Name: 破壊された非伝統的な貯留層におけるマイクロスケール超臨界CO2 フォーム輸送の高圧試験のためのマイクロ流体製造技術 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-02T13:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 6 s
Description: 学ぶ高圧マイクロ流体デバイス製造法。フォトリソグラフィーと選択的レーザー誘起エッチングを比較し、破壊された貯留層での超臨界CO2フォーム輸送を可視化する技術を確立します。

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ワイオミング大学の著者は、米国エネルギー省がDOE(BES)賞DE-SC0019165賞を受賞したエネルギーフロンティア研究センターである、非伝統的でタイトな石油形成における水炭化水素岩石相互作用の機械化制御センター(CMC-UF)の一環として、支援を高く評価しています。カンザス大学の著者は、国立科学財団EPSCoR研究インフラ改善プログラムを認めたいと思います: トラック -2 焦点EPSCoRコラボレーション賞 (OIA- 1632892) このプロジェクトの資金調達のために.著者はまた、ワイオミング大学化学工学部のジンディ・サンに、楽器トレーニングにおける寛大な援助に感謝しています。SAAは、ワイオミング大学のカイル・ウィンケルマンがイメージングとUVスタンドの建設に協力してくれたかに感謝しています。最後になりましたが、著者らは、SLE技術に関する有用な議論のためにmicroGlass, LLCのジョン・ワッサーバウアーを感謝して認めています。

