Name: 高繰返し率発見科学のための極低温液体ジェット (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 34 s
Description: 学ぶ極低温液体ジェットの組み立てと操作方法。高繰返しレーザープラズマ実験向けに水素ジェットの安定性と再現性を最適化し、粒子加速器や物質科学への応用を探求する。

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この作業は、米国エネルギー省のSLAC契約番号によってサポートされました。DE- AC02-76SF00515およびFWP 100182に基づく米国DOE科学局、核融合エネルギー科学。この作業は、助成金番号1632708の下で国立科学財団によって、およびEC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP(契約番号654148)によって部分的にサポートされました。CBCは、カナダ自然科学工学研究評議会(NSERC)からの支援を認めています。F.T.は、国家核安全保障局(NNSA)からの支援を認める。

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著者は開示するものは何もありません。

極低温液体ジェットの正常な動作には、細心の注意を払った清浄度と温度安定性の注意深い監視が必要です。最も頻繁で回避可能な障害の1つは、ミクロンサイズの開口部の部分的または完全な閉塞です。供給源または空中浮遊粒子からの銅、ステンレス鋼、またはインジウムは、供給源アセンブリの任意のステップで導入することができる。すべてのコンポーネントは、間接超音波処理を使用して堅牢な洗浄プロセスを受ける必要があります。クラス10,000以上のクリーンルームでの組み立てと保管により、成功率が向上します。
手順の別の重要なステップは、極低温源の温度を安定させることです。ユーザーは、ソースから出る液体の温度が、リザーバー内の連続的な液化によって放出される可変熱とは無関係に測定されていることを確認する必要があります。これは、温度センサーを開口部の近く(ソースフランジなど)または熱源から遠くに配置することによって実現されます。さらに、P-I-Dパラメータは、温度とバッキング圧力の組み合わせごとにチーグラーニコルズ法を使用して手動で最適化する必要があります。温度変動が大きくなりすぎると、ジェット上で周期的な振動が観察され、周期的な分裂につながることがあります。内蔵のオートチューニング機能やローパスフィルターは、ジェット運転中の温度を安定させることに成功していないことに注意してください。
極低温液体ジェットシステムは、適応性が高いものの、真空プロトコルが確立されている大規模な施設での実装は困難です。たとえば、上流の機器が残留ガスに敏感な場合は、差動ポンプステージが必要です(たとえば、DESYのFLASH自由電子レーザーやSLACのMeV-UED装置)。さらに、マルチPWレーザー用の大口径真空チャンバーには、真空中の柔軟なクライオスタットが必要になる可能性があります。従来の固定長クライオスタットと比較して、チャンバーの振動から容易に切り離すことができ、レバーアームが短くなっています。柔軟な真空内クライオスタットは、ヘルムホルツ-ツェントルムドレスデン-ロッセンドルフ(HZDR)のドラコペタワットレーザーですでに実装されています。別の観察結果は、ジェットが光源に近すぎる超高強度レーザーによって照射されると、開口部が損傷する可能性があることです。最近、レーザーとプラズマの相互作用から開口部を保護および分離するために、機械式チョッパーブレード(150 Hzで動作し、レーザーパルスと同期)が実装されています。
このシステムは、ミクロンスケールで、高度に調整可能で、乱流のない、層流円筒形および平面極低温液体ジェットを生成します。極低温液体ジェットシステムの継続的な開発は、高度な開口材料と設計、真空システムとキャッチャーの改善、および高度な水素同位体混合に焦点を当てています。このシステムは、高繰り返し速度、高エネルギー密度科学への移行を可能にし、次世代粒子加速器の開発への道を開きます。

