Name: 直交重ね合わせレオロジーの校正手順 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: 学ぶ直交重ね合わせレオロジーの校正手順。複雑流体の非線形流動条件下での測定において、エンド効果補正係数を決定し実験誤差を最小化する標準的な操作方法を解説します。

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Ran Taoは、米国商務省の国立標準技術研究所からの助成金70NANB15H112からの資金提供に感謝したいと思います。アーロンM.フォースターへの資金は、国立標準技術研究所への議会予算を通じて提供されました。

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</ol>

このホワイト ペーパーで使用されている手順の完全な説明では、特定の商用製品とそのサプライヤーを特定する必要があります。そのような情報を含めることは、そのような製品またはサプライヤーがNISTによって承認されている、またはNISTによって推奨されていること、またはそれらが説明されている目的にとって必ずしも最良の材料、機器、ソフトウェア、またはサプライヤーであることを示すものと解釈されるべきではありません。

このプロトコルでは、二重壁同心円柱形状を備えた市販の直交重ね合わせレオロジー技術のために、ニュートン流体を使用して粘度校正測定を実行するための詳細な実験手順を提示します。キャリブレーション係数、すなわち一次最終効果係数CLと直交最終効果係数CLは、定常せん断速度掃引および直交周波数掃引試験を実施することによって独立して決定される。エンドファクターを取得した後、検証テストを実行してキャリブレーション結果を確認します。検証試験は、一次定常せん断に直交周波数掃引試験を重ね合わせ、定常せん断粘度と直交複素粘度を同時に測定するものです。これは、直交方向の流れがない状態で個々のテストが実施されるキャリブレーション実験とは対照的です。この手順全体は容易に理解でき、採用可能ですが、プロトコルには、ユーザーが目的と注意を持って進めるべきいくつかの重要なステップがあります。
何よりもまず、適切なサンプルローディングです。一般的なルールは、試験材料がヘラまたは容量調節可能なピペットで取り扱...

複雑な流体のレオロジー特性を理解することは、信頼性が高く再現性のある製品の開発と製造のために多くの産業にとって不可欠です1。これらの「複雑な流体」には、パーソナルケア製品、食品、化粧品、家庭用品など、私たちの日常生活に広く存在する懸濁液、ポリマー液体、および泡が含まれます。レオロジー特性または流動特性(粘度など)は、最終用途と加工性の性能指標を確立する上で重要な量ですが、流動特性は複雑な流体内に存在する微細構造と相互に関連しています。複雑な流体が単純な液体と区別される顕著な特徴の1つは、複数の長さスケールにまたがる多様な微細構造を持っていることです2。これらの微細構造は、さまざまな流動条件の影響を受けやすく、その結果、巨視的特性が変化します。流れと変形に応答する複雑な流体の非線形粘弾性挙動を介してこの構造-特性ループを解き放つことは、実験レオロジストにとって依然として困難な作業です。
直交重ね合わせ(OSP)レオロジー3 は、この測定の課題に対処するための堅牢な手法です。この手法では、小振幅の振動せん断流を一方向の一次定常せん断流に直交して重ね合わせることで、課せられた一次せん断流の下で粘弾性緩和スペクトルを同時に測定することができます。具体的には、線形粘弾性4の理論を用いて小さな振動せん断摂動を解析することができ、非線形流れ条件は一次定常せん断流によって達成される。2つの流れ場は直交しており、したがって結合されていないため、摂動スペクトルは、一次非線形流れ5の下での微細構造の変化に直接関係する可能性があります。この高度な測定技術は、複雑な流体の構造-特性-処理の関係を解明し、それらの定式化、処理、およびアプリケーションを最適化する機会を提供します。
現代のOSPレオロジーの実装は、突然のひらめきの結果ではありませんでした。むしろ、それはカスタムデバイスの何十年にもわたる開発に基づいています。最初のカスタムメイドのOSP装置は、シモンズ6によって1966年にさかのぼり、その後7,8,9,10に多くの努力が払われました。これらの初期のカスタムビルドデバイスには、アライメントの問題、ポンピングフロー効果(直交振動を提供するためのボブの軸方向の動きによる)、機器の感度の制限など、多くの欠点があります。1997年、Vermantら3は、市販の独立したモータートランスデューサレオメーターのフォースリバランストランスデューサ(FRT)を変更し、以前のデバイスよりも広い粘度範囲の流体のOSP測定を可能にしました。この変更により、垂直力リバランストランスデューサは応力制御レオメーターとして機能し、軸力の測定に加えて軸方向の振動を課すことができます。最近、OSP測定に必要な形状は、Vermantによる方法論の後、市販の別のモータートランスデューサレオメーター用にリリースされました。
市販のOSPレオロジーの出現以来、この技術をさまざまな複雑な流体の調査に適用することに関心が高まっています。例としては、コロイド懸濁液11、12、コロイドゲル13、14およびガラス15、16、17が挙げられる。市販の機器の入手可能性はOSP研究を促進しますが、複雑なOSP形状は、他の日常的なレオロジー技術よりも測定のより深い理解を必要とします。OSPフローセルは、二重壁同心円柱(またはクエット)ジオメトリに基づいています。上部が開き、下部が開いた設計により、環状のギャップとリザーバの間を流体が行き来することができます。メーカーによる形状設計の最適化にもかかわらず、OSP操作を行うと、流体は不均一な流れ場、幾何学的端効果、および残留ポンプ流を経験し、これらすべてがかなりの実験誤差を引き起こす可能性があります。我々の以前の研究18は、この技術のためのニュートン流体を用いた重要な最終効果補正手順を報告した。正しい粘度結果を得るには、一次方向と直交方向の両方に適切な最終効果係数を適用する必要があります。このプロトコルでは、OSPレオロジー技術の詳細な校正方法を提示し、測定誤差を低減するためのベストプラクティスの推奨事項を提供することを目的としています。OSP形状のセットアップ、サンプルのローディング、およびOSPテストの設定に関するこのホワイトペーパーで説明されている手順は、ニュートン流体以外の測定に簡単に採用および変換できます。流体分類(ニュートンまたは非ニュートン)のOSP測定の前に、ここで説明する校正手順を利用して、アプリケーションの最終効果補正係数を決定することをお勧めします。エンドファクターのキャリブレーション手順は以前に報告されていないことに注意してください。本稿で提供されるプロトコルでは、レオメーターユーザーが見落としがちな「生」データと「測定」データの理解に関する技術リソースについて、一般的な正確なレオロジー測定を実行する方法に関するステップバイステップガイドとヒントについても説明します。

