Name: 加法で製造された17-4 PHステンレス鋼の標本のマイクロメカニカルテンション試験 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: 学ぶ加法製造17-4PHステンレス鋼のマイクロメカニカル引張試験法。フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、FIB加工、ナノインデンターを用いた高速試料作製と微細機械的特性評価プロトコルです。

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この資料は、国立科学財団の助成金1751699の下で支援された作業に基づいています。国立標準技術研究所(NIST)が提供するAM材料検体の現物サポートも認められ、高く評価されています。

1. フォトリソグラフィのサンプル調製
<ol><li>目的の領域からサンプルをカットし、半自動研磨機を使用してそれを研磨します。<ol>
<li>ゆっくりとダイシングソーまたはバンドソーを使用して、研究対象領域から〜6mmのセクションをカットします。この研究では、 図1に示すように、材料をAM 17-4 PH疲労標本のゲージセクションから切断した。</li>
		<li>研磨用の金属図台にカットサンプルを用意します。</li>
		<li>半自動ポリッシャーを使用して、サンプルを研磨して、400グリット研磨紙から1μmのダイヤモンド粒子に移動し、ミラー状の表面(1μm程度の表面粗さを有する)に研磨します。各摩耗レベルと均一な表面摩耗で十分な磨きを確保するために、各グリットレベルに従って90°の研磨方向を交互に行います。後のスピンコーティングプロセスで問題が発生しないように、研磨時に平坦な表面を維持します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>材料を薄いディスクに切り分けます。<ol>
<li>粘着テープを使用して、研磨面を保護します。</li>
		<li>低速の鋸を使用して、薄いセクション(0.5~1mm)を揃えてカットします。 注:スピンコーティングプロセスでは、偶数セクションが重要です。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. フォトリソグラフィー
<ol><li>サンプルをクリーニングします。<ol>
<li>研磨面から保護粘着テープを取り出し、研磨面をアセトンでビーカーに上向きにしてサンプルを置きます。超音波洗浄機を使用してサンプルを5分間洗浄します。サンプルをカバーするのに十分なアセトンを使用してください。</li>
		<li>アセトンからサンプルを取り出し、圧縮空気で乾燥させます。</li>
		<li>サンプルをイソプロパノールに沈め、超音波洗浄機を使用してサンプルを5分間洗浄します。サンプルをカバーするのに十分なイソプロパノールを使用してください。</li>
		<li>容器からイソプロパノールでサンプルを取り出し、圧縮空気で乾燥させます。</li>
		<li>サンプルを保持容器に入れ、酸素プラズマ洗浄を1分間行います。</li>
	</ol>
</li>
	<li>フォトレジスト溶液を事前に用意してください。<ol>
<li>ミキサーを使用して、液体PGMEAの27.2 g(50重量%)とSU-8 3025の25.1 g(50重量%)を2分間混合します。</li>
		<li>混合物を1分間泡立て消します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>フォトレジストパターニングを実行します。<ol>
<li>スピンコーターの上にサンプル(磨かれた側面を上に)を置きます。</li>
		<li>圧縮空気を使用して、サンプルの表面上のほこりや粒子を除去します。</li>
		<li>サンプルにフォトレジストを適用し、 表1に示すパラメータを使用してスピンコーターを実行します。 注:この研究で使用されたSU-8フォトレジストの厚さは、平均して1.5μm近くであると測定しました。</li>
		<li>サンプルをホットプレートに置き、65°Cで5分間加熱します。</li>
		<li>95°Cで10分間加熱します。</li>
		<li>ホットプレートからサンプルを取り出し、サンプルを室温まで冷却させます。</li>