この方法の目的は、純粋な元素または化合物からなる高速の極低温液体流を生成することです。極低温液体は周囲温度および圧力で蒸発するので、高い繰り返し速度(例えば、1kHz)での動作からの残留サンプルは、真空チャンバ1から完全に排気することができる。グリセンティらによる最初の研究に基づいています。2、このシステムは、高強度レーザー駆動の陽子加速のために極低温水素を使用して最初に開発されました3。その後、他のガスにも拡張され、イオン加速4,5、プラズマ不安定性6などのプラズマ物理学の質問に答える、水素7と重水素の急速な結晶化と相転移、リニアックコヒーレント光源(LCLS)の極限条件物質(MEC)装置でアルゴン中の音波を分解するためのmeV非弾性X線散乱8など、多くの実験で使用されています9。
これまで、高繰り返し率の固体極低温水素および重水素サンプルを生成するための他の代替方法が開発されてきました。Garciaらは、水素をリザーバー内で液化固化させ、開口部10を通して押し出す方法を開発した。押し出しには高圧が必要なため、実証された最小サンプル厚さ(現在まで)は62μm11です。このシステムはまた、大きな空間ジッタ12を示す。最近では、Polzらは、435 psig(ポンド/平方インチ、ゲージ)のサンプルガス背圧を使用して、ガラスキャピラリーノズルを介して極低温水素ジェットを製造しました。結果として得られる10μmの円筒形ジェットは連続的ですが、非常に波打っているように見えます13。
ここでは、さまざまなアスペクト比(1-7 μm x 10-40 μm)の円筒形(直径= 5-10 μm)および平面ジェットを製造する方法を示します。ポインティングジッタは、アパーチャ5からの距離の関数として直線的に増加します。流体特性と状態方程式は、このシステムで操作できる元素と化合物を決定します。例えば、メタンはレイリー分解により連続噴流を形成することはできないが、液滴14として用いることができる。さらに、最適な圧力と温度の条件は、開口部の寸法によって大きく異なります。次の段落では、層流のない乱流のない極低温水素ジェットを生成するために必要な理論を提供します。これは他のガスにも拡張できます。
極低温ジェットシステムは、(1)サンプルガス供給、(2)真空、(3)クライオスタットと極低温源の3つの主要なサブシステムで構成されています。 図1 に示すシステムは、異なる真空チャンバへの設置に高い適応性を持つように設計されています。
ガス供給システムは、超高純度圧縮ガスボンベ、ガスレギュレータ、マスフローコントローラで構成されています。サンプルガスの背圧はガスレギュレーターによって設定され、マスフローコントローラーはシステムに供給されるガス流量を測定および制限するために使用されます。サンプルガスは、まず液体窒素コールドトラップでろ過され、汚染物質ガスと水蒸気が凍結されます。2番目のインラインパティキュレートフィルターは、破片がガスラインの最終セグメントに入るのを防ぎます。
高速排気スクロールポンプに裏打ちされたターボ分子ポンプは、サンプルチャンバー内の高真空状態を維持します。チャンバーとフォアラインの真空圧力は、それぞれ真空計V1とV2を使用して監視されます。極低温ジェットを操作すると、液体が気化するときに、かなりのガス負荷(サンプル流量全体に比例)が真空システムに導入されることに注意してください。
ガス負荷を軽減する実証済みの方法は、バルク気化が発生する前に残留液体を捕捉することです。ジェットキャッチャーシステムは、極低温源キャップから最大20mmの場所にあるø800μmの差動ポンプ開口部で終端された独立した真空ラインで構成されています。ラインは、1 x 10-2 mBarの範囲で最適な効率を示すポンプ(すなわち、ルーツブロワー真空ポンプまたはハイブリッドターボ分子ポンプ)で排気され、真空計V3によって監視されます。最近では、キャッチャーにより、最大7 μm x 13 μmの極低温水素ジェットを真空チャンバーの圧力を2桁改善して操作できるようになりました。
固定長の連続フロー液体ヘリウムクライオスタットを使用して、ソースを極低温まで冷却します。液体ヘリウムは、トランスファーラインを使用して供給デュワーから引き出されます。リターンフローは、冷却電力を調整するために調整可能な流量計パネルに接続されています。コールドフィンガーと極低温源の温度は、4本のリードシリコンダイオード温度センサーで測定されます。比例積分微分(P-I-D)温度コントローラは、コールドフィンガーの近くに設置されたヒーターに可変電圧を供給し、温度を調整および安定させます。サンプルガスは、クライオスタットフランジのカスタムフィードスルーを介して真空チャンバーに入ります。チャンバー内では、ガスラインがクライオスタットを包み込み、ガスを予冷してから、極低温源アセンブリの固定ガスラインに接続します。ステンレス鋼のネジと厚さ51μmのインジウム層が極低温源を冷たい指に熱的に密封します。