注意: このプロトコルは高圧セットアップ、高温炉、有害な化学薬品、および紫外線を扱うことを含みます。関連する材料の安全性データシートを注意深く読み、化学物質安全ガイドラインに従ってください。必要なトレーニング、すべての機器の安全な操作、関連する危険、緊急連絡先など、圧力試験(静水圧および空気圧)の安全ガイドラインを確認してから、注入プロセスを開始します。
1. 幾何学的パターンを設計する
<ol><li>目的の幾何学的特徴と流路からなるフォトマスクを設計します(図1、補足ファイル1:図S1)。</li>
	<li>基板の面積を識別し、目的の媒体の寸法に設計を限定するために、境界ボックス(デバイスの表面積)を定義します。</li>
	<li>インレット/アウトレットポートを設計します。ポート寸法(例えば、この場合は直径4mm)を選択して、媒体に入る前に比較的均一な泡分布を達成する(図1)。</li>
	<li>透明フィルムまたはガラス基板のシートに印刷して、設計された幾何学的パターンのフォトマスクを用意します。<ol>
<li>2 次元の設計を 3 次元に押し出し、入口ポートと出口ポートを組み込みます(SLE で使用します)。 注: SLE 手法では、3 次元の描画が必要です (図 2)。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. フォトリソグラフィを用いて幾何学的パターンをガラス基板に移す
注:Etchantsとピラニアソリューションは細心の注意を払って取り扱う必要があります。フェイスピース再利用可能な呼吸器、ゴーグル、手袋、酸/耐腐食性ピンセット(材料表)の使用を含む個人用保護具の使用をお勧めします。
<ol><li>ウェットエッチングプロセスで必要なソリューションを準備するには、以下の手順を実行します ( 補足ファイル 1として提供される電子サポート情報も参照してください)。<ol>
<li>基板をエッチャントに沈めることができるように、ビーカーに十分な量のクロムエッチャント溶液を注ぎます。体液を約40°Cに加熱します。</li>
		<li>基板が混合物中に完全に沈み込むことができるように1:8の体積比を有する脱イオン水(DI水)中の現像剤(材料表)の溶液を準備する。</li>
	</ol></li>
	<li>クロムの層とUV照射を用いたフォトレジストの層で被覆されたホウケイ酸基質に幾何学的パターンを刻印する。<ol>
<li>手袋をはめた手を使用して、マスク(ガラス基板または幾何学的パターンを持つ透明フィルム)をクロムとフォトレジストで覆われたホウケイ酸基板の側面に直接置きます。</li>
		<li>フォトマスクと基板の組み合わせをUV光の下に置き、フォトマスクを光源に向けて配置します。 注:この作品は、波長が365nmのUV光(フォトレジストのピーク感度に合わせて)、平均強度4.95 mW/cm2を使用しています。</li>
		<li>基板とマスクのスタックをUV光に露出させることにより、フォトレジストの層に幾何学的パターンを移す。 注:最適な露光時間は、フォトレジスト層の厚さとUV放射の強度の関数です。フォトレジストは光に敏感であり、パターンを刷り込むプロセス全体は、黄色の照明が装備された暗い部屋で行われなければなりません。</li>
	</ol></li>
	<li>フォトレジストを開発します。<ol>
<li>手袋をした手を使用して、UVステージからフォトマスクと基板スタックを取り外します。</li>
		<li>フォトマスクを取り外し、約40sの現像液中の基板を沈め、フォトレジストにパターンを移す。</li>
		<li>基板の上部から、その表面全体に少なくとも3回DI水を流して基板をカスケードリンスし、基板を乾燥させます。</li>
	</ol></li>
	<li>クロム層にパターンをエッチングします。<ol>
<li>基板を約40°C程度に加熱したクロムエッチャントに沈み、フォトレジストからクロム層へパターンを転写する。</li>
		<li>溶液から基板を取り出し、DI水を用いて基板をカスケードリンスし、乾燥させます。</li>
	</ol></li>
	<li>ボロケイ酸基質にパターンをエッチングする。 注:バッファー状のエッチャント(材料表)を使用して、幾何学的パターンをガラス基板に転送します。緩衝エッチャントを使用する前に、基板の裏側は、エッチャントからそれを遮蔽するためにフォトレジストの層でコーティングされている。この保護層の厚さは、全体的な製造プロセスには重要ではありません。<ol>
<li>ブラシを使用して、基板の覆い隠された面にヘキサメチルジシルラザン(HMDS)のいくつかの層を適用し、それが乾燥することを可能にします。 注:HMDSは、ホウケイ酸基質の表面へのフォトレジストの接着を促進するのに役立ちます。</li>
		<li>プライマーの上にフォトレジストの1つの層を適用します。基板を60分u201290 °Cのオーブンに30~40分間置きます。</li>
		<li>十分な量のエッチャントをプラスチック容器に注ぎ、エッチャントに基板を完全に浸します。 注意:エッチングレートは、濃度、温度、および露光時間によって影響されます。この作品で使用される緩衝エッチャントは、平均1\u201210 nm/minをエッチングします。</li>
		<li>パターン化された基板を、所望のチャネル深度に基づいて所定の時間、エッチャント溶液に残します。 注:エッチング時間は、溶液の断続的な風呂の超音波処理によって減少する可能性があります。</li>
		<li>溶剤耐性ピンセットを使用してエッチャントから基板を取り出し、DI水を使用して基板をカスケードリンスします。</li>
		<li>基板上のエッチングされた特徴を特徴付け、所望の深さが達成されたことを確認します。 注:この特性評価は、レーザー走査型共焦点顕微鏡(図3)を使用して行うことができます。この作業では、10倍の倍率を使用してデータ取得を行います。チャネルの深さが満足のいくものになったら、クリーニングおよびボンディング段階に移ります。</li>
	</ol></li>
</ol>3. クリーンとボンド
<ol><li>フォトレジストとクロム層を削除します。<ol>
<li>基板を有機溶媒(N-メチル-2-ピロリドン(NMP)溶液に塗布し、約30分間約65°Cまでボンネット下のホットプレートを用いて加熱して基板からフォトレジストを除去します。</li>
		<li>基板をアセトン(ACSグレード)でカスケードリンスし、エタノール(ACSグレード)とDI水を続けます。</li>
		<li>洗浄した基板をボンネット下のホットプレートを使用して加熱したクロムエッチャントに約40°C、約1分間加熱し、基板からクロム層を除去します。</li>
		<li>基板がクロムおよびフォトレジストから解放されたら、レーザースキャン共焦点顕微鏡を使用してチャネル深さを特徴付けます。 注: この作業では、データ取得に 10 倍の倍率を使用します (図 4)。</li>
	</ol></li>
	<li>カバープレートとエッチング基板をボンディング用に用意します。<ol>
<li>カバープレートをエッチング基板に合わせて配置して、ブランクのホウケイ酸基板(カバープレート)の入口/外孔の位置をマークします。</li>
		<li>マイクロ研磨砂芽機と50 μmの酸化ミクロサンドブラスト媒体を使用して、マークされた場所で穴を開けます。 注: または、ポートは、機械的なドリルを使用して作成することができます。</li>
		<li>エッチング基板とカバープレートの両方をDI水でカスケードすすめます。</li>
		<li>RCAウエハ洗浄手順を実行し、標準技術を使用してボンディングする前に汚染物質を除去します。プロセスに関与する溶液の揮発性のためにフードの下でウエハー洗浄ステップを実行します。</li>
		<li>1:4 を ボリューム H2O2:H2SO4 ピラニア溶液を沸騰させ、ボンネットの下で 10 分間、溶液中の基板とカバー プレートを水没させます。</li>
		<li>基板とカバープレートをDI水でカスケードリンスします。</li>
		<li>30~40 sのバッファーエチャントに基板とカバープレートを浸します。</li>
		<li>基板とカバープレートをDI水でカスケードリンスします。</li>