		<li>各側面に70 μmの四角の配列を持つフォトマスクを使用して、10-15 sのサンプルを~75 mJ/cm2の電力密度で露出します。</li>
		<li>ホットプレートでサンプルを65°Cに加熱し、5分間加熱します。</li>
		<li>ホットプレートでサンプルを95°Cに10分間加熱し、次のステップに進む前にサンプルを室温まで冷却します。</li>
		<li>プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)ときれいな容器にサンプル(上を向いたパターン)を沈め、10分間攪拌します。サンプルをカバーするのに十分な PGMEA を使用してください。</li>
		<li>サンプルを取り除き、ISOPROPANOLでスプラッシュしてから、圧縮空気で慎重に乾燥させます。 注: 図 2 は、サンプル上のパターン化された SU-8 の最終結果を示しています。 図2には、スピンコートに影響を与える表面の不均一性によるフォトレジスト(左下の標本表面)を有しない鋼表面上の位置がある。本研究の目的(局所的な微小引張標本の作成)のために、それは満足のいくパターンと考えられる。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. ウェットエッチング
<ol><li>表2に示すAM 17-4PHステンレス水性エッチャント9を準備する。</li>
	<li>フームフードの中に、ビーカーにサンプルを入れ、ホットプレートの上に~65~70°Cで置きます。</li>
	<li>サンプルをホットプレートに5分間放置します。</li>
	<li>ホットプレートにサンプルを付けて、パターン化された表面が完全に覆われるように、準備されたエッチャントの数滴を置きます。エッチャントを5分間放置します。</li>
	<li>ビーカーからサンプルを取り出し、水でエッチャントを中和します。 注: 図3 は、エッチング後のサンプルを示しています。 図3 に残りのフォトレジストは、エッチング液が鋼表面に反応するのを防ぎ、除去されていない材料の局在したプラットフォーム領域を作り出すことに注意してください。</li>
</ol>4. 試料幾何学のイオンビーム切削加工に焦点を当てた
<ol><li>FIBミリングプロセス用にサンプルを準備します。<ol>
<li>サンプルをイソプロパノールの容器に入れます。超音波洗浄機を使用してサンプルを5分間洗浄します。サンプルをカバーするのに十分なイソプロパノールを使用してください。</li>
		<li>サンプルを圧縮空気で取り出し、乾燥させます。</li>
		<li>導電性接着剤を使用して、後のテストで使用されるナノインデント装置と互換性のあるスタブにサンプルを取り付けます。</li>
		<li>図 4 に示すように、45° SEM 取り付けスタブに穴を開け、カーボンテープを使用してインテンタースタブと標本を 45° SEM ス タブに配置します。 注:このステップは、マイクロ引張標本が製造された後にサンプルとの直接接触を減らし、サンプルを損傷する可能性を減らすことを目的としています。</li>
		<li>サンプルをSEMに入れ、エッチングされた正方形を特定してFIBミリングを行います。 注:この研究では、選択した標本形状のために、高さ〜9μm以上の残りの材料の正方形が望まれていた。</li>
		<li>SEM での位置合わせ中の接触の問題を回避するために、選択した FIB 位置を SEM スタブの上部に向けます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIBミリングを実行します。 注:この研究では、30 kVで動作するSEMが使用されました。特定の手順を概略化することはできませんが、特定の装置に基づいて調整が必要なため、外から内側への切削は、試料の位置内での材料の再堆積を避けるのが良い方法です。さらに、バルク材料を除去するために最大エネルギーを使用し、最終的な標本寸法に近づくとFIBエネルギーを削減することをお勧めします。<ol>
<li>図 5 に示すように、最大電力(20 mA、30 kV)を使用して、残りのエッチングされたプラットフォームから不要なバルク材料を取り除きます。</li>
		<li>低電力(7 mA、30 kV)または(5 mA、30 kV)を使用して、最終的な標本ジオメトリに必要な寸法よりわずかに大きな長方形を作成します( 図6参照)。</li>
