Name: 可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-08-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 16 s
Description: 学ぶ、可視光エネルギー収集を可能にする銀パラジウム合金ナノ粒子の調製法。ZrO₂担体上でプラズモニック触媒特性を発揮し、ニトロベンゼン還元などの分子変換を加速制御します。ナノ触媒研究に有用です。

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この作品は、ヘルシンキ大学とジェーンとアートス・エルッコ財団によって支援されました。S.H.はエラスムス+EUのフェローシップに感謝します。

1. Ag-Pd/ZrO2 NPsの合成 
注: この手順では、Ag-Pd の Pd mol% は 1% に対応し、ZrO2 の Ag-Pd ローディングは 3 wt.% に対応しました。
<ol><li>ZrO2 パウダー1gを250 mLビーカーに入れます。</li>
	<li>AgNO 3(aq)(0.0059 mol/L)の50 mLと9.71 mLのK2PdCl4(aq)(0.00031 mol/L)溶液を室温で激しい磁気攪拌(500 rpm)下でビーカーに加えます。 </li>
	<li>10 mL のリジン (0.53 M) 水溶液を加えます。</li>
	<li>20分間、激しい攪拌(500rpm)下で混合物を保ちます。</li>
	<li>20分後、ピペットを使用して、1 mL/minの速度で、新たに調製したNaBH 4(aq)(0.035 M)溶液を滴下して懸濁液10mLに加えます。 プロセス全体を通して懸濁液を撹拌(500 rpm)下に保ちます。</li>
	<li>混合物を室温で30分間かき混ぜます。</li>
</ol>2. 触媒の分離と精製
<ol><li>懸濁液を遠心管に移し、10分間3,260 x gで遠心分離して混合物から固形分を分離する。</li>
	<li>慎重にピペットで液相を除去し、チューブに15 mL脱イオン水を加えます。<ol>
<li>固体の分散が得られるまで激しく振る。良好な分散が達成されない場合は、5分間超音波浴中にチューブを置きます。</li>
		<li>3,260 x g で分散液を10分間遠心する。</li>
	</ol>
</li>
	<li>洗浄手順(2.2~2.2.2.)を、脱イオン水を使用してさらに2回繰り返し、水の代わりにエタノールを使用します。</li>
	<li>エタノールを取り出し、オーブンで固体を60°Cで12時間乾燥させます。</li>
	<li>さまざまな顕微鏡、元素、分光技術によって調製されたAg-Pd/ZrO2 のNPを特徴付けます。</li>
</ol>3. Ag/ZrO2 NPsの合成 
注: この手順では、ZrO2 での Ag の荷重は 3 wt.% に対応しています。
<ol><li>ZrO2 パウダー1gを250 mLビーカーに入れます。</li>
	<li>AgNO 3(aq)(0.0059 mol/L)溶液を室温で激しい磁気攪拌(500 rpm)下でビーカーに50 mL添加します。</li>
	<li>10 mL のリジン (0.53 M) 水溶液を加えます。</li>
	<li>20分間、激しい攪拌(500rpm)下で混合物を保ちます。</li>
	<li>20分後、ピペットを使用して、1 mL/minの速度で、新たに調製したNaBH 4(aq)(0.035 M)溶液を滴下して懸濁液10mLに加えます。プロセス全体を通して懸濁液を撹拌(500 rpm)下に保ちます。</li>
	<li>混合物を室温で30分間かき混ぜます。</li>
</ol>4. 触媒の分離と精製
<ol><li>懸濁液を遠心管に移し、10分間3,260 x gで遠心分離して混合物から固形分を分離する。</li>
	<li>慎重にピペットで液相を除去し、チューブに15 mL脱イオン水を加えます。<ol>
<li>固体の分散が観察されるまで激しく振る。良好な分散が達成されない場合は、5分間超音波浴中にチューブを置きます。</li>
		<li>3,260 x g で分散液を10分間遠心する。</li>
	</ol>
</li>
