Name: 水中の摩擦を利用したアルミニウムの水素充電 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-01-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 50 s
Description: 学ぶ、アルミニウム合金への水素充電法。水中摩擦法により表面酸化膜の課題を克服し、高濃度水素導入を実現。材料科学と水素貯蔵技術の発展に貢献する革新的な手法を解説します。

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この作品は、株式会社ライトメタル教育財団(大阪府)の財政的支援を受けています。

1. 材料の準備
<ol><li>1質量%Mgと0.8質量%Si(Al-Mg-Si)を含むアルミニウム-マグネシウムシリコン合金で作られた1ミリメートルの厚いプレートを使用してください。</li>
	<li>ゲージ長さ10mm、幅5mmのAl-Mg-Si合金板から試験片を作成します。</li>
	<li>試験片を空気炉を用いて1時間520°Cでアニールする。溶液熱処理として水にクエンチ。</li>
	<li>試験片を175°Cで18時間の間でアニールし、ピークエージング熱処理(T6気性)とした。</li>
	<li>水を使わずにシリコン炭化エメリー紙(#2000)を使用して試験片の表面を研磨します。</li>
	<li>電気バランスを使用して0.0001 gの精度に研磨された試料の重量を測定</li>
	<li>光学コンパレータを使用して、試料のゲージ部分の厚さと幅を0.001 mmの精度で測定します。</li>
</ol>2. FW手順 (図1)
<ol><li>接着剤を使用して2つのAl-Mg-Si合金標本を、フルオロカーボンポリマー製の三角形のプリズム型のスターラーに取り付けます。</li>
	<li>反応容器として空の上部を有するシリンダーガラス容器を準備する。</li>
	<li>直径10mmの炭 #2000化ケイ素で作った丸い研磨紙を、容器の底部に両面テープを貼って貼り付けます。</li>
	<li>ガラス容器の底面にある研磨紙に2つの標本を持つ三角形のプリズム型のスターラーを置きます。</li>
	<li>100 mLの蒸留水をガラス容器に上から注ぎます。</li>
	<li>ガラス容器を丸いゴム片で3つの穴で覆います(ガス入口、ガス出口、およびガラス容器の上部にあるpHプローブ用)。</li>
	<li>ガラス容器に高純度(99.999%)ゴムカバーを閉じた後、20 mL/分の一定の流量でアルゴン。</li>
	<li>ガス出口を、半導体水素センサー(検出限界:5ppb)でガスクロマトグラフ(GC)に接続します。</li>
	<li>容器内のガスがアルゴンに置き換えられるまで待ちます。</li>
	<li>磁気攪拌機上で2つの標本を用いて三角形のプリズム型の撹拌機を回転させ、室温で一定の回転速度を有する。</li>
	<li>GCを使用して攪拌機回転中の水素発生を測定し、2分ごとに1回の測定を行います。</li>
	<li>攪拌機の回転中に容器内の水のpHを測定します。</li>
	<li>FWの手順の後、5分間超音波振動でアセトンに浸漬することにより、三角形のプリズム型スターラーから2つの標本を取り除きます。</li>
	<li>FW手順後に、電気バランスと光学コンパレータを使用して、試料の重量と厚さを再度測定します。</li>
</ol>3. FW法による水素吸収
<ol><li>FWのプロシージャの後、1 x 5 x 10 mmの長方形の形に標本を切り取る。</li>
	<li>半導体水素センサーでGCに接続された直径10mmの石英チューブの中に試料を入れてください。</li>
	<li>フロー高純度 (99.999%)一定の流量が20 mL/分の石英チューブ内のアルゴンガス。</li>
	<li>一定の加熱速度、200 °C/hで管状炉を使用して、試料と石英管を加熱します。</li>
	<li>GCを使用して、FW手順後の試料の熱水素脱着を測定します。</li>
</ol>4. FW手続き後の材料評価
<ol><li>FW手順で処理された試料を使用して、2mm/分のクロスヘッド速度で実験室の空気中で引張試験(少なくとも3倍、反復性を確保するために)を行います。</li>
	<li>引張試験で応力ひずみ曲線から得られる引張特性(例えば、引張強度、ひびひずみ)を測定する。</li>
	<li>引っ張り試験後に二次電子顕微鏡(SEM)で破壊挙動を観察する。</li>
</ol>

