Name: 燃料電池の濃度交流周波数応答解析ガイド (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-11T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 18 s
Description: 学ぶ燃料電池の濃度交流周波数応答解析法。従来の電気化学インピーダンス分光法より明確な故障診断が可能で、劣化や水没、毒化などの主要な故障状態を特定します。ポリマー電解質燃料電池の動的特性を分離して評価する革新的な診断手法です。

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この記事の公開コストを満たすのに役立つ、複雑な技術システムのダイナミクスのためのマックスプランク研究所。

1. 材料の準備
<ol><li>切削プレスを使用してエンドプレートと同じサイズのテフロンの2つの長方形の部分をカットし、穿分;穴がボルトを配置する正確な位置にあることを注意してください。</li>
	<li>同じ手順を使用して、流れ場の外側と内側の寸法、およびネジを配置する穴の位置を考慮したテフロンガスケットをカットします。</li>
	<li>ガスケットのサイズに合った金属フレームを使用してガス拡散層を切断します。</li>
	<li>触媒被覆膜(CCM)から余分なナフィオンを切り取り、バイポーラプレートの大きさに調整します。以前に使用した金属フレームの助けを借りて、ネジが通過する必要がある位置に膜に穴を開けます。穴を開ける前に、フレームを中央に配置するように注意してください。</li>
</ol>2. 燃料電池アセンブリ
<ol><li>カソードバイポーラプレートを流れ場側を上にして滑らかで丈夫な表面に置きます。</li>
	<li>ガスケットを上に置きます。ネジ穴に合っていることを確認します。</li>
	<li>カソードGDLをガスケットの真ん中に置き、CCMを上に置きます。CCMがネジ穴に合っていることを確認します。</li>
	<li>アノードGDLとガスケットを上に置きます。ガスケットがネジ穴に合い、GDLが中央に配置されていることを確認します。</li>
	<li>アノードバイポーラプレートを上に置き(フローフィールド側を下に)、ネジを使用して部品をクランプします。 メモ:バイポーラプレートを強く締めてはいけません。ねじの目的は、異なる部品を整列させ続けることです。</li>
	<li>カソードステンレスエンドプレートを滑らかで丈夫な表面に置きます。</li>
	<li>長方形のテフロンピースと銅集電体を上に置きます。ボルト穴に位置合わせしていることを確認します。</li>
	<li>流れ場の切り抜きを考慮して、ステップ2.1で組み立てられたセルユニットのカソード側をカソード集電体にスロットします。</li>
	<li>アノード集電体にユニットのアノード側をスロットし、テフロンガスケットを配置し、アノードステンレスエンドプレートを上に置きます。</li>
	<li>絶縁スリーブ、Oリング、ボルトをアノードエンドプレートの穴に配置します。穴にボルトを挿入します。</li>
	<li>絶縁スリーブとOリングを配置します。カソード側のボルトにナットを置くことによって終了します。</li>
	<li>5 N·m. 5 クロスワイズ サイクルの推奨トルク値に達するまで、トルクレンチを使用してボルトをクロスワイズで締めます。低トルク値(1 N·m)で開始し、後続の各サイクルで1 N·m増加します。</li>
</ol>3. 燃料電池と周辺の統合
<ol><li>給油箱に燃料電池を入れ、入口とコンセントを周辺に接続します。スヌープ液体を使用して漏れをチェックします。</li>
	<li>熱電対を陰極端プレートに挿入します。</li>
	<li>ポテンショスタットと燃料電池をインターフェイス。2つの電極構成を選択します。RE および CE としてマークされたケーブルをアノード側に接続し、WE および SE としてマークされたケーブルをカソード側に接続します。</li>
	<li>セル周辺の制御に使用するソフトウェアを起動します。実験セットアップのスキームが視覚化されます (図 1の図を参照)。アノードとカソード入口ガス流量の値を選択し、バルブを開きます。このプロトコルで示す実験では、水素(陽極側)、窒素及び酸素(カソード側)にそれぞれ850、300及び300mL/minの流量を用いた。</li>
	<li>入口ガスの温度を選択し、加熱テープをオンにします。設定したポイント温度に達するまで待ちます。このプロトコルのすべての実験において、アノードおよびカソード側における入口ガスの設定点温度は68°Cであった。</li>
	<li>入口ガスの所望の露点温度を定義するためにサーモスタットの温度を設定します。サーモスタットをオンにします。</li>
	<li>加熱ボックスのコントロールパネルで燃料電池の選択温度を設定します。その後、加熱をオンにします。このプロトコルに記載の実験では、80°Cの燃料電池温度を設定した。</li>
	<li>燃料電池の設定されたポイント温度に達するまで待ちます。入口ガスの加湿状態を確認してください。燃料電池オープン回路セル電位を確認してください。ポテンショスタットのディスプレイ上の開回路セル電位値は、1~1.2Vの間でなければなりません。</li>
</ol>4. 燃料電池の起動手順
注: 次のセクションで説明する手順では、特定のソフトウェア プログラムとポテンショスタット(Autolab N104、NOVA 2.0 ソフトウェア)を使用します。ただし、主な結果を変更することなく、他のソフトウェアやポテンショスタットを使用して実行することもできます。新しい CCM を使用する場合は、始動手順を実行する必要があります。
<ol><li>オートラボ NOVA 2.0 ソフトウェアを起動します。<ol>