	<li>洗浄手順(4.2~4.2.2.)を、脱イオン水を使用してさらに2回繰り返し、水の代わりにエタノールを使用します。</li>
	<li>エタノールを取り出し、オーブンで固体を60°Cで12時間乾燥させます。</li>
	<li>調製されたAg/ZrO2 のNPは、様々な顕微鏡、元素、分光技術によって特徴づけることができます。</li>
</ol>5. LSPR励起(光照明)下のニトロベンゼン還元に向けたプラスモニック触媒性能の検討
<ol><li>25 mL ラウンドボトムフラスコに30mgの触媒を磁気攪拌棒と一緒に入れる。</li>
	<li>ニトロベンゼン(0.03モル/L)の溶液をイソプロピルアルコール(IPA)に5 mL加えて反応器に加えます。</li>
	<li>次いで、11.22mgのKOH粉末(0.0002モル)を加える。</li>
	<li>1分間アルゴン流で懸濁液をバブリングして反応器をパージします。パージ後すぐにフラスコを密封します。</li>
	<li>温度制御された磁気撹拌機(500rpm)以上の70°Cで加熱したオイルバスに反応器を入れます。</li>
	<li>光源として425nmの波長を有する4つのLEDランプ、および0.5W/cm2の光強度を用いて管を照射する。ランプから反応フラスコまでの距離は7cmでなければなりません。</li>
	<li>活発な磁気撹拌(500rpm)下で70°Cで2.5時間反応を進める。</li>
	<li>次に、ライトを消し、反応器を開き、注射器と針を使用して1mLサンプルを採取します。0.45 μmフィルターを通してフィルター処理し、触媒微粒子を除去し、ガスクロマトグラフィーバイアルに入れ。</li>
</ol>LSPR励起(暗い状態)がない場合の反応
<ol><li>5に記載されているのと同じ手順に従うが、光照射を行わない。反応管をアルミホイルで包み、光の露出を防ぎます。</li>
</ol>ガスクロマトグラフィー(GC)分析製剤
<ol><li>約30 mmol/Lニトロベンゼン(NB)、アニリン30ミリモル/L(AN)、アゾベンゼン(AB)30ミリモル/Lを含むIPA溶液を調製します。</li>
	<li>適切な方法を使用して溶液のGC分析を実行します。カラム温度とガス流量のプログラムを変えることで、さまざまな方法でテストできます。選択した方法は、最小保持期間内の IPA、NB、AN、および AB に対応するピークを分離できる必要があります。</li>
	<li>この方法を選択したら、IPAで50mM、25mM、10mM、5 mM、2.5 mM NBの溶液セットを用意し、同じ濃度のIPAでANとABの別の溶液セットを調製します。</li>
	<li>準備されたソリューションの GC 分析を実行します。各クロマトグラムは2つのピークを提示する必要があります:高い1つはIPAに対応し、下の1つはNB、AN、またはABに対応します。各クロマトグラムについて、すべてのピークの保持時間とピーク領域をメモします。</li>
	<li>各サンプルの濃度対ピーク面積をプロットして、NB、AN、およびABのキャリブレーション曲線をトレースします。</li>
</ol>8. GC分析
<ol><li>手順 5 で収集したサンプルに対して GC 分析を実行します。と6.手順 7.2 で使用したのと同じ方法を使用します。と7.4.</li>
	<li>クロマトグラムごとに、保持時間とピーク面積をメモし、前にプロットしたキャリブレーションカーブを使用して、サンプル中のNB、AN、およびABの濃度を決定します。</li>
	<li>ニトロベンゼン変換、アニリンおよびアゾベンゼンの選択度を計算します。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq1.jpg"> <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq2.jpg"> <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq3.jpg"> 最初 <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq4.jpg"> のNB濃度(0.03 mol/L)、およびCNB、C AN、C ABは、それぞれ、GC分析による2.5時間反応後に、NB、AN、およびAB濃度に対応する。</li>
</ol>