<ol><li>Horikawa, K., Matsubara, T., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+charging+of+Al-Mg-Si-based+alloys+by+friction+in+water+and+its+effect+on+tensile+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+and+Engineering+A%22%5BJournal%5D)">Hydrogen charging of Al-Mg-Si-based alloys by friction in water and its effect on tensile properties.</a> Materials Science and Engineering A. 764, 138199(2019).</li>
<li>Horikawa, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+research+trends+in+aluminum+alloys+for+a+high-pressure+hydrogen+gas+container%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Japan+Institute+of+Light+Metals%22%5BJournal%5D)">Current research trends in aluminum alloys for a high-pressure hydrogen gas container.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 60, 542-547 (2010).</li>
<li>Kuramoto, S., Hsieh, M. C., Kanno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+embrittlement+of+Al-Mg-Si+base+alloys+deformed+at+low+strain+rates+in+laboratory+air%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Japan+Institute+of+Light+Metals%22%5BJournal%5D)">Environmental embrittlement of Al-Mg-Si base alloys deformed at low strain rates in laboratory air.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 52, 250-255 (2002).</li>
<li>Horikawa, K., Yoshida, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+Hydrogen+in+Tensile-Deformed+Al-5%25Mg+Alloy+by+means+of+Hydrogen+Microprint+Technique+with+EBSP+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Transactions%22%5BJournal%5D)">Visualization of Hydrogen in Tensile-Deformed Al-5%Mg Alloy by means of Hydrogen Microprint Technique with EBSP Analysis.</a> Materials Transactions. 45, 315-318 (2004).</li>
<li>Ueda, K., Horikawa, K., Kanno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suppression+of+high+temperature+embrittlement+of+Al-5%25Mg+alloys+containing+a+trace+of+sodium+caused+by+antimony+addition%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Suppression of high temperature embrittlement of Al-5%Mg alloys containing a trace of sodium caused by antimony addition.</a> Scripta Materialia. 37, 1105-1110 (1996).</li>
<li>Horikawa, K., Ando, N., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+hydrogen+gas+evolution+during+deformation+and+fracture+in+SCM+440+steel+with+different+tempering+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+and+Engineering+A%22%5BJournal%5D)">Visualization of hydrogen gas evolution during deformation and fracture in SCM 440 steel with different tempering conditions.</a> Materials Science and Engineering A. 534, 495-503 (2012).</li>
<li>Horikawa, K., Yamada, H., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+strain+rate+on+hydrogen+gas+evolution+behavior+during+tensile+deformation+in+6061+and+7075+aluminum+alloys%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Japan+Institute+of+Light+Metals%22%5BJournal%5D)">Effect of strain rate on hydrogen gas evolution behavior during tensile deformation in 6061 and 7075 aluminum alloys.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 62, 306-312 (2012).</li>
<li>Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+diffusive+hydrogen+in+low+alloy+steel+by+means+of+hydrogen+microprint+technique+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Transactions%22%5BJournal%5D)">Visualization of diffusive hydrogen in low alloy steel by means of hydrogen microprint technique at elevated temperatures.</a> Materials Transactions. 50, 759-764 (2009).</li>
<li>Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+hydrogen+during+fatigue+fracture+in+an+Al-Mg-Si+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Japan+Institute+of+Light+Metals%22%5BJournal%5D)">Visualization of hydrogen during fatigue fracture in an Al-Mg-Si alloy.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 56, 210-213 (2006).</li>
<li>Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+hydrogen+distribution+in+tensile-deformed+Al-5%25Mg+alloy+investigated+by+means+of+hydrogen+microprint+technique+with+EBSP%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Japan+Institute+of+Metals%22%5BJournal%5D)">Visualization of hydrogen distribution in tensile-deformed Al-5%Mg alloy investigated by means of hydrogen microprint technique with EBSP.</a> Journal of the Japan Institute of Metals. 68, 1043-1046 (2004).</li>