		<li>基板とカバープレートを、6:1:1の体積DI水で10分間沈水:H 2O2:HCl溶液は約75°Cに加熱されます。 メモ:エッチングとボンディングはクリーンルームで行うことが好ましいです。クリーンルームが利用できない場合は、ほこりのない環境で以下の手順を実行することをお勧めします。この作業では、ステップ3.2.9-3.2.12をグローブボックスで実行し、基板の汚染の可能性を最小限に抑えます。</li>
		<li>サブストレートに浸したまま、基板とカバープレートをしっかりと押し付けます。</li>
		<li>基板とカバープレートをDI水から取り外します:H2O2:HCl溶液。DI水でカスケードリンスし、DI水に沈水します。</li>
		<li>基板とカバープレートがしっかりと一緒に取り付けられていることを確認し、DI水からお互いに押し付け合いながら、慎重に2つを取り外します。</li>
	</ol></li>
	<li>基板を熱的に接着します。<ol>
<li>積み重ねられた基板(エッチング基板とカバープレート)を、2つの滑らかな1.52cm厚のガラスセラミックプレートの間に配置して、接着します。</li>
		<li>ガラスセラミックプレートは、大きな歪みなしで必要な温度に耐えることができる合金X(材料表)で作られた2つの金属板の間に置きます。</li>
		<li>セラミックメタリックホルダーにガラスウェーハを中心にします。 注:この作品は、厚さが10cmx10cmx1.52cmのガラスセラミックプレートを使用しています。積み重ねセットアップは、1/4 インチボルトとナットを使用して固定されています (図 5)。</li>
		<li>ナットを手締めし、約100°Cで60分間真空チャンバーにホルダーを置きます。</li>
		<li>チャンバーからホルダーを取り外し、約10ポンドのトルクを使用してナットを慎重に締めます。</li>
		<li>ホルダーを炉内に入れ、次の加熱プログラムを実行します。1 °C/分で660 °Cまで上げます。温度を660°Cで6時間保ち、その後、約1°C/minで室温まで冷却します。</li>
		<li>熱結合したマイクロ流体装置を取り外し、DI水でリンスし、HCl(12.1M)およびバス超音波(100Wの電力で40kHz)溶液に1時間置く(図6)。</li>
	</ol></li>
</ol>4. レーザーエッチングガラスマイクロ流体デバイスの製造
注:デバイスの製造は、SLEプロセスを介して、前駆体として融合シリカ基板を使用して、サードパーティのガラス3Dプリントサービス(材料表)によって行われました。
<ol><li>フェムト秒レーザー光源を介して生成されたステージに垂直に向けられた直線偏光レーザービームを使用して、目的のパターンを融合したシリカ基板に書き込み、パルス持続時間が0.5ns、繰り返し速度が50kHz、パルスエネルギー400nJ、波長1.06μmを使用します。</li>
	<li>KOH溶液(32重量)を使用して、融合シリカ基板内に書かれたパターンからガラスを取り出します。超音波超音波処理と85 °Cで (図7).</li>
</ol>5. 高圧テストを実施
<ol><li>シリンジポンプを用いて、微生物流体装置を常駐流体(例えば、DI水、界面活性剤溶液、油など実験の種類に応じて)で飽和させる。</li>
	<li>泡発生液および関連機器を準備します。<ol>
<li>所望の塩分濃度で塩水溶液(常駐液)を調製し、界面活性剤(ローラミドプロピルベタインおよびα-オレフィンスルホン酸塩など)を所望の濃度(界面活性剤の臨界ミセル濃度に従って)で溶解します。</li>
		<li>実験ごとにCO2 とウォーターポンプのタンクを室温で十分な量の液体で満たします。</li>
		<li>シリンジを使用して、ブラインアキュムレータとフローラインに界面活性剤溶液を充填します。この作品は40 mLの容量のアキュムレータを使用します。</li>
		<li>ブラインラインをブライン溶液ですすります。</li>
		<li>アキュムレータをデバイスに接続するラインと、常駐流体(この場合はブライン溶液)で出口線をリンスします。</li>
		<li>飽和マイクロ流体装置を耐圧ホルダに入れ、0.010インチ内径チューブを使用して入口/出口ポートを適切なラインに接続します(図8、補助ファイル1:図S5)。</li>
		<li>ブラインとCO2ラインの温度を制御する循環浴の温度を、所望の温度(例えば、ここで40°C)に上げる(図9)。</li>
		<li>すべての行をチェックして、射出前のセットアップの整合性を確認します。</li>
	</ol></li>
	<li>泡を生成します。<ol>
<li>0.5 mL/minの速度でブラインを注入し、デバイスと背圧ラインへの界面活性剤溶液の流れを確認します。</li>
		<li>背圧レギュレータ(BPR)の出口からの連続的な流れを維持しながら、段階的なステップ(〜0.006 MPa/s)で同時に背圧とブラインポンプ圧力を増加させます。圧力を~7.38 MPa(最小必要なscCO2 圧力)まで上げ、ポンプを止める。</li>
		<li>CO2ライン圧力を7.38 MPa(最小scCO2圧力)以上の圧力まで上げます。</li>
		<li>CO2バルブを開き、高圧界面活性剤溶液と混合したscCO2をインラインミキサーを通して発泡体を生成します。</li>
		<li>フローがデバイス内で完全に開発され、チャネルが飽和状態になるまで待ちます。発泡の発生の発生のための出口を監視します。 注: 補助ポートは、常駐流体でメディアを完全に飽和させるために使用される場合があります(図1)。圧力の蓄積率の不整合とBPRの急激な増加は、破損につながる可能性があります(図10)。装置の損傷の危険を最小限に抑えるために、流体圧力と背圧を徐々に上げる必要があります。</li>
	</ol></li>
	<li>リアルタイムのイメージングとデータ解析を実行します。<ol>
<li>カメラをオンにして、チャネル内のフローの詳細な画像をキャプチャします。この作品は、60メガピクセルの単色のフルフレームセンサーを搭載したカメラを使用しています。</li>
		<li>専用のシャッター制御ソフトウェア(資料表)を起動します。シャッタースピード1/60、f/8.0の焦点比(f番号)を選択し、適切なレンズを選択します。</li>
		<li>専用カメラソフトウェア(資料一覧)を起動します。ソフトウェアの「CAMERA」設定の下にあるプルダウンメニューで、カメラ、希望のフォーマット(例えば、IIQL)、ISO設定200を選択します。</li>
		<li>必要に応じてカメラの作動距離をメディアに合わせて調整し、メディアに焦点を当てます。ソフトウェアのキャプチャボタンを押して、所定の時間間隔で 画像をキャプチャ します。</li>
	</ol></li>
	<li>システムを周囲の状態に戻します。<ol>
<li>注入を停止(ガスおよび液体ポンプ)、CO2とブラインポンプの入口を閉じ、ラインバルブの残りの部分を開き、ヒーターをオフにします。</li>
		<li>システムが周囲の圧力条件に達するまで、徐々に(例えば、0.007 MPa/sの速度で)背圧を減少させます。ブラインとCO2 ポンプ圧力を別々に減らします。 注: scCO2 圧力を下げると、BPR の流出が一貫性のない、または乱流になる可能性があるため、圧力ドローダウンは必要な注意を払って実行する必要があります。</li>
	</ol></li>
	<li>イソプロパノール/エタノール/水(1:1:1)、2M HCl溶液、DI水、基本溶液(DI水/NH4OH/H2O2 5:5:1)およびDI水を介して、必要に応じて各実験の後にマイクロ流体デバイスを十分に洗浄します。</li>
	<li>収集した画像の後処理。<ol>
<li>画像から背景を除外して、細孔スケープを分離します。</li>
		<li>遠近法変換を実行し、不一様照明28を考慮するために必要に応じてローカルのしきい値戦略を実装することにより、マイナーなミスアライメントを修正します。
</li>
		<li>チャネル内の各泡の微小構造画像の平均気泡サイズ、気泡サイズ分布、気泡形状など、実験に関連する幾何学的および統計的パラメータを計算します。</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