		<li>さらに低い電力(1 mA、30 kV)または(0.5 mA、30 kV)で、最終的なマイクロ張力標本の寸法に近い断面カットを実行します。 注: この FIB ステップ ( 図 7 に示す) に従って、サンプルは必要な外寸法を持つ必要がありますが、犬と骨の形状プロファイルが欠落しているはずです。</li>
		<li>サンプルを180°回転させます。</li>
		<li>低電力(0.5 mA、30 kV)または(0.3 mA、30 kV)を使用して、最終的なFIBミリングステップを実行して、必要な標本形状を作成します。複数の標本の最終ジオメトリの作成における再現性を確保するために、ビットマップを作成して、FIB の強度と位置を制御します。 注: 図 8 は、セクション 4.2.1 ~ 4.2.5 で説明したステップから作製された、得られたマイクロ引張標本の SEM 画像を示しています。引張標本の寸法を 図9に示す。</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. グリップ製作
<ol><li>引張テストに使用するナノインデントチップのアライメントマークを作成します。<ol>
<li>目的のナノインデンテーショントランスデューサにチップを取り付ける。</li>
		<li>レーザー筆記者を使用して、図 10に示すように、先端の近くに2つのアライメントマークを作成し、FIBフライス加工を通して引張グリップを作製する前に適切な先端方向を可能にします。引っ張りグリップ ジオメトリの作成中に先端が回転する場合は、2 つの線形ソースとして円形ノッチとラインクリブを使用します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIBは、テンショングリップを作るためにナノインデンテーション先端を粉砕する。<ol>
<li>SEM スタブにマークされた先端を配置し、 図 10 に示すように、マーキングを位置合わせします。</li>
		<li>FIB を使用して、 図 11A に示すように、インテンターチップの幅を小さくします。 注: インテンターチップ幅を小さくすることは、テンションテスト中の最終的な引張りグリップの操縦性とクリアランスに役立ちます。</li>
		<li>SEMからインドテンターチップを取り外し、位置合わせマークを使用して90°でチップを回転させます。 図11B に示すようにFIBを使用して、インテンターチップの厚さを小さくします。</li>
		<li>SEM からインダンターチップを取り外します。FIB プロセス中に除去された材料の再蒸着を減らすには、より広いグリップ領域を取り除く前に狭い引張りグリップ領域を除去します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. マイクロ張力試験
<ol><li>ナノインテンター装置に試料とインテンターチップを取り付けます。</li>
	<li>メーカーの推奨に従って、SEM にナノインデントマシンを取り付けます。 situテスト中に 適切なイメージングを行うために、大幅な機械傾きを避けてください。 注:このテストでは、5°の傾きが使用されました。過度の傾きはパースビューになり、引張グリップをテストサンプルと整列させることが困難になります。</li>
	<li>引張テスト中に予期しないイベントが発生するのを防ぐには、目的の変位ベースの引張り負荷プロトコルをサンプルから離して実行します。 注: この空気変位テストは、プロトコル中に予期しない変位が発生した場合に、作製された引張グリップを保持します。</li>
	<li>慎重に、サンプルの表面にゆっくりと先端に近づきます。</li>
	<li>図 12 に示すように、引張グリップをテスト サンプルに合わせて移動します。</li>
	<li>引張テストを実行します。 注:この試験では、0.004 μm/sの速度で変位制御プロトコル(4 μmの高さの標本に0.001 μm/μm/sの適用されたひずみ率)、最大変位2.5μm、および0.050 μm/sの戻り速度を考慮しました。この試験に使用したトランスデューサで引張試験を行うために、負の変位の凹み(-2.5 μm)と負の速度(-0.004 μm/s)を使用しました。</li>
</ol>

