Name: 古環境研究のための第四紀堆積物の光刺激発光(OSL)年代測定のための石英粒子の単離 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: 学ぶ第四紀堆積物から石英粒子を単離する光刺激発光年代測定の手法。物理・化学的分離とラマン分光法による品質管理で、高精度の年代測定に適した高純度石英試料を調製する方法を解説する。

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ジオルミネッセンス年代測定研究所のサポートは、ベイラー大学によって提供され、国立科学財団(GSS-166023)、ナショナルジオグラフィック(#9990-1)、およびアトラスサンドからの助成金が提供されています。このラボでの発見と学習は、新しい視点、アイデア、アプローチをもたらした多くの共同研究者、学生、訪問者によって強化されました。

<ol><li>Murray, A. S., Wintle, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+single+aliquot+regenerative+dose+protocol%3A+Potential+for+improvements+in+reliability%5BTitle%5D)+AND+%22Radiation+Measurements%22%5BJournal%5D)">The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability.</a> Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).</li>
<li>Wintle, A. G., Murray, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+quartz+optically+stimulated+luminescence+characteristics+and+their+relevance+in+single-aliquot+regeneration+dating+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Radiation+Measurements%22%5BJournal%5D)">A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols.</a> Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).</li>
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<li>Li, S. H., Chen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studies+of+thermal+stability+of+trapped+charges+associated+with+OSL+from+quartz%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D-Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz.</a> Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).</li>
<li>Fu, X., Li, S. H., Li, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+dating+of+aeolian+and+fluvial+sediments+in+north+Tian+Shan+range%2C+China%3A+Luminescence+characteristics+and+methodological+aspects%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects.</a> Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).</li>
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<li>Murray, A. S., Wintle, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Luminescence+dating+of+quartz+using+an+improved+single-aliquot+regenerative-dose+protocol%5BTitle%5D)+AND+%22Radiation+Measurements%22%5BJournal%5D)">Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol.</a> Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).</li>
<li>Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+natural+and+laboratory+generated+dose+response+curves+for+quartz+of+different+grain+sizes+from+Romanian+loess%5BTitle%5D)+AND+%22Quintenary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess.</a> Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).</li>
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地球科学部内のベイラー大学地球発光年代測定研究所および関連する個人は、実験または分析の設計、プロトコル、研究室で実施される研究または教育活動の結果に影響を与える可能性のある利益相反または金銭的利益を持っていません。このラボは、ソフトウェア内のすべてのテクノロジーを含め、研究、発見、教育、およびメンタリングを実施するためにのみ使用されます。

石英鉱物学的純度は、OSL年代測定にとって重要です。ただし、石英スペクトル純度も同様に重要であり、通常は石英粒子を注意深く濃縮することで強化されます。理想的には、青色LED光(470 nm± 20 nm)を40秒間刺激した石英粒子は、高速成分と呼ばれる最初の~0-2.5秒以内に発光の≥90%を放出し、~2.5〜~15秒(中程度の成分)の発光の&lt;10%、および~15秒後の最終的な低発光(遅い成分)を放出する必要があります(図8)。高速成分が支配的な発光は、急速に太陽光リセット(秒単位)であり、実験室で印加されたβ放射線に対して高い感度を示し、等価線量決定を強化するため、好ましい。石英のOSL年代測定における高速成分の優位性を評価するための重要な指標は、式2と図8に示す例を使用した「高速比」29,30の計算です。クォーツシャインダウンカーブの&gt;20の高速比は、OSL年代測定29に適した堅牢な発光と見なされます(図8Aを参照)。K長石と斜長石または長石の介在物で汚染されている分離物は、多くの場合、&lt;10の速い比をもたらし(図8B、Cを参照)、SAR石英年代測定プロトコルには適していません。
高速比 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg"> (式2)
ここで、L1:~0-2.5秒間の高速成分放出 L2: 中程度の成分放出 ~2.5-15 s L3: 遅い成分放出 ~ 15-40 s
単離された石英粒子のスペクトル純度に関する重要なテストは、LEDからの赤外線励起(845 nm±4 nm)に対するアリコートの応答です。ほとんどの石英粒子は、バックグラウンド発光の数百カウント以内のIR刺激で、低いまたは無視できる発光を生成します。IRベースの排出量を評価するためのメトリックが開発されています, IR枯渇比と呼ばれる, これは、IR LEDで刺激された照射された(5-10 Gy)石英粒子のSAR比(Lx / Tx)として計算されます, 次に青色LED.具体的には、IR発光を青色発光で割った比率は&lt;5%である必要があり、これはOSL年代測定に適したスペクトル的に純粋な石英画分を示しています(図8A)。ただし、鉱物学的に純粋な石英粒子は、IR刺激で誤った発光を生成する場合があります。このIR信号は、石英に付着した石片または長石質含有物を反映している可能性があります。そのような場合、石英粒子は長石プロトコル31によって日付を記入する必要があります。修正を加えたこれらのプロトコルは、他の惑星用途のk長石、斜長石、かんらん石および輝石など、OSL年代測定用の他の鉱物の純度を分離および確認するために使用できます。
&gt;99%の石英を分離し、粒子レベルで純度を確認する能力は、正確な発光年代測定の前提条件です。単粒および超小アリコート(10〜50粒)の年代測定では、すべての穀物の発光が石英からのものであるという追加の検証が必要です。次に、100万年までの信頼できるOSL年代を生み出すことができる熱転写アプローチの適用は、鉱物粒子からの純粋な石英信号に基づいています6。単鉱物クォーツセパレートは、OSL-SARプロトコルを適用するための基礎であり、第四紀後期の1,2,32,33の風成および河川系の堆積履歴を解読するための一連の年代を提供します(図1および図2)。石英または付着した石片中の誤ったK長石粒子または長石質介在物による石英アリコートの汚染は、混合線量測定信号をもたらし、異常な退色を起こしやすい場合、しばしば過小評価をもたらします4。ただし、純粋なクォーツセパレートは、スペクトル純度とクォーツ年代測定に適した放射を絶対的に保証するわけではありません。効果的なOSL年代測定では、純粋な石英が鉱物学的およびスペクトル的に分離されていることを検証するために、石英粒子とOSL関連の指標を慎重かつ完全に分離する必要があります2,33,34。