著者らは、利益相反と開示を宣言しない。

この研究は、堅牢で高圧ガラスマイクロ流体デバイスを作成するための製造プラットフォームに関連するプロトコルを提示します。この作業で提示されるプロトコルは、グローブボックス内の最終的な製造手順のいくつかを実行することにより、クリーンルームの必要性を軽減します。汚染の可能性を最小限に抑えるために、クリーンルームを使用することをお勧めします。さらに、エッチャントの選択は、所望の表面粗さに基づいているべきである。エッチャントとしてHFとHClの混合物を使用すると、表面粗さ30を低下させる傾向がある。この研究は、関心のある地下媒体の複雑な構造を忠実に表現する複雑な透過性媒体中の複雑な流体の輸送をその場で直接可視化できるマイクロ流体プラットフォームに関するものである。そのため、この研究は、地質学的透過性媒体に似た代理メディアにおける物質移動と輸送の研究を可能にする緩衝化されたエッチャントを使用する。
パターンのデザイン パターンは、コンピュータ支援設計ソフトウェア(材料表)を...

油圧破砕は、特にタイトな地層1で流れを刺激する手段としてかなり長い間使用されてきた。水圧破砕に必要な大量の水は、環境要因、水の入手可能性の問題2、形成損傷3、コスト4、地震効果5と複合化されています。その結果、水のない破砕や泡の使用などの代替破砕方法への関心が高まっています。代替方法は、水使用量6の減少、水感受性形成7との相溶性、形成8の差し込みなし、破砕性流体9の高い見かけ粘度、リサイクル性10、清掃およびプロパント搬送能力の容易さ6などの重要な利点を提供することができる。CO2フォームは、従来の破砕技術6、7、11に比べて、潜在的に小さい環境フットプリントで、石油流体のより効率的な生産および地下におけるCO2貯蔵能力の向上に寄与する潜在的な無水破砕液である。
最適な条件下では、所定の貯留層の最小混和性圧力(MMP)を超える圧力で超臨界CO2フォーム(scCO2フォーム)が形成の透過性の少ない部分に直接流れ込むことができるマルチコンタクト混和性システムを提供し、資源12,13の掃引効率および回収率を向上させる。scCO2は、拡散性や液体のような密度14のようなガスを供給し、油回収や炭素捕獲、利用および貯蔵(CCUS)13などの地下アプリケーションに適しています。地下の泡の成分の存在は、CO215の長期保存における漏れのリスクを低減するのに役立ちます。また、scCO2フォームシステムの結合圧縮性熱衝撃効果は、有効な破砕システム11として機能し得る。地下の適用のためのCO2泡システムの特性は、砂パックシステムにおけるその安定性および粘度の特徴づけ、および変位プロセスにおけるその有効性3、6、12、15、16、17など、様々なスケールで広範囲に研究されている。フラクチャレベルの泡の動態と多孔質媒体との相互作用は、密閉および破壊された形成における泡の使用に直接関連するあまり研究されていない側面である。
マイクロ流体プラットフォームにより、関連するマイクロスケールプロセスの直接可視化と定量化が可能になります。これらのプラットフォームは、流体力学と化学反応をリアルタイム制御し、回復に関する考慮事項と共に孔スケール現象を研究します。1.発泡体の生成、伝播、輸送およびダイナミクスは、破壊されたシステムをエミュレートするマイクロ流体デバイスおよび密着した地層からの油回収に関連する破壊マイクロクラックマトリックス導電経路で視覚化され得る。フラクチャとマトリックス間の流体交換は、形状に従って直接表現されます。18を選択すると、単純化されたリアルな表現の重要性が強調されます。関連するマイクロ流体プラットフォームの数は、さまざまなプロセスを研究するために長年にわたって開発されてきました。例えば、Tigglaarと同僚は、マイクロリアクターに接続されたガラス毛細血管を通して流れをテストするために繊維の面内接続を通じてガラスマイクロリアクターデバイスの製造と高圧試験について議論します19.彼らは、債券検査、圧力試験、その場での反応モニタリングに関連する調査結果を発表します。 1H NMR 分光法.したがって、彼らのプラットフォームは、透過性媒体中の複雑な流体をその場で可視化するための、比較的大きな注入速度、多相流体システムの前生成には最適ではない可能性があります。Marreと同僚は、高圧化学と超臨界流体プロセスを調査するためにガラスマイクロリアクターの使用について議論します20.応力分布の有限要素シミュレーションとしての結果を含み、負荷下でのモジュール式デバイスの機械的挙動を調べます。それらは交換可能なマイクロリアクターの製造のために非永久的なモジュラー接続を使用し、ケイ素/パイレックスのマイクロ流体装置は透明ではない。これらのデバイスは、可視化が主要な関心事ではない化学反応工学における運動学的研究、合成および生産に適しています。透明性の欠如は、このプラットフォームを代理メディア内の複雑な流体のその場で視覚化する直接的には不適当にします。Paydarと同僚は、3Dプリンティングを使用してモジュラーマイクロ流体をプロトタイプ化する新しい方法を提示します21.このアプローチは、光硬化性ポリマーを使用し、デバイスが0.4 MPaまでしか耐えられないため、高圧用途には適していないようです。文献で報告された破壊系の輸送に関連するほとんどのマイクロ流体実験研究は、周囲温度と比較的低い圧力条件に焦点を当てる1.地下条件を模倣するマイクロ流体システムの直接観察に焦点を当てたいくつかの研究がありました。例えば、ヒメネス・マルティネスと同僚は、骨折とマトリックスの複雑なネットワークにおける重要な孔スケールの流れと輸送メカニズムに関する2つの研究を紹介する22,23.研究チームは、生産効率のために、リザーバ条件下でマイクロ流体を用いた三相系(8.3 MPaおよび45°C)を研究している。彼らはscCOを評価する2 前の破砕からの残りの塩水がCOと混入できない再刺激のための使用法2 残存炭化水素23.オイルウェットシリコンマイクロ流体デバイスは、オイル-ブライン-scCOの混合に関連しています2 強化されたオイル回収(EOR)アプリケーションで。しかし、この研究は、骨折における孔スケールダイナミクスに直接対処するものではありません。もう一つの例は、Situ COで高圧のアップスケーリングアプローチを研究するRognmoらの仕事です2 発泡体生成24.マイクロハブを活用する文献のレポートのほとんどは、COに関する2-EOR と彼らは多くの場合、重要な製造の詳細が含まれていません。著者の知る限りでは、破壊された形成のための高圧可能な装置の製造のための体系的なプロトコルは、現在文献から欠落している。
この研究は、ScCO2フォーム構造、バブル形状、サイズおよび分布、EORおよび油圧破砕および帯水層修復アプリケーションのための油の存在下におけるラメラ安定性の研究を可能にするマイクロ流体プラットフォームを提示する。光リソグラフィと選択的レーザー誘導エッチング29(SLE)を用いたマイクロ流体デバイスの設計と製造について考察する。さらに、この研究は、破壊された密着した地層における流体の輸送をシミュレートすることを目的とした破壊パターンを記述する。シミュレートされた経路は、トモグラフィーデータまたは現実的な破壊幾何学に関する情報を提供する他の方法に基づいて、単純化されたパターンから複雑なマイクロクラックまでさまざまです。このプロトコルは、フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、熱接着を使用したガラスマイクロ流体デバイスの段階的な製造手順を説明しています。社内で開発されたコリメートされた紫外線(UV)光源を使用して、望ましい幾何学的パターンをフォトレジストの薄い層に移し、最終的にはウェットエッチングプロセスを使用してガラス基板に移管します。品質保証の一環として、エッチングパターンは共焦点顕微鏡を用いて特徴付けられます。フォトリソグラフィ/ウェットエッチングの代替として、マイクロ流体デバイスを作成するためにSLE技術を採用し、プラットフォームの比較分析を行います。フロー実験の設定は、ガスボンベとポンプ、圧力コントローラとトランスデューサ、流体ミキサーとアキュムレータ、マイクロ流体デバイス、高圧対応ステンレススチールホルダー、高解像度カメラ、照明システムで構成されています。最後に、フロー実験からの観測の代表的なサンプルを提示する。

