅速に生成するために使用できる、自動化された高いスループット実験に適していることです。鉛ハロゲン化物は発がん性があると考えられており、有機溶媒やナノ粒子の吸入は危険です。十分に封じ込められた環境ですべての化学薬品を扱う。

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