<li>ソフトウェアの[アクション]セクションで[新しいプロシージャ]を選択します。プロシージャ編集ページが開きます。</li>
		<li>[コマンド]で、[オートラボ コントロール] アイコン をクリックします。[オートラボ コントロール]アイコンをワークスペース セクションにドラッグします。次に、[プロパティ]で [ポテンショスタティック時モード] を選択します。 注: Autolab NOVA 2.0 ソフトウェアでは、ポテンショスタティックとスタスタティックという用語は区別されません。</li>
		<li>[コマンド] で[セル] アイコンを選択し、[オートラボ コントロール] アイコンの横に配置します。次に、[プロパティ]で[セルオン] を選択します。[適用]アイコンを追加し、[プロパティ]で参照電極に対してセル電位として0.9 Vを設定します。</li>
		<li>[待機] コマンドを追加し、[期間]を 1800 s に設定します。</li>
		<li>[計測周期]および[線形スイープボルタンメトリー]からLSV 階段コマンドを追加します。開始電位を0.9V、ストップポテンシャルを0.6V、スキャンレートを0.4 mV/s、ステップを0.244 mVに設定します。</li>
		<li>[待機] コマンドを追加し、[期間]を 1800 s に設定します。</li>
		<li>[計測周期]および[線形スイープボルタンメトリー]からLSV 階段コマンドを追加します。開始電位を0.6V、ストップポテンシャルを0.9V、スキャンレートを0.4 mV/s、ステップを0.244 mVに設定します。</li>
		<li>[繰り返し] コマンドを追加します。ワークスペースで、ステップ 4.1.4 (最初のWaitコマンド) からステップ 4.1.7 (最後のLSV 階段コマンド) までのコマンドを選択します。[繰り返し] ボックスにアイコンをドラッグ アンド ドロップします。[プロパティ]アセットで、繰り返し回数を 20 に設定します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>[再生] ボタンをクリックして、セルの起動手順を開始します。</li>
	<li>2時間後、電流が0.6Vで安定している場合は、停止ボタンを押してプログラムを停止します。現在の電流がまだ変化している場合は、プログラムが終了するまで実行します。</li>
</ol>5. ガルバノ電解静電性インピーダンス分光実験
<ol><li>オートラボ NOVA 2.0 ソフトウェアを起動します。<ol>
<li>ソフトウェアの[アクション]セクションで[新しいプロシージャ]を選択します。プロシージャ編集ページが開きます。</li>
		<li>[コマンド] で、[オートラボ コントロール] アイコンをクリックします。[オートラボ コントロール]アイコンをワークスペース セクションにドラッグ アンド ドロップします。次に、[プロパティ]で[ガルバノスタティックのモード]を選択します。</li>
		<li>[セルオン] コマンドを追加します。</li>
		<li>[LSV 階段]コマンドを追加します。[プロパティ]で、[現在の開始] を 0 A に設定し、選択した定常状態電流を[停止電流] に設定し、[スキャン レート]を 0.005 A/s、ステップを 0.01 A に設定します。</li>
		<li>[シグナルの記録]コマンドを挿入します。[プロパティ]で、[期間]を 7200 s に、[間隔サンプリング時間] を 0.1 s に設定します。</li>
		<li>FRA測定コマンド・ウィンドウを挿入します。[プロパティ] で、[最初に適用された周波数] を 1000 Hz に設定し、[最後に適用された周波数] を 0.01 Hz に、[10 年あたりの周波数数] を 5 に設定します。振幅を定常状態電流の5%に設定します。</li>
		<li>[セルオフ] コマンドを追加します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>再生ボタンを押して、セルガルバノスタティックEISプログラムを起動します。</li>
	<li>記録ウィンドウの変化を観察して、セル電位値が安定するまで待ちます。次に、[進む] ボタンをクリックして EIS 実験を開始します。</li>
	<li>実験中にシステムの安定性を確認し、プログラムが終了するまで待ちます。</li>
</ol>6. 濃度交互周波数応答実験
注: 次の手順では、ガルバノスタティック条件下で cFRA 実験を実行する手順について説明します。ただし、ソフトウェアでガルバノスタティックを強力な制御に設定し、特定の細胞電位を電流ではなく定常状態として固定する以外に、電圧条件下で cFRA 実験を実行する場合、手順は異なりません。
<ol><li>高速動的測定のためのパイロ繊維酸素センサーを設定します。<ol>
<li>保護針から繊維の敏感な部分を取り除き、細胞入口のチューブの中央に置くために、パイロ繊維酸素センサーの上部のプランジャーを軽く押し下げます。</li>
		<li>パイロソフトウェアを開きます。</li>
		<li>[オプション] をクリックします。 |[高速サンプリングを有効にする] を進め、[高速サンプリングを有効にする] を選択します。</li>
		<li>[サンプリング間隔] を 0.15 s に設定します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>Autolab NOVA 2.0 ソフトウェアを使用して cFRA 手順を編集します。<ol>
<li>NOVA ソフトウェアを開き、[アクション] セクションで [新しいプロシージャ] を選択します。ソフトウェア編集ページが開きます。</li>