極低温発生源(図2)は、(1)サンプルガスライン、(2)ソース本体、(3)インラインパティキュレートフィルター付きソースフランジ、(4)アパーチャ、(5)フェルール、(6)キャップの6つの主要コンポーネントで構成されています。ソースボディには、サンプルリザーバーとして機能するボイドが含まれています。スウェージロック社製0.5μmステンレス・フィルターは、破片や固化した汚染物質が液体流路に侵入して開口部を塞ぐのを防ぎます。開口部と液体チャネルの間に厚さ76μmの厚いインジウムリングを配置して、変形長を増やし、開口部を確実に密閉します。キャップをソースフランジにねじ込むと、インジウムが圧縮されて液体とサーマルシールが形成されます。フェルールとソースキャップは、取り付け時に開口部を中央に配置します。
連続的な層流領域で動作する極低温液体ジェットのシステムの初期設計には、いくつかの全体的な考慮事項があります。ユーザーは、クライオスタットの総冷却電力、極低温源設計の熱特性、真空システムのパフォーマンス、および液体の温度と圧力を見積もる必要があります。以下に、必要な理論的枠組みを示します。
冷却力に関する考慮事項
1)水素の液化15:水素を300 Kから温度 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;">まで液化するために必要な最小冷却電力は、次の式を使用して大まかに見積もることができます。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
ここで、 は定圧<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">での比熱であり<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg">、 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> は圧力依存液化温度で<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">のH2の気化潜熱である。たとえば、60 psigのガス圧で動作し、17 Kまで冷却された極低温水素ジェットには、最低4013 kJ / kgが必要です。150 sccm(標準立方センチメートル/秒)の水素ガス流量では、これは0.9 Wの<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg">熱に相当します。
液化プロセスは、必要な総冷却電力の10分の1にすぎないことに注意してください。クライオスタットへの熱負荷を減らすために、ガスをソース本体に入る前に中間温度に予冷することができます。
2)放射熱:極低温源をある温度 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">に維持するために、クライオスタットは放射加熱を補償する必要があります。これは、次の式を使用して、放出された黒体放射と吸収された黒体放射の差のバランスをとることによって推定できます。 <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
ここで、Aはソースボディの面積、はステファンボルツマン定数、 <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg">は真空チャンバーの温度です。例えば、17 Kまで冷却されたA = 50 cm 2の典型的なジェット源は、2.3 Wの最小冷却電力を必要とします。 <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg">極低温源のかなりの部分を覆う能動的に冷却された放射線シールドを追加することによって局所的に減少させることができる。
3)残留ガス伝導:超高真空条件下では熱放射が支配的ですが、ジェット運転中は残留ガスの伝導による寄与が無視できなくなります。液体ジェットはチャンバー内にかなりのガス負荷を導入し、真空圧を上昇させます。圧力 p でのガスの熱伝導による正味熱損失は、次の式を使用して計算されます。 <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