光学刺激ルミネッセンス(OSL)地質年代学は、堆積物の侵食、堆積、埋葬後の最後の光または熱曝露からの時間をもたらします。さらに光や熱にさらされます。したがって、自然の堆積プロセスまたは加熱イベント(&gt;300°C)は、以前に継承された発光信号を一貫して低いレベルに低下させます。過去20年間で、石英などの特定の鉱物粒子の単一アリコートや粒子分析など、発光年代測定に大きな進歩がありました。青色または緑色のダイオードを使用したこれらの実験ベースの年代測定プロトコルは、実験室で誘発された感度の変化を効果的に補償し、過去約500 kaのOSL年齢を1,2,3にすることができます。
石英やカリウム長石などのケイ酸塩鉱物には、さまざまな結晶格子電荷欠陥があります。鉱物の結晶化時に形成されたものもあれば、その後の電離放射線への曝露によって形成されたものもあり、ジオクロノメトリックポテンシャルをもたらします。これらの欠陥は、~1.3-3 eVのトラップ深さエネルギーを持つ電子貯蔵の可能性のある場所です。石英粒子の格子電荷欠陥に含まれる電子の部分集団は、青色光による励起を伴う時間診断発光の源である。したがって、この発光放出は、埋葬期間中に電離放射線にさらされると、太陽または熱リセットレベルを超えて、時間とともに増加します。この信号は、堆積物の侵食、輸送、および堆積を伴うその後の太陽光曝露により、低く定義可能なレベル(「ゼロ化」)に低減されます。この発光の「サイクル」は、地球や他の惑星のほとんどの堆積環境で発生します。したがって、堆積石英粒子のOSL年代測定は、堆積と埋没による最後の光曝露からの経過時間を反映した堆積年代を提供します(図1)。
発光年代測定は、地形、構造、古生物学、古気候、および考古学研究のための列挙可能なコンテキストに関連する風成、河川、湖沼、海洋、および揠塊堆積物から、石英などの選択された鉱物粒子の年齢推定値を生成する線量測定ベースの手法です2,4,5,6,7。OSL年代測定は、他の惑星、特に火星8,9の表面プロセスを制約するためにも評価されています。多くの場合、地球上のOSL年代測定で最も使用されている鉱物は石英であり、その自然の豊富さ、ジオクロノメーターとしての固有の感度、信号の安定性、および日光への曝露による急速なリセット(数秒から数分)を反映しています4,10,11,12。ただし、石英抽出物が不純である場合、特にカリウムやその他の長石によって汚染されている場合、OSL年代測定の精度は損なわれ、石英よりも10倍から100倍明るい発光を持ち、年齢を過小評価する可能性があります13。したがって、堆積物からの石英粒子の抽出物の絶対純度(&gt;99%)は、正確なOSL年代測定にとって極めて重要です。したがって、この貢献の焦点は、さまざまなポリミネラル堆積物から高度に精製された石英粒子分離物を分離するための詳細な手順を提供することです。これには、鉱物学、結晶化学の知識の統合が必要です。光学およびラマンイメージングは、実験室プロトコルを効果的に適用し、回収された堆積物コアから慎重にサンプリングされた地層から石英粒子のOSL年代をレンダリングします。堆積物コアは、プッシュアンドパーカッションコアリング法によって収集され、20〜25 mの深さまで無傷の堆積物を回収しました。
OSLの時間に敏感な信号は、数分から数時間の日光にさらされると比較的急速にリセットされます。地質学的OSL信号は、このソーラーリセットレベルから蓄積されます。ただし、石英のOSL排出量はかなり変動し、元の結晶構造、格子不純物、発光リセットサイクル14による増感を反映しています(図1)。したがって、石英の線量感度には固有のばらつきがあり、特定の鉱物学的および堆積起源について年代測定プロトコルを考案する必要があります。幸いなことに、石英1,2の単一アリコート再生(SAR)用量プロトコルの出現により、OSL排出量の変動性を是正するための系統学と、見かけのOSL感度の実験室の変化を評価するための指標が得られました。堆積物粒子は、さらなる光被曝から隠されると長期放射線量計として機能し、発光信号は埋葬期間中の放射線被曝の尺度として機能します。孤立した石英粒子の自然発光に相当する放射線量は、OSL年齢式(式1)の分子である等価線量(Die:灰色、Gy)と呼ばれます。分母は線量率(Gr:グレイ/年)で、寄与する放射線α、β、およびγ放射線によって定義され、235 U、238U、232Th崩壊系列、40Kの娘同位体の放射性崩壊に由来し、85Rbおよび宇宙および銀河源の崩壊からの寄与は少ない。
OSL年齢(年)= <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg"> (式1)
ここで、Dα = アルファ線量Dβ = ベータ線量Dγ = ガンマ線量DC = 宇宙線量およびw =水減衰係数。