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<li>Rej, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+Plasmonic+Hot+Electrons+and+Photothermal+Effects+during+H2+Evolution+with+TiN-Pt+Nanohybrids%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Determining Plasmonic Hot Electrons and Photothermal Effects during H2 Evolution with TiN-Pt Nanohybrids.</a> ACS Catalysis. 10 (9), 5261-5271 (2020).</li>
<li>Barragan, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photochemistry+of+Plasmonic+Titanium+Nitride+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Photochemistry of Plasmonic Titanium Nitride Nanocrystals.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 123 (35), 21796-21804 (2019).</li>
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著者らは開示するものは何もない。

この方法で説明した知見は、Pdの固有の触媒活性(または他の触媒的な触媒的な金属ではない)が、バイメタル合金NPs35における可視光照射を介したLSPR励起によって有意に増強できることを示す。この場合、Ag(または別のプラズモニック金属)は、LSPR励起を介して可視光照射からエネルギーを収穫することができる。LSPR励起は、熱電荷キャリア(熱い電子と正孔)と局在加熱5、14、15、16、17、18、19の形成につながります。局部的加熱は反応速度の向上に寄与できるが、LSPR励起電荷担体は、表面吸吸引<...

金属ナノ粒子(NPs)のいくつかの用途の中で、触媒は特別な注意を払うに値する。触媒は持続可能な未来において中心的な役割を果たし、エネルギー消費の減少、原材料の利用の改善、よりクリーンな反応条件1、2、3、4に貢献する。したがって、触媒の進歩は、化学プロセスの原子効率を高め、よりクリーンで経済的に実行可能で、より環境に優しいツールを提供することができます。銀(Ag)、金(Au)または銅(Cu)を包含する金属NPsは、これらのシステムが局在面プラズモン共鳴(LSPR)励起5、6、7、8を介してナノスケールで光と相互作用するユニークな方法から生じる可視範囲で興味深い光学特性を表示することができる。これらのNPでは、プラズモニックNPと呼ばれ、LSPRは、電子5、6、7、8の集合運動との(入ってくる電磁波からの)入射光子との共振相互作用を含む。この現象は、環境9、10、11の大きさ、形状、組成、および誘電率に依存する特性周波数で起こる。例えば、Ag、Au、およびCuの場合、これらの周波数は可視から近いIRまで、そのLSPR5、6、7、8、12、13を励起する太陽エネルギーの利用の可能性を開くことができる。
近年、プラスモニックNPsにおけるLSPR励起が、分子変換の速度を加速し、分子変換の選択性を制御するために寄与できることが実証されている5、14、15、16、17、18、19。これは、光からのエネルギーを使用して化学変換を加速、駆動、および/または制御するプラスモニック触媒と呼ばれるフィールドを生み出しました5,14,15,16,17,18,19.この文脈では、プラスモニックNPsにおけるLSPR励起が、LSPR励起熱担体と呼ばれるエネルギー熱電子および正孔の形成につながることが確立されている。これらのキャリアは、電子的または振動的活性化15、16を介して吸着された種と相互作用することができる。反応速度の増加に加えて、このプロセスは、従来の熱化学的に駆動されたプロセスを介してアクセスできない代替反応経路を提供することができ、反応選択性20、21、22、23、24、25を制御するための新しい道を開く。重要なことに、プラズモン崩壊はまた、熱放散につながる可能性があることは注目に値し、また、反応速度15、16の高速化に寄与することができるNPsの近傍の温度上昇につながる。
これらの興味深い特徴により、プラズモニック触媒は、様々な分子変換18に向けてうまく採用されている。それにもかかわらず、重要な課題は残っています。AgやAuなどのプラズモニックNPは、可視および近IR範囲で優れた光学特性を示しますが、その触媒特性は変換の範囲の点で制限されています。つまり、いくつかの変換に対して良好な触媒特性が表示されません。さらに、パラジウム(Pd)や白金(Pt)などの触媒に重要な金属は、可視または近照性の範囲でLSPR励起をサポートしていません。このギャップを埋めるために、プラスモニック金属と触媒金属を含むバイメタルNPは、効果的な戦略20、26、27、28、29を表します。これらのシステムでは、プラスモニック金属をアンテナとして用いて、光励起からLSPRを通してエネルギーを収穫し、触媒金属の分子変換を駆動、加速、制御するために使用することができます。したがって、この戦略は、我々は伝統的なプラズモニック金属NP 20、26、27、28、29を超えてプラズモニック触媒を拡張することができます。
本プロトコルは、プラスモニック触媒反応のためのプラスモニック触媒系として作用することができるZrO2(Ag-Pd/ZrO2)でサポートされるバイメタル銀パラジウム(Ag-Pd)合金NPのファシリティ合成を記述する。Ag-Pd/ZrO2 NPは、ZrO2支持に対応する金属前駆体を共含浸させることにより、次いで同時還元30を行った。このアプローチはZrO2サポートの表面に直接サイズ(直径)の約10 nmのバイメタルNPの形成につながった。このNPは、得られたAg-Pd NPsの光学特性を最大化しながら触媒金属の利用を最小限に抑えるためにPdの1モル%で構成された。ニトロベンゼンの還元のために、Ag-Pd/ZrO2 NPをプラスモニック触媒分解に適用するためのプロトコルが実証された。LSPR励起には425 nm LED照明を採用しました。ガスクロマトグラフィーは、暗色および光照射条件下での還元反応の変換および選択性をモニタリングするために行った。LSPR励起は、純粋に熱駆動条件に対するAg-Pd/ZrO2 NPにおける触媒性能および選択性の制御を強化しました。このプロトコルに記載されている方法は、ガスクロマトグラフィーと結合した単純な光触媒反応設定に基づいており、幅広い分子変換およびNPs組成物に適合させることができる。したがって、この方法は、光触媒活性の特性を、変換および反応選択性の観点から、異なるNPsの、無数の液相変換に対して可能にする。この記事は、新規参入者と現場の経験豊富な科学者の両方に重要なガイドラインと洞察を提供すると信じています。