<li>Yamada, H., Tsurudome, M., Miura, N., Horikawa, K., Ogasawara, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ductility+loss+of+7075+aluminum+alloys+affected+by+interaction+of+hydrogen%2C+fatigue+deformation%2C+and+strain+rate%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+and+Engineering+A%22%5BJournal%5D)">Ductility loss of 7075 aluminum alloys affected by interaction of hydrogen, fatigue deformation, and strain rate.</a> Materials Science and Engineering A. 642, 194-203 (2015).</li>
<li>Toda, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+hydrogen+micro+pores+on+mechanical+properties+in+a+2024+aluminum+alloys%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Transactions%22%5BJournal%5D)">Effects of hydrogen micro pores on mechanical properties in a 2024 aluminum alloys.</a> Materials Transactions. 54, 2195-2201 (2013).</li>
<li>Yamada, H., Horikawa, K., Matsumoto, T., Kobayashi, H., Ogasawara, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+evolution+behavior+of+tensile+deformation+process+in+6061+and+7075+aluminum+alloys%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Japan+Institute+of+Light+Metals%22%5BJournal%5D)">Hydrogen evolution behavior of tensile deformation process in 6061 and 7075 aluminum alloys.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 61, 297-302 (2011).</li>
<li>Horikawa, K., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+absorption+of+pure+aluminum+by+friction+of+the+surface+in+water+and+its+effect+on+tensile+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Japan+Institute+of+Metals%22%5BJournal%5D)">Hydrogen absorption of pure aluminum by friction of the surface in water and its effect on tensile properties.</a> Journal of the Japan Institute of Metals. 84, (2020).</li>
<li>Suzuki, H., Kobayashi, D., Hanada, N., Takai, K., Hagihara, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Existing+state+of+hydrogen+in+electrochemically+charged+commercial-purity+aluminum+and+its+effects+on+tensile+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Transactions%22%5BJournal%5D)">Existing state of hydrogen in electrochemically charged commercial-purity aluminum and its effects on tensile properties.</a> Materials Transactions. 52, 1741-1747 (2011).</li>
<li>Horikawa, K., Hokazono, S., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synchronized+monitoring+between+hydrogen+gas+release+and+progress+of+atmospheric+hydrogen+embrittlement+in+7075+aluminum+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Japan+Institute+of+Light+Metals%22%5BJournal%5D)">Synchronized monitoring between hydrogen gas release and progress of atmospheric hydrogen embrittlement in 7075 aluminum alloy.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 66, 77-83 (2016).</li>
<li>Manaka, T., Aoki, M., Itoh, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+desorption+spectroscopy+study+on+the+hydrogen+behavior+in+a+plasma-charged+aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+Forum%22%5BJournal%5D)">Thermal desorption spectroscopy study on the hydrogen behavior in a plasma-charged aluminum.</a> Materials Science Forum. 879, 1220-1225 (2016).</li>
<li>Ellingham, H. J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reducibility+of+oxides+and+sulphides+in+metallurgical+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Society+of+Chemical+Industry%22%5BJournal%5D)">Reducibility of oxides and sulphides in metallurgical processes.</a> Journal of the Society of Chemical Industry. 63, 125-133 (1944).</li>
<li>Pourbaix, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPourbaix%2C+M+%22Atlas+of+electrochemical+equilibria+in+aqueous+solutions%2C+Ist+ed%22">Atlas of electrochemical equilibria in aqueous solutions, Ist ed</a>. , Pergamon Press. New York. 168-176 (1966).</li>
<li>Young, G. A., Scully, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+diffusion+and+trapping+of+hydrogen+in+high+purity+aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">The diffusion and trapping of hydrogen in high purity aluminum.</a> Acta Materialia. 46, 6337-6349 (1998).</li>
<li>Smith, S. W., Scully, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+identification+of+hydrogen+trapping+states+in+an+Al-Li-Cu-Zr+alloy+using+thermal+desorption+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Metallurgical+and+Materials+Transactions+A%22%5BJournal%5D)">The identification of hydrogen trapping states in an Al-Li-Cu-Zr alloy using thermal desorption spectroscopy.</a> Metallurgical and Materials Transactions A. 31, 179-193 (2000).</li>
</ol>