<ol><li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten%2C+molybdenum%2C+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li>
<li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li>
<li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars%5BTitle%5D)+AND+%22JOM%3A+The+Journal+of+Minerals%2C+Metals+%26+Materials+Society%22%5BJournal%5D)">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19(2009).</li>
<li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity%3A+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li>
<li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li>
<li>Kim, J. -Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li>
<li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+truncation+and+exhaustion%3A+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li>
<li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+micro+tensile+testing+of+He%2B+2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li>
<li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micromechanics+and+Microengineering%22%5BJournal%5D)">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li>
<li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Material+Science%22%5BJournal%5D)">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li>
</ol>

著者らは、競合する財政的利益はないと宣言している。

AM 17-4PHステンレス鋼のマイクロ標本の製造および張力試験のための検証された方法論は、マイクロ張りグリップの製造のための詳細な議定書を含む提示された。記載された検体製作プロトコルは、フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、およびFIBフライス法を組み合わせることにより、製造効率を向上させる。FIBフライス加工前の材料エッチングは、バルク材料を除去し、FIB使用中に頻繁に発生する材料の再堆積を低減するのに役立ちました。説明されたフォトリソグラフィおよびエッチング手順は、周囲の材料表面上のマイクロ引張標本の製造を可能にし、試験前に引張グリップに明確なアクセスを提供する。このプロトコルは、マイクロテンション テストで説明および実行されましたが、同じ手順は、マイクロ圧縮テストに役立ちます。
このプロセスの開発中に、 図2に示すように、フォトレジストマスクパターンにおける変動が注目されました。これは、ダイシング中に作成された表面の不整合またはサンプル表面へのフォトレジストの密着性の低下によって引き起こされる可能性があります。ウェットエッチングを室温で行うと、エッチングや密着性が悪いため、フォトレジストの多くが除去された。したがって、プロトコルで述べたように、エッチングプロセスの前および中にサンプルを温めるのが推奨されます。エッチング(フォトレジスト以下のエッチング)が顕著に気づいた場合、サンプル温度を上げることが助けになる場合がある。提供されたプロトコルは、可用性のためにSU-8フォトレジストを使用します。しかし、他のフォトレジストおよびエッチャントの組み合わせも有効であり得る。
引張グリップから検体へのアライメントとサンプルエンゲージメントは、マイクロ引張試験の主な課題でした。プロトコルに記載されているようにインテンター先端寸法を小さくすることにより、引張グリップと検体の間のアライメントおよび関与が改善された。SEM ビューパースペクティブの制限により、サンプルが引張グリップ内にあるかどうかを判断することは困難でした。グリップの厚さを減らすと、遠近法のコントロールが向上する可能性があります。
マイクロ試料調製およびマイクロ引張り材料試験は、多くの場合、数時間のFIB製造時間とインテンターアライメントを必要とする、長いプロセスです。本明細書で準備される方法およびプロトコルは、効率的なマイクロ引張り加工および試験のための検証済みガイドとして機能する。マイクロ試料プロトコルは、フォトリソグラフィ、化学エッチング、および集光イオンビームミリングを組み合わせることにより、バルクAM 17-4PHステンレス鋼の体積からの高スループット(急速な)標本製造を可能にする。

マイクロスケールおよびナノスケールでの機械的材料試験は、バルク材料体積におけるボイドまたは包含効果によって引き起こされる長さスケールの依存関係を特定することによって、基本的な材料挙動に関する重要な情報を提供することができます。さらに、マイクロおよびナノメカニカルテストにより、小規模構造(マイクロ電気機械システム(MEMS)など)での構造成分の測定も可能です。ナノインデンテーションとマイクロ圧縮は、現在最も一般的なマイクロおよびナノ機械材料試験アプローチです。しかし、結果として生じる圧縮および弾性率の測定は、多くの場合、より大きなバルク材料体積に存在する材料破壊メカニズムを特徴付けるには不十分です。バルクとマイクロ機械の材料挙動の違いを特定するために、特に添加物製造(AM)プロセス中に作成されたような多くの包含およびボイド欠陥を有する材料については、マイクロテンション試験のための効率的な方法が必要である。
電子および単結晶材料に対するマイクロメカニカルテンション試験研究がいくつか存在する3,6のが、添加物製造(AM)鋼材の試料製造および張力試験手順が欠けている。2,3,4,5,6で文書化された材料長スケールの依存関係は、サブミクロン長さスケールでの単結晶材料における材料硬化効果を示唆しています。一例として、単結晶銅のマイクロメカニカルテンション試験からの観測は、転位の飢餓とスパイラル転位源の切り捨てによる材料硬化を強調する4,5,7。Reichardtら.8はマイクロスケールでの照射硬化効果を特定し、マイクロメカニカルテンション試験を通じて観察可能である。
試料へのインダープローブの取り付けが必要なマイクロ引張り物質の測定は、対応するマイクロ圧縮試験よりも複雑ですが、より複雑な負荷(軸張、曲げなど)の下でバルク材料体積予測に適用可能な材料破壊挙動を提供します。マイクロ引張標本の製造は、バルク材料の体積からの集中イオンビーム(FIB)粉砕に大きく依存することが多い。FIBのミリングプロセスは(マイクロおよびナノスケールで)高度に局在した材料除去を伴うため、FIBミリングによる大きな領域除去は、多くの場合、長いマイクロ標本製造時間をもたらす。ここで発表された研究は、光リソグラフィープロセス、化学エッチング、およびFIBミリングを組み合わせることによって、AM 17-4PHステンレス鋼のマイクロ張力標本製造の効率を向上させる方法論を探る。さらに、製造されたAM鋼試料のマイクロメカニカルテンション試験の手順を提示し、試験結果を議論する。