<table><tbody><tr><td>2-プロパノール(無水、99.5%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>278475</td><td>CAS番号67-63-0</td></tr><tr><td>アニリン(合成用)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>8.22256</td><td>CAS番号62-53-3</td></tr><tr><td>アゾベンゼン(98%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>424633</td><td>CAS番号103-33-3</td></tr><tr><td>エタノール</td><td>ハネウェル</td><td>32221</td><td>CAS番号64-17-5</td></tr>塩<tr><td>酸(37%)</td><td>VWR</td><td>PRLSMC310066</td><td>CAS番号 7647-01-0</td></tr><tr><td>L-リジン(結晶化、&ge;98.0%(NT))</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>62840</td><td>CAS番号56-87-1</td></tr><tr><td>硝酸(65%)</td> <td>Merck</td><td>100456</td><td>CAS番号7697-37-2</td></tr><tr><td>ニトロベンゼン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>8.06770</td><td>CAS番号98-95-3</td></tr><tr><td>水酸化カリウム</td><td>フィッシャー</td><td>10448990</td><td>CAS番号1310-58-3</td></tr><tr><td>テトラクロロパラジン酸カリウム(II)(98%)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>205796</td><td>CAS番号10025-98-6</td></tr><tr><td>硝酸銀(ACS試薬、&ge;99.0%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td>CAS番号7761-88-8</td></tr><tr><td>水素化ホウ素ナトリウム(合成用微粒)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>8.06373</td><td>CAS番号16940-66-2</td></tr><tr><td>酸化ジルコニウム(IV)(ナノ粉末、<100 nmの粒度(TEM))</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544760</td><td>CAS番号1314-23-4</td></tr></tbody></table>

可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

局在した表面プラズモン共鳴(LSPR)は、さまざまな分子形変換の選択性を加速および制御することができます。これにより、これらの範囲でLSPR励起を支えるプラズモニックナノ粒子が触媒として採用される場合の反応を駆動し、制御するための持続可能な入力として、可視光または近IR光を使用する可能性が開かれます。残念ながら、パラジウム(Pd)などのいくつかの触媒金属には当てはまりません。この制限を克服する戦略の1つは、プラスモニック金属と触媒金属を含むバイメタルNPを採用することです。この場合、プラスモニック金属中のLSPR励起は、触媒成分によって駆動される加速および制御変換に寄与し得る。本明細書で報告される方法は、プラスモニック触媒系として作用するZrO2(Ag-Pd/ZrO2)で支持されるバイメタル銀パラジウム(Ag-Pd)NPsの合成に焦点を当てている。このNPは、ZrO2支持に対応する金属前駆体を共含浸させ、続いてZrO2支持体に直接バイメタルNPを形成する同時還元によって調製した。次に、Ag-Pd/ZrO2 NPを、LEDランプによる425nmの照明下でのニトロベンゼンの還元のためのプラスモニック触媒として使用した。ガスクロマトグラフィー(GC)を用いて、暗色および光照射条件下での還元反応の変換および選択性をモニタリングすることができ、非プラズモニックPdをプラスモニック金属Agで合金化した後のLSPR励起下での触媒性能の向上および制御を実証する。この技術は、幅広い分子変換およびNPs組成物に適応することができ、変換および選択性の点で異なるタイプの触媒反応のプラズモニック触媒活性の特性化に有用である。

