シンクロトロンX線マイクロ断層撮影によるせん断下の粒状土壌の故障の可視化と関連する粒状土壌の機械的挙動
September 29th, 2019
このプロトコルは、三軸圧縮時に粒状土壌の高空間分解能コンピュータ断層撮影(CT)画像を取得し、これらのCT画像に画像処理技術を適用して、粒状の機械的挙動を探索する手順を説明する。積み込み中の土壌。
このプロトコルは、X線マイクロ断層撮影を用いて粒状土の粒状スケールデータを取得し、粒状物質の微視的挙動の基礎となる微小なプロセスとメカニズムの理解を深めることができる。この技術の主な利点は、粒状材料の変形内の粒子形態、微細構造、破損、変位、および回転を含む粒状土壌の粒子スケール情報への完全なアクセスを提供することです。この方法は、岩石、土壌岩混合物、コンクリート、セラミックス、アスファルト、さらにはポリマー複合材料などの他のタイプの石ベースの天然または合成材料の調査にも適用できます。
テキストプロトコルに記載されているように、実験の設計を事前に十分に開始します。試験材料、粒子径、サンプルサイズ、サンプル初期空隙率を決定します。基板上に土壌サンプルを調製するには、まずベースプレートの上端の側面の周りに少量のシリコーングリースを追加します。
その上面に多孔質石を置きます。上端の側面の周りに膜を置きます。サンプルメーカーの2つの部分の間の接触面に少量のシリコーングリースを加え、サンプルメーカーをベースプレートに置き、膜がそれを通過できるようにします。
サンプルメーカーをロックします。真空ポンプを使用してノズルを通してサンプルメーカー内の吸引を作成します。膜を上端の側面に固定します。
膜がサンプルメーカーの内面に取り付けられていることを確認します。テストの粒材を一定の高さからサンプルメーカーにドロップし、漏斗を完全に充填するまで落とします。土壌サンプルの上面は、サンプルメーカーの上端と同じレベルにする必要があります。
土壌サンプルの上に別の多孔質石を置きます。ステンレス鋼のクッションプレートの側面の周りにいくつかのシリコーングリースを適用し、多孔質石の上に置きます。サンプルメーカーから膜の上面を取り外し、クッションプレートに固定します。
サンプルメーカーのノズル内の吸引を取り外し、ベースプレートのバルブ内部に吸引を作成します。最後に、サンプルメーカーを取り外します。ミニチュアドライサンプルが製造されます。
次に、ベースプレートの閉じ込めセルを固定し、コンフィンドセルの上部にチャンバートッププレートを固定します。残りの積載装置をチャンバーの上部プレートに貼り付けます。サンプルに25キロパスカルの一定の閉じ圧力を加え、サンプル内部の吸引を取り除きます。
コンフィンス圧力提供装置を用いて、徐々に限定された値まで閉圧を高める。サンプルのセクションをスキャンするには、コンピュータ断層撮影または CT スキャナーをイメージ キャプチャ モードに設定します。次に、回転ステージを開始し、所定の一定回転速度で装置全体を180度回転させ、異なる角度でサンプルのCT投影を捕捉する。
高空間分解能CTスキャナの場合、サンプルを完全にスキャンするには、通常、サンプルを複数の高さでスキャンする必要があります。一定の荷重率でサンプルに軸荷重を適用します。ここでは、1 分あたり 0.2 パーセントの読み込み速度を使用します。
ユーザーは、実験要件に応じて異なる読み込み速度を設定できます。事前に決定された軸ひずみで軸荷重を一時停止します。測定された軸力が安定した値になるまで待ち、次のスキャンを実行します。
ロードが終了するまで、これらの手順を繰り返します。PITREソフトウェアを用いて、位相検索後のCT投影に基づいてサンプルのCTスライスを構築します。メニューのロードイメージからPITREにプロジェクションをロードします。
アイコン投影の sinogram をクリックします。表示されたウィンドウに関連するパラメータを入力し、単一クリックしてCTスライスを再構築します。CT スライスにイメージ フィルタリングを実装します。
異方性拡散フィルターは、画像フィルタリングを実行するために使用されます。次に、フィルタ処理された CT スライスに対してイメージのバイナリ化を実行します。そのためには、CT スライスに強度値のしきい値を適用して、イメージの二値化を実装します。
この値は、大津の手法を用いたCTスライスの強度ヒストグラムに従って決定されます。マーカーベースの集水域アルゴリズムを使用して、2-aarized CT スライスから個々のパーティクルを分離し、その結果を 3-D ラベル付きイメージに保存します。CT画像から計算された粒子サイズ分布を機械的ふるい試験から得られたものと比較して、結果を検証します。
matlab スクリプトは、パーティクルのボリューム、パーティクルの表面積、パーティクルの向き、粒子の中心座標などのパーティクルプロパティを抽出するために使用されます。組み込み matlab 関数は、各パーティクルのこれらのプロパティを取得するために使用されます。CTスライスのバイナリ画像とマーカーベースの流域アルゴリズムの実装から取得した流域線のバイナリ画像との間の論理と操作の実装によって、二項化されたCTスライスから接触フォックスホールを抽出する。
サンプルのひずみフィールドを定量化するには、粒子の移動とパーティクルの回転に基づいて、2 回連続したスキャンでひずみフィールドを計算するグリッドベースの方法を使用します。サンプルの粒子間接触の進化を分析します。抽出された接触フォックスホール、粒子のラベル付き画像、および粒子追跡結果に基づいて、失われた接触の分岐ベクトル方向と、各共有増分中にサンプル内で得られた接触を分析します。
3軸圧縮下のレイトン・バザード砂サンプルの応力-ひずみ曲線と2次元スライスを示す。テスト中の2-Dスライスでの粒子運動学的結果がここに表示されます。ほとんどのパーティクルは正常に追跡され、その移動と回転が定量化されます。
局所的なバンドは、テスト終了時にパーティクル変位マップとパーティクル回転マップの両方で開発されます。ここで示されているのは、テスト中にサンプルで得られた接触と失われた接触の分岐ベクトルの正規化された方向周波数です。失われた接触はテストの間にマイナーな原則の圧力方向に向かって明確な方向の好みを示す。
CTスライスの再構成が成功すると回転ステージの適切な位置に依存するだけでなく、テキストプロトコルで詳述されている回転軸のキャリブレーションが重要である。X線源から人体へのイオン化放射線を避けるために、スキャン室のすべてのドアと窓が各スキャン前に適切に閉じられていることを確認する必要があります。同様の手順に従って、X線回折または散乱を用いた検査を行うことができる。
これにより、粒子間接触力と、形成された粒状材料内でのそれらの伝搬を測定するためのツールが提供されます。取得した実験データは、砂の高度な構成モデルの開発、粒度の機械的挙動を考慮した、および負荷下の砂の数値モデリングに使用することができます。
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概要
このプロトコルは、三軸圧縮中の粒状土壌の高空間分解能コンピュータ断層撮影（CT）画像の取得を可能にします。高度な画像処理技術を通じて、負荷下での土壌の粒度スケールでの機械的挙動を探ります。
主要な研究構成要素
科学分野
- 粒状土壌力学
- 画像処理技術
- マイクロ断層撮影応用
背景
- 粒状材料のミクロスケールプロセスの理解。
- 粒子の形態と微細構造の重要性。
- 様々な石材ベースの材料への応用。
- 正確な実験設計の必要性。
研究目的
- 粒状土壌の粒度スケールのデータを取得すること。
- 負荷下での機械的挙動を調査すること。
- 変形メカニズムの理解を深めること。
使用方法
- イメージングのためのX線マイクロ断層撮影。
- 土壌サンプルの三軸圧縮試験。
- データ分析のための画像処理。
- 特定のパラメータを持つ土壌サンプルの準備。
主な結果
- 変形時の粒子の挙動に関する詳細な洞察。
- 包括的な粒度スケール情報へのアクセス。
- 破砕、変位、回転に関する観察。
- コンクリートやセラミックスなどの他の材料への潜在的な応用。
結論
