Name: リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 25 s
Description: 学ぶリチウムイオン電池の熱分解メカニズムと熱特性の定量化手法。STA・GC-MS・FTIRを組み合わせた解析により、熱暴走モデリングのための正確な熱流シミュレーション入力データを生成し、電池安全性評価に貢献します。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

著者は、この原稿のレビューと議論に優れたサポートを提供してくれたMarc SteenとNatalia Lebedevaに丁寧に感謝します。

著者は開示するものは何もありません。

<table><tbody><tr><td>グローブボックス MB 200B</td><td>MBraun</td><td></td> 不<td>活性な雰囲気を確保するためにアルゴンを充填したグローブボックス。H2O <0.1 ppm;O2 <0.1 ppm</td></tr> <tr><td>&nbsp;STA 449 F3 ジュピター&reg;</td>熱特性評価のための<td>Netzsch</td><td></td><td>Simultaneous Thermal Analysis。STA機器はグローブボックス内にあります。使用する炉の種類:銀</td></tr><tr><td>Agilent 7820A GC- Agilent 5977E 四</td>重極質量分析計を装備したMS <td>Agilent</td><td></td><td>Gas Chromatograph。GC-MSは、熱特性評価Bruker</td></tr><tr><td>Vertex 70 V FTIR</td><td>Bruker</td><td></td><td>&nbsp;TG-IRボックスを装備したフーリエ変換赤外分光器。FTIRは、熱特性評価中に放出されたガスを識別するために、加熱ラインを介してSTAに結合されます</td></tr><tr><td>18mmグラファイト電極ディスク</td><td>Customcell</td><td>363586011</td><td>グラファイト電極ディスク、面積容量2.24 mAh.cm-2</td></tr><tr><td>18mm NMC(111)電極ディスク</td><td>Customcell</td><td>363662011</td><td>LiNiMnCoO2 電極ディスク、ストキオメトリー比 111、面積容量 2.0 mAh.cm-2/</td></tr><tr><td>1.0 M LiPF6 in EC/DMC=50/50 (v/v)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>746711-100ML</td><td>電解質</td></tr><tr><td>&nbsp;2325三層フィルムセパレーター</td><td>Celgard&reg;</td><td></td><td>フィルムセパレーター 直径22mmのディスクはフィルムから切り出す必要があります</td></tr><tr><td>高精度カッティングプライヤー</td><td>ELセル</td><td></td><td>1) パラグラフ2で、直径18mmの固定で裸の銅箔とアルミ箔(コーティングなし)を切断するために使用されます。これらの集電体は、電気ディスクと同じサプライヤーから購入されました 2) 直径 22 mm の Cegard セパレータ ディスク</td></tr><tr><td>ECC-PAT-Core (2014 バージョン) キットの切断に使用: a) 再利用可能なステンレス鋼 (SS) 上部プランジャー、b) タイプ50の再利用可能な SS 下部プランジャー (& マイクロ;m)、c)シングルユースPP断熱スリーブ</td><td>&nbsp;ELセル</td><td></td><td>電気化学セルアセンブリ</td></tr><tr><td>&nbsp;Maccorシリーズ4000</td><td>Maccor</td><td></td><td>バッテリーサイクラー。これは、電気化学セルの2倍をサイクルし、その後、SOCを5 & microで100%</td></tr><tr><td>アルミニウムるつぼに調整するために使用されました。mレーザーピアス蓋</td><td>Netzsch</td><td>6.239.2-64.81.00</td>サイクル<td>電極材料(グラファイトアノードまたはNMC(111)カソード)からの放出ガスの熱分析と識別に使用されるるつぼ精密</td></tr><tr><td>バランスAE240&nbsp;グローブボックス内のAE240-S</td>タイプメト<td>ラー・トレド</td><td></td><td>バッテリー材料は&マイクロで測定されます。g精密</td></tr><tr><td>アナログデジタルマルチメータABBモデルMetraWatt M2005</td><td>Gossen MetraWatt</td><td></td>パラ<td>グラフ1.2.6で新たに組み立てられた電気化学セルの測定に使用されます</td></tr></tbody></table>