		<li>[コマンド]で [コントロール] アイコンを選択し、ワークスペースに挿入します。[プロパティ]で [ガルバノスタティックのモード] を選択します。次に、[セルオン]コマンドを選択し、[コントロール]アイコンの横に配置します。</li>
		<li>[計測周期]および[線形スイープボルタンメトリー]から[LSV 階段]コマンドを追加します。[プロパティ]で、[現在の開始] を 0.0 A に設定します。cFRA 実験を実行する定常状態電流値を停止電流として設定します。次に、スキャン レートとして 0.005 A/s を使用し、ステップとして 0.01 A を使用します。</li>
		<li>2 つのレコードシグナルコマンドを挿入します。[プロパティ]で、[期間]を [期間] に設定し、[間隔サンプリング時間] を 0.05 s に設定します。繰り返し回数は、測定する必要がある信号周波数の数と同じである必要があります。 メモ:2つの記録信号ウィンドウは、次の理由で便利です:1つの記録ウィンドウは周期出力信号の過渡部分を監視するために使用され、2番目の記録ウィンドウは周期出力信号の定常状態部分を登録するために使用されます。信号の定常状態部分は、伝達関数の決定に使用されます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>再生ボタンを押してcFRAプログラムを起動します。</li>
	<li>繰り返しの最初のセットで、記録ウィンドウを観察して、セル電位が定常状態値に達しているかどうかを確認します。</li>
	<li>追加の酸素バルブを開き、質量流量コントローラをメインフィードの合計流量の値の5%に設定して、リニアレスポンスを確保します(例:合計流量600mL/minで30 mL/minを設定)。次に、バルブの切り替え時間を初期値0.5sに設定します。 </li>
	<li>記録ウィンドウを監視し、セル電位が定期的な定常状態になるまで待ちます。をクリックし、[次へ]ボタンをクリックします。</li>
	<li>周期定常状態信号を新記録ウィンドウに60sで登録します。次に、[次へ] ボタンをもう一度クリックします。</li>
	<li>前のステップ6.7と同時に、周期酸素入力を登録する。センサー ソフトウェアの[スタート]ボタンを選択し、周波数入力を呼び出す名前 (例: 1 Hz) を挿入して、[OK]をクリックします。現在の出力ケースのように60sの信号を登録し、停止ボタンを押します。</li>
	<li>10 年あたり 8 ~ 1000 mHz の周波数範囲の定期的な入出力相関を測定するために、スイッチング時間値を増やすと、前の手順 6.6 ~ 6.8 を繰り返します。100mHzを超える周波数での実験の場合は、60sの入出力を登録します。低周波数では、5周期に相当する時間範囲の信号をサンプリングします。</li>
</ol>7. cFRAデータの分析
<ol><li>Autolab NOVA 2.0ソフトウェアから測定されたセル電位応答をエクスポートします。<ol>
<li>記録ウィンドウで、測定された周期的な定常状態セル電位出力を含む図をクリックします。</li>
		<li>[データの表示] |キー |ボタンをエクスポートします。入力の頻度を呼び出すファイル名を挿入し (例: 1 Hz)、[保存]をクリックします。</li>
		<li>各周波数で測定されたセル電位出力ごとに、手順 7.1.1~7.1.2 を繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>Matlab スクリプトFFT_input.matおよびFFT_output.matを開きます。[アドレス フォルダ]セクションでは、測定された酸素圧力と現在のデータファイルが格納されているフォルダの場所の仕様を挿入します。 注: このスクリプトは、収集された入力のウィンドウを実行して、分析する周期周期の整数数を持ち、フーリエ変換を正確かつ迅速に計算することを目的として作成されました。同じタスクを実行する他のプロシージャは、結果を変更しません。</li>
	<li>FFT_PO2.matスクリプトとFFT_Pot.matスクリプトを実行します。計算されたアルゴリズムが正常に動作する場合は、プロットされたダイアグラムをチェックインします(時間領域では、元の入力サンプルと出力サンプルから整数の入力サイクルと出力サイクルを抽出する必要があります)。 注意: 周期周期の整数以外の数に基づくフーリエ変換では、入力と出力の誤解を招く分析が行われ、cFRA スペクトルが不正確になる可能性があります。</li>
	<li>Matlab スクリプトcFRA_spectra.matを開いて実行します。ガルバノスタティック条件下でのcFRA伝達関数の大きさ、位相角、ナイキストスペクトルがプロットされる。 注:このスクリプトは、次の式を使用して、酸素圧力(入力)信号とセル電位(出力)信号の基本周波数でフーリエ変換値を使用してcFRA伝達関数を計算します。 <img src="/files/ftp_upload/60129/60129eq1.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AC+impedance+technique+in+PEM+fuel+cell+diagnosis+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).</li>
<li>Niya, S. M. R., Hoorfar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells+using+electrochemical+impedance+spectroscopy+technique+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review.</a> Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).</li>