<table><tbody><tr><td>高度なペルチェシステム</td><td>TAインスツル</td>メンツ <td>402500.901</td><td>環境制御装置</td></tr><tr><td>ARES-G2 レオメーター</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>401000.501</td><td>レオメーター</td></tr><tr><td>ブルックフィールド シリコーン液、12500cP</td><td>AMTEK ブルックフィールド</td><td>12500 cps</td><td>粘度標準液</td></tr><tr><td>OSP スロット付きボブ、33 mm</td><td>TA インスツルメンツ</td><td>402796.902</td><td>ボブ、上部形状</td></tr><tr><td>OSPスロット付きダブルギャップカップ、34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>ダブルウォールカップ、下部形状</td></tr><tr><td>ピペット (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>試験材料をロードするには</td></tr><tr><td>ピペット (100 &ndash; 1,000 & micro;L)</td><td>エッペンドルフ</td><td>3123000063</td><td>試験材料をロードするには</td></tr><tr><td>ピペットチップ (0.5 &ndash; 10 mL)</td><td>エッペンドルフ</td><td>022492098</td><td>試験材料をロードするには</td></tr><tr><td>ピペットチップ (50 &ndash; 1,000 & micro;L)</td><td>エッペンドルフ</td><td>022491555</td>試験<td>材料をロードするには</td></tr><tr><td>スパチュラ</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>試験材料をロードするには</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA機器</td><td>v4.3.1.39215</td><td>レオメータソフトウェア</td></tr></tbody></table>

直交重ね合わせレオロジーの校正手順

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

直交重ね合わせ(OSP)レオロジーは、一次せん断流に直交する小振幅振動せん断変形を重ね合わせる高度なレオロジー手法です。この手法は、非線形流れ条件下での複雑な流体の構造ダイナミクスの測定を可能にし、広範囲の複雑な流体の性能の理解と予測に重要です。OSPレオロジー技術は、主にこの技術の力を強調したカスタムビルドのデバイスを通じて、1960年代から長い開発の歴史があります。OSP技術は現在、レオロジーコミュニティに市販されています。OSP形状の複雑な設計と理想的でない流れ場を考えると、ユーザーは測定誤差の大きさと原因を理解する必要があります。この研究では、ニュートン流体を使用したキャリブレーション手順を示し、測定誤差を減らすためのベストプラクティスの推奨事項を示します。具体的には、最終効果因子の決定方法、サンプル充填手順、および適切な測定範囲(せん断速度、周波数など)の特定に関する詳細情報が提供されます。