実験室または現場でのUとThの測定のための別の方法はガンマ分光法であり、ゲルマニウムバリアントは、線量率を適切に調整してUとThの同位体不平衡を定量することができます。環境線量率のベータ成分とガンマ成分は、質量減衰のために変更する必要があります15。しかしながら、調製中に希釈されていないHFで処理することによって除去された穀物の外側の10〜20μmを有する&gt;50μmの穀物については、事実上有意ではないアルファ用量がある。線量率評価の重要な要素は、埋葬期間中の宇宙線量と銀河線量の定量化であり、これは、経度、緯度、標高、埋没深度、および上にある堆積物の密度を調整して地球上の特定の地点について計算されます16,17。
&gt;15%の石英を含む堆積物は、通常、高純度の石英画分を分離するのに比較的簡単です。ただし、&lt;15%の石英を含む堆積物は、OSL年代測定に必要な鉱物学的純度を確保するために追加の時間を必要とすることがよくあります。この分析には約500〜1000の石英粒子が必要ですが、多くの場合、重複分析、キャリブレーションライブラリを拡張するためのアーカイブ、および将来の進歩のために数千の粒子が分離されます。堆積物サンプルの鉱物学的組成は、双眼顕微鏡(10-20x)および関連する想像分析による岩石学的分析によって、粒子ごとに最初に評価されます。個々の粒子の鉱物学は、励起レーザー(455 nm、532 nm、633 nm、または785 nm)を使用して粒子スペクトルを測定し、RRUFFシステムデータベース18からの既知の鉱物スペクトルと穀物放射を統計的に比較するために、ラマン分光法によってさらにテストされます。
目視検査とスペクトル検査が満足のいくものになったら、自動発光リーダーシステムを利用して、OSL信号の純度がさらにチェックされます。サンプルの3〜5アリコートは、長石鉱物を優先的に刺激する赤外線励起(845 nm±4 nmでIR = 1.08ワット)にさらされ、この放出は、石英を優先的に刺激する青色光励起(Bl = 470 nm ± 20 nm)による放出と比較されます。IR / Blの比率が5%≥場合、テストは長石汚染を示し、酸消化が繰り返されます。比IR / Blが&lt;5%の場合、サンプルは年代測定のために十分に石英分率と見なされます。
石英粒子の単一アリコート再生(SAR)プロトコルは、特定のサンプル、調査サイト、または地域に合わせた手順で、堆積物の年代測定でよく使用されるアプローチです。これらのプロトコルの再現性は、石英粒子に既知のベータ線量(30Gyなど)を与え、どの熱処理がこの既知の線量を回復するかを評価することによって決定されます(図2)。実際には、SARプロトコルでDleを決定するには、自然発光と既知の試験線量からの発光の比率(Ln / Tn比)の計算が含まれ、再生線量の発光を同じ試験線量(L x / Tx)からの発光で割ったものと比較されます(図2).SARサイクルによる測定に伴う石英粒子の感度の変化を補償するために、一貫して適用されるテスト線量(5Gyなど)の補正が考案されました。多くの場合、OSL排出量は、同じ線量(例えば、5 Gy)7を与えられた場合でも、連続するSARサイクルごとに&gt;5%増加します。
少なくとも40アリコートの石英または500粒をTL / OSLリーダーシステムで分析し、青色光励起を行います。生成された発光データは、Risø TL/OSL-DA-20リーダーシステムに関連するソフトウェアによって分析されます。DleおよびDar値および年齢推定値は、発光線量および年齢計算機(LDAC)17を使用して計算されます。このプラットフォームは、統計モデルを適用して等価線量(DE)値を決定し、制約された誤差で対応するOSL年齢をレンダリングします。
コアから抽出された遮光サンプルは、1)純度&gt;99%の石英粒子の鉱物学的画分を得るため、および2)OSL年代測定17の環境Drを評価するために、特定のサイズ画分、例えば150〜250μmの粒子を単離する。多くの堆積環境では、石英粒子が一般的です。しかし、他のケイ酸塩および非ケイ酸塩鉱物、岩石片、および有機物と混合されています。以前は、手順が簡単に概説されており、OSL年代測定13、19、20、21、22、23のコンテキストで純粋な石英粒子を単離するために必要ないくつかの特定の手順と試薬が示されていました。この貢献は、これらの以前のアプローチから大きな恩恵を受けています。この論文では、岩石画像とラマン技術を使用して、穀物鉱物学を監視し、発光年代測定のために高純度(&gt;99%)の石英抽出物をレンダリングするための改訂されたより詳細なプロトコルの概要を説明します。これらの石英分離プロトコルは、南北アメリカ、ユーラシア、中国、アフリカのベイラー地球ルミネッセンス年代測定研究所の多様な地質環境から数百のサンプルを調製した後に開発され、30年以上の分析経験を反映しており、決定的な方法ではなく、他のラボで使用されている適切なバリエーションがあります。これらは静的プロトコルではなく、改善のための変更や追加を歓迎します。