<table><tbody><tr><td>1/4インチボルトとナット</td><td></td><td></td><td>金属板の製造用、ガラスチップを挟み込み、熱接着用</td></tr><tr><td>3.45 x 3.45 mm UV LED</td><td>キングブライト</td><td></td><td>LED光を放出する</td></tr><tr><td>3D測定 レーザー顕微鏡</td><td>OLYMPUS</td><td>LEXT OLS4000</td><td>チャンネルの深さを測定するため</td></tr><tr><td>40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC 冷却ファン</td><td>Uxcell</td><td></td><td>UV LEDライトを冷却するには</td></tr><tr><td>120 mm x 38 mm 24V DC 冷却ファン</td><td>Uxcell</td><td></td><td>UV LEDライトを冷却するには</td></tr><tr><td>5 ml (6 ml) NORM-JECT シリンジ</td><td>HENKE SASS WOLF</td><td>ロット #16M14CB</td><td>各実験の前にチップをすすぐには</td></tr><tr><td>アセトン (認定ACS)</td> <td>フィッシャーケミカル</td><td>ロット #177121</td><td>洗浄用</td></tr><tr><td>酸/腐食抵抗ピンセット</td><td>テッドペラ</td><td></td><td>腐食性溶液中のガラス片を取り扱うには</td></tr><tr><td>酸/耐溶剤性ピンセット</td><td>TED PELLA, INC</td><td>#53009 and #53010</td><td>腐食性溶液中のガラスを取り扱うには</td></tr><tr><td>合金 X</td><td>AMERICAN SPECIAL METALS</td><td>熱番号: ZZ7571XG11</td><td>熱接着</td></tr><tr><td>水酸化アンモニウム (ACS試薬)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>ロット #SHBG9007V</td><td>プロセス終了時にチップを洗浄するには</td></tr><tr><td>AutoCAD</td><td>オートデスク、サンラファエル、カリフォルニア州</td><td></td><td></td></tr><tr><td>PSG-SiO2システム用の</td>2Dパターンと3DチップBDエッチング液を設計するには <td>TRANSENE</td><td>Lot #028934</td><td>ホスホシリカガラスの描写のための改良された緩衝エッチング配合 &ndash;SiO2(PSG)、ホウ素ガラス&ndash;SiO2(BSG)システム</td></tr><tr><td>ブランクボロフロート基板</td><td>TELIC</td><td>CG-HF</td><td>UVエッチング用上部基板</td></tr><tr><td>メタライゼーション付きボロフロート基板</td><td>TELIC</td><td>PG-HF-LRC-Az1500</td><td>UVエッチング用下部基板</td></tr><tr><td>Capture One写真編集ソフト</td><td>Phase One</td><td></td><td>Phase Oneで撮影した写真をキャプチャ/編集/変換するには</td></tr><tr><td></td><td>科学</td><td>的なDT Versa</td><td>カメラの視野にチップを配置するには</td></tr><tr><td>二酸化炭素ガス(グレードE)</td><td>PRAXAIR</td><td>UN 1013、CAS番号124-38-9</td><td>泡の非非酸素部分</td></tr><tr><td>クロムエッチング液 1020</td><td>TRANSENE</td><td>ロット #025433</td><td>クロムおよび酸化クロム膜の精密でクリーンなエッチングのための高純度セリック硝酸アンモニウムシステム。</td></tr><tr><td>デジタル温度調節器付き循環槽</td><td>PolyScience</td><td></td><td>塩水とCO2の温度を制御するには</td></tr><tr><td>コンピュータ</td><td></td><td>NVIDIA Tesla K20 グラフィックカード - 706 MHz コア - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16</td><td>Phase Oneカメラで取得した画像を処理・可視化するには</td></tr><tr><td>カスタムメイドの高圧ガラスチップホルダー</td><td></td><td></td><td>高圧試験のためのチップとその接続をしっかりと保持するには</td></tr><tr><td>Cutrain (カスタム)</td><td></td><td></td><td>UV/IR放射線から保護するため</td></tr><tr><td>脱イオン水(DI)</td><td></td><td></td><td>クリーニング用</td></tr><tr><td>単色60 MPセンサー付きデジタルカメラ</td><td>Phase One</td><td>IQ260</td><td>視覚化システム</td></tr><tr><td>エタノール、無水、USP 仕様</td><td>DECON LABORATORIES, INC.</td><td>ロット #A12291505J、CAS#64-17-5</td>クリーニング<td>用</td></tr><tr><td>フェイスピース再利用可能な呼吸器</td><td>3M</td><td>6502QL、ガス、蒸気、ほこり、媒体</td>揮発性<td>溶液の吸入から保護するため</td></tr><tr><td>溶融シリカ(UVグレード)ウェーハ</td><td>シーガートウェーハ</td><td>UVグレード</td><td>SLE印刷用ガラス前駆体</td></tr><tr><td>GIMP</td><td>オープンソース画像処理ソフトウェア</td><td></td><td>画像の質感と特性</td></tr><tr><td>を特徴付けるためグローブボックス(ビニール嫌気性チャンバー)</td><td>コイ</td><td></td><td>清潔でほこりのない環境を提供するため</td></tr><tr><td>加熱超音波洗浄槽</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td><td></td>ック <td>エッチングプロセスを加速するために</td></tr><tr><td>ヘキサメチルジシラザン(HMDS) クリーンルーム&reg;MB</td><td>KMG</td><td>62115</td><td>フォトレジストコーティング用プライマー</td></tr><tr><td>ホース(PEEKチューブ)</td><td>IDEX HEALTH &SCIENCE</td><td>ナチュラル 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531</td><td>フロー接続</td></tr><tr><td>塩酸、認定 ACS プラス</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>ロット # 187244</td><td>RCA半導体洗浄プロトコルの溶剤</td></tr><tr><td>過酸化水素</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>H325-500</td><td>RCA半導体洗浄プロトコルの溶剤</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>NIH</td><td></td><td>画像のテクスチャと特性を特徴付けるため</td></tr><tr><td>ISCOシリンジポンプ</td><td>TELEDYNE ISCO</td><td>D-SERIES (100DM, 500D)</td><td>流体をポンピングするために</td></tr><tr><td>カイザー LEDライトボックス</td><td>カイザー</td><td></td><td>チップを照らすために</td></tr><tr><td>レーザー印刷機</td><td>LightFab GmbH、ドイツ。