Name: マンガンの熱分解による酸化マンガンナノ粒子合成(II) アセチルアセトネート (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: 学ぶマンガン(II)アセチルアセトネートの熱分解による酸化マンガンナノ粒子のワンポット合成法。オレイルアミンとジベンジルエーテルを用いて粒子サイズと形状を精密に制御し、イメージングや触媒などの応用に活用できます。

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この研究は、WVU化学・生物医学工学部のスタートアップファンド(M.F.B.)によって支援されました。著者らは、マルセラ・レディゴロ博士に、TEMによるナノ粒子のグリッド調製と画像キャプチャに関するガイダンス、XRDとFTIRスペクトルの評価に関するサポートに対するQiang Wang博士、ジョン・ゾンドロ博士、ハンター・スノデリー博士がナノ粒子合成プロトコルに温度コントローラーをプログラミングして統合してくれたことに感謝したいと考えています。、TEM画像からのMnOナノ粒子径の定量化を支援するためのアレクサンドル・プエシェルとジェナ・ヴィート、およびTEM、XRD、およびFTIRを使用するためのWVU共有研究施設。

著者らは開示するものは何もない。

本明細書のプロトコルは、Mn(II) ACAC、DE、およびOAを用いたMnOナノ粒子の簡単なワンポット合成を記述する。Mn(II) ACACは、MnOナノ粒子形成のためのMn2+の供給源を提供する出発物質として利用される。出発物質は他の金属酸化物ナノ粒子の生産を可能にするために容易に置き換えることができる。例えば、鉄(III)ACACが適用される場合、Fe3O4ナノ粒子は4、63と同じナノ粒子合成装置およびプロトコルを用いて生成することができる。3DEは、熱分解反応に理想的な有機溶媒として機能し、295-298°Cの高い沸点を有するOAは、一般的に使用される安価な安定剤/軽度の還元剤であり、金属酸化物ナノ粒子核化および成長61,63,63のキャッピングおよび調整に役立つ。DEと同様に、OAは熱分解の高温に耐えるために350°Cの高い沸点を有する。合成中のMnOナノ粒子の生成に成功した証拠として、以下の2つの...