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

リチウムイオン電池の通常の使用に関連するリスクと起こりうる事故は、依然として深刻な懸念事項です。熱暴走(TR)をよりよく理解するために、同時熱分析(STA)/ガスクロマトグラフィー-質量分析(GC-MS)/フーリエ変換赤外(FTIR)分光計システムを使用して、アノードとカソードの発熱分解反応を研究しました。これらの技術は、進化したガス種、放出される熱量、および質量損失の分析により、各電極の反応メカニズムを特定することを可能にしました。これらの結果は、以前に公開されたモデルでカバーされているよりも広い温度範囲で発生する熱イベントに関する洞察を提供しました。これにより、TRを表すための改良された熱モデルの定式化が可能になりました。リチウムニッケル-マンガン-コバルト酸化物(NMC(111))-グラファイト電池セルで、材料レベルでの各主要な発熱プロセスの反応熱、活性化エネルギー、および周波数係数(熱三重項)を調査しました。結果を分析して、それらの動力学を導き出しました。これらのデータを使用して、実験的な熱流を正常にシミュレートできます。

この研究は、熱暴走(TR)を受けているリチウムイオン電池のカソードおよびアノード材料の反応速度を決定することを目的としています。同時熱分析(STA)/フーリエ変換赤外(FTIR)分光計/ガスクロマトグラフィー質量分析(GC-MS)を使用して、熱イベントを明らかにし、発生ガスを検出しました。