図1Aは、純粋なZrO2酸化物(左)とAg-Pd/ZrO2のNPs(右)を含む固体試料のデジタル写真を示す。この色の色の変化は白色(ZrO2)から茶色(Ag-Pd/ZrO2)に変化し、ZrO2表面でのAg-Pd NPの堆積に関する最初の定性的証拠を提供する。図1Bは、Ag-Pd/ZrO2 NP(青色トレース)とZrO2(黒トレース)およびAg/ZrO2 NP(赤色のトレース)からのUV可視吸収スペクトルを示しています。ここでは、ZrO2サポートおよびAg/ZrO2 NPを参考資料として採用した。ZrO2は、可視範囲内のバンドを表示しませんでした。したがって、光触媒活性に寄与してはならない。428 nm を中心とする信号は、Ag/ZrO2の NP (赤色のトレー...

ここで提示される銀パラジウム(Ag-Pd)合金ナノ粒子(NPs)の合成のためのプロトコルはZrO2(Ag-Pd/ZrO2)でサポートされています。可視光照射からエネルギーを収穫し、分子変換を加速・制御するシステムです。これは、Ag-Pd/ZrO2 NPによって触媒された光照射下でのニトロベンゼン還元によって示される。

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

このプロトコルは、二酸化ジルコニウム上に支持された銀パラジウム合金ナノ粒子の合成を表しています。可視光線照射からのエネルギーの収集を容易にし、より多くの光色変換を加速および制御します。この方法により、粒子の単一ラインのプラズモン特性と触媒特性を一致させることで、プラズモン特性を持たない触媒金属の光三価変換が可能になります。このプロトコルは、ナノ触媒、ナノ粒子合成、および支持触媒合成に関する洞察を得ることができます。ナノ粒子組成物の分子変換の秩序化に適用できます。銀パラジウム、二酸化ジルコニウムナノ粒子を作製すること。50ミリリットルの硝酸銀と9.71ミリリットルのテトラクロロ白金酸カリウムを、1グラムの二酸化ジルコニウムを含む250ミリリットルのビーカーに追加します。室温で毎分500回転の激しい磁気攪拌で溶液を5分間混合し、ビーカーに10ミリリットルのリジンを加えます。20分後、新たに調製したホウ素水素ナトリウム溶液10ミリリットルを混合物に1分あたり1ミリリットルの割合で滴下します。室温でさらに30分間混合物を攪拌し続け、その後、反応が一晩沈殿するのを待ちます。翌朝、懸濁液をいくつかの遠心分離チューブに分割し、遠心分離によって混合物から固形物を分離します。上清を慎重に取り除き、チューブに15ミリリットルの脱イオン水を追加します。固体が完全に分散するまで激しく振とうし、チューブを渦中に1分間置き、必要に応じて材料を完全に再懸濁します。2回目の洗浄に15ミリリットルの脱イオン水を使用し、3回目の洗浄にエタノールを使用して、示されているように、遠心分離洗浄と再懸濁をさらに2回繰り返します。最後の洗浄からエタノールを取り除いた後、固体を摂氏60度のオーブンで24時間乾燥させてから、標準的な顕微鏡法の元素および分光技術によって二酸化銀ジルコニウム調製物の特性を評価します。銀二酸化ジルコニウムナノ粒子を製造するには、室温で激しく磁気攪拌しながら、1グラムの二酸化ジルコニウム粉末を含む250ミリリットルのビーカーに50ミリリットルの硝酸銀を加え、ビーカーに10ミリリットルのリジンを加え、混合物をさらに20分間攪拌し続けます。インキュベーションの終わりに、室温でのインキュベーション中に30分間実証されたように、新たに調製した水素化ホウ素ナトリウム10ミリリットルを溶液に加えます。触媒の分離および精製のために複数の遠心分離機の管の間で解決を分け、遠心分離によって固体を集めなさい。液相を慎重に取り除き、チューブに15ミリリットルの脱イオン水を加えて、固体の活発な再懸濁を可能にします。得られた溶液を遠心分離し、蒸留水でさらに1回、エタノールで1回洗浄します。エタノールを除去した後、60°Cのオーブンで固体を24時間駆動した後、銀、二酸化ジルコニウム、ナノ粒子をさまざまな標準的な顕微鏡、元素、および分光技術で特徴付けます。光照明下でのプラズモン触媒の性能を調べるには、磁気攪拌子を備えた25ミリリットルの丸底フラスコに30ミリグラムの触媒を加え、イソプロピルアルコール溶液に1リットルあたり0.03モルのニトロベンゼンを5ミリリットル加えます。