金属酸化物ナノ粒子は、磁気、電気、および触媒特性,を有し、バイオイメージング1、2、3、2センサー1技術34、5、5触媒466、7、8、7,8エネルギー貯蔵9、及び水浄化10に適用されている。生物医学分野において、酸化鉄ナノ粒子およびマンガン酸化物(MnO)ナノ粒子は、磁気共鳴画像(MRI)1,2における造影剤としての1,2有用性を証明している。酸化鉄ナノ粒子は、T2*MRI上で強い負のコントラストを生成し、生体内11、12、1312,13で単一ラベル細胞を視覚化するのに十分強力です。11しかし、負のMRI信号は変調できず、典型的な実験の期間を通して「オン」のままです。肝臓に存在する内因性鉄、骨髄、血液および脾臓により、酸化鉄ナノ粒子から生じる負のコントラストを解釈することは困難である。一方、MnOナノ粒子は、pHの低下に反応する。MnOナノ粒子のMRIシグナルは、ナノ粒子が癌細胞,,,14、15、16、17、18、18などの標的細胞の低pHエンドソームおよびリソソーム14,15,の内部に内部化されると、「オフ」から「ON」に移行することができる。16171819低pHでMnOからMn2+に溶解して産生されるT1 MRIの正のコントラストは紛れもなく、悪性腫瘍内の標的部位で点灯するだけで癌検出特異性を改善することができる。ナノ粒子サイズ、形態および組成の制御は、MnOナノ粒子からの最大MRI信号を達成するために重要である。本明細書では、熱分解法を用いてMnOナノ粒子を合成および特徴付ける方法を説明し、合成過程で変数を変化させることによってナノ粒子特性を微調整するための異なる戦略に注目する。このプロトコルは、酸化鉄ナノ粒子のような他の磁性ナノ粒子を生成するために容易に変更することができる。
,MnOナノ粒子は、熱分解,20、21、22、23、24、25、水力/ソルボサーマル21,22,23,24,252026、27、28、29、剥離を含む様々な技術によって製造されています26,27,292830、31、32、33、34、過マンガン酸塩減少30,31,32,33,3435、36、37、38、36,37,38および吸着酸化3539、40、41、42。39,40,41,42熱分解は、MnOナノ粒子43を形成する不活性気体雰囲気の下で高温(180〜360°C)でマンガン前駆体、有機溶媒、および安定化剤を溶解する最も一般的に使用される技術である。これらの技術の中で、熱分解は、狭いサイズ分布を有する純相(MnO、Mn3O4および3Mn2O3)の様々4なMnOナノ結晶3を生成する優れた方法である。247,その汎用性は、反応時間,,,44、45、46、45温度44、47、48、49、,47反応体の種類/比率48,4644,49,を20、47、48、5045および不活性ガス4847、48、50を使用して、ナノ粒子サイズ48、形態および組成物を厳密に制御47,する能力を通じて強調される。50 50この方法の主な制限は、高温、無酸素雰囲気、および合成ナノ粒子の疎水性コーティングの要件であり、生物学的用途14、51、52、53,52,に対する溶解性を高めるためにポリマー、脂質または他のリガン14,ドでさらなる修飾を必要とする。53
熱分解以外にも、水力/ソルボサーマル法は、MnO、Mn3O4、MnO2を含む様々な3MnO相を生成できる唯一の技術です。4他のすべての戦略は、MnO2製品を形成するだけです。水力/ソル熱合成の間、Mn(II)ステアレート54、55、55およびMn(II)酢酸27などの前駆体は、狭いサイズ分布を有するナノ粒子を達成するために、数時間にわたって120〜200°Cの間に加熱される。54しかし、特殊な反応容器が必要であり、反応は高圧で行われます。対照的に、剥離戦略は、2D単層への解離を促進するために、層状またはバルク材料の処理を伴う。その主な利点は、MnO2ナノシートを製造する上で、合成プロセスは数日を必要とし、その結果、シートのサイズを制御することは困難である。あるいは、KMnO4などの過マンガン酸塩は4、オレイン酸56、57、57グラフェン56オキシド58またはポリ(塩酸アライラミン塩酸塩)59などの還元剤と反応してMnO2ナノ粒子を作り出すことができる。2KMnO4の使用は、水性条件43内で数分から数時間にわたって室温でナノ粒子形成を促進する。残念ながら、急速な合成とナノ粒子の成長は、得られるナノ粒子サイズを細かく制御することが困難になります。MnO2ナノ粒子は、Mn2+イオンが吸着し、基本的な条件下で2+酸素によってMnO2に酸化される吸着酸化を用いて2合成することもできる。この方法は、水性媒体中2の数時間にわたって室温で狭いサイズ分布を有する小さなMnO2ナノ粒子を生成する。しかし、Mn2+イオンとアルカリ条件の吸着の要件は、その広範なアプリケーション43を制限します。
議論されたMnOナノ粒子合成法のうち、熱分解は、特殊な合成容器を必要とせずにナノ粒子サイズ、形状および組成を制御する異なる単分散純相ナノ結晶を生成するのに最も汎用性が高い。本稿では、Mn2+ イオンの供給源としてマンガン(II)アセチルアセトネート(Mn(II)ACACを用いて280°Cで熱分解することによりMnOナノ粒子を合成する方法、還元剤と安定剤としてオレイラミン(OA)、窒素雰囲気下の溶媒としてジベンジルエーテル(DE)を用いて合成する方法を説明する。ナノ粒子合成用のガラス製品とチューブのセットアップについて詳しく説明します。この技術の利点の1つは、温度コントローラ、熱電対プローブ、加熱マントルを含めることで、各温度での加熱速度、ピーク温度、反応時間を正確に制御し、ナノ粒子のサイズと組成を微調整することです。ここでは、ナノ粒子サイズをOA対DEの比率を変化させることによってもどのように操作できるかを示す。また、ナノ粒子サンプルの作成方法、透過型電子顕微鏡(TEM)、X線回折(XRD)、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)を用いたナノ粒子サイズ、バルク組成、表面組成をそれぞれ測定する方法を実演します。各機器から収集した画像やスペクトルを分析する方法については、さらにガイダンスが含まれています。均一な形のMnOナノ粒子を生成するには、安定剤と適切な窒素流が存在する必要があります。XRDおよびTEMの結果はOAの不在および低窒素流の下で形成される望ましくないプロダクトのために示される。「考察」では、プロトコルの重要なステップ、ナノ粒子合成の成功を決定するための指標、ナノ粒子の特性(サイズ、形態および組成)を修飾するための分解プロトコルのさらなる変動、方法のトラブルシューティングと限界、およびバイオメディカルイメージングの造影剤としてのMnOナノ粒子の応用を強調する。