<li>Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+voltage+oscillations+as+diagnostic+tool+for+PEFC+cathode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode.</a> Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).</li>
<li>Engebretsen, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electro-thermal+impedance+spectroscopy+applied+to+an+open-cathode+polymer+electrolyte+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electro-thermal impedance spectroscopy applied to an open-cathode polymer electrolyte fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 302, 210-214 (2014).</li>
<li>Engebretsen, E., Mason, T. J., Shearing, P. R., Hinds, G., Brett, D. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+pressure+impedance+spectroscopy+applied+to+the+study+of+polymer+electrolyte+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical pressure impedance spectroscopy applied to the study of polymer electrolyte fuel cells.</a> Electrochemistry Communications. 75, 60-63 (2016).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Hanke-Rauschenbach, R., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+frequency+response+analysis%3A+A+new+method+for+studying+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cell+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Concentration frequency response analysis: A new method for studying polymer electrolyte membrane fuel cell dynamics.</a> Electrochimica Acta. 243, 53-64 (2017).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+mass+transport+dynamics+in+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells+using+concentration-alternating+frequency+response+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis.</a> Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).</li>
<li>Pivac, I., Barbir, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inductive+phenomena+at+low+frequencies+in+impedance+spectra+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review.</a> Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).</li>
<li>Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+Dynamics+in+a+Parallel+Flow+Channel+PEM+Fuel+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell.</a> Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).</li>
<li>Rannow, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+Efficient+Control+of+Hydraulic+Systems+Using+On%2FOff+Valves%5BTitle%5D)+AND+%22Doctoral+Dissertation%22%5BJournal%5D)">Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves.</a> Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).</li>
</ol>