ここで、 <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> はガス種に依存する係数(H 2 の場合は~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar)<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg">であり、 はガス種、発生源の形状、および発生源とガスの温度に依存する収容係数である16,17。極低温水素ジェットを17 Kで運転する場合、発生源の円筒形状と水素が真空チャンバー内に存在する主なガスであると仮定すると、ガス伝導は熱を生成し、次の式を使用して推定できます。 <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
たとえば、4.2 x 10-3 mBarの真空圧力でのガス伝導は、熱放射と同じくらいの熱を発生します。したがって、ジェット運転中は真空圧力を1 x 10-3 mBar未満に保ち、システムに~0.55 Wの熱負荷を追加します(A = 50 cm2)。
運転中にチャンバ内に導入されるガス負荷は、極低温ジェットの流れによって得られる。結果として生じる真空圧力は、真空システムの有効排気速度と真空チャンバの容積によって決定される。
極低温ジェットを作動させるには、クライオスタットは、クライオスタットシステム自体の熱損失を含まない、上記のさまざまな熱源(例えば、3.75W)を補償するのに十分な冷却力を生成する必要があります。なお、クライオスタット効率は、所望のコールドフィンガー温度にも強く依存する。
ジェットパラメータの推定
連続層流を確立するには、いくつかの条件を満たす必要があります。簡潔にするために、円筒形の液体の流れの場合をここに示します。平面ジェットの形成には追加の力が伴い、この論文の範囲を超えたより複雑な導出をもたらします18。
1)圧力と速度の関係:非圧縮性液体の流れの場合、エネルギーの保存により、次のようにベルヌーイ方程式が得られます。 <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
ここで、 は流体原子密度、 は流体速度、 <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> は重力ポテンシャルエネルギー、 <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> p は圧力である。アパーチャ全体にベルヌーイ方程式を適用すると、ジェット速度とサンプルの背圧の間の関数関係は、次の式を使用して推定できます。 <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2)ジェット操作レジーム:円筒形液体ジェットレジームは、レイノルズ数とオーネソルジ数を使用して推測できます。流体内の慣性力と粘性力の比率として定義されるレイノルズ数は、次の式を使用して計算されます。 <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
ここで<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg">、および<img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg">は、それぞれ流体の密度、<img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg">速度、直径、および動的粘度です。層流は、レイノルズ数が~2,000未満のときに発生します。同様に、ウェーバー数は慣性の相対的な大きさを表面張力と比較し、次の式を使用して計算されます。 <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
ここで、 σは液体の表面張力です。オーネソルゲ数は次のように計算されます。 <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
この速度に依存しない量は、レイノルズ数と組み合わせて使用され、(1)レイリー、(2)第1風誘発、(3)第2風誘発、および(4)霧化の4つの液体ジェット領域を識別します。層流乱流のない極低温液体の流れの場合、パラメータはレイリーレジーム19 (すなわち、 <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">)内で動作するように選択する必要があります。このレジームでは、流体柱は、いわゆる無傷の長さ(次のように推定)まで滑らかな表面で連続したままになります20: <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
60 psigおよび17 Kで動作する直径5 μmの円筒形極低温水素ジェットのさまざまな流体パラメータを図3にまとめます。連続ジェットを長距離にわたって維持するには、液体を液固相転移(図4)に十分近く冷却して、ジェットが真空中を伝播すると蒸発冷却がレイリー破壊の開始前にジェットを凝固させる必要があります3,21。