<table><tbody><tr><td>10 mLピペット</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>100 mL グラジュエイトシリンダー</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>100% 中国毛ブラシ</td><td>スバン</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2 ' マクロ MC7 PVC ライナー</td><td>マクロコア</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>分析バランス</td><td>ザルトリウス 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>ブランソニック超音波クリーナー</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>濃縮 (48&ndash;51%) フッ化水素酸 (HF)</td> <td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>コア MC7 土壌サンプリング システム</td><td>マクロコア</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>脱イオン水 (DIW)</td> <td>ベイラー大学</td><td>DIW 蛇口</td><td></td></tr><tr><td>ジオプローブ</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>塩酸 36.5&ndash;38.0% ACS, VWR Chemicals BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3.8LP</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素&nbsp;(H2O2) 25%</td><td>VWR 化学物質 BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素 12%</td><td>VWR 化学物質 BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>誘導結合プラズマ質量分析-ICP-MS</td><td>ALS LABORATORIES, RENO, NV</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>レーザー回折式粒度分析装置 マルバーン・マスターサイザー 3000</td><td>マルバーン・パナリティカル</td><td>・マスターサイザー 3000</td><td></td></tr><tr><td>範囲2.00&ndashの鉛比重計;3.00 g/cm3</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>低圧ナトリウム 35W トーマス デュプレックス セーフライト用 透明ナトリウム蒸気ランプ</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>磁気ロッドとワンド</td><td>アルニコ V マグネット</td><td>マグネティック ワンド #21R584.マグネティックスターバー #21R590</td><td></td></tr><tr><td>マグネティックスターラー 攪拌子付きステンレス製マグネティックミキサー。最大攪拌能力 3000 ml</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>マグネティックスターラー ステンレス製マグネティックミキサー(攪拌子付き)。最大攪拌能力 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>マグネティックスターラー ステンレス製マグネティックミキサー 攪拌子付き。最大攪拌容量 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 PVCライナー</td><td>マクロコア</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 土壌サンプリングシステム(LWCR)</td><td>マクロコア</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>ネオジム磁石</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>ナイロンメッシュ</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &mu;= NM-B #35&nbsp;450 &mu;= NM-1 #40-10 350 &mu;= NM-B #45 250 &mu;= NM-B #60 150 &mu;= NM-2 #100-10 100 &mu;= NM-C #140&nbsp;63 &mu;= NM-C #230 45 &mu;= NM-3 #325-10&nbsp;38 &mu;= NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Optifixディスペンサー、MilliporeSigma HClボトル</td><td>ディスペンサーVWR</td><td>EM-10108048-1。シリアルF93279E</td><td></td></tr><tr><td>Optifixディスペンサー、MilliporeSigma HFボトル</td><td>ディスペンサーVWR</td><td>EM-10108048-1。シリアル005499</td><td></td></tr><tr><td>プラスチックビー</td><td>カーVWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>粉末POLY-GEEブランドポリタングステン酸ナトリウム(SPT-Na6(H2W12O40><>_H<)</td><td>Geoliquids、INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>プレミア双眼顕微鏡</td><td>VWR</td><td>SMZ-05 /ステレオズーム顕微鏡/ EA</td><td></td></tr><tr><td>クォーツグリフィンビーカー、ケムグラス</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIPプロテクタープレミアフード</td><td>VWR</td><td>&nbsp; 89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&oslash;TL/OSL DA-20</td><td>Ris&oslash;デンマール国立研究所</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>ロックウェル F80 ソニックラーフター 電気鋸</td><td>ロックウェル</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>分光法分析装置: DXR ラマン顕微鏡</td><td>サーモサイエンティフィック DXR ラマン顕微鏡</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>噴出ボトル</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>二リン酸四ナトリウム十水和物99.0&ndash;103.0%、結晶、ベイカー分析ACS、JTベイカー(Na4P2O710H2O)>95%、</td><td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>トーマスデュプレックススーパーセーフライトナトリウム写真暗室ライトUSA</td><td>フリースタイル</td><td>モデル:42122</td><td></td></tr></tbody></table>