著者たちは開示するものは何もない。

FWのプロシージャの1つの重要な側面は磁気スターラーに2つの標本の付着である。スターラーバーの中心は非摩擦帯となるため、スターラーバーの中心にある試料の付着を避けるのが最善です。
攪拌バーの回転速度の制御も重要です。速度が240rpmを超える場合には、磁気攪拌機のステージ上で反応容器を維持することが困難となる。FW手順が高速で行われる場合、磁気攪拌機の段階に反応容器を固定する必要がある。
FW法による水素充電は水と非酸化物被覆アルミニウム表面との化学反応に基づくので、これは、カソーディック充電15のような従来の水素充電方法と比較すると簡単な方法であり、湿気雰囲気16の下での予め歪みである。生成された水素の理論体積は、FW手順の前後のサンプルの重量変化に基づいて計算されます。また、FW法はアルミニウムに大量の水素を導入することができます。しかし、FW手順の時間が長くなると、水のpH値は増加する。水のpH値が10になると、アルミニウムと...

一般に、アルミニウム基合金は、鋼よりも環境水素脆化に対する耐性が高い。アルミニウム合金の水素脆化に対する高い耐性は、水素侵入を遮断する合金表面上の酸化膜によるものです。評価し、アルミニウム合金間の高脆化感度を比較するために、水素充電は、通常、機械的試験1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14の前に行われます。 15、16、17.しかしながら、水素充電アルミニウムは容易でないことは知られており、カソーディック充電15などの水素充電方法を利用する場合でも、湿気16の下での緩やかな歪み速度変形、または水素プラズマガス充電17。アルミニウム合金を水素充電する難しさも、アルミニウム合金表面の酸化膜によるものです。酸化膜を水中で連続的に除去できれば、より高い量の水素をアルミニウム合金に導入できると仮定しました。熱力学的に18、酸化膜のない純粋なアルミニウムは、水と容易に反応し、水素を生成する。これに基づき、水と非酸化物アルミニウムの化学反応を踏まえたアルミニウム合金の水素充電法を新たに開発しました。この方法は、アルミニウム合金に多量の水素を簡単に添加することができる。

<table><tbody><tr><td>空気炉</td><td>GC</td><td>QC-1</td><td></td></tr><tr><td>アルミニウム合金板</td><td>神戸製鋼</td><td></td><td>Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si</td></tr><tr><td>電位バランス</td><td>A&D</td><td>HR-200</td><td></td></tr><tr><td>ガラス容器</td><td></td><td></td><td>カスタムメイド</td></tr><tr><td>マグネチックスターラー</td><td>コーニング</td><td>PC-410D</td><td></td></tr><tr><td>光学コンパレータ</td><td>NIKON</td><td>V-12B</td><td></td></tr><tr><td>pHメーター</td><td>サトーテック</td><td>PH-230SDJ</td><td></td></tr><tr><td>クォーツチューブ</td><td></td><td></td><td>オーダーメイド</td></tr><tr><td>ロータリーポリッシングマシン</td><td>IMT</td><td>IM-P2</td><td></td></tr><tr><td>二次電子顕微鏡</td><td>JOEL</td><td>JSM-5310LV</td><td></td></tr><tr><td>センサ ガスクロマトグラフ</td><td>エフ・エフ・アイ・アイエス</td><td>SGHA</td><td></td></tr><tr><td>炭化ケイ素エメリー紙</td><td>IMT</td><td>531SR</td><td></td></tr><tr><td>引張試験機</td><td>東進工業</td><td>SERT-5000-C</td><td></td></tr><tr><td>管状炉</td><td>本間理研</td><td></td><td>オーダーメイド</td></tr></tbody></table>

水中の摩擦を利用したアルミニウムの水素充電

Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water

アルミニウムの水素充電の新しい方法は、水(FW)手順の摩擦によって開発されました。この手順は、水と非酸化物被覆アルミニウムとの化学反応に基づいて、アルミニウムに大量の水素を容易に導入することができます。