<table><tbody><tr><td>極低温エプロン</td><td>Tempshield</td><td>クライオエプロン</td><td>極低温液体からのコアボディ保護</td></tr><tr><td>極低温フェイスシールド</td><td>3M</td><td>82783-00000</td><td>ANSI Z87.1 極低温液体からの全面保護</td></tr><tr><td>極低温手袋</td><td>Tempshield</td><td>クライオ手袋 MA</td><td>極低温液体からの手の保護</td></tr><tr><td>極低温ソースコンポーネント</td><td>SLAC ナショナルアクセラレータラボ用</td><td>カスタム</td><td>コンポーネントは、極低温での熱伝導率を最大化するために無酸素銅(OFC)で作られています。</td></tr><tr><td>クライオスタットとトランスファーライン</td><td>アドバンスト・リサーチ・システム</td><td>LT-3B</td><td>既存の真空容器との互換性のために、最大1250mmまでのカスタム長さが用意されています。トランスファーラインの長さとスタイルは、システムまたはラボのスペースの制約に基づいて選択できます。</td></tr><tr><td>円筒形開口部</td><td>SPIサプライ</td><td>P2005-AB</td><td>市販の円筒形開口部は個別に購入可能</td></tr><tr><td>電子グレードのイソプロパノール</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>733458-4L</td><td>99.999%、微粒子/微量金属を最小限に抑え、乾燥残留物フリー</td></tr><tr><td>可燃性ガスレギュレータ</td>ー <td>マセソン</td><td>M3816A-350</td><td>サンプルガス(水素、重水素など)の圧力制御</td></tr> <tr><td>インジウム</td><td>インジウムコーポレーション</td><td>カスタム</td><td>99.99%、50-75&micro;m厚、極低温ソースのサーマルシールと液体シール用</td></tr><tr><td>ジェットキャッチャーシステム</td><td>SLAC国立加速器研究所</td><td>カスタム</td><td>スキマー、真空ハードウェアとフィードスルー、真空計、ルーツ真空ポンプで構成されています</td></tr><tr><td>実験室グレードのアセトン</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>179973-4L</td><td>部品からグリースとフォトレジストを除去するために使用されます。最終的なクリーニングは電子グレードのイソプロパノール リークディテクターを使用するため、純度とグレードは重要ではありません</td></tr> マセソン・SEQ8067 液体ヘリウム エアガス HE 100LT トップローディングデュワーを<tr><td></td><td></td><td></td><td>ポンプダウンする前にジェットアパーチャが密閉されていることを確認するために</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>、消費量はクライオスタット、ソースの寸法、および総ガス流量に依存します。通常3-5 L / h。</td></tr><tr><td>液体窒素</td><td>エアガス</td><td>NI 160LT22</td><td>総コールドトラップ容量 4 L、ジェット操作中の消費量約 2L/h</td></tr><tr><td>LN デュワーフラスコ (4 L)</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>4150-4000</td><td>液体窒素コールドトラップ</td></tr>用 <tr><td>LN トランスファーホース</td><td>Cryofab</td><td>CFUL シリーズ</td><td>保管デュワーからコールドトラップ用 LN デュワーフラスコに LN を移送するための位相セパレーター付き非断熱極低温ホース</td></tr><tr><td>手動XYマニピュレーター</td><td>ファイファー真空</td><td>420MXY100-25</td><td>極低温源のコース調整(+/- 12.5 mm)&nbsp;</td></tr><tr><td>手動Zマニピュレーター</td><td>マカリスターテクニカルサービス</td><td>ZA12</td><td>異なる真空容器での互換性のためのクライオスタットの長さのコース調整。さらに、相互作用点から極低温源を引っ込めます。</td></tr><tr><td>マスフローコントローラー</td><td>MKSインスツルメンツ</td><td>P9B、GM50A</td><td>ガス流量を制御および監視するには</td></tr><tr><td>平面開口</td><td>ノルカダ</td><td>カスタム</td><td>平面開口のカスタムナノファブリケーション</td></tr><tr><td>ポジショニングアクチュエータ</td><td>ニューポート</td><td>LTAHLPPV6、8303-V</td><td>高精度 (<2&micro;m)、電動ジェットポジショニング</td></tr><tr><td>回転ステージ</td><td>マカリスターテクニカルサービス</td><td>DPRF600</td><td>ジェット向きの精密アライメント</td></tr><tr><td>安全メガネ</td><td>3M</td><td>S1101SGAF</td><td>ANSI Z87.1 圧縮ガスでの作業用</td></tr></tbody></table>

