インビボニューラル記録のためのTi₃C₂ MXene微小電極アレイの作製

この合成プロトコルは10,000シーメンス/センチを超える金属伝導率の高品質MXeneインクを生成する。この技術の主な利点は、フィルムを損傷したり、電極に有害な残留物を残すことなく、MXeneフィルムの正確なマイクロパターニングを可能にすることです。チタンカーバイドインクを調製するには、選択的エッチング液を含む125ミリリットルの反応容器にチタンアルミニウムカーバイド前駆体2グラムをゆっくりと加え、1分間に400回転で摂氏35度で24時間テフロン磁気バーで溶液をかき混ぜます。

インキュベーションの終わりに、2つの175ミリリットル遠心分離管に50ミリリットルの脱イオン水を加え、エッチング反応混合物をチューブ間で均等に分割し、150ミリリットルのマークに充填する。繰り返し遠心分離によって材料を洗浄し、プラスチック有害廃棄物容器に酸性上清をデカントし、上清溶液のpHがpH6以上になるまで遠心分離ステップの間にチューブに新鮮な水を加えます。多層MXene粒子間の分子のインターカレーションが平面相互作用から弱まるよう、100ミリリットルの脱イオン水に塩化リチウム2グラムを加え、毎分200回転で溶液をかき混ぜる。

塩化リチウムが溶解したら、100ミリリットルの塩化リチウム溶液を炭化チタン炭化チタン炭化物堆積物と混合します。溶液を125ミリリットルのプラスチック容器に戻し、12時間摂氏25度、1分あたり200回転で反応をかき混ぜます。バルク多層粒子から単層から少数層の炭化MXeneへの剥離については、インターカレーション溶液を複数の遠心分離で洗浄し、暗い上清が観察されるまで透明な上清をデカントする。

その後、薄くした緑色の上清をデカントする前に、暗い上清を1時間遠心分離します。150ミリリットルの脱イオン水で膨れ上がった沈み込み液を再分散させ、溶液を3本の50ミリリットル遠心管に均等に分割する。サンプルを遠心分離して残りの MXene 堆積物を MXene 上清から分離し、上清を 1 つのコンテナーにプールします。

次に、さらにサイズを選択し、ソリューションの最適化のためにさらに1時間の溶液を遠心分離し、単一から少数の層フレークを分離します。チタンカーバイドマイクロ電極アレイの製造の場合、ポリレン-Cの厚さ4マイクロメートルの底層をクリーンシリコンウエハに付着させます。フォトリソグラフィを使用してウエハーの金属パターンを定義するには、スピンコートフォトレジストを3,000回転/分で1分あたり40秒間回転させ、ホットプレートにウェーハを95°Cで14.5分間柔らかく焼きます。

次に、フォトマスク上のリングがウエハのすべてのエッジと重なるように、ウエハとマスク1つをマスクアライナーに取り付けます。90ミリジュール/センチメートルの平方線でアイラインの365ナノメートルの波長でウエハーを露出し、115°Cで1分間ホットプレート上でウエハーを硬く焼きます。ハードベークの最後に、連続撹拌で2分間RD6開発者にウエハーを浸し、脱イオン水で十分に洗い流し、窒素銃でブロードライします。

電子ビームエバポレーターを使用して、10ナノメートルのチタンを、ウエハーに100ナノメートルの金を堆積させます。その後、フォトレジストが溶解し、余分な金属が完全に持ち上げられるまで、約10分間、ウェハーを溶剤ストリッパーに浸します。リフトオフが完了したら、ウェハーを30秒間超音波処理して不要な金属の残りの痕跡を取り除き、窒素銃で乾燥する前に新鮮な溶剤ストリッパーと脱イオン水でウエハースをすすきます。

リフトオフプロセスの終了時に、金は目的の相互接続トレースとウェーハのエッジの周りのリングに表示されます。犠牲のパリレン-C層の堆積のために、最初にウエハーを酸素プラズマに30秒間露出し、下層のパリレンC層親水性をレンダーしてから、1分あたり1,000回転/毎分1分に希釈洗浄液を回転させます。実演したように、ウエハーに3マイクロメートルのパリレン-Cを堆積させる前に、ウエハーを少なくとも5分間乾燥させます。