<table><tbody><tr><td>45度;SEMスタブ</td><td>TEDペラ</td><td>16104</td><td></td></tr><tr><td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm アセトン</td><td>VWR</td><td>CAS:67-64-1</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>ブランソン1510超音波クリーナー</td><td>ブランソン超音波</td><td></td><td></td></tr><tr><td>カーボン導電性タブ</td><td>PELCOイメージタブ</td><td>16084-20</td><td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td></tr><tr><td>CrystalBond</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>FEI Nova Nanolab 200 デュアルビームワークステーション</td><td></td><td></td><td></td></tr>塩化<tr><td>第二鉄</td><td>VWR</td><td>CAS : 7705-08-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td></tr><tr><td>塩酸 (12.1M)</td> <td>EMD</td><td>CAS : 7647-01-0 、 HX0603</td><td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td></tr><tr><td>Hysitron PI-88</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ISOMET 低速鋸</td><td>Buehler</td><td>11-1180-160</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-63-0</td><td></td></tr><tr><td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh ISOTEMP ホットプレート</td><td>フィッシャーサイエンティフィ</td><td></td><td>ックhttps://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td></tr><tr><td>カプトンテープ</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Metaserv 2000 グラインダ / ポリッシャー</td><td>ビューラー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>硝酸 (68-70%)</td> <td>VWR</td><td>CAS : 7697-37-2MW 、 BDH3130</td><td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td></tr><tr><td>PE-25 セリエプラズマシステム</td><td>血しょうエッチング</td><td>PE-25</td><td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td></tr><tr><td>PGMEA</td><td>J.T. ベーカー</td><td>CAS: 108-65-6</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td></tr><tr><td>PhenoCureの圧縮の土台用コンパウンド</td><td>Buehler</td><td>20-3100-080</td><td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td></tr><tr><td>PI-88 サンプルマウント</td><td>Bruker</td><td>5-2238-10</td><td></td></tr><tr><td>PI-FIB STOCK</td><td>Bruker</td><td>TI-0280</td><td></td></tr><tr><td>SimpliMet 4000 マウントプレス</td><td>ビューラー</td><td></td><td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td></tr><tr><td>スピンコーター</td><td>Laurell Technologies Copr.</td><td>WS-650MZ-23NPPB</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 3025</td><td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td><td>Y311072 0500L1GL</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td></tr><tr><td>Tescan VEGA 3 SEM</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thinky AR-1000 コンディショニングミキサー</td><td>Thinky</td><td>AR-100</td><td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td></tr></tbody></table>

加法で製造された17-4 phステンレス鋼の標本のマイクロメカニカルテンション試験

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

本研究は、フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、集光イオンビーム(FIB)ミリング、および変性ナノインデンテーションを組み合わせることにより、添加剤製造(AM)17-4PHステンレス鋼の迅速な製造およびマイクロ引張試験の方法論を提示する。適切なサンプル表面調製、光抵抗配置、エッチャント調製、およびFIBシーケンシングの詳細な手順は、バルクAM 17-4PHステンレス鋼の体積からの高スループット(迅速な)標本製造を可能にするためにここに記載されている。さらに、引張試験を可能にするナノインテンター先端修飾の手順が提示され、代表的なマイクロ標本が製造され、緊張の障害にテストされる。引張グリップから検体へのアライメントとサンプルの関与は、マイクロ引張試験の主な課題でした。しかし、インター先端寸法を小さくすることで、引張グリップと試料の間の位置合わせと関与性が向上しました。SEM引張試験における代表的なマイクロスケールの結果は 、 マクロスケールAM 17-4PHポスト降伏引張動作とは異なる、単一スリップ平面標本骨折(典型的な延性単結晶障害の典型的な)を示す。