高繰返し率発見科学のための極低温液体ジェット

Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

このプロトコルは、連続的なミクロンサイズの極低温円筒形および平面液体ジェットの操作のための詳細な手順を提示します。ここで説明したように動作させると、ジェットはセンチメートルに対して高い層流性と安定性を示します。レイリー領域で極低温液体ジェットをうまく動作させるには、極低温での流体力学と熱力学の基本的な理解が必要です。理論計算と典型的な経験値は、比較可能なシステムを設計するためのガイドとして提供されています。このレポートでは、極低温源の組み立て中の清浄度と、液化後の極低温源温度の安定性の両方の重要性を特定しています。このシステムは、陽子線治療への応用が想定されており、高繰り返し率のレーザー駆動陽子加速に使用できます。その他のアプリケーションには、実験室の天体物理学、材料科学、および次世代粒子加速器が含まれます。

ステップ5.4に続いて、高倍率のシャドウグラフを使用して、ジェット運転中の層流性、位置決めジッタ、および長期安定性を評価します。ジェット運動(H2の場合は~0.1 μm/ns)が表面の凹凸や乱流をぼやけさせないように、パルスのサブナノ秒照明を使用してジェットの瞬間画像を記録することが重要です。2 x 20 μm 2 H 2、4 x 12 μm 2 H 2、および4 x 20 μm 2 D 2ジェットのサンプル画像を図5に示します。
追加の高倍率イメージングシステムを使用して、極低温液体ジェットを宇宙に正確に配置します。簡単にするために、イメージングシステムはジェットの正面図と側面図を提供するように設計されています。ジェットの安定性を評価し、平面ジェットの向きを決定することが特に重要です。数時間にわたる1回の試験中に実施された、開口部からの距離の関数としての2 x 20μm2 H2の空間ジッタの研究を図6に示します。図6Aの各データポイントの1σポジショニングジッタは、10Hzで記録された49枚の画像から計算されました。ここで、ジェット位置は、固定基準位置を基準として決定した。図6Bは、例として23mmにおけるジェット位置の正規化ヒストグラムを示す。より詳細な研究はObstらで見つけることができます。5.平均して、空間ジッターはノズルから離れるにつれて直線的に増加します。
4 x 20 μm2 極低温重水素ジェットの液化およびジェット操作(セクション5による)中の典型的なシステム観測値を 図7に示します。温度、流量、サンプルのバッキング圧力、真空圧を注意深く監視することで、オペレーターは不規則性を迅速に特定し、それに応じて対応することができます。たとえば、破線のボックスで示されているように、ジェットがキャッチャーを離れると、真空チャンバーと前線の圧力が大幅に増加します。設定温度を維持するために、追加の冷却力が必要になります。
安定化されると、すべての観測物は最小限の振動で一定になるはずです。長期的なドリフトは、問題(漏れ、ガス汚染、真空システム性能の低下、キャッチャーの位置決めドリフトなど)を示しています。開口部の選択は、レイリー体制におけるジェットの動作パラメータを強く左右します。特定のガスと開口タイプに最適なパラメータが特定されると、結果として得られるジェットは再現性が高くなります。ただし、絞りにわずかな偏差がある場合は、以前に特定した値から再最適化する必要があります。代表的な動作パラメータを 表1にまとめます。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> 図1:典型的な極低温液体ジェット送達プラットフォームのP&amp;ID図。サンプルガス、真空、および極低温サブシステムが示されています。真空チャンバー、ターボ分子ポンプフォアライン、ジェットキャッチャーフォアラインの圧力は、それぞれ真空計V1、V2、V3で監視されます。クライオスタット温度は、P-I-D温度コントローラを使用して積極的に調整されます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> 図2:極低温源アセンブリの3次元分解図。 インジウムシールは、コールドフィンガーとソースボディ、ソースボディとフランジ、およびソースフランジと開口部の間に取り付けられます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> 図3:流体力学パラメータの要約。60 psigおよび17 Kで動作するø5 μmの円筒形極低温水素ジェットを想定したパラメータが提供されています。 密度、粘度、および表面張力の値はNISTからのものです。15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> 図4: 極低温における水素状態方程式15. 臨界点と三重点は、それぞれ青とオレンジの塗りつぶされた円で示されます。ジェット操作は、気液相転移を通じて等圧線に従います。ジェットは真空チャンバー内の蒸発冷却によって固化します。灰色のボックスは、ø5μmの円筒形極低温水素ジェットの安定性を最適化するためにスキャンされるバッキング圧力(40-90psia)と温度(17-20K)の範囲を示します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> 図5:波長10 ps/1057 nmレーザーを用いた乱流のない層流極低温液体ジェットの代表的な20倍倍の倍率シャドウグラフ。(A)アパーチャ= 2 x 20μm 2、ガス= H2、T = 15.8 K、P = 188 psig。(イ) 開口部= 4 x 12 μm 2、ガス= H 2、T = 17.2 K、P = 80 psig。(C)アパーチャ= 4 x 20 μm 2、ガス:D2、T = 20 K、P = 141 psig。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> 図6:2 x 20 μm2極低温水素ジェットのジェット位置安定性。パラメータは18 K、60 psig、およびRe <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887です。(A)開口部からの距離の関数としてのジッタの位置。縦方向(横方向)ジッタは、長方形シートの短軸(長軸)に平行な動きに対応します。(B)ノズルから23 mmの横方向のジッター(σ = 5.5 μm)と縦方向のジッター(σ = 8.5 μm)を決定するためのジェット位置の正規化ヒストグラム。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> 図7: 極低温ジェット運転時の代表的な流れと圧力。(A)左:サンプルガス流量、右:時間の関数としてのサンプルガスの背圧。真空チャンバー圧力の半対数プロット(V1; B)、ターボ分子ポンプ前線圧力(V2; C)、およびジェットキャッチャー圧力(V3; D)時間の関数として。丸で囲まれた数字は、プロトコルのセクション5で観察されたシステムの変更を示しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>試料ガス</td>
			<td>アパーチャ</td>
			<td>温度(K)</td>
			<td>圧力 (psig)</td>
			<td>フロー (sccm)</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% 水素, 50% 重水素</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>重水素</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>1 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>2 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>水素</td>
			<td>4 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>重水素</td>
			<td>4 μm x 20 μm 平面</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>アルゴン</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>メタン</td>
			<td>ø5 μm 円筒形</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>表1:ジェット運転条件の例。