古環境研究のための第四紀堆積物の光刺激発光(osl)年代測定のための石英粒子の単離

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

光刺激ルミネッセンス(OSL)年代測定は、鉱物粒子が堆積し、追加の光や熱への曝露から遮蔽されてからの時間を定量化し、発光クロックを効果的にリセットします。OSL年代測定の系統学は、石英や長石などの一般的な鉱物の線量測定特性に基づいています。埋葬後に自然電離放射線にさらされて獲得された発光は、過去0.5 Maに及ぶ多くの第四紀堆積システムに堆積年代を提供します。この寄稿では、既知の粒子サイズの純粋な石英粒子を分離して、小粒径または単一粒子アリコートによる発光分析を容易にする手順について詳しく説明します。具体的には、曝露による陸生堆積物コアまたはサンプルチューブの効果的なOSL年代測定に必要なデータと解釈のためのプロトコルが与えられます。これらのコアは、長さ5〜20 m、1.2 mのセクションで、縦に分割され、クラウンカットされ、コア体積の80%が乱されないままになり、コアの深部にあるOSL年代測定用の光保護された堆積物のサンプリングが容易になります。次に、沈殿物サンプルを一連の物理的分離にかけ、特定の粒子サイズ間隔(150〜250μmなど)を取得します。磁性鉱物は、磁石を使用して湿った状態と乾いた状態で除去されます。一連の化学消化は、H 2 O2に浸して有機物を除去することから始まり、続いてHCl曝露して炭酸塩鉱物を除去し、続いて密度を分離します。続いて、粒子をHFに80分間浸し、その後HClに浸して、石英粒子のみをレンダリングします。石英抽出物の鉱物純度(>99%)は、穀物岩石学的評価とラマン分光法で定量化されます。この石英分離手順を繰り返すことは、<15%の石英粒子を含む堆積物で必要になる場合があります。LED由来の青色光とIR光による精製石英粒子の励起により、石英からの発光の優位性を評価するための指標である高速およびIR空乏比の計算が可能になります。