<table><tbody><tr><td>Chemicals and Gases</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Benzyl ether (DE)</td><td>Acros Organics</td><td>AC14840-0010</td><td>濃度: 99%, 1 L</td></tr><tr><td>Drierite</td><td>W. A. Hammond Drierite Co. Ltd</td><td>23001</td><td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Decon Laboratories&nbsp;</td><td>2701</td><td>200プルーフ、4 x 3.7 L</td></tr><tr><td>ヘキサン</td><td>マクロンファインケミカル</td><td>5189-08</td><td>濃度:&nbsp; &ge;98.5%、4 L</td></tr><tr><td>塩酸</td><td>VWR</td><td>BDH3030-2.5LPC</td><td>濃度:36.5 - 38.0 % ACS、2.5 L</td></tr>マン<tr><td>ガン(II)アセチルアセトン酸(Mn(II)ACAC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>245763-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>窒素ガスタンク</td><td>エアガス</td><td>NI R300</td><td>研究5.7グレード窒素、サイズ300シリンダー</td></tr><tr><td>窒素レギュレータ</td>ー<td>エアガス</td><td>Y11244D580-AG</td><td>単段真鍮 0-100 psi 分析シリンダーレギュレーター CGA-580 ニードルアウトレット付き</td></tr><tr><td>オレイラミン (OA)</td> <td>シグマ アルドリッチ</td><td>O7805-500G</td><td>濃度: 70%、技術グレード、500 g</td></tr><tr><td>シリコーンオイル</td><td>ビーンタウン ケミカル</td><td>221590-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>ベックマン・コールター</td><td>アバンティ J-E</td><td>JA-20 アルミ固定角ローター、8 x 50 mL、48,400 x</td></tr><tr><td>g 半球マントル</td><td>Ace Glass Inc.</td><td>12035-17</td><td>115 V、270 W、500 mL、最大450 &deg;C</td></tr><tr><td>ホットプレートスターラー</td><td>VWR</td><td>97042-642</td><td>120 V, 1000 W, 8.3 A, セラミックトップ</td></tr><tr><td>温度調節器</td><td>横河電機株式会社</td><td>UP351</td><td></td></tr><tr><td>温度プローブ</td><td>オメガ</td><td>KMQXL-040G-12</td><td>浸漬プローブ、温度 1335°Cまで;C</td></tr><tr><td>真空オーブン</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>282A</td><td>120 V、1800 W、最大280&deg;C</td></tr><tr><td>ボルテックスミキサー</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>02-215-365</td><td>120 V、50/60 Hz、150 W</td></tr><tr><td>ウォーターバスソニケーター</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td>ック <td>FS30H</td><td>超音波パワー 130 W、3.7 L タンク</td></tr><tr><td>Tools and Materials</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>デュモンピンセット</td><td>電子顕微鏡科学</td><td>72703D</td><td>スタイル 5/45、デュモクセル、109 mm、TEM グリッドをピックアップするため</td></tr><tr><td>デュモン逆ピンセット</td><td>テッド・ペラ</td><td>5748</td><td>スタイル N2a、118 mm、NM-SS、自己閉鎖型、TEM グリッドを所定の位置に保持 サンプル調製</td></tr><tr><td>モルタルと乳棒</td><td>アマゾン</td><td>BS0007</td><td>BIPEE 瑪瑙 モルタルと乳棒、70 X 60 X 15 mm ラボウェア</td></tr><tr><td>Nalgene&trade;オークリッジチューブ</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>3139-0050</td><td>ポリプロピレン共重合体、50,000 x g、50 mL、</td></tr>シン<tr><td>チレーションバイアル</td>10個入り <td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>03-337-4</td><td>20 mLバイアル、白色キャップ付き、500</td></tr><tr><td>TEMグリッド</td>のケース <td>テッドペラ</td><td>01813-F</td><td>カーボンタイプB、300メッシュ、銅、50</td></tr><tr><td><ストロングのパック>ガラス製品セットアップ</ストロング></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>4ネック丸底フラスコ</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1534-01</td><td>24/40ジョイント、500 mL、#7 温度計用ケムスレッド</td></tr><tr><td>6ポート真空マニホールド</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-4430-02</td><td>480 nm、6ポート、4 mm PTFEストップコック</td></tr><tr><td>アダプター</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1014-01</td><td>24/40 インナージョイント、90&deg;</td></tr><tr><td>コンデンサー</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1216-03</td><td>24/40 ジョイント、365 mm、250 mm ジャケット長</td></tr><tr><td>Drierite 26800 乾燥カラム</td><td>Cole-Parmer&nbsp;</td><td>EW-07193-00</td><td>200 L / hr、90 psi</td></tr><tr><td>漏斗</td><td>ケムグラスライフサイエンス</td><td>CG-1720-L-02</td><td>24/40ジョイント、100パウダー漏斗、195 mm OAL</td></tr><tr><td>インターロックウォームギアホースクランプ</td><td>グレイン</td><td>ジャー16P292</td><td>1/2 "幅のステンレス鋼クランプ、直径3/8 "〜7/8"、コンデンサーチューブを固定するため、10パック&nbsp;</td></tr><tr><td>ケッククリップ</td><td>Kemtech America Inc</td><td>CS002440</td><td>24/40ジョイント</td></tr><tr><td>金属爪クランプ</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-7Q</td><td>22cm、3極延長クランプ</td></tr><tr><td>金属爪クランプホルダー</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-754Q</td><td>クランプレギュラーホルダー</td></tr><tr><td>鉱物油バブラー</td><td>Kemtech America Inc</td><td>B257040</td><td>185 mm</td></tr><tr><td>Rotovap トラップ</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1319-02</td><td>24/40ジョイント、100 mL、自己洗浄ロータリーエバポレーター</td></tr><tr><td>ラバースト</td><td>ッパーChemglass Life Sciences</td><td>CG-3022-98</td><td>24/40ジョイント、</td></tr><tr><td>空気/水用赤いゴムチューブ&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T21</td><td>空気/水用クリアタイゴン PVC、B-44-3、1/4" ID、1/16" 壁、空気</td></tr><tr><td>/水用 25 フィート チューブ&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T26</td><td>空気/水用クリアタイゴンPVC、B-44-3、3/8インチID、1/16インチ壁、</td></tr><tr><td>化学薬品用</td>25フィートチューブ <td>McMaster-Carr</td><td>5155T34</td>化学<td>薬品用クリアタイゴンPVC、E-3603、3/8インチID、1/16インチ壁、50フィート</td></tr><tr><td><ストロング>分析プログラム</ストロング></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>XRD分析プログラム</td><td>マルバーン・パナリティ</td><td>N/A</td><td>X'Pert HighScoreさらに</td></tr><tr><td>、FTIR分析プログラム</td><td>Varian, Inc.</td><td>N/A</td><td>Varian リゾリューションズ プロ</td></tr></tbody></table>