フラスコに11.22ミリグラムの水酸化カリウム粉末を加え、この懸濁液をアルゴン流で1分間泡立てて反応器をパージします。パージ後すぐに、密閉されたフラスコを温度制御されたマグネチックスターラーの上の摂氏70度のオイルバスに毎分500回転で置きます。フラスコから正確に7センチメートル離れた場所に配置された427ナノメートルの波長と0.5ワット/平方センチメートルの光強度を持つ4つのLEDランプを使用して、溶液を照射します。そして、激しい磁気攪拌の下で摂氏70度で2.5時間反応を進めます。インキュベーションの終わりに、照明を消し、注射器と針を使用して、オープンリアクターから1ミリリットルのサンプルを採取します。次に、0.45ミクロンのフィルターでサンプルをガラスクロマトグラフィーバイルに濾し、触媒微粒子を除去します。より軽い放射線がない場合のプラズモン触媒の性能を調べるには、今示したように分析を行いますが、反応容器をアルミホイルで包んで光から保護します。ガスクロマトグラフィー分析のために、ニトロベンゼン1リットルあたり約30ミリモル、アニリン1リットルあたり30ミリモル、アゾベンゼン1リットルあたり30ミリモルを含む10ミリリットルのイソプロピルアルコール溶液を調製し、標準プロトコルに従って溶液に対してガスクロマトグラフィー分析を実行します。選択した分析法は、図示されているように、イソプロピルアルコール、ニトロベンゼン、アニリン、アゾベンゼンに対応するピークを最小の保持時間で分離できる必要があります。方法を選択したら、イソプロピルアルコール中の50、25、10、5、および2.5ミリモルのニトロベンゼン、アニリン、またはアゾベンゼンの溶液の個々のセットを調製します。次に、調製した各溶液のガスクロマトグラフィー分析を実行します。各クロマトグラムには、高いピークがイソプロピルアルコールに対応し、下のピークがニトロベンゼン、アニリン、またはアゾベンゼンに対応する 2 つのピークを示す必要があります。各クロマトグラムについて、各ピークの保持時間とピーク面積に注意してください。次に、各サンプルの濃度とピーク面積をプロットして検量線をトレースし、各溶媒の濃度を決定します。二酸化ジルコニウムは可視範囲で禁止を表示しないため、光触媒活性に寄与するべきではありません。銀の二酸化ジルコニウムナノ粒子では428ナノメートルを中心とする信号を検出でき、銀パラジウム二酸化ジルコニウムナノ粒子は413ナノメートルを中心とするピークを示します。銀パラジウムナノ粒子は走査型電子顕微鏡で同定することは困難ですが、平均粒子径が10ナノメートル程度のナノ粒子の形成を透過型電子顕微鏡で可視化することができます。反応後、アゾベンゼンおよびアニリンの形成のための変換および選択的には、ガスクロマトグラフィーによって測定することができる。触媒がない場合、光照明の有無にかかわらずニトロベンゼン変換は検出されません。銀ジルコニウム二酸化物ナノ粒子の場合、暗所では変換は検出されませんが、LSPR励起では36%の変換が観察されます。アゾベンゼンに対する56%の選択性も検出され、銀のみがLSPR励起下でこの反応を触媒できることを示しています。バイオメタリック銀、パラジウム、二酸化ジルコニウム、ナノ粒子については、暗い条件下では有意な変換は検出されません。興味深いことに、LSPR励起下では、アゾベンゼンに対する転化率は63%で、アゾベンゼンに対する選択性は73%であり、LSPR励起下での転化率を増加させるだけでなく、反応を選択的に制御する金属配置の可能性を示しています。反応は、パラジウムによって触媒的に駆動され、さらに可視光線照射下で銀によってモロ的に増強されます。そのため、ナノ粒子の合成を制御し、触媒作用のための光の波長を選択することが重要です。触媒活性金属パラジウムとプラズモン活性金属銀は、異なるタイプの有機反応を標的とするために、他のタイプの可能な組み合わせに置き換えることができる。

preparation-silver-palladium-alloyed-nanoparticles-for-plasmonic

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製

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