AM 17-4 PHステンレス鋼試料(以前に低サイクル疲労で試験した)からの材料試料を調製し、AM金属の基本的な材料挙動を理解するために(構造的欠陥の影響を受けないように)、記載されたプロトコルを使用して試験した。材料特性評価に使用される典型的なサンプル体積には、実際の材料の挙動と構造製作効果の識別を困難にする分散製造/構造欠陥が含まれる場合があります。セクション2〜6に記載されたプロトコルに従って、マイクロ試料を作製し、緊張の障害を試験し、説明された技術を実証し、体積欠陥の影響を受けのないスケールで材料試験データを生成することに成功した。マイクロメカニカルテストの前に、調製された鋼表面からのX線回折(XRD)スペクトル( 図13参照)は、以前に緊張していた材料10から予想されるであろう主にマルテンサイトの粒構造を示す。
図14は、マイクロ張力AM 17-4PH鋼試料の結果として生じる負荷変位挙動を示し、418nmの変位で3,145μNの最大引張強度を有する。負荷中のSEMの所見から、マイクロ標本の破壊は、単一のスリップ平面(ダクタイル単結晶障害の典型的な)に沿って起こり、AM 17-4PHステンレス鋼のマクロスケール材料の張力試験中に観察された典型的なポスト降伏歪み硬化行動とは異なる。 図14 のフレーム4~6は、加工されたマイクロ試料の張力試験中の単一の故障滑り平面を示す。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> 図1:サンプルが採取されたバルク材料。 マイクロメカニカルテスト用の材料試料(厚さ約6mm)を、AM 17-4 PH疲労標本のゲージ部から切り取った。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> 図2:フォトリソグラフィを用いたパターンの正方形(70μm×70μm)の配列を有する材料セクション。 70 μm x 70 μm のフォトレジストアレイは、バルク表面材料除去用のスチール表面の選択的エッチングを可能にします。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> 図3:エッチング後のAM 17-4PH鋼表面のSEM画像。 エッチングに続く保護フォトレジストパターンによって作成された表面高リリーフ位置により、試料表面の高さ以上のマイクロ標本製作が可能になります。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> 図4:マイクロ引張り標本が製造された後にサンプルの直接接触を助けるサンプルホルダーセットアップ。 エッチングされたAM 17-4 PHサンプルは、マイクロ試料製造後の試料の取り扱いを低減するために45度SEMスタブ(カーボンテープを使用)に取り付けられる前に、ナノインデンテーション装置スタブに置かれます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> 図5:FIB(左)によって除去される領域を有する第1のFIBミリングステップの図(左)および残りの材料(右)。 エッチング後に残存する表面高リリーフ材料は、FIBミリングを用いて除去され、長方形の材料の体積を残す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> 図6:第2のFIBミリングステップの図。 材料の長方形の容積は、さらに、所望の標本の外側寸法公差に近づく、FIB粉砕を使用して減少する。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> 図7:第3のFIBミリングステップの図。 残りの材料容積は、所望の標本の外側寸法公差にFIB粉砕を使用して精製される。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> 図8:マイクロ引張りサンプルのSEM画像。 FIBミリングを使用すると、残りの材料体積のプロファイルが減少し、最終的なマイクロ引張標本形状が作成されます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> 図9:マイクロ引張り標本寸法 検体グリップ領域間で、1 μmから1μmの測定を縮小した断面寸法は、4μmゲージ長の範囲内に位置しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> 図 10: 参照用にヒントで実行される位置合わせマーク。 半円形のエッジホールと円周スクライブマークは、引張グリップの製作前にインテンター先端アライメントの2つのソースを提供します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> 図 11: 連続的な引張グリップの製造手順 (A)FIBミリングを用いた引張グリップの外側プロファイルの形成。(B) 90°回転後の引張グリップ厚さの減少。(C)元の向きから引張グリップの内部プロファイルの形成。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> 図12:グリップとサンプルを調整して引張試験を実施する。 作製された引張グリップは、ミクロ張引き標本の周りに配置され、引張グリップの上向きの動きが標本と係合されるようにする。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> 図13:試験サンプルのXRDスペクトル。 図示は、X線散乱強度とサンプル角度の関係である。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> 図14:AM 17-4 PHスチールの引張負荷変位曲線。 (トップ)適用された標本変位のフレームごとの進行。(下)測定された荷重(μNの力)と適用された変位(nm)を比較した結果のサンプル挙動は、418nmの適用された変位で3,145 μNの材料の最終強度を示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>過程</td>
			<td>細部</td>
			<td>時間 (s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>加速度</td>
			<td>0~500 rpm(100 rpm/s)</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>紡ぐ</td>
			<td>500 rpms</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>加速度</td>
			<td>500 rpm/sで500 rpmから3,000 rpmまで</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>紡ぐ</td>
			<td>3,000 rpm</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>表1:スピンコーティングに使用するパラメータ。 処理ステップは連続して実行される。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>フェクル3 (wt%)</td>
			<td>HCl (重量%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>表2:AM 17-4PHステンレススチール9に使用されるエッチャントの化学組成。すべての溶液の化学量は重量の割合としてリストされます。

ここでは、マイクロメカニカルテンションテストを通じて基本的な材料特性を測定する手順を示します。マイクロ引張標本製造法(フォトリソグラフィ、化学エッチング、および集光イオンビームミリングを組み合わせることによりバルク材料体積からの迅速なマイクロ標本製作を可能にする)、インテンター先端修飾、マイクロメカニカルテンション試験(例を含む)を説明する。