マンガンの熱分解による酸化マンガンナノ粒子合成(ii) アセチルアセトネート

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

生物医学用途では、酸化鉄や酸化マンガン(MnO)などの金属酸化物ナノ粒子が、磁気共鳴画像法(MRI)におけるバイオセンサーや造影剤として用いられている。酸化鉄ナノ粒子は、典型的な実験時間枠にわたってMRIに一定の負のコントラストを提供する一方で、MnOは細胞内の低pHでMnOからMn2+ を溶解してMRIコントラストを「ON」に変えてMRIコントラストを切り替える可能な正のコントラストを生成します。このプロトコルは、オレイラミンおよびジベンジルエーテルにおけるマンガン(II)アセチルアセトネートの熱分解によって形成されるMnOナノ粒子のワンポット合成を記述する。MnOナノ粒子の合成は簡単ですが、詳細な指示が提供されないと、初期実験のセットアップは再現が難しくなります。したがって、ガラス製品とチューブアセンブリは、他の研究者がセットアップを容易に再現できるように、最初に徹底的に記述されています。合成方法は、結果として得られるナノ粒子サイズと化学に影響を与える所望の温度プロファイルの自動化された正確な操作を達成するために温度コントローラを組み込んでいます。熱分解プロトコルは、他の金属酸化物ナノ粒子(例えば、酸化鉄)を生成し、代替有機溶媒および安定剤(例えば、オレイン酸)を含むように容易に適合させることができる。また、安定剤に対する有機溶媒の比は、本明細書に示されるナノ粒子特性にさらに影響を与えるために変更することができる。合成されたMnOナノ粒子は、透過型電子顕微鏡、X線回折、フーリエ変換赤外分光法を介した形態、大きさ、バルク組成、表面組成を特徴とする。この方法で合成されたMnOナノ粒子は疎水性であり、リガンド交換、高分子カプセル化、または脂質キャッピングを介してさらに操作して、生物学的流体および組織との相互作用のための親水性基を組み込む必要があります。