- この方法は粒状材料の理解に貴重なデータを提供します。
- 土壌以外の様々な種類の材料にも適応できます。
- 将来の研究はこれらの知見を基に、より広範な応用に向けて発展させることができます。
よくある質問
Executive Industry Relevance
High-resolution synchrotron X-ray micro-tomography enables quantitative visualization of grain-scale mechanical behavior in granular materials, providing critical insight into particle kinematics, strain localization, and inter-particle contact evolution. This capability supports mechanistic de-risking and predictive confidence in the development of advanced material models relevant to biopharma R&D, particularly for engineered substrates and device materials. The approach bridges the gap between macro-scale mechanical testing and microstructural analysis, informing risk-adjusted material selection and design decisions.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables interrogation of microstructural mechanisms underlying material deformation and failure.
- Supports functional validation of engineered materials used in biopharma devices or delivery systems.
- Provides predictive confidence for material performance under operational stresses.
Screening & Assay Development
- Facilitates preparation and validation of standardized material samples for downstream mechanical or functional assays.
- Delivers reproducible, quantitative outputs on particle morphology, displacement, and rotation.
- Enables scalable screening of material formulations for device or substrate applications.
Translational & Preclinical Research
- Aligns microstructural analysis with translational requirements for device and substrate reliability.
- Supports continuity from material discovery through preclinical validation of mechanical performance.
- Provides mechanistic data to inform risk-adjusted advancement of material candidates.
Pipeline & Workflow Integration
This methodology integrates into the material discovery-to-validation continuum, supporting early hypothesis testing, screening, and preclinical evaluation of engineered materials relevant to biopharma applications.
- Discovery Biology: Quantifies microstructural mechanisms and failure modes to clarify material performance hypotheses.
- Screening: Provides reproducible, quantitative readouts for comparative evaluation of material candidates.
- Analytics: Enables extraction of particle-scale metrics, strain fields, and contact evolution for robust statistical analysis.
- Translational Research: Bridges microstructural insights with preclinical reliability and performance requirements.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable imaging and analysis platform for diverse material systems.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence and reduces mechanistic ambiguity in material selection.
- Operational Value: Standardizes high-resolution imaging and analysis workflows for reproducibility and scalability.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions and capital allocation for material and device development.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization of material candidates for downstream applications.
Implementation Considerations
- Requires expertise in X-ray micro-tomography, image processing, and mechanical testing.
- Demands access to synchrotron imaging infrastructure and advanced computational analysis tools.
- Necessitates cross-team standardization of sample preparation and imaging protocols.
- Adaptation may be needed for different material types or device geometries.
- Practical limitations include sample size constraints and the need for radiation safety measures.
