擬似弾性ニッケルチタン合金に固定化された薄い酸化膜に動的歪みを適用する

材料に実行可能な外部力を適用する能力は、私たちは、最適な触媒活動を見つけるだけでなく、任意の方法で表面特性を変更し、新しい特性を実証することができます。この技術は、株を適用し、各慎重な程度の株のために複数の材料を準備する必要なしに、電気触媒活動に対するそれらの効果を研究することができます。これらの方法は、フィン膜の範囲および電気化学的活性や腐食などの電気化学的特性を研究するためにも使用できます。

ニッケルチタン基板の化学的および機械的研磨の場合、まず、0.05ミリメートルの厚さの超弾性ニッケルチタンを1.5センチメートルのストリップにカットし、得られたサンプルを320、600、1200グリットサンドペーパーで順次研磨します。各研磨の間に超純水でサンプルをすすいします。最後のすすめの後、1ミクロンダイヤモンド、0.3ミクロンダイヤモンド、0.05ミクロンアルミナポリッシュでサンプルを磨く。

研磨後、窒素の下でサンプルを乾燥させる前に、超純水、イソプロパノール、エタノール、超純水でシーケンシャルな5分間の浴でサンプルを超音波処理します。50ナノメートルの厚いルチルチタン二酸化膜を調製するには、乾燥後、研磨されたニッケルチタン箔を好気条件下で500度のオーブンに30分間置きます。加熱すると、表面の色がグレーから青紫色に変化します。

加熱されたフィルムサンプルに引張応力を適用するには、1つのホイルを機械的テスターにそっとクランプし、各端に1センチメートルのホイルを露出させます。次いで、ニッケルチタン、二酸化チタンサンプルを毎分2ミリメートルの速度でひずみ、ひずみをゼロから3%に保ちます。電気化学測定を開始する前に、5ニュートンにホイルを予ずひずみます。

適用された歪みの下で電気化学実験を行うために、ニッケルチタン、二酸化チタン箔の周りにゆるやかにカスタムメイドの電気化学セルを組み立てます。慎重に中央にセルを配置し、ホイルの中心が露出していることを確認します。細胞をサンプルにそっと締めて、電気化学測定のための溶液密閉セルを作成し、電解質でセルを満たします。

窒素で溶液を静かにパージした後、0.5パーセントにゼロから株を増加させ、周期的な光測定または線形掃引のフォトメトリー測定を行う。電解質として0.5モル硫酸を用いた水素進化反応実験を行なうため、参照電極として銀、塩化銀、長さ10センチ、直径0.5ミリのコイル白金線を対極とした。最大の電位値と毎秒5〜50ミリボルトのスキャンレートから始まる、可逆的な水素電極であるRHEに対して、オープン回路電圧の間の電位を0.8倍にスキャンします。

水酸化ナトリウムを電解質として1モルの水酸化ナトリウム、水銀、水銀酸素を対極として、コイル状の白金線を対極として使用した酸素進化反応実験を行うため、開回路電圧とRHEの間の電位を、最低の電位値と毎秒5~50ミリボルトのスキャン速度からスキャンします。測定が完了したら、ニッケルチタン、二酸化チタン箔の周りの電気化学セルを緩めて、サンプルが自由に動くようにし、セルをサンプルに緩やかに締め付けて、ホイルの周りのアセンブリを再調整します。次いで、電解液を補充してパージしてから、株を0.5から1%に増やし、電気化学実験を繰り返す。

水素進化反応活性の増加が電気活性表面の増加によるものかどうかを判断するには、ファラダ電流が無視できる電位範囲で異なるスキャンレートで環状光測定を実行し、電流が電気二重層の充放電のみを表し、スキャン速度と電流をプロットします。ひび割れたフィルムの特性評価のために、電気化学顕微鏡をスキャンして亀裂の表面を分析する前に、50ナノメートルの酸化チタン箔を7%以上で緊張させ、電気化学顕微鏡をスキャンして表面を分析します。次に、電子顕微鏡検査または電気化学セルをスキャンするための適切なサンプルホルダーを使用して、手付かずの二酸化チタンフィルムを別々に割れたり、歪み値を増加させたり減らしたりして、適切なサンプルホルダを使用して任意の測定を行います。

試料の表面特性解析のために、電気化学測定後、試料を水で洗浄して残りが解決した部分を除去し、引張りストレッチャーにリンスされた箔を組み立てます。緊張したサンプルの周りにカスタムメイドのサンプルホルダーを固定します。サンプル表面は、標準的なプロトコルに従って走査型電子顕微鏡法によって評価することができる。

ニッケルチタン箔を500°Cで酸化すると、焼成とルチル二酸化チタンの表層が得られます。30分間加熱した後、灰色から均一な青紫色への色変化によって示されるように、層の厚さとN型ドーピングの程度は、アニーリング時間と温度の影響を受ける。加熱時間が長く、二酸化チタンフィルムが厚くなり、青色紫色の徐々に消失する。

熱および機械的ストレス下でのニチノール挙動は、2つの異なるマルテンサイト結晶相間の可逆的な固相相変換を反映し、弾性材料ではなく擬似弾性を作る。周期的な光測定および線形掃引の光測定の実験はファラダックか非ファラダックの範囲のような電気化学システムを理解するために重要である。さらに電気化学的特性評価は、歪みのある電極表面反応性の変化を研究するための電気化学インピーダンスを含むことができる。

水素の進化反応と酸素の進化反応の活性の増加は、単に電気活性表面の増加によるものかどうかを判断する。静電容量測定は異なるひずみ値で行うことができます。ひずみによる電気活動の変化が、引張ストレス下での弾性変形または非弾性変形によるものかどうかをさらに判断するために、自然のままで意図的に割れた二酸化チタンフィルムを用いて実験を行うことができる。

サンプルを適切にマウントして、より多くの結果を得る必要があります。このステンシル伸張器は分光法、トランスアナリ吸収、共焦点ラマンまたはプローブ顕微鏡を含む多くの異なる特性と技術に組み込むことができる。