合成に成功したことを確認するために、MnOナノ粒子は、サイズおよび形態(TEM)、バルク組成(XRD)、および表面組成(FTIR)についてアッセイする必要があります。 図2 は、ダイベンジルエーテル(DE、有機溶媒)に対するオレイラミン(OA、安定剤)の減少率を用いて合成したMnOナノ粒子の代表的なTEM画像を示しています:60:0、50:10、40:20、30:30、20:40、10:50。理想的なTEM画像は、個々のナノ粒子( 図2では暗い丸みを帯びた八角形として示されている)で構成され、最小のオーバーラップが可能です。ImageJのライントレースツールを使用してナノ粒子径を正確に手動でサイズ設定するためには、ナノ粒子を適切に分離することが重要です。
図3 は、最適でないTEMサンプル調製を示す。高濃度のMnOナノ粒子がエタノールに懸濁された場合、またはあまりにも多くのナノ粒子懸濁液がTEMグリッドに...

このプロトコルは、オレイラミンおよびジベンジルエーテルの存在下でマンガン(II)アセチルアセトネートの熱分解によるマンガン酸化物(MnO)ナノ粒子の簡単なワンポット合成を詳述する。MnOナノ粒子は、磁気共鳴画像、バイオセンシング、触媒、電池、廃水処理など、さまざまな用途で利用されてきました。