</td><td>FILL</td><td>Glass-SLEチップ製造</td></tr><tr><td>レーザー安全メガネ</td><td>FreeMascot</td><td>B07PPZHNX4</td><td>UV/IR放射から保護するため</td></tr><tr><td>LED Engin 5W UVレンズ</td><td>LEDiL</td><td></td><td>LED光を放出する</td></tr><tr><td>Light Fab 3Dプリンター(フェムト秒レーザー)</td><td>Light Fab</td><td></td> 溶融<td>石英ガラスの選択的にレーザーエッチングへ</td></tr><tr><td>LightFab 3Dプリンター</td><td>LightFab GmbH、ドイツ</td><td></td><td>溶融シリカチップをSLE印刷するには</td></tr><tr><td>MATLAB</td><td>MathWorks, Inc., Natick, MA</td><td></td><td>画像処理</td></tr><tr><td>金属プレート</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>マイクロ研磨サンドブラスター (Problast 2)</td><td>VANIMAN</td><td>Problast 2 &ndash; 80007</td><td>カバープレートに穴を開けるには</td></tr><tr><td>MICROPOSIT 351 現像</td>機 <td>ダウ</td><td>10016652</td><td>フォトレジスト現像液</td></tr><tr><td>Muffle炉</td><td>Thermo Scientific</td><td>Thermolyne Type 1500</td><td>サーマルボンディング</td></tr><tr><td>N2 純粋な研究グレード</td><td>エアガス</td><td>リサーチプラス - NI RP300</td><td>各ステップでチップを乾燥させるため</td></tr><tr><td>NMP半導体グレード - 0.1&mu;m Filtered</td><td>Ultra Pure Solutions, Inc</td><td>Lot #02191502T</td><td>有機溶剤</td></tr><tr><td>オーブン</td><td>重力対流オーブン</td><td>18EG</td><td></td></tr><tr><td>Phase One IQ260 アクロマティックセンサー付き</td><td>Phase One</td><td>IQ260</td><td>ISO 200 設定と f/8 の開口部を使用して、マイクロ流体デバイスでの輸送を可視化します。</td></tr><tr><td>フォトマスク</td><td>ファインラインイメージング</td><td>20,320 DPI FILM</td><td>チャンネルパターン</td></tr><tr><td>フォトレジスト (SU-8)</td><td>MICRO CHEM</td><td>商品アイテム: Y0201004000L1PE, ロットナンバー: 18110975</td><td>フォトレジスト</td></tr><tr><td>偏光顕微鏡</td><td>OLYMPUS</td><td>BX51</td><td>マイクロチャンネルの目視検査</td></tr><tr><td>ポート(NanoPort Assembly)</td><td>IDEX HEALTH &科学</td><td>NanoPort アセンブリ ヘッドレス、10-32 円錐形、1/16 インチ OD 用、パート # N-333</td><td>チップへの接続</td></tr><tr><td>Python</td><td>Python ソフトウェア ファンデーション</td><td></td><td>画像処理</td></tr><tr><td>安全フェイスシールド</td><td>Sellstrom</td><td>S32251</td><td>UV/IR 放射線から保護するため</td></tr><tr><td>シーリングフィルム (パラフィルム)</td> <td>Bemis Company, Inc</td><td></td><td>コンテナの分離</td></tr><tr><td>シャッター制御ソフトウェア</td><td>シュナイダー・クロイツナッハ</td><td></td><td>シャッター設定を調整するには</td></tr><tr><td>滑らかなセラミックプレート</td><td></td><td></td><td>サーマルボンディング</td></tr><tr><td>攪拌ホットプレート</td><td>コーニング&reg;</td><td>PC-620D</td><td>溶液を加熱するには</td></tr><tr><td>硫酸、ACS 試薬 95.0-98.0%</td><td>シグマ アルドリッチ</td><td>ロット # SHBK0108</td><td>RCA 半導体洗浄プロトコルの溶剤</td></tr><tr><td>シリンジ ポンプ (標準注入/撤退 PHD ULTRA)</td><td>ハーバード装置</td><td>70-3006</td><td>各実験の前にチップを飽和させる</td></tr><tr><td>トルクレンチ</td><td>スナップオン</td><td>TE25A-34190</td><td>ネジを締め</td></tr>るには <tr><td>UV 電源メーター</td><td>オプティカルアソシエイツ、 モデル</td><td>308</td><td>紫外線の強度を測定する</td></tr><tr><td>UVパワーメーター</td><td>オプティカルアソシエイツ、モデル</td><td>308</td><td>紫外線の強度を定量化</td></tr><tr><td>UV放射スタンド(LEDライト)</td><td></td><td></td>パターン<td>をガラス(フォトレジスト層)に転写する</td></tr>真空<tr><td>ポンプ</td><td>WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC</td><td>1380</td><td>チップを乾燥させる</td></tr><tr><td>可変DC電源</td><td>Eventek</td><td>KPS305D</td><td>UV LEDライトに電力を供給するには</td></tr></tbody></table>