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

この方法は、電池電子材料の熱分解メカニズムと熱特性を特定するのに役立ちます。これにより、単一セル内の熱暴走事象のさらなる理解が可能になります。このプロトコルから、サンプル調製からサンプルローディングまでの生来の条件を確保し、目的に合ったパラメーターを選択することにより、バッテリー材料の熱特性をより正確に導き出しました。この手法は、単一セルの熱暴走をシミュレートするための改良された熱モデルの開発にまで及びます。これにより、バッテリーの安全性能をより適切に評価して、たとえば規格や規制の策定をサポートできます。この方法は、材料の熱安定性に関する有用な洞察を提供します。これは、爆発物、推進剤、花火、または新規材料などの他のエネルギー材料の研究に適用できます。材料が時間の経過とともに加熱されるにつれて、複数のスペクトルが収集されます。したがって、相転移を正しいGC-MSおよびFTIRスペクトルに関連付けることが重要です。はじめに、直径22ミリメートル、厚さ25マイクロメートルのポリマーセパレータディスクを取り、ポリプロピレン断熱スリーブの下部の上に置きます。絶縁スリーブの上部を慎重に押し下げて組み立て、セパレーターが平らであることを確認します。電気化学セルアセンブリに必要なツールと材料を収集し、グローブボックス内に挿入します。4桁の分析天びんで電極ディスクの重量を量り、値を記録して活物質の負荷を決定します。マイクロピペットで150マイクロリットルの電解液を取り、断熱スリーブの下部に面したセパレーターに液滴を置きます。真空ピックアップピンセットの助けを借りてグラファイトアノードを挿入し、続いて下部プランジャーを挿入します。絶縁スリーブを回した後、セパレーターに残っている電解液を分配します。真空ピックアップピンセットを使用して、NMCカソードディスクを挿入し、上部プランジャーを配置します。アセンブリをセルコア部品の内側に取り付けます。ボルトクランプですべてを固定する前に、Oリングを配置します。グローブボックスから電気化学セルを取り外し、恒温室内に置き、適切なケーブルを接続してセルをサイクラーに接続します。C/20 Cレートに対応する電流を入力するプロトコルのファイル名を選択し、チャンバー番号を選択して、電気化学サイクリングプロセスを実行します。その後、[スタート]ボタンをクリックします。サイクリングステップの後、電気化学セルをグローブボックス内に持ち込みます。セルを分解して1つの電極を取り出し、次にセルを再組み立てして、残りの電極が乾燥するのを防ぎます。精密天びんを使用して電極の重量を量り、新鮮なアルミホイルの上に置き、ホイルを折ります。電極を乾燥させるには、真空下でトランスファーグローブボックスの控え室に2時間置きます。重量がxミリグラムプラスマイナス0.01ミリグラムで安定したら、乾燥した電極の重量に注意してください。ピンセットとヘラを使用して、ディスクを引っ掻き、コーティングされた材料を収穫し、さらに特性評価します。STA を準備するには、STA ソフトウェアを開き、[ファイル]、[新規作成] の順にクリックして、新しいメソッドを作成します。測定定義ウィンドウの[設定]タブでパラメータを選択します。[ヘッダー]タブに移動し、[修正]を選択して、ベースライン補正用の空のるつぼで修正実行を実行します。サンプルの名前を書き、実行に使用する温度と感度のキャリブレーション用のファイルを選択します。MFCガスに移動し、パージガスと保護ガスとしてヘリウムを選択します。[温度プログラム]タブで温度プログラムを作成し、加熱および冷却プロセスを定義します。ヘリウムの流量を、パージガスと保護ガスの場合はそれぞれ毎分100ミリリットルと毎分20ミリリットルに設定します。冷却媒体としてGN2をクリックし、摂氏5度の等温ステップから加熱セグメントの終わりまで、温度プログラムのすべてのセグメントのサンプル温度制御にSTCをクリックします。[最後の項目]タブに移動し、この実行にファイル名を付けます。精密天びんを使用して、空のるつぼの重量を測定します。サンプルの名前の横にるつぼの塊を入力します。銀炉を開き、るつぼをSTAのDSC / TGサンプルホルダーに置きます。 炉をゆっくりと排気してアルゴンを除去し、最大流量でヘリウムを補充します。るつぼを配置する炉を開くときにグローブボックスの雰囲気から来るアルゴンを取り除くために、排気補充を少なくとも2回繰り返します。排気と補充の後、体重が安定するまで15分間待ちます。温度プログラムを使用して、測定を押して補正を実行します。実行が終了したら、空のるつぼを取り出します。6〜8ミリグラムの傷のある材料をるつぼに入れます。るつぼ内のサンプルを秤量し、質量を記録した後、シーリングプレスを使用してパンと蓋を密封します。修正実行ファイルを開くには、[ファイル] と [開く] に移動します。[高速定義]タブで、測定タイプとして[補正サンプル]を選択します。サンプルの名前と重量を書き、ファイル名を選択します。[温度プログラム]タブに移動し、摂氏5度の等温ステップと摂氏590度の加熱セグメントのFTオプションをアクティブにして、これら2つのセグメントのFTIRガスモニタリングを開始します。加熱セグメントの GC ボックスをクリックして、GC-MS 分析をトリガーします。漏斗を取り、テルル化水銀カドミウム検出器ポートのデュワーに挿入し、液体窒素で慎重に満たします。FTIR ソフトウェアを開きます。[基本パラメーター] タブで、TGA と呼ばれる TG-FTIR メソッドを読み込みます。XPM.[信号の確認]タブをクリックしてインターフェログラムを確認し、インターフェログラムが安定するまで待ってから熱解析を開始します。真空ポンプラインをオンにして、STAからFTIRおよびGC-MSに進化したガス種を引き出します。ポンプ速度を毎分約60ミリリットルの安定した流れに調整します。GC-MSソフトウェアにメソッドをロードした後、[メソッドの実行]をクリックしてサンプル名とデータファイル名を入力し、[OK]、[メソッドの実行]の順にクリックします。STAソフトウェアで、温度プログラムとガス流量を確認し、GC-MSおよびFTIRオプションが有効になっていることを確認します。[最後の項目] タブに移動し、STA および FTIR データのサンプルにファイル名を指定します。[測定]を押し、[FTIR接続の開始]をクリックして、STAソフトウェアとFTIRソフトウェア間の接続を確立します。接続が確立されたら、[風袋引き]をクリックして残高をゼロにし、[初期ガスの設定]を選択してガスの流れを確認し、[開始]ボタンを押して実行を開始します。NMC 111グラファイト電気化学セルの放電曲線は、50ミリボルトのアノード電位を示しており、リチウムメッキがないことを裏付けています。アノード材料の熱分解プロファイルは、質量損失やガス発生のない領域1に鋭い吸熱ピークを明らかにしました。領域2は、最小限のガス発生と質量損失に加えて、幅広いDSC熱分解を示します。二酸化炭素の排出量は摂氏100度前後で見られますが、摂氏150度より前に低下し、エチレンカーボネートは摂氏150度近くで蒸発し始めます。領域3は、顕著な質量損失、ガス発生、および発熱を示し、鋭い発熱ピークによって示されました。二酸化炭素、炭酸エチレン、三フッ化リン、エチレンが検出された。領域4は、小さな部分的に重なり合うピークで熱放出量の減少を示し、微量のエチレン、およびエタン、メタン、プロピレンのガスによるわずかな質量損失が観察されました。加熱速度の増加により、ピーク1を除いてピーク温度が高くなり、最大ピーク温度が低くシフトします。ピーク2とピーク3のキッシンジャープロットを使用して、速度論パラメータを計算しました。再現性は、電気化学的セットアップを組み立てるとき、および熱分析のためにセルを開くときに最も重要です。したがって、同じ演算子による複数の繰り返しと、同じ手順に従う必要があります。SEM-EDXやXRDなどの他の分析技術は、電池材料の化学組成に関するより深い洞察を提供することができ、さらに、さまざまな環境または電気化学的条件にさらされたときの変化を示すことができます。この技術は、研究者が適切なサンプル調製を確実にしながら、非常に体系的な方法で電池材料の熱特性の評価を行うのに役立ちます。