著者たちは何も開示する必要はない。

古典的なEISとは対照的に、cFRAは燃料電池で起こる異なる大量輸送現象に関連するダイナミクスの特性に焦点を当てた診断ツールである。例えば二重層6の充放電のように、電極内の酸素拡散以下の時間定数を有する過渡現象を検出することができない。したがって、いくつかの現象が結合されている EIS とは異なり、cFRA は特定のダイナミクスに関連するパターンをより明確に識別するのに役立ちます。これにより、異なるパラメータ間の相関効果が低下し、推定品質が向上します。さらに、カソードの加湿状態を区別する能力は、オンライン診断ツールとして使用することができます。しかし、技術を最適に活用するためには、技術の多くの側面を改善し、説明する必要があります。このプロトコルは、PEM燃料電池に動的濃度入力を適用する方法とそれを分析する方法の例を提供することを目的としています。cFRA に対するさまざまな技術的な問題と改善の余地については、以下で説明します。
入出力データのサンプリングと処理は、測定されたcFRAスペクトルの品質にとって非常に重要です。少なくとも3時...

PEM燃料電池の動的挙動を特徴付することは、セルの性能を低下させる一過性の動作状態を支配するメカニズムを理解するために重要です。電気化学インピーダンス分光法(EIS)は、PEM燃料電池ダイナミクスを研究するために最も一般的に使用される方法論であり、全体的な動的性能1、2に対する異なるプロセス寄与を分離する能力に起因する。ただし、同様の時間定数を持つ一時的なプロセスは、多くの場合、EIS スペクトル内で結合されるため、解釈が困難になります。このため、過去に非電気的入力の適用に基づく過渡診断ツールは、少数または個々のダイナミクスの影響を検出することを目的として開発され、3、4、5、6、7を提案した。
濃度摂動入力と濃度交互周波数応答解析(cFRA)と呼ばれた電気出力に基づく新規な周波数応答技術が我々のグループで開発された。選択的診断ツールとしてのcFRAの可能性は、理論的および実験的に6、7で検討されている。cFRAは、異なる種類の大量輸送現象を分離し、細胞の動作状態の異なる間で区別することができることがわかりました。このプロトコルでは、cFRA実験を実行する手順のステップバイステップの説明に焦点を当てます。細胞の組み立て、そのコンディショニング、および周期的な濃度摂動を伴うフィードを作成するための実験的なセットアップ、ならびにデータ分析を詳細に示し、議論する。最後に、手順の最も重要なポイントが強調表示され、cFRAスペクトルの品質と選択性を向上させるためのいくつかの戦略が特定されます。

<table><tbody><tr><td>膜電極アセンブリ N115 25,8 cm2</td><td>QuinTech</td><td>EC-NM-115</td><td>カソード/アノード ローディング: 1mg Pt/cm2</td></tr><tr><td>ポテンショスタット</td><td>メトローム</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>ブースター</td><td>メトローム</td><td>BOOSTER20A</td><td></td></tr><tr><td>格納式ファイバー酸素センサー</td><td>パイロ サイエンス</td><td>OXR430-UHS</td><td></td></tr><tr><td>露点および温度計</td><td>ヴァイサラ</td><td>DMT340</td><td></td></tr><tr><td>ソフトウェア プロセス制御システム</td><td>Siemens</td><td>Simatic PCS 7</td><td></td></tr><tr><td>ソフトウェア MATLAB2012a</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen</td><td>Linde</td><td>Hydrogen 6.0</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen</td><td>Linde</td><td>Nitrogen 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Oxygen</td><td>Linde</td><td>Oxygen 5.0</td><td></td></tr></tbody></table>

燃料電池の濃度交流周波数応答解析ガイド

A Guide to Concentration Alternating Frequency Response Analysis of Fuel Cells

酸素の周期的な濃度入力摂動を発生させることができる実験的セットアップを用い、プロトン交換膜(PEM)燃料電池に対して濃度交互周波数応答解析(cFRA)を行った。cFRA実験中に、変調濃度供給物を異なる周波数で細胞の陰極に送った。電気応答は、セルに印加される制御に応じてセル電位または電流となり得るが、周波数応答伝達関数を定式化するために登録された。従来の電気化学インピーダンス分光法(EIS)とは異なり、新しいcFRA方法論により、異なる質量輸送現象の寄与を周波数応答スペクトルの運動電荷移動過程から分離することが可能です。セルをクリックします。さらに、cFRAはカソードの様々な加湿状態を区別することができる。このプロトコルでは、cFRA実験を行う手順の詳細な説明に焦点を当てています。測定の最も重要なステップと技術の将来の改善について説明します。

EISスペクトルに基づく燃料電池ダイナミクスの予備解析を図2に示す。EISマグニチュード(図2A)および位相ボーデプロット(図2B)スペクトルは、ガルバノスタティック制御下で3つの異なる定常電流密度で測定される。予想通り、すべての主要な過渡プロセスが観察される:高周波域での二重層の充放電、1Hzと100 mHzの範囲の質量輸送ダイナミクス、および低周波範囲の膜水和ダイナミクス1、2、8。100mHz未満の周波数で観測されることが多いデータ散乱を避けるためには、次の条件を満たす必要があります:(i)EIS実験は定常電流密度が達成された後にのみ開始...