マスク2を用いた第2回フォトリソグラフィーの後、酸素プラズマ反応性イオンエッチングを用いて、フォトレジストで覆われない領域の犠牲パリレン-C層を通してエッチングし、MXene電極および微量を定義する。エッチングは、ウエハーの縁の周りのリングと同様にチタンゴールドの相互接続と部分的に重複する必要があります。次に、プロフィロメータを使用して、露出したチタンと金の相互接続と下層のパリレン-C層との間のプロファイルを測定し、犠牲のパリレン-C層の完全なエッチングを確認します。

MXene溶液をウエハーにスピンコートするには、まず、必要なMXeneパターンのそれぞれに溶液を分配してから、1分あたり1,000回転で40秒間回転します。120°Cのホットプレートでウエハーを10分間乾燥させてMXene膜から残留水を取り除き、電子ビームエバポレーターを使用して保護された50ナノ二酸化ケイ素層をウェハに堆積させます。犠牲のパリレン-C層を除去するには、ウエハーの端に脱イオン水の小さな滴を置き、ウエハーの外側のリングで層のエッジが定義されているところから始まる犠牲のパリレン-C層を剥がすためにピンセットを使用する。

次に、フレッシュ脱イオン水でウエハを十分に洗い流し、残りの洗浄液残渣を除去し、窒素銃でウエハを乾燥させます。乾燥したウエハーを120°Cのホットプレートに1時間置き、パターン化されたMXeneフィルムから残留水を取り除き、実証したように4マイクロメートルの厚層のパリレンCをウェハに堆積させます。マスク3でフォトリソグラフィをもう一度行った後、電子ビームエバポレーターを使用して100ナノメートルのアルミニウムをウェハに堆積させ、金属がウエハから完全に持ち上げられるまで10分間、ウェハを溶媒ストリッパーに浸します。

実証されているように超音波処理、すすめ、乾燥後、アルミニウムは、電極および接合パッドのための開口部で装置を覆う観察することができる。酸素プラズマ反応性イオンエッチングを使用して、デバイスを囲むパリレン-C層を通して、MXene電極接点と金接合パッドの両方を覆う上部のパリレン-C層を通してエッチングします。装置間のウエハにパリレン-C残渣が残っていない場合は、アルミニウムエチャントタイプAの湿式ケミカルエッチングを摂氏50度で10分間、またはアルミニウムの目視跡がすべて消失した1分間まで使用してください。

MXene電極を覆う酸化ケイ素をエッチングするには、6対1の緩衝酸化物エッチャントで湿った化学エッチングを30秒間使用します。その後、デバイスの端に脱イオン水の小さな滴を置きます。シリコン基板ウエハからデバイスを放出するキャピラリー作用により、デバイスの下に水が悪くなるようにデバイスを穏やかに剥がします。

ここで、MXene微小電極アレイに記録されたサンプルマイクロ電界図データが示されている。推定皮質のダウン状態は、1〜2ヘルツの遅い振動のトラフに基づいています。電極アレイを皮質に適用した後、MXene電極のすべてに現れる約1ミリボルト振幅の電界評価信号を持つ記録電極に、明確な生理学的信号がすぐに明らかになった。

これらのシグナルのパワースペクトルは、ケタミン・デクスメデトミジン麻酔下のラットで一般的に観察される2つの脳リズムの存在を確認した。さらに、遅発振のDOWN状態および選択的15〜30ヘルツベータ帯および40〜120ヘルツガンマバンドの電力増幅の間の署名広帯域電力減衰が遅い振動のUP状態の間に観察された。合成法の最適化により、光電子デバイス、スマートテキスタイルなど、他のアプリケーションへのMXenesの使用の拡大が可能になりました。

この手順は、フッ化水素酸、アルミニウムエッチャント、およびフォトレジスト現像剤を含む危険な化学物質の使用を含む。これらの化学物質を取り扱う際には、必ず適切なPPEを使用してください。