概説されている実験室の手順は、実験室で不注意に光をリセットすることなく、OSL年代測定に必要な純粋な石英粒子(700〜50μmサイズ)の分離を強化することに焦点を当てています(図1)。鉱物学的および光学的に分離された純粋な石英は、SARおよびTT-OSL年代測定手順を適用するための前提条件です(図2)。これらの手順では、連続堆積物コアを効果的に理解してサンプリングし、ペドジェネシスと続成作用のゾーンを回避し、コアから光にさらされていない堆積物を回収するために必要な手順を説明します(図3 および 図4)。OSL年代測定プロトコルのために石英粒子を分離し、過去約500 kaの堆積のタイミングを制限します(図5)。未調製サンプルと調製された分離物の粒子の鉱物学は、汚染鉱物を特定し、不要な鉱物の除去プロセスを積極的に評価するために、調製プロセスを通じて継続的に評価されます(図6 および 図7)。石英鉱物純度は、両眼顕微鏡検査(10-20x)およびラマン分光法によってサブセット粒子(100-400)について決定されます。この技術と前提条件となる知識の使用は、OSL年代測定に必要な石英分離の純度(&gt;99%)を評価および確認するために不可欠です(図8)。
石英分離のプロセスは、H 2 O2による有機物の除去から始まり、続いてHClに浸してCa/MgCO3をパージします。続いて、サイズ分率は、線量率値(mGy/y)を計算するために必要な使い捨てナイロンメッシュ(例えば、150および250μm)でふるい分けすることによって指定される(図6Aの挿入図)。石英分離の純度は、石英の境界密度である2.6 g / ccと2.7 g / ccの2つの密度分離によって強化されます(図6Bの挿入図)。その後、サイズの穀物をHFに80分間浸すと、石英以外のミネラルが除去されます。この処理はまた、アルファ線量の患部を除去するために外側の10〜20μmの穀物をエッチングし、線量率の計算を簡素化します(図6)。石英分離の純度は決して仮定されていませんが、双眼顕微鏡検査と穀物分離の最後にラマンベースの測定によって評価されます。代表的なアリコートに&gt;1%の非石英粒子、特に長石鉱物が含まれている場合は、密度分離および/またはHF処理を繰り返して、個別の汚染粒子を取り除くことができます(図7)。クォーツ精製手順を&lt;15%のクォーツ含有量で最大4回繰り返し、純粋なクォーツの特徴である&gt;20の高速比でシャインダウンカーブをレンダリングしました(図8)。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg"> 図1:OSL年代測定のプロセス。 (A)鉱物粒子は電離放射線被曝でOSLを獲得します。(B)穀物OSLは、侵食/輸送を伴う日光によってリセットされます。(C)埋葬を伴う電離への曝露。発光を獲得しました。(D)光への露出は、侵食/輸送でOSLをリセットします。(E)粒子は再埋設され、OSLは電離放射線にさらされて獲得されます。(F)は、光を当てないサンプリングを示す。得られた測定された天然OSLに続いて、等価線量(DE)を得るために再生線量曲線に相当する正規化試験用量(Ln / Tn)が続きます。この図は、Forman, S. L. et al.7から修正されたものである。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg"> 図2: 石英粒子の光学刺激発光-単一アリコート再生(OSL-SAR)プロトコル。(A)SARプロトコルを使用した等価用量。天然OSLはLn / Tnであり、 再生線量はLx / Txです。感度の変化は、試験用量(例えば、5Gy)を与えることによって補正される。(B)一般化されたSARプロトコル。この図は、Forman, S. L. et al.7から修正されたものである。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg"> 図3:回収された堆積物コアを開き、説明し、解釈するために必要な手順を概説するフロー図。 この図は、パーカッションコアラーを使用した堆積物コアの回収と、それに続くコアの開封、洗浄、説明、および調査を示しており、OSL年代測定に最適なサンプルを取得します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg"> 図4:コア堆積および層序セクションの典型的なログの例。 単位とペドースジメンタリー相は、堆積学、層序学、ペドロジー、粒度測定、および炭酸塩の割合を使用して定義されます。層序列に見られる土壌の地平線は、上から順に、A:表面有機物が豊富な地平線、B:構造と色が弱い下層土(Bw)、粘土が蓄積した埋没地平線Btb、二次炭酸カルシウムと粘土が蓄積したBtkb、二次炭酸カルシウムが蓄積したBkbです。堆積単位の主な粒子サイズは、中程度の砂(MS)、細かい砂(FS)、非常に細かい砂(VFS)、およびシルト(Si)で下の水平に示されています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg"> 図5:堆積物コアからOSLサンプルを収集するために必要な手順のフロー図。この図は、OSL年代測定用に別のクォーツを準備するための主な手順を含むフロー図を示しています。プロトコルは、光に安全なOLSラボのコアの遮光領域からポリミネラル堆積物を抽出することから始まります。それらは、過酸化物による有機物、HClによる炭酸塩、およびハンドマグネットを使用した磁性鉱物の除去を含む、石英の単鉱物画分の抽出を続けます。砂サイズの堆積物の特定の部分の分離は、ふるい分けによって行われます。石英よりも密度が低く重い鉱物の分離は、密度液体(ρ= 2.6 g / ccおよび2.7 g / cc)を使用して行われます。洗浄の最終ステップでは、沈殿物をHFおよびHClの全強度に浸して、フラクション内の他の鉱物から石英を分離する必要があります。セパレートの純度は、両眼検査、ラマン分光法、およびIRSL(赤外線)放射のさらなる検証によって評価されます。目標は、純度≥99%のサンプルを取得することです。そうしないと、いくつかの手順を繰り返す必要があります。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg"> 図6:コアからの堆積物サンプルとは別に元の石英を得るために必要なすべてのステップを示すフローチャート。 このクリーンクォーツ画分は、年齢評価のためのOSL-SAR分析に使用されます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg"> 図7: ホワイトサンズ(1列目)とモンゴル(2列目)の2つの異なる地域で収集された2つのサンプルの比較。 列Aは 、現場で収集された双眼顕微鏡下での生のサンプルを示しています。 列Bは 、双眼顕微鏡下で、処理された各サンプルの個別の画分を示しています。 カラムC は、対応するラマン分光法の結果を示す。ホワイトサンズのサンプルには、硫酸塩(主に石膏)、ハロゲン化物、およびごくわずかな石英(カラムA)が含まれています。これに対応して、カラム Bの処理済みサンプルの個別の画分(63-100 μm)は、 カラムCのラマン分光法で示されているように、ほとんどが石英を含み、石膏の痕跡が残っていることを示しています。このサンプルのOSL IRと青色の応答の比率は9%であり、2.6 g / ccで密度を2番目に分離する必要があることを確認しており、これにより、より重い石英から軽い石膏(2.36 g / cc)が除去される可能性があります。対照的に、モンゴルのサンプル(列A)は、最初は長石が非常に豊富で、主にK長石です。洗浄手順を経た後、100〜150μmの分離(カラムBおよびC)に分離された豊富な石英を示し、3.7%の良好なIR / Bl比を提供します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg"> 図8:異なる程度の石英画分純度を表す3つのサンプルにおける天然の高速比の比較。 (A)レッドリバーからの手付かずの風成サンプルにおける理想的な高速比分布、高速比= 72。対照的な図(図8B、C)は、青色LED刺激を伴うそれほど速くない成分を有し、20未満である。(B)石英と盗窩の分離が不完全なサンプル。L2成分とL3成分は、L1成分の有意な%です(式2を参照)。(C)支配的な中成分(L2)を含む長石英のシャインダウン曲線。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>

このプロトコルは、堆積物の発光年代測定のためにサイズによって石英粒子を分離するためのものです。概説されているのは、石英粒子を分離するために、H 2 O2、HCl、HF、 およびHClに順次浸すことによる物理的洗浄および化学的消化です。石英純度は、顕微鏡評価、ラマン分光法、およびIR空乏比で定量化されます。

古環境研究のための第四紀堆積物の光刺激発光(OSL)年代測定のための石英粒子の単離

Optically stimulated luminescence (OSL) dating quantifies the time since mineral grains were deposited and shielded from additional light or heat ...