燃料電池の濃度交互周波数応答解析のためのプロトコルを提示し、燃料電池ダイナミクスを研究する有望な新しい方法である。

An experimental setup capable of generating a periodic concentration input perturbation of oxygen was used to perform concentration-alternating frequency ...

燃料電池は今後も大きな役割を果たしていく。我々のプロトコルは、劣化、洪水、中毒などのこれらのデバイスの主要な障害状態を診断するための新しい方法を記述します。例えば電気化学インピーダンス分光法のような他の技術とは異なり、この方法論は、より曖昧な欠陥同定を容易にするポリマー燃料電池性能に対する特定のダイナミクスの影響を切り離すために使用することができる。この手順は、私の研究室のマスター学生であるトビアス・フランツによって実証されます。燃料電池アセンブリの場合は、陰極双極板を滑らかで丈夫な表面に配置し、フローフィールド側を上にして、ねじ穴に合わせてプレートの上にガスケットを置きます。カソードガス拡散層をガスケットの中央に配置し、ねじ穴に合わせて触媒被覆膜上部を追加します。アノードガス拡散層とガスケットを触媒被覆膜の上に置き、ガスケットがネジ穴に合っていることを確認します。アノードバイポーラプレートフローフィールド側をガスケットの上に下に置き、部品をネジで固定します。次に、カソードステンレス鋼のエンドプレートを滑らかで丈夫な表面に置き、テフロンの長方形の部分と銅の集電体をテフロンの上に置き、両方の部分をボルト穴に合わせます。集めたセルユニットのカソード側を、フローフィールドのノッチを考慮して、カソード集電体にスロットします。アノードステンレス鋼のエンドプレートを上に置いたテフロンガスケットを使用して、ユニットのアノード側をアノード集電体にスロットします。絶縁スリーブ、Oリング、ボルトをアノードエンドプレートの穴に置き、セルを垂直にし、絶縁スリーブ、Oリング、ナットをユニットの陰極側のボルトに置きます。次に、トルクレンチを使用して、5ニュートンメートルの推奨トルク値に達するまでボルトを横方向に締め付け、クロスワイズサイクルあたり1ニュートンメートルのトルクを増加させます。燃料電池と周辺を統合するには、燃料電池ユニットを加熱ボックスに入れ、入口と出口を周辺に接続します。熱電対をカソードエンドプレートに挿入し、電極構成にポテンショスタットと燃料電池をインターフェースします。セル周辺の制御に使用するソフトウェアを起動し、アノードおよびカソード入口ガス流量の値を選択します。入口ガスの温度を選択します。加熱テープをオンにし、設定点の温度に達するまで待ちます。サーモスタットの温度を設定して、入口ガスの望ましい露点温度を定義し、サーモスタットをオンにします。加熱ボックスのコントロールパネルに燃料電池の温度を設定し、加熱をオンにします。燃料電池の設定温度に達したら、入口ガスの加湿状態を確認し、燃料電池オープン回路セル電位を確認します。濃度交互の周波数応答実験を行う場合は、繊維酸素センサ上部のプランジャーを軽く押し下げて、繊維の敏感な部分を露出させます。次に、繊維を細胞入口の管の中央に入れる。センサーソフトウェアを開き、サンプリング間隔を0.15秒に設定して、1ヘルツの周期までの周期信号を検出できるようにします。電気化学ソフトウェアを開いて濃度交互周波数応答解析手順を編集し、アクションセクションで新しい手順を選択します。コマンドで、コントロール アイコンを選択し、ワークスペースにアイコンを挿入します。プロパティで、ガルバノスタティックのモードを選択し、コマンドをコントロールアイコンの横に配置するコマンドのセルを選択します。測定サイクリックおよびリニア スイープ ボルタンメトリーから線形スイープ ボルタンメトリー階段コマンドを追加します。プロパティで、開始電流を 0.0 アンペアに設定し、現在のストップ値を定常状態に設定します。スキャン速度を毎秒 0.005 アンペアに設定し、ステップを 0.1 アンペアに設定します。2 つのレコードシグナルコマンドを挿入します。プロパティで、継続時間を 7、200 秒、間隔サンプリング時間を両方のコマンドに対して 0.5 秒に設定します。なお、第1記録ウィンドウは、出力信号が定常状態状態に近づく様子を監視するために用いられ、第2の記録は、分析される定常状態の周期的な出力信号を登録することである。