このプロトコルは、ミクロンスケールの円筒形および平面極低温液体ジェットの動作と原理を示しています。これまで、このシステムはレーザープラズマ実験における高繰り返し率ターゲットとして使用されてきました。予想される分野横断的なアプリケーションは、実験室の天体物理学から材料科学、そして最終的には次世代の粒子加速器にまで及びます。

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

このプロトコルに記載されているシステムは、陽子ビームとイオンビームの加速に大きな影響を与える結果をもたらしました。このシステムの将来の応用では、実験室の天体物理学、材料科学、および次世代の粒子加速器が探求され、ギガワットオーダーのピークパワーにつながります。特に水素ターゲットは、レーザーイオン加速に魅力的な性質を持ち、高エネルギーで純粋な陽子ビームを実現します。私の研究室の博士課程の学生であるChristopher Schoenwaelderは、極低温ソースコンポーネントのすべての準備と組み立ては、適切なクリーンルームの衣服を使用して、クリーンな環境で行うべきであることを手順で示します。まず、間接超音波洗浄を使用して、極低温ソースコンポーネントから汚染物質を除去します。ソニケーターに蒸留水を入れ、界面活性剤を加えて表面張力を下げます。極低温ソース部品を個々のガラスビーカーに置き、電子機器グレードのイソプロパノールに完全に浸し、ビーカーをアルミホイルでゆるく覆って蒸発を減らし、汚染を防ぎます。ビーカーをクリーニングバスケットに入れるか、ビーカースタンドをソニケーターに入れ、ソニケーターの底に触れないようにします。ソニケーターを60分間作動させ、次いで浮遊粒子または残留物について明るい白色光を用いてイソプロパノールを検査する。粒子が見える場合は、部品をきれいなイソプロパノールですすぎ、イソプロパノール浴を交換してください。粒子や残留物が見えなくなるまで、60分周期で超音波処理します。終了したら、部品を蓋付きの清潔な面に置き、組み立てる前に最低30分間乾燥させます。ステンレス鋼フィルター、ソースキャップ、フェルール、および組み立てネジのクリーニングプロセスを繰り返します。インジウムをカットして、極低温ソース本体とクライオスタットのコールドフィンガーとの間の接合部を最大限に覆います。次に、極低温ソースに置き、クライオスタットの冷たい指で平らに保ちます。固定ネジを締め、インジウムが平らのままであることを確認して、コンポーネント間にサーマルシールを確立します。銅の糸は傷つきやすいので、締めすぎないでください。ねじ山付きステンレス鋼フィルターを極低温ソースフランジにねじ込みます。インジウムガスケットをソースフランジに置き、フランジネジを使用してソースフランジを極低温ソース本体に取り付けます。次に、ネジを円周の周りで順番に締めるのではなく、斜めに締めます。フェルールをキャップの内側に置きます。次に、清潔なピンセットを使用して、開口部をフェルールの内側に配置します。キャップをタップして、開口部をフェルールの中央に配置します。開口部の上にインジウムリングを落とします。次に、キャップの端をもう一度タップして、インジウムリングを開口部の中央に配置します。最小限の抵抗が検出されるまで、キャップをソースフランジに手で締めます。マスフローコントローラーの流量を制限するには、設定値を毎分500標準立方センチメートルに増やし、圧力調整器のガス圧を約50PSIゲージに設定します。レンチを使用して、流量が減少し始めるまで、開口部を一度に数度ずつ締めます。高感度リークディテクターでキャップ上部のリークレートを確認し、測定したリークレートの減少が止まったら締め付けを止めます。温度ランプを無効にし、設定温度を理論上の気液相転移温度よりかなり低い温度に変更します。液化が始まったら、ヘリウムの流量を増やして冷却力を高め、相転移を迅速に通過させます。貯留層が完全に液化すると、ガスと液体の混合物が最初に開口部から噴霧され、連続ジェットに順次移行します。