identification-quantification-decomposition-mechanisms-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

ここでは、環境チャンバー内のさまざまなパラメータを その場...

その場で 恒温槽を用いた熱暴走時のリチウムイオン電池のガス分析と火災特性評価

ここでは、粉塵に覆われた粒子状物質に覆われたバッテリー熱管理システムに対応した近似二次応答曲面モデル(QRSM)を最適化し、システム入口の気流速度の組み合わせを調整することで温度低下を実現する適応型シミュレーテッドアニーリング法(ASAM)を紹介します。...

粉塵粒子状物質に覆われたリチウムイオン電池パックの空気熱管理システムの最適化

安定した機能的なインクの配合は、積層造形のアプリケーションを拡大するために重要です。 また、効果的なインク配合には、分散剤/粒子結合のメカニズムに関する知識が必要です。...

機能性インク中の分散剤/粒子​​結合機構の反射赤外分光識別を拡散

コンセンサスモチーフに基づく合成タンパク質配列は、通常、相互作用依存性(IPD)を示唆する共進化残基を無視します。 IPDはアクティビティに不可欠であり、IPDを無視する設計は最適でない結果をもたらす可能性があります。...

合成タンパク質の最適化：中間物挿入依存関係の同定構造的インジケートおよび/または機能的に連結された残基

ホスホイノシチドは、その相対的存在量急速に様々な刺激に応答して変化するシグナル伝達脂質ています。この記事では、代謝的に抽出し、脱アシル化に続いて3 H- ミオ -イノシトールの 、で細胞を標識することによりホスホイノシチドの豊かさを測定する方法について説明します。抽出グリセロinositidesは次に高速液体クロマトグラフィーにより分離し、フローシンチレーションによって定量化されます。...

高速液体クロマトグラフィー結合フローシンチレーションにより放射性標識およびホスホイノシチドの細胞レベルの定量化

技術は全体のゼブラフィッシュ胚におけるホスホ - エピトープを免疫染色した後、一次繊毛のように小さな細胞構造の二色の蛍光共焦点の局在化を行うことが記載されています。固定およびイメージングのための技術は、特定のタンパク質の出現または活性化の位置と速度を定義することができます。...

ホールマウントゼブラフィッシュ胚の繊毛器官におけるリン酸化エピトープを免疫染色

二酸化炭素(CO2)誘起ゲル化による生体高分子ベースのエアロゲルの新しい製造方法が示されています。この技術は、加圧二酸化炭素(5 MPa)をバイオポリマーハイドロゲルの製造に利用し、超臨界CO2(12...

グリーン溶剤を使用したバイオポリマーエアロゲルの調製

ここでは、検出及び減衰全反射赤外分光光度計と多変量解析を使用して感染した水溶液赤い血液細胞で熱帯熱マラリア原虫の定量化のプロトコルを提案する.

熱帯熱マラリア原虫減衰全反射赤外分光法と多変量データ解析による水溶液赤い血球での検出と定量

電池材料研究における軟 x 線吸収分光法 (新しい) と共鳴非弾性 x 線散乱 (RIXS)...

軟 x 線吸収分光と共鳴非弾性 x 線散乱による電池の化学元素高感度検出

ここでは、有機テンプレートとして使用される自己組織化両親媒性界面活性剤ミセルの界面活性剤によるゾル-ゲル法による (3本) チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の合成のためのプロトコルを提案する.

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

学ぶリチウムイオン電池の熱分解メカニズムと熱特性の定量化手法。STA・GC-MS・FTIRを組み合わせた解析により、熱暴走モデリングのための正確な熱流シミュレーション入力データを生成し、電池安全性評価に貢献します。

リチウムイオン電池の分解メカニズムの同定と定量化。熱暴走モデリングのための熱流シミュレーションへの入力

さらに動画を探す