加法で製造された17-4 PHステンレス鋼の標本のマイクロメカニカルテンション試験

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

提示されたプロトコルはマイクロスケール材料の標本の製造およびテストのための必要な時間を減らすのに役立ち、多くの工学分野に適用される金属材料のマイクロ機械試験のための明確な指導を提供する。この手法により、マイクロスケールの材料グループの高スループット適用とテストが可能になります。さらに、フォトリソグラフィを介してマイクロ電流を発生させることにより、材料の再配置が低減され、試料の周りのマイクロ引張グリップの操縦性が向上する。この方法は鋼にも適用されたが、マイクロ電気機械システムやMEMの設計を改善するためにシリコンのような他の材料にも同様の方法論を使用することができた。ウェットエッチングとグリップサンプルのアライメントは、難しいステップです。試料を温かくしてウェットエッチングを行うことを推奨する。アライメントを改善するには、遠く離れた場所で作業する顕微鏡を使用して、サンプルが関与していることを確認します。ゆっくりとしたダイシングの鋸またはバンドソーで関心のある領域から6ミリメートルのセクションを切断することから始めます。半自動研磨機を使用。平らな面を保ち、400グリット研磨紙を使用してサンプルの研磨を開始します。その後、徐々に各グリットレベルに従って、90度で研磨方向を交互に1マイクロメートルダイヤモンド粒子に移動します。その後、低速鋸を使用して材料を整列させ、薄い0.5〜1ミリメートルのセクションにカットします。研磨面を上にしてスピンコーダーにサンプルを置き、圧縮空気を使用して表面のほこりや粒子を取り除き、フォトレジストをサンプルに適用し、スピンコーダーを実行します。コード化後、サンプルを65°Cのホットプレートで5分間加熱します。そして、摂氏95度で10分間。サンプルが室温まで冷却されたら、各側面に70マイクロメートルを測定する四角の配列を持つフォトマスクを使用してください。サンプルを10〜15秒間露出させるために、75ミリのヨルズセンチメートルの電力密度で2乗。先に示したようにホットプレートにサンプルを熱し、室温まで冷却します。次いで、プロピレン糖モノメチルエーテル、アセテートまたはPG MEAにサンプルを上向きのパターンで沈め、10分間攪拌します。煙のフードの中で、ホットプレートのビーカーでサンプルを65~70°Cで5分間加熱します。パターン表面を完全に覆うために、準備されたエッチングの数滴を追加します。5分後、ビーカーからサンプルを取り出し、エッチングを水で中和します。ウェットエッチングに続いて、最大電力を使用してサンプルの初期粉砕を行い、プラットフォームから望ましくないバルク材料を除去し、その後、最終標本の形状に必要以上に大きな寸法の長方形を作るために低電力に切り替えます。さらに電力を削減し、最終的なマイクロ引張標本の寸法に近い断面カットを行います。サンプルを180度回転させ、低電力で最終粉砕を行い、目的の標本形状を作成します。ナノインデンチャー装置に試料とインデンチャーチップを取り付けます。重要な機械の傾きを避けるメーカーの推奨事項に従って、SEMにナノインデントマシンをインストールします。目的の変位に基づく引張負荷プロトコルを空気中で、サンプルから離して実行して、引張りテスト中に予期しないイベントを防ぎます。次に、インデンチャーの先端をサンプル表面にゆっくりと移動します。引張グリップをテストサンプルに合わせて移動し、引張りテストを実行します。代表的な分析では、X線から調製された鋼表面からの分画スペクトルは、以前に緊張した材料から期待されるのと同様に、主にマーティンシックな穀物構造を示した。マイクロ引張AM 17 4 pH鋼試料の負荷変位挙動解析では、418ナノメートルの変位で3,145マイクロニュートンの最大引張強度を有した。変位のさらなる増加は、製造されたマイクロ標本の張力試験中に単一の失敗スリップ平面を示し、これは現場でのSEM観測からのマイクロ標本の骨折に相当する。situのマイクロ機械材料テストでは、負荷中のサンプル変形の視覚的な観察を可能にし、複雑な材料の挙動とその後の測定された材料の性能を理解するのに役立ちます。この手順を試みているときに覚えておかねばなっている最も重要な要素は、ウェットエッチングの前にサンプルをプリウォーミングすることです。負荷プロトコルを検証し、ステンシルテストにプリグリップを使用して適切なサンプルを取り込むために、注意を実行し、目的を定めます。

micromechanical-tension-testing-additively-manufactured-17-4-ph

Research

JoVE Journal

Engineering

工学

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