繰り返しコマンドを追加して、同じステップを 20 回繰り返す設定を行います。[再生]を押して、濃度交互の周波数応答プログラムを開始します。最初の繰り返しでは、記録ウィンドウを観察して、セルの電位が定常状態の値に達したかどうかを確認します。線形応答を確実にするには、追加の酸素バルブを開き、マスフローコントローラをメインフィードの総流量の5%に設定します。バルブの切り替え時間を初期値の0.5秒に設定し、[開始]をクリックします。次に、セル電位がモニタリングウィンドウで定期的な定常状態になるまで待ってから、[次へ] をクリックします。ドリフト信号の存在が誤解を招く結論につながる可能性があるため、不十分な定常状態状態下での電位のサンプリングは、アーティファクトのないスペクトルを得るために必要です。新しい記録ウィンドウに定期的な定常状態信号を60秒間登録し、もう一度[次へ]をクリックします。同時に、定期的な酸素入力を登録し、センサーソフトウェアで開始をクリックします。周波数入力を呼び出す名前を入力し、[OK]をクリックします。その後、60秒間信号を登録し、[停止]をクリックします。前の手順を繰り返し、10年あたり8つの周波数ポイントを獲得しながら、8~1,000マイクロヘルツの範囲の周期的な信号の入出力相関を測定します。100マイクロヘルツより低い周波数で、5周期に相当する範囲の信号をサンプリングします。濃度交互の周波数応答データを分析するには、MATLAB スクリプトを開いてFFT_input。マットとFFT_output.マット。アドレスフォルダに、測定された酸素圧力と現在のデータファイルが格納されているフォルダの場所の仕様を挿入します。FFT_po2を実行します。マットとFFT_pot。マットスクリプトを使用し、プロットされた図をチェックして、計算されたアルゴリズムが正しく動作しているかどうかを判断します。次に、MATLAB スクリプトを開いて実行cfra_spectra.mat.ガルバノスタティック条件下での濃度交互周波数応答解析伝達関数の大きさ、位相角、ナイキストスペクトルをプロットします。この代表的な解析では、電気化学的インピーダンス分光法の大きさと位相ボデプロットスペクトルを、まず、ガルバノシスル制御下の3つの定常電流密度で測定した。ここで、2つの異なる周波数での例示的な周期的酸素圧入力およびそれらのフーリエ変換が観察され得る。この高調波の大きさは、基本的な高調波に対して正規化され、49マイクロヘルツ周波数の圧力入力は、正常な形状を特徴としていた。低い周波数での圧力入力は周期的な方形に似ており、関連する正規化されたフーリエ変換は、基本の周波数に対して複数の奇数の周波数で降順の高調波成分を示す方形波信号の変換を完全に反映した。セル電位応答は同一の特徴を示した。整数でない周期周期で実行される入出力のスペクトル分析は、スペクトル漏れの影響により誤解を招く結果を招く可能性があることに注意してください。この場合、信号は、基本周波数でより表現されたノイズ帯域幅によって特徴付けられます。また、この大きさは、適切に処理された信号の約90%です。スペクトル漏れを避けるために、解析された信号にウィンドウ処理を適用する必要があります。ここで、電気化学インピーダンス分光スペクトル法と同様の定常状態下での電圧抑制および電流安定状態下で測定された濃度交互周波数応答分析スペクトルが示されている。高周波領域で観察されるように、ボルタスタティックとガルバノスタティック濃度交互周波数応答分析スペクトルの両方が二重層の充電/放電ダイナミクスに対する感度を示さない。cFRAスペクトルは、大量輸送現象に関連する過渡現象にのみ敏感です。評価スペクトルへの望ましくない寄与を避けるために、準定常状態の下で細胞電位を測定し、シグナル対雑音比を増加させるために十分な期間をサンプリングします。したがって、診断に加えて、定期的な条件下での電気化学燃料電池および反応器の動作は、電気化学プロセスの製品選択性と同様に、エネルギー変換効率に影響を与える可能性を追加します。

a-guide-to-concentration-alternating-frequency-response-analysis-fuel

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燃料電池の濃度交流周波数応答解析ガイド

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