12.2 Pa sのシリコーン粘度標準での粘度校正測定の代表的な結果を図5と図6に示します。キャリブレーション実行では、一次最終効果係数と直交最終効果係数の両方が1.00に設定されていることに注意してください。図5は、二重y軸プロット上のせん断速度の関数としての定常せん断粘度とトルクを示しています。シリコーン液体はニュートン流体です。予想通り、印加せん断速度とは無関係に一定の粘度が得られる。測定されたトルクはせん断速度が増加するにつれて直線的に増加し、すべてのデータはメーカーの仕様に従って低トルク限界である0.1μN mを超えています(表1)。したがって、図5のすべての粘度データを使用して平均値、つまり14.3Pas(ηuncorr)を計算します。この未補正粘度値は、図5</strong...

ニュートン流体を使用した市販の直交重ね合わせレオロジー手法の詳細な校正プロトコルを提示し、エンドエフェクト補正係数の決定方法と実験誤差を減らすためのベストプラクティスの推奨事項を示します。

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

直交重ね合わせ放射線学は、非線形流れ条件下での複雑な流体の放射線特性の測定を可能にする高度な技術であり、巨視的特性を支配する微細構造の変化についての洞察を提供します。複雑な流体の構造化された特性処理関係について得られる情報は、信頼性の高い製品の開発と製造にとって多くの業界にとって重要です。OSPは現在、放射線科コミュニティ向けに市販されています。複雑な形状設計を考えると、この手法をうまく使用するためには、測定誤差を定量化するプロトコルが重要です。このビデオで説明されているキャリブレーションプロトコルは、最終効果要因を適切に決定するための最初の標準操作手順であり、最終効果要因を適切に考慮することで測定誤差が減少します。形状をインストールする前に、レオメータソフトウェアで直交重ね合わせ機能を有効にします。ステージを最大高さまで持ち上げた後、温度測定用のテストステーションに下部の白金抵抗温度計と環境制御装置を取り付けます。内側と外側のシリンダーを組み立てて、二重壁カップの構成を完成させます。カップを環境制御デバイスに挿入し、形状を合わせます。下部ジオメトリカップを下向きに押して、トルクドライバーを使用してつまみネジを締めて、バネ仕掛けのプラチナ抵抗温度計を圧縮します。モーターの電源を無効にし、指を使ってジオメトリを回転させ、カップが自由に回転することを確認します。上部形状ボブをトランスデューサーシャフトに取り付け、レオメーターソフトウェアのトランスデューサーコントロールパネルにある引裂トランスデューサーボタンをクリックして、垂直抗力とトルクを引き裂きます。次に、ゼロフィクスチャボタンをクリックして、上部と下部の形状の間のギャップをゼロにします。試験材料をロードするには、ステージを持ち上げて、テスト材料をカップにロードするのに十分なワークスペースを確保し、テスト材料をカップに慎重にロードします。上部ジオメトリを流体に慎重に下げて、ジオメトリギャップ設定ポイントの8mmに到達します。ボブの端が流体に接触したら、ボブの下降速度を下げます。ボブを垂直に持ち上げて、接液した流体接触線を目視で検査できる位置まで持ち上げます。ボブを前のローディング位置に慎重に持ち上げて十分な作業スペースを確保し、必要に応じて追加の量のテスト材料をカップにロードします。上部のジオメトリを流体に下げ、移動可能なジオメトリ ギャップ ボタンを使用して、カップと最終的なジオメトリ ギャップを設定します。ボブの接液接触線が上部ボブ開口部の下端から約2mm上になるまで、調整を繰り返します。次に、ボブをジオメトリギャップ設定点に移動し、試験材料をリラックスさせます。正しいジオメトリが選択されていることを確認するには、直交する二重壁の同心円柱ジオメトリを開きます。直交重ね合わせ放射線ジオメトリがリストされていない場合は、表に示されているジオメトリの寸法を使用して、ソフトウェアで新しいジオメトリを手動で作成します。次に、慣性や上部工具質量などのジオメトリ定数を指定し、端面効果係数と直交端点効果係数の両方に 1 つ入力します。安定したシアーレートスイープテストを実行するには、サンプルを摂氏25度で15分間コンディショニングします。試験材料が熱平衡に達したら、レオメータソフトウェアの手順タブでフローとスイープを選択します。