マンガンの熱分解による酸化マンガンナノ粒子合成(II) アセチルアセトネート

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

他の合成法と比較して、熱分解は、粒子サイズ、形状、および化学組成を厳しく制御する均一な金属酸化物ナノ粒子を生成します。この技術は、金属前駆体、有機溶媒および安定剤の3つの試薬を使用する簡単な1ポット合成です。それは、酸化マンガンと酸化鉄を含むナノ粒子の異なるタイプを生成することができます。この手順を実証するのは、私の研究室の大学院研究助手であるセリア・マルティネス・デ・ラ・トーレです。実験を始める前に、4つの首500ミリリットルの丸い底フラスコを加熱マントルの上に置きます。そして、金属爪クランプで中首を固定します。丸い底フラスコに磁気攪拌棒を加え、フラスコの中首にガラス漏斗を置きます。安全と入力ストップコックが開いていることを確認してください。丸い底フラスコに漏斗を通してマンガンIIアセチルアセトネートの1.51グラムを追加します。そして、フラスコに20ミリリットルのアライラミンと40ミリリットルのジベンジルエーテルを加えます。フラスコの左首にコンデンサーを取り付け、金属の爪クランプを使用してフラスコにコンデンサーを固定します。ガラス肘アダプターをコンデンサーの上部に追加し、ロートバップトラップを丸い底フラスコの右首に取り付けます。ロトバップトラップの上にガラス肘アダプターをレース。丸底フラスコの中首にゴム栓を折ります。だから、側面はフラスコの首を覆います。プラスチック製の円錐形ジョイントクリップを使用して、ガラス製品のネック接続を固定します。そして、温度プローブを茶色の底フラスコの最小の首に入れます。ネックキャップとOリングを使用して、ガラスに触れることなくプローブと反応混合物を締め、固定します。温度プローブを温度コントローラの入力に接続します。温度コントローラーの出力に加熱マントルを接続し、攪拌プレートをオンにして溶液の激しい攪拌を開始します。空気フリー窒素タンクを開いてゆっくりとシステムに窒素を流し始め、レギュレータを使用して、鉱物油バブラーの真ん中に安定した気泡の流れが形成されるまで流れを調整します。次に、フュームフードの冷たい水を凝縮器にオンにし、これを閉じてナノ粒子合成のために温度コントローラをオンにして反応を開始します。そして、実験を通して温度に生じる変化を監視します。摂氏280度で窒素タンクをオフにし、右のストップコックを閉じます。気温は摂氏280度で30分間行われます。この間、反応色は、酸化マンガン形成を示す緑色の色調に変化する。反応が室温まで冷えたら、温度コントローラをオフにし、プレートと水をかき混ぜ、酸化マンガンナノ粒子溶液を清潔な500ミリリットルビーカーにデカントします。ビーカーに200個の証拠エタノールの2倍の容量を加えます。そして、ナノ粒子混合物を4つの遠心管の間で均等に分割する。遠心分離によってナノ粒子をキャッピングした後、ブラウン透明上清を捨てる。各チューブに5ミリリットルのヘキサンを加えます。そして、渦を起こし、ナノ粒子を再懸濁する。余分なナノ粒子溶液と200個の証拠エタノールをチューブに加え、それぞれが4分の3満杯になるまで、ナノ粒子を再び遠心分離します。渦を加えた5ミリリットルのヘキサンにナノ粒子の各チューブを再懸濁し、4本の溶液を2本のチューブにプールします。各チューブの体積を最大4分の3に200個の証拠エタノールで満たし、ナノ粒子を遠心分離します。ほぼ無色を捨て、上清をクリアします。そして、渦を伴う5ミリリットルのヘキサンでナノ粒子を再懸濁する。20ミリリットルガラスシンチレーション卑劣に両方のチューブの全容を注ぎます。そして、一晩ヒュームフードでヘキサンを蒸発させます。翌朝、ヘラを使って粉末を分解する前に、ナノ粒子を乾燥させるために24時間摂氏100度の下品を置きます。ナノ粒子の大きさと表面形態を評価するには、モルタルと害虫を使用して酸化マンガンナノ粒子を薄い粉末に粉砕し、5ミリグラムの粉末を15ミリリットルの円錐形遠心分離管に加えます。チューブに200個の証拠エタノールの10ミリリットルを加え、ナノ粒子が完全に再懸濁されるまで5分間ナノ粒子混合物を超音波処理します。再懸濁直後に、ナノ粒子溶液の3つの5マイクロリットル滴を炭素タイプBの300メッシュ銅格子支持体に加え、空気乾燥後、200キロボルトのビーム強度1と300 X倍率のビーム強度を有する標準プロトコルに従ってナノ粒子の形状とサイズを評価する。ナノ粒子バルク組成物を決定するには、スパチュラを使用して、微小ナノ粒子粉末の一部をX線回折サンプルホルダーに転写します。そして、標準的なプロトコルに従って、酸化マンガン粒子のX線回折スペクトルを収集する。10~110度の2シータを使用して、酸化マンガンとマンガンを3つの酸化物ピークに表示します。ナノ粒子表面組成物を決定するために、乾燥したマンガン酸化物ナノ粒子粉末をFTIRサンプルホルダーに加え、4センチメートルの波長範囲の4,400の間の標準プロトコルに従ってナノ粒子のFTIRスペクトルを4センチメートルの分解能で収集する。理想的なTEM画像は、最小のオーバーラップを持つ個々の暗い丸みを帯びた八角形ナノ粒子で構成されています。高濃度の酸化マンガンナノ粒子がエタノールに懸濁している場合、またはあまりにも多くの滴のナノ粒子懸濁液がTに添加され、各画像がナノ粒子の大きな凝集からなる。低ナノ粒子濃度がエタノールで調製される場合、ナノ粒子は分離されるが、TEMグリッド上にあまりにもまばらに分布する。全体として、アリアアミンジベンジルエーテルの比率の低下は、30 30比と同様のサイズのナノ粒子を産生する場合を除き、サイズのばらつきが少ない小さな酸化マンガンナノ粒子をもたらす。X線回折は、ナノ粒子の結晶構造および相を決定するために使用することができる。X線回折試料ピークは、既知の化合物からのX線回折ピークと一致させることができる。ナノ粒子組成の推定を容易にするために、ここでFTIRスペクトルマンガン酸化物ナノ粒子は、バックグラウンド補正後に観察することができる。全てのスペクトルは、群に関連する対称および非対称的なメチレンピークを示す。グループに関連するアミナルラジクル曲げ振動ピークに加えて。さらに、すべてのナノ粒子FTIRスペクトルは、X線回折によって見つかった組成を確認した600の逆センチメートルの周りのマンガン酸素とマンガン酸素マンガン結合振動を含んでいます。正確な温度の読み取りを保障するために、温度の調査はガラスに触れない。シリコーン油のレベルと窒素の流れの速度も注意深く監視する必要があります。金属酸化物ナノ粒子は、ポリマーまたは脂質カプセル化を介して親水性を作製し、その生体適合性を高めることができる。標的剤は、生体内での光ナノ粒子蓄積に触れることもできる。

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