FW法による水素発生・吸収 図2は、鉄の量が0.1質量%から0.7質量%までの鉄を含むAl-Mg-Si合金のFW法における水素発生挙動を示す。攪拌機が回転し始めると、試料は連続して大量の水素を放出した。これは、合金表面と水との摩擦によって生じた化学反応によって水素が発生したことを示唆している。さらに、FW手順中の水の pH 値は、図 3 に示すように 6.5 ~ 7.5 とわずかに増加しました。FW手順によるpHの変化は、Pourbaix19によって提案された電気化学図に基づく腐食性反応に影響を及ぼさない。
図4は、Al-Mg-Si合金のFW手順による水素充電の有無にかかわらず、TDAの結果を示す。試料の合金組成にかかわらず、FW手順後の水素濃度は元の非荷電状態に比べて増加した。FW法の後のすべてのサンプルにおいて、水...

アルミニウム合金やアルミニウム合金に高い水素を導入する為に、水素の充電方法として水の摩擦と呼ばれる新しい方法が開発されました。

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high ...

アルミニウム合金を水素で充電する場合、表面に酸化膜が存在することが課題となる。この問題を解決するために、水中での摩擦を利用して、アルミニウム合金に高量の水素を導入できる方法を開発しました。この方法は、研磨紙上の攪拌棒と標本の回転を視覚化できる場合に最も理解しやすい方法です。成功は、攪拌バーの回転を安定させることに依存します。この手順を実演するのも、研究室の学部生である荒山美智子さんです。テキストに記載されているように、アルミニウム合金試験片を製造する。空気炉内の試験片を摂氏520度で1時間加熱し、水で試験片を焼入れ、溶液熱処理を行います。次のステップのために、ピークエイジング熱処理は、18時間摂氏175度で試験片をアニールする。試験片を準備する最後のステップは、炭化ケイ素エメリー紙を使用して表面を研磨することです。水の手順で摩擦に進む前に、計量し、テストピースを測定します。電気バランスを使用して、テストピースを0.0001グラムの精度に計量します。光学コンパレータを使用して、試験片の厚さと幅を0.0001ミリメートルの精度まで測定します。水の摩擦手順は、磁性攪拌カスタムメイドの反応容器で行われる。まず、接着剤を使用して、フッ素炭素ポリマー三角形の攪拌棒に2つの試験片を取り付けます。次に、反応容器、カスタムメイドのガラス容器を調製する。両面テープを使用して、反応容器の裏底に研磨紙を貼り付けます。反応容器を磁気攪拌機の上に置きます。次に、試験片を置き、研磨紙と反応容器の上にバーをかき混ぜ、蒸留水を100ミリリットル加えます。ゴムカバーを反応容器に置きます。ガス入口を高純度アルゴンに接続し、ガスをオンにします。ガス出口をガスクロマトグラフに接続します。ゴムカバーを通して容器にpHの調査を入れる。アルゴンをオンにします。反応容器内のガスがアルゴンに完全に置き換えられた後、装置はアルミニウム合金試験片を充電する準備ができている。磁気スターラーをオンにします。水中の攪拌棒の動きを安定させるためには、回転速度を制御することが重要である。60 rpm から 240 rpm までの速度が最適です。2分毎に、ガスクロマトグラフを用いて水素濃度を測定し、pHを測定する。1時間後、磁気スターラーをオフにし、テストピースを取り出し、反応容器からバーをかき混ぜます。試験片を攪拌棒から取り外し、アセトンに浸し、超音波振動を5分間塗布します。次のステップに進む前に、テストピースの重量と厚さを測定します。引張試験機を使用して、試験片の材料特性を測定します。機械のクロスヘッド速度を毎分2ミリメートルに設定します。次に、テストピースの応力とひずみの関係を測定します。水面での摩擦時に吸収される水素の量を算出するには、まず、加熱した際に試験片によって放出される水素を測定する。テストピースを1×5×1

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シンプル、低コスト、及び水溶液で化学反応により発生した水素の体積を測定するための堅牢なシステム

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水中の摩擦を利用したアルミニウムの水素充電

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