環境制御ウィンドウで、テスト温度を摂氏25度に設定します。純粋なレート範囲を0.01〜100逆秒に設定し、データを10年ごとに対数的に記録し、自動定常状態決定を有効にします。その後、実験を開始します。直交周波数スイープテストを実行するには、垂直抗力トランスデューサをコンディショニングおよびトランスデューサモードに設定します。また、サンプルを摂氏25度で15分間コンディショニングして、熱平衡を確保します。試験温度を摂氏 25 度に設定した直交周波数スイープ試験を選択します。目的の垂直ひずみを指定し、回転方向のせん断速度に 0 逆秒を入力します。次に、角周波数範囲を 10 年あたり 10 ポイント/秒で 0.1 から 40 rads/秒 (対数) で指定し、実験を開始します。補正が有効であることを確認するには、キャリブレーション実験から得られたキャリブレーション済み最終効果係数を使用して、形状定数の下に最終効果係数と直交する最終効果係数のキャリブレーション値を入力します。応力定数は自動的に更新されます。次に、示されているように直交周波数スイープ テストを設定し、せん断速度に 1 秒の逆数を使用して実験を開始します。ここでは、12.2パスカル秒のシリコーン粘度標準試料での粘度キャリブレーション測定の代表的な結果を示します。シリコーン液体は、適用されるせん断速度とは無関係に一定の粘度が期待されるニュートン流体です。測定されたトルクは、純粋なレートが増加し、すべてのデータが低トルク制限を超えると直線的に増加します。未修正の粘度値は、実際の粘度よりも高くなっています。これらの直交周波数スイープ試験は、12.2パスカル秒の粘度標準に対して0.5〜9.4%のさまざまな直交ひずみ振幅を示しています。同様に、補正を行わないと、測定された直交複素粘度は、12.2パスカル秒の実際の粘度を過大評価します。トランスデューサの軸方向振動力の下限を超える対応する直交力値を持つ粘度データのみを使用して、補正の平均粘度を計算します。ここで最終効果係数を計算するには、一次影響係数は、未補正の一次粘度を標準液体の粘度で割った値に等しくなります。直交する最終効果係数は、標準液の粘度を未補正の直交粘度で割った値に等しくなります。ここでは、粘性検証チェックのために定常せん断下で直交重ね合わせ測定を行いました。計器の力分解能より大きい値を持つデータのみがプロットされました。正しい係数と効果係数が適用されたため、両方向の測定された粘度は、許容されたオイル粘度値である12.2パスカル秒と一致しました。これで、ニュートン流体を使用してOSPのキャリブレーションを実行する方法について十分に理解できたはずです。実際の補正は材料と機器に依存するため、ユーザーは自分の機器と形状の最終効果補正係数を決定することをお勧めします。正確な測定を行うことは、科学研究だけでなく、製品開発においても重要です。このプロトコルは、機器ユーザーに技術リソースを提供するとともに、将来の機器のエンジニアリング設計を最適化するためのガイダンスをメーカーに提供します。

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Research

JoVE Journal

Engineering

工学

出典: Canovic, E. P., et al.原子間力顕微鏡、衝撃インデンテーション、およびレオメトリーを使用した脳組織のマルチスケールの機械的特性の特性評価。J. Vis.

レオメトリーを用いたマウス脳組織の粘弾性特性の測定

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粘液の粘弾性特性は、粘液繊毛クリアランスにおいて重要な役割を果たしている。しかし、従来の粘液レオロジー技術は、複雑で時間のかかるアプローチを必要とする。この研究は、粘弾性測定を迅速かつ確実に行うことができるベンチトップレオメータを使用するための詳細なプロトコルを提供する。...

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学ぶ直交重ね合わせレオロジーの校正手順。複雑流体の非線形流動条件下での測定において、エンド効果補正係数を決定し実験誤差を最小化する標準的な操作方法を解説します。

直交重ね合わせレオロジーの校正手順

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