破壊された非伝統的な貯留層におけるマイクロスケール超臨界co2 フォーム輸送の高圧試験のためのマイクロ流体製造技術

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

多くのマイクロ流体プラットフォームの圧力制限は、破壊された媒体のマイクロ流体実験研究において重要な課題となっている。その結果、これらのプラットフォームは、骨折における高圧輸送の直接観察のために十分に利用されていません。この研究は、代理透過性媒体および破壊されたシステムを備えた装置の多相流を直接観察することを可能にするマイクロ流体プラットフォームを導入する。このようなプラットフォームは、CO2のキャプチャ、使用率、ストレージに関連する重要かつタイムリーな質問に対処するための経路を提供します。この研究は、製造技術の詳細な説明と、超臨界CO2(scCO2)発泡体の挙動、その構造および安定性を分析するのに役立つ実験用セットアップを提供する。このような研究は、石油回収プロセスの強化と、非伝統的な貯水池からの資源回収における油圧骨折の役割に関する重要な洞察を提供する。この研究は、フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱結合と選択的レーザー誘導エッチングの2つの異なる技術を用いて開発されたマイクロ流体デバイスの比較研究を提示する。どちらの技術も、化学的および物理的に耐性があり、対象となる地下システムに対応する高圧および温度条件に耐性のあるデバイスになります。どちらの技術も、高精度エッチングマイクロチャネルと有能なラボオンチップデバイスへの経路を提供します。しかし、フォトリソグラフィー/ウェットエッチングは、複雑な形状を持つ複雑なチャネルネットワークの製造を可能にし、レーザーエッチング技術にとって困難な作業となる。この研究は、ステップバイステップのフォトリソグラフィ、ウェットエッチングおよびガラス熱接着プロトコルを要約し、非伝統的なタイトおよびシェール層からの油回収に関連する発泡輸送の代表的な観察を提示する。最後に、10μmの小さな機能を解決するために必要な解像度を維持しながら、透過性媒体全体を同時に観察するscCO2発泡体挙動を観察するために、高解像度の単色センサを用いることを説明します。

このセクションでは、マイクロクラックの配列に接続された主な破壊を通してscCO2 フォームフローからの物理的観測の例を示します。フォトリソグラフィまたはSLEを介して作られたガラスマイクロ流体デバイスは、ホルダーの内側と60メガピクセルの単色のフルフレームセンサーを備えたカメラの視野に置かれます。 図11 は、実験用セットアップにおけるマイクロ流体デバイスの製造過程とその配置を示す。 図12 は、発生/分離の最初の20分の間のUVリソグラフィマイクロ流体装置(4MPaおよび40°C)におけるCO2 発泡輸送および安定性を示す。多相は骨折/マイクロクラックを横切って移動し、フォームはマイクロフラクチャを介して生成されました。 図13 は、SLEマイクロ流体デバイス(7.72 MPaおよび40°C)におけるScCO2 発泡体を、フローのない周囲状態から、高および低流量で完全に発達したscCO<sub...

本論文では、高圧条件に適した2つのマイクロ流体製作技術、すなわちフォトリソグラフィー/ウェットエッチング/熱結合および選択的レーザー誘導エッチング(SLE)の比較研究と共にプロトコルについて説明する。これらの技術は、リザーバ条件下での代理透過性媒体および破壊されたシステムにおける流体流量を直接観察するためのプラットフォームを可能にするプラットフォームを構成する。

破壊された非伝統的な貯留層におけるマイクロスケール超臨界CO2 フォーム輸送の高圧試験のためのマイクロ流体製造技術

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a ...