パルスサブナノ秒の発光を伴う高倍率シャドウグラフィを使用して、ジェットの安定性と層流性を視覚化します。実験でサンプルの位置があらかじめ決まっている場合は、クライオスタットフランジ上の多軸マニピュレーターまたは真空チャンバー内の電動プッシュピンアクチュエーターを使用して、極低温ソースを平行移動します。PIDパラメータとヘリウム流量を最適化して、温度安定性がプラスマイナス0.02ケルビンよりも優れていることを確認します。ジェットの全体的な安定性は、真空チャンバーの圧力、ガスの背圧、および温度に大きく依存することに注意してください。高倍率シャドウグラフは、ジェット運転中の層流性、位置決めジッター、および長期安定性を評価するために使用されます。パルスサブナノ秒照明を使用してジェットの瞬間的な画像を記録することは、ジェットの動きが表面の凹凸や乱流をぼやかさないようにすることが重要です。2 x 20マイクロメートルの水素ジェットの空間ジッターを、開口部からの距離の関数として、数時間にわたる1回のテストで調査しました。各データポイントのポジショニングジッターは、10ヘルツで記録された49枚の画像から計算されました。ジェットの位置は、固定された基準位置を基準にして決定されました。例として、23ミリメートルでのジェット位置の正規化されたヒストグラムを示します。ここでは、4 x 20 μメートルの極低温重水素ジェットの液化およびジェット運転中の一般的なシステム観測量を示します。温度、流量、サンプル背圧、真空圧を注意深く監視することで、オペレーターは不規則性を迅速に特定し、それに応じて対応することができます。ここでは、一般的な操作パラメータをまとめます。特定のガスとアパーチャタイプに最適なパラメータが特定されると、結果として得られるジェットは高い再現性が得られます。絞りの偏差は、以前に特定された値から再最適化する必要があります。このプロトコルに従うときは、圧力または温度の急激な変化がリザーバー内の液体水素を急速に蒸発させる可能性があることに注意することが重要です。真空システムの故障を防ぐために、オペレーターはガスの流れを制限し、敏感なハードウェアを分離する必要があります。このシステムは、他のアパーチャ形状やサンプルガスにも拡張できます。とりわけ、より重い元素は、イオン音波や物質の一相への移行(ガス巨人や太陽系外惑星の内部に存在すると予想される状態)などの基本的なプラズマプロセスを研究するために使用できます。このターゲットシステムからの高輝度イオンビームを用いて、指向性高フラックス中性子ビームを発生させます。この技術は、材料の非破壊検査への道を開き、実験室での元素合成の研究に貢献する可能性があります。

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Research

JoVE Journal

Engineering

工学

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表面移動に高速液体ジェット宿便の可視化

このプロトコルは、液体窒素に直接それらを沈めることにより、筋肉組織を凍結する手順を説明します。このプロトコルはまた、試料の窒素ガス際に液体窒素に接触組織表面の「ブランケット効果」を回避することができ、新たなクライオバイアルを強調しています。...

筋肉組織を直接液体窒素中に浸漬されたときにアーティファクトを凍結マルチホールクライオバイアルが不要

シリアル フェムト秒の時間分解構造解析実験の成功は、効率的なサンプル配信に依存します。ここでは、我々 は高粘度 404 マイクロ押出しインジェクターからバクテリオロドプシン微結晶の押し出しを最適化するためにプロトコルを説明します。方法論は小説 3 ウェイ カプラー...

微結晶の時間分解フェムト秒シリアル結晶学 x 線レーザーのための高粘度押出を改善

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