直交重ね合わせレオロジーの校正手順

直交重ね合わせ放射線学は、非線形流れ条件下での複雑な流体の放射線特性の測定を可能にする高度な技術であり、巨視的特性を支配する微細構造の変化についての洞察を提供します。複雑な流体の構造化された特性処理関係について得られる情報は、信頼性の高い製品の開発と製造にとって多くの業界にとって重要です。OSPは現在、放射線科コミュニティ向けに市販されています。

複雑な形状設計を考えると、この手法をうまく使用するためには、測定誤差を定量化するプロトコルが重要です。このビデオで説明されているキャリブレーションプロトコルは、最終効果要因を適切に決定するための最初の標準操作手順であり、最終効果要因を適切に考慮することで測定誤差が減少します。形状をインストールする前に、レオメータソフトウェアで直交重ね合わせ機能を有効にします。

ステージを最大高さまで持ち上げた後、温度測定用のテストステーションに下部の白金抵抗温度計と環境制御装置を取り付けます。内側と外側のシリンダーを組み立てて、二重壁カップの構成を完成させます。カップを環境制御デバイスに挿入し、形状を合わせます。

下部ジオメトリカップを下向きに押して、トルクドライバーを使用してつまみネジを締めて、バネ仕掛けのプラチナ抵抗温度計を圧縮します。モーターの電源を無効にし、指を使ってジオメトリを回転させ、カップが自由に回転することを確認します。上部形状ボブをトランスデューサーシャフトに取り付け、レオメーターソフトウェアのトランスデューサーコントロールパネルにある引裂トランスデューサーボタンをクリックして、垂直抗力とトルクを引き裂きます。

次に、ゼロフィクスチャボタンをクリックして、上部と下部の形状の間のギャップをゼロにします。試験材料をロードするには、ステージを持ち上げて、テスト材料をカップにロードするのに十分なワークスペースを確保し、テスト材料をカップに慎重にロードします。上部ジオメトリを流体に慎重に下げて、ジオメトリギャップ設定ポイントの8mmに到達します。

ボブの端が流体に接触したら、ボブの下降速度を下げます。ボブを垂直に持ち上げて、接液した流体接触線を目視で検査できる位置まで持ち上げます。ボブを前のローディング位置に慎重に持ち上げて十分な作業スペースを確保し、必要に応じて追加の量のテスト材料をカップにロードします。

上部のジオメトリを流体に下げ、移動可能なジオメトリ ギャップ ボタンを使用して、カップと最終的なジオメトリ ギャップを設定します。ボブの接液接触線が上部ボブ開口部の下端から約2mm上になるまで、調整を繰り返します。次に、ボブをジオメトリギャップ設定点に移動し、試験材料をリラックスさせます。

正しいジオメトリが選択されていることを確認するには、直交する二重壁の同心円柱ジオメトリを開きます。直交重ね合わせ放射線ジオメトリがリストされていない場合は、表に示されているジオメトリの寸法を使用して、ソフトウェアで新しいジオメトリを手動で作成します。次に、慣性や上部工具質量などのジオメトリ定数を指定し、端面効果係数と直交端点効果係数の両方に 1 つ入力します。

安定したシアーレートスイープテストを実行するには、サンプルを摂氏25度で15分間コンディショニングします。試験材料が熱平衡に達したら、レオメータソフトウェアの手順タブでフローとスイープを選択します。環境制御ウィンドウで、テスト温度を摂氏25度に設定します。

純粋なレート範囲を0.01〜100逆秒に設定し、データを10年ごとに対数的に記録し、自動定常状態決定を有効にします。その後、実験を開始します。直交周波数スイープテストを実行するには、垂直抗力トランスデューサをコンディショニングおよびトランスデューサモードに設定します。

また、サンプルを摂氏25度で15分間コンディショニングして、熱平衡を確保します。試験温度を摂氏 25 度に設定した直交周波数スイープ試験を選択します。目的の垂直ひずみを指定し、回転方向のせん断速度に 0 逆秒を入力します。

次に、角周波数範囲を 10 年あたり 10 ポイント/秒で 0.1 から 40 rads/秒 (対数) で指定し、実験を開始します。補正が有効であることを確認するには、キャリブレーション実験から得られたキャリブレーション済み最終効果係数を使用して、形状定数の下に最終効果係数と直交する最終効果係数のキャリブレーション値を入力します。応力定数は自動的に更新されます。

次に、示されているように直交周波数スイープ テストを設定し、せん断速度に 1 秒の逆数を使用して実験を開始します。ここでは、12.2パスカル秒のシリコーン粘度標準試料での粘度キャリブレーション測定の代表的な結果を示します。シリコーン液体は、適用されるせん断速度とは無関係に一定の粘度が期待されるニュートン流体です。

測定されたトルクは、純粋なレートが増加し、すべてのデータが低トルク制限を超えると直線的に増加します。未修正の粘度値は、実際の粘度よりも高くなっています。これらの直交周波数スイープ試験は、12.2パスカル秒の粘度標準に対して0.5〜9.4%のさまざまな直交ひずみ振幅を示しています。

同様に、補正を行わないと、測定された直交複素粘度は、12.2パスカル秒の実際の粘度を過大評価します。トランスデューサの軸方向振動力の下限を超える対応する直交力値を持つ粘度データのみを使用して、補正の平均粘度を計算します。ここで最終効果係数を計算するには、一次影響係数は、未補正の一次粘度を標準液体の粘度で割った値に等しくなります。

直交する最終効果係数は、標準液の粘度を未補正の直交粘度で割った値に等しくなります。ここでは、粘性検証チェックのために定常せん断下で直交重ね合わせ測定を行いました。計器の力分解能より大きい値を持つデータのみがプロットされました。

正しい係数と効果係数が適用されたため、両方向の測定された粘度は、許容されたオイル粘度値である12.2パスカル秒と一致しました。これで、ニュートン流体を使用してOSPのキャリブレーションを実行する方法について十分に理解できたはずです。実際の補正は材料と機器に依存するため、ユーザーは自分の機器と形状の最終効果補正係数を決定することをお勧めします。

正確な測定を行うことは、科学研究だけでなく、製品開発においても重要です。このプロトコルは、機器ユーザーに技術リソースを提供するとともに、将来の機器のエンジニアリング設計を最適化するためのガイダンスをメーカーに提供します。