このプロトコルは、カンザス大学とワイオミング大学の間の学際的な共同作業です。高圧マイクロ流体を用いた特許取得済みの高分子電解質複合ナノ粒子の試験が必要でした。そして、私たちの研究グループとアーヤナ博士の研究グループとの間で、彼の最先端の施設を利用するための協力的な取り組みを開始しました。このプロジェクトの一部に資金を提供してくれたNSFを認め、このプロジェクトに必要な施設と支援を提供してくれた第三次または回復プログラムに感謝したいと思います。また、この研究の一部は、CMCUFとDOEが出資するエネルギーフロンティア研究センターによって支援されました。このプロトコルと複雑な透過性メディアとその高圧条件を代理するその応用は、ワイオミング大学とカンザス大学の2つの研究グループ間のコラボレーションの結果である。このプロトコル詳細は、クリーンルーム設備がない場合の堅牢なマイクロ流体プラットフォームのための製造手順である。このプラットフォームは、高圧条件下での複雑な形状の流れを直接可視化します。この技術は、地下媒体からの構造を模倣し、CO2の利用および貯蔵中に経験される高圧条件に耐えるガラス基板の複雑なチャネルネットワークを老化させるために使用することができる。この方法は、CCUSの文脈における不透過性媒体中の複雑な流体の交点および輸送に関する洞察を提供するために使用することができる。このプロトコルを実行する場合、患者は、製造プロセスにおける物理的な傷害および失敗のリスクを最小限に抑えるために細心の注意が必要です。このメソッドの視覚的なデモンストレーションにより、実行を成功させるために重要なステップを効果的に伝達できます。ビーカーに十分な量のクロムエッチング液を注ぎ、約40°Cに加熱します。次に、マスクをクロムとフォトレジストで覆われたホウケイ酸基板の側面に直接置きます。基板とマスクのスタックをUV光に露出させることにより、フォトレジストの層に幾何学的パターンを移します。UVステージからフォトマスクと基板スタックを取り外し、フォトマスクを取り外し、基板と現像液を約40秒間浸水します。基板の上およびすべての表面に少なくとも3回にわたって脱イオン水を流すことによって、基板をカスケードリンスする。基板を乾燥させた後、予熱したクロムエッチャントに約40秒間沈下し、フォトレジストからクロム層にパターンを移します。溶液から基板を取り出し、脱イオン水でカスケードリンスし、乾燥させます。ブラシを使用して、基板の覆われた面にHMDSのいくつかの層を適用し、それが乾燥することを可能にします。プライマーの上にフォトレジストの1層を適用し、30〜40分間摂氏60〜90度のオーブンに基板を置きます。その後、所望のチャネル深度に基づいて、所定の時間のエチャント溶液中にパターン基板を残す。エッチャントから基板を取り出し、耐溶剤対のピンセットを使用し、脱イオン水でカスケードリンスします。基板を約30分間摂氏65度に予熱したNMP溶液に露出させて、フォトレジストを取り除きます。アセトンを続け、エタノールと脱イオン水でカスケードリンスします。きれいな基板をクロムエチャントに入れ、約40°Cまで約1分間加熱します。次に、レーザースキャン、共焦点顕微鏡を使用してチャネル深さを特徴付けます。カバープレートをエッチング基板に合わせることで、ブランクのホウケイ酸基板上の入口と出口穴の位置をマークします。マイクロ研磨サンドブラスターと50マイクロメートルの酸化アルミニウムマイクロサンドブラストメディアを使用して、マークされた場所の穴を爆破します。エッチングされた基板とカバープレートの両方を脱イオン水でカスケードすすいでください。その後、1~4個の過酸化水素硫酸ピラニア溶液を沸騰させ、基板とカバープレートを溶液中に10分間沈めます。基板とカバープレートをすすった後、それらをバッファーエッチャントに30〜40秒間浸し、再びすすいでください。次に、基板とカバープレートを6~1水で10分間沈め、過酸化水素、約75°Cに加熱された塩酸溶液を水に浸す。基板を押し、プレートを水没させながらしっかりとカバーし、溶液から取り除き、それらをカスケードして脱イオン水に沈めます。基板とカバープレートがしっかりと互いに取り付けられていることを確認し、それらを互いに差し込み、慎重に水から取り除きます。基板とカバープレートをDI水中に沈めている間は慎重に位置合わせし、2つの間に気泡が見られないまで手順を繰り返します。2つの滑らかな1.5 2センチメートルの厚さのガラスセラミックプレートの間にスタック基板を配置して、接着します。ガラスセラミックプレートを、合金xで作られた2つの金属板の間に置きます。ガラスウェーハとセラミックメタリックホルダーが中央に配置されていることを確認します。手でナットを締め、約100°Cで60分間真空チャンバーにホルダーを置きます。その後、チャンバーからホルダーを取り外し、慎重にナットを締めます。ホルダーを炉内に入れ、原稿の指示に従って加熱プログラムを実行します。熱結合したマイクロ流体装置を炉から取り出し、水ですすります。その後、1時間塩酸でそれを浴超音波処理します。二酸化炭素とウォーターポンプのタンクに実験に十分な液体を充填し、シリンジを使用して、ブラインアキュムレータとフローラインを界面活性剤溶液で満たします。飽和マイクロ流体装置を耐圧ホルダに入れ、0.01インチ内径チューブを使用して入口と出口ポートを適切なラインに接続します。希望する温度までブラインと二酸化炭素ラインの温度を制御する循環浴の温度を上げます。背圧調整器の出口からの連続的な流れを維持しながら、段階的なステップで背圧とブラインポンプ圧力を同時に増加させます。圧力を最大7.38メガパスカルに上げ、ポンプを止める。二酸化炭素ライン圧力を7.38メガパスカル以上の圧力に上げ、二酸化炭素バルブを開き、高圧界面活性剤溶液と混合した超臨界二酸化炭素がインラインミキサーを流れ、発泡体を生成できるようにします。フローが完全にデバイス内で開発され、チャネルが飽和し、発泡の発生の発症のための出口を監視するまで待ちます。カメラをオンにして、チャネル内のフローの詳細な画像をキャプチャします。UVリソグラフィマイクロ流体装置における二酸化炭素発泡輸送および安定性は、生成および単離の最初の20分間の間に、ここに示されている。マイクロ亀裂と泡を横切って移動する多相は、マイクロ骨折を介して生成されました。このフォームは、選択的レーザー誘導型マイクロ流体装置で生成され、フローのない周囲の状態から完全に発達し、高流量および低流量の超臨界二酸化炭素フォームから始まります。発泡および安定性は、生成および分離の最初の20分間の間に貯蔵所の条件下で画像化された。泡径の分布を画像J.フォームマイクロ構造の定量化を用いて、生画像を用いて行い、処理後画像及びそれらの二量化等価物を用いて行った。これを実際に試みるときは、黄色の光の下でクロム層のパターンを注意深く調べ、目的のパターンが正しく転送されることを確認することが重要です。これらの方法のバリエーションは、直接可視化を介して複雑な流体の流れの物理学の理解を開発するために、油、ポリマー溶液と低塩水の塩水の高圧注入が含まれます。

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破壊された非伝統的な貯留層におけるマイクロスケール超臨界_CO2 フォーム輸送の高圧試験のためのマイクロ流体製造技術

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