このプロトコルは、OSL年代測定のために石英粒子を単離するために開発された。これらの手順は過去20年間に開発されました。これは静的なプロトコルではありませんが、追加、提案、改善を歓迎します。この寄稿には、画像を使用するための詳細なプロトコルと、発光年代測定のために石英画分を分離するためのラマン技術が含まれます。これらのプロトコルは、さまざまなアプリケーション向けに設計されています。研究者は、堆積物の一部を分離し、OSLアプリケーション用の石英を分離できるように、適切なコアを使用する必要があります。まず、堆積物コアを開き、説明し、解釈します。粒子サイズの変化、堆積構造と続成構造、寝具(目に見える場合)、マンセル色、単位境界の基礎など、変動と堆積学的特徴を評価し、地層のシーケンスを特定します。コアセクションを発光ラボに移して、OSL年代測定と安全な光条件のサンプルを作成します。OSLサンプルを収集するには、スパチュラを使用してコア面の中心点から直径2センチメートルの円をスコアリングし、サンプリング領域を定義します。光にさらされた沈殿物の上部1センチメートルを万能ナイフでこすり落とし、ラベルの付いたセラミック蒸発皿に沈殿物を入れます。この乾燥した堆積物サンプルを線量率の計算に使用します。コアの円形の刻み目のある中央領域からスパチュラで10〜30グラムの遮光堆積物を抽出し、発光年代測定用のラベル付き250ミリリットルのポリエチレンビーカーに入れます。乾燥したサンプルを粉砕して均質化した後、250ミリリットルのポリエチレンビーカーで30〜60グラムの沈殿物に30ミリリットルの25%過酸化水素をゆっくりと加えて有機物を取り除きます。次に、反応を促進するためにガラス棒でよくかき混ぜます。沈殿物から炭酸カルシウムと炭酸マグネシウムを除去するには、15%塩酸を1ミリリットル未満を沈殿物にゆっくりと添加し、発泡性を評価します。次に、沈殿物5グラムごとに最大30ミリリットルの塩酸を加え、反応の完了を促進するためにガラス棒でよくかき混ぜます。発泡の生成が停止するまで必要に応じて塩酸を追加し、混合物をヒュームフード内に少なくとも12時間保持します。水ベースの溶液で磁性粒子を除去するには、約100ミリリットルの0.3%ピロリン酸ナトリウム溶液を含む250ミリリットルのガラスビーカーに沈殿物を置き、沈殿物がよく分解されるまで十分に攪拌します。混合物をホットプレートを備えた磁気攪拌機で8, 000 RPMで周囲実験室温度で5分間攪拌します。磁気ロッドを取り外した後、ロッドを布または別の磁石でこすり、引き付けられた磁性粒子を分離します。次に、マグネートを混合物に戻し、磁性鉱物が回収されなくなるまで繰り返します。所望の砂分率、例えば150〜250ミクロンを分離するには、非磁性沈殿物を含む250ミリリットルのビーカーに約100ミリリットルの0.3%ピロリン酸ナトリウム溶液を加え、粒子分散を促進するためにガラス棒で十分に攪拌する。組み立てた円形のふるい分けガイドをフレームメッシュでしっかりと置き、続いて1リットルのビーカーを250マイクロメートルのメッシュガイドでセットします。沈殿物を150ミクロンより大きいものと小さいものの2つのサイズに分けます。150ミクロン未満のサンプルを保存し、150ミクロンを超える粒子を分離して、150〜250ミクロンの目標範囲を取得します。手動で混合物を旋回させながら、分散した沈殿物を250マイクロメートルのメッシュ上にゆっくりと注ぎます。250ミクロン未満の粒子の堆積物は、150〜250ミクロンの目標サイズに対応する。メッシュ上に残っている250ミクロンを超える堆積物をアーカイブし、将来の分析のために一晩乾燥させます。沈殿物が所望のサイズで分離されたら、70〜80ミリリットルの重液を乾燥沈殿物画分に加える。混合後、ラベルの付いた100ミリリットルのメスシリンダーに混合物を注ぎ、蒸発を防ぐためにシリンダーの上部をワックスシーラントで覆います。シリンダーをヒュームフード内に置き、邪魔されず、光から遮蔽され、サンプルを2つの著しく異なるゾーンで少なくとも1時間分離させます。浮遊性が高く軽い鉱物は、K長石やナトリウムに富む盗作が豊富であることが多く、低くて重い粒子は石英やその他の重い鉱物が豊富です。次に、2つの異なる分離した堆積物を乾燥させます。将来のアッセイには2.6グラム/立方センチメートルより軽い沈殿物を使用し、2.7グラム/立方センチメートルの重い液体でさらに分離するには重い沈殿物を使用します。前に示したように、分離プロセスを繰り返します。重い沈殿物を保管し、軽い画分の酸消化を進めます。次に、適切なPPEキットを着用し、サンプルを含む250ミリリットルの頑丈なポリプロピレンビーカーをドラフト内に置きます。サッシを下げた後、20ミリリットルのフッ化水素酸を2グラムの石英ごとにポンプ単位でビーカーに加え、ビーカーをパラフィン紙シーラントで覆います。80分間のフッ化水素酸消化後、サンプルをイオン水で洗浄し、未消化のミネラル粒子を濃塩酸に浸します。PPEキットを装着し、サンプルを含むビーカーをヒュームフードに入れ、続いて塩酸を添加し、前述のようにビーカーを密封します。解剖針を使用してスライドガラス上に200〜400個の鉱物粒子を置き、10倍または20倍の双眼鏡またはPETRA顕微鏡で検査して穀物鉱物を特定します。ポイントカウントによって石英粒子の割合を定量化し、100個の個々の粒子の鉱物学を記録します。また、サブサンプルが1%を超える非石英鉱物を示す場合、または光子出力の高い不要な材料である場合、または未確認のままである場合は、ラマン分光法のためにサンプルをキューに入れます。ラマン分光法の場合は、サンプルを分光光度計に入れます。幅5マイクロメートル、100グレインポイントカウントの青いビームを使用して、クォーツの純度を評価します。未知の穀物鉱物を特定し、それらを分析して石英を見つけます。赤外線刺激によって石英純度スペクトルを評価するには、粒子を円形のアルミニウムディスクに振って、5つの超小型アリコートの石英を準備します。赤外線LEDによる刺激のために、サンプルカルーセルにディスクをロードします。得られたスペクトルを、水晶に優先される青色光励起によって得られたスペクトルと比較します。白砂とモンゴルのコアセクションは、現在の研究で処理されました。白砂からのサンプルには、硫酸塩、主に石膏、ハロゲン化物、およびごく少量の石英が含まれています。プロセスサンプルは、主に石英を含む別の画分を示しました。しかしながら、石膏のいくつかの痕跡の存在はラマン分光法によって検出された。赤外線青色比は9%であり、サンプルのさらなる処理が必要であることを裏付けています。モンゴルのサンプルは、主にK長石である長石が非常に豊富です。洗浄手順の後、豊富な石英が分離され、3.7%の満足のいく赤外線青色比をレンダリングしました石英画分の純度の異なる程度を表す3つのサンプルの高速比を比較しました。レッドリバーからの手付かずの風成サンプルの高速成分は72でした。不完全な石英と盗用を含むサンプルは、L2およびL3成分がL1成分の有意な割合であることを表しています。対照的に、長石英のシャインダウン曲線は、支配的な媒体成分L2を持っていました。適切なサンプルを選択することは、最高のデート結果を得るために最も重要です。サンプルが厳密な層序的文脈を持ち、試料作製ラボの前に光にさらされていないこと、および効果的な年代測定に十分な粒子サイズの石英があることが重要です。

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安定炭素・酸素同位体分析の炭酸塩のサンプリングと歯のエナメル質の前処理

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海底熱水硫化物の230Th-U年代測定のためのウランとトリウムの分離

この記事では、半連続熱光学有機/元素炭素分析装置のキャリブレーションおよびデータ分析における不確実性を定量するためのプロトコルとソフトウェアツールを紹介します。...

熱光学有機/元素炭素測定の分割点解析と不確実性定量

2DO2分布を光学センサ箔でマッピングするための新規な周波数領域発光寿命カメラの使用について説明します。カメラシステムと画像解析手順は、水生植物の根圏におけるO2微小環境を可視化するためのセンサ箔の調製、キャリブレーション、および適用と共に説明されています。...

周波数領域ベースのカメラシステムを用いたO2の発光寿命イメージング

このプロトコルは、シンクロトロンベースのX線吸収分光法実験のために生物学的クライオサンプルを調製するための詳細な手順を提示する。サンプル調製と凍結保存を最適化するために必要なすべてのステップを、がん細胞と植物プランクトン細胞を用いたプロトコルの例で説明します。この方法は、サンプルクライオ調製の普遍的な標準を提供します。...

高分解能X線吸収分光法を用いた極低温でのスペシエーションのための生体試料調製

この研究は、シリコン・オン・インシュレーター(SOI)技術基板上のナノ構造α石英カンチレバーの微細加工に関する詳細なプロトコルを、ディップコーティング法による石英膜のエピタキシャル成長から始め、ナノインプリントリソグラフィを介した薄膜のナノ構造化に関する詳細なプロトコルを提示する。...

シリコン上のエピタキシャルナノ構造α-クオーツフィルム:材料から新しいデバイスへ

多くの重要な反応性鉱物は 、現地...

鉱物サンプラーの展開と回収

学ぶ第四紀堆積物から石英粒子を単離する光刺激発光年代測定の手法。物理・化学的分離とラマン分光法による品質管理で、高精度の年代測定に適した高純度石英試料を調製する方法を解説する。

古環境研究のための第四紀堆積物の光刺激発光(OSL)年代測定のための石英粒子の単離

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