Name: チューニング可能なナノスケールの次元と組成を有するマンガンフェライトクラスターの安定した水性懸濁液 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 45 s
Description: 学ぶマンガンフェライトクラスターの水熱合成法。一次ナノ結晶とクラスター寸法、鉄マンガン比を独立制御し、磁気分離で精製、スルホン酸化ポリマーで表面修飾することで生体環境での凝集を防止する。

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この研究は、ブラウン大学と先端エネルギーコンソーシアムによって寛大に支援されました。酸化鉄MFCの合成方法を確立してくれた青保張博士に感謝します。

1. MFC全体の直径とフェライト組成物を制御するMFCの合成
<ol><li>合成に使用するすべてのガラス製品を洗浄し、十分に乾燥させます。合成中の水の量はMFCの寸法に影響を与えるため、ガラス製品に残留水が含まれるようにすることが重要です16,26。<ol>
<li>ガラス製品を洗う場合は、水と洗剤で洗い流し、フラスコブラシでスクラブして破片を取り除きます。洗剤を全て取り除き、脱イオン水のすすいで仕上げに十分に洗い流します。</li>
		<li>ガラス製品を乾燥するには、ガラス製品の表面から水滴を振り、完全に乾燥するまで60°Cでオーブンに入れます。</li>
		<li>ポリフェニレン裏(PPL)反応器を37%塩酸でリンスし、以前の使用から残骸を取り除きます。これを行うには、原子炉とそのキャップを大きなビーカーに入れ、原子炉が完全に水没するまで塩酸で満たします。塩酸を注ぐ前に30分間座らせます。原子炉を含むビーカーを水で1〜2分間連続してすすいで、オーブンに入れて乾燥させます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>自動ピペットを使用して、20 mLのエチレングリコールを磁気攪拌棒で50 mLビーカーに移します。</li>
	<li>必要な鉄(III)塩化物(FeCl3·6H2O、固体)を計量して、最終濃度1.3mMを達成し、ビーカーに加えます。ビーカーを攪拌プレートに置き、480 rpmでオンにしてビーカーの連続攪拌を開始します。 注:これは水和物であるため、周囲の空気からの不要な水の吸収を避けるために、迅速に測定し、追加する必要があります。</li>
	<li>250mgのポリアクリル酸(PAA、Mw〜6,000、粉末)を加え、ビーカーに加えます。PAAを添加した後、溶液は不透明になり、色が少し明るくなります。</li>
	<li>尿素(CO(NH2)2、粉末の1.2gの重量を量り、ビーカーに加えます。</li>
	<li>ピペットを使用して、ビーカーに0.7 mMマンガン(II)クロリド(MnCl2·6H2O aq、3.5 M、0.2 mL)を加えます。</li>
	<li>最後に、ピペットを使用して、ビーカーに必要な量(0.5mL)の超純水を加えます。</li>
	<li>30分間かき混ぜ、色の変化に気づく。半透明の濃いオレンジ色で表示されます。</li>
	<li>反応混合物をポリフェニレン裏地(PPL)反応器に移します。なお、溶液が攪拌した後、ビーカーの側面に固形物が蓄積している可能性がある。<ol>
<li>磁石(3次永久希土類磁石、40 x 40 x 20 mm、以下、すべての分離および磁気収集手順のための「磁石」と呼ぶ)を使用して、ビーカーの壁の周りに攪拌棒をドラッグして、側面に蓄積した固体が反応溶液に分散していることを確認します。</li>
		<li>溶液が混合され、準備ができたら、それを50 mL PPLの裏打ちされた反応器に移します。</li>
		<li>クランプとレバーを使用して、可能な限りしっかりとステンレス製のオートクレーブに原子炉を密封します。原子炉容器を安定した表面にクランプし、キャップに挿入されたロッドをレバーとして使用して、リアクターを押してシールします。密閉されたリアクトルは手で開けてはならないことに注意してください。オーブンの高圧環境は、原子炉に密閉シールを必要とするので、これは非常に重要です。</li>
	</ol>
</li>
	<li>215 °Cで20時間オーブンに原子炉を入れます。</li>
	<li>熱水反応が終わったら、オーブンから反応器を取り出し、室温まで冷却します。オーブンの圧力は、手で開く原子炉を可能にします。この時点で、反応器は、非反応ポリマーなどの他の不純物とエチレングリコールに分散したMFC製品を含有し、不透明な黒色溶液になります。製品は、次の手順で分離されます。</li>
</ol>2. MMFの磁気分離と精製
<ol><li>グラスバイアルに200mgのスチールウールを入れます。ガラスバイアルを反応器からの反応混合物で途中で満たします。バイアルの残りの部分をアセトンで満たし、よく振ります。スチールウールはバイアルの磁界強度を高め、ナノクラスターを溶液から磁気分離するのに役立ちます。</li>
	<li>磁石の上にバイアルを置き、磁気回収を行います。結果は底部に沈殿物を有する半透明の解決である。<ol>
<li>MFCが注ぎ込み中にバイアルの底に磁石を保持することによって、鋼ウールによって磁気的に閉じ込められている間、上清溶液を注ぎます。エチレングリコールは、このステップで大部分が除去されます。</li>
		<li>水に対するアセトンの低い比率で洗浄を開始し、純粋になるまで、その後の洗浄で比率を高めます。これを3-4回行います。</li>
	</ol>
</li>
	<li>磁石からバイアルを取り出し、水で満たします。よく振ってMFCを溶かします。今、製品は完全に水に分散されます。</li>
	<li>上記の 2 つの手順を繰り返して、MFC の水溶液が揺れたときに泡が生成されなくなるまで繰り返します。結果は、磁石に強く反応する暗い、不透明な強気流になります。 注:20 mLのエチレングリコールを用いた一般的な合成では、約80mgのMFC製品が得られます。</li>
</ol>超高コロイド安定性に向けたMFCの表面機能化
注:ニトロドーパミンとポリ(AA-co-AMPS-co-PEG)の合成は、私たちの前の作品16で見つけることができます。コポリマーは、フリーラジカル重合を介して作られる。2,2′-アゾビス(2-メチルプロピオントリル)(AIBN)、0.25gのアクリル酸(AA)、2-アクリルアミドの0.75gを加える -2-メチルプロパンスルホン酸(AMPS)、および1.00gのポリ(エチレングリコール)メチルエーテルアクリレート(PEG)を10mLのN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)に含む。70°Cの水浴で1時間加熱し、水に透析袋(セルロース膜、3 kDa)に移します。AA、AMPS、および PEG の重量比は 1:3:4 です。これらのモノマーに対する重合は、凍結乾燥および計量によって確認された100%の変換率を有する。
<ol><li>精製ナノ粒子10mL(約100mg)を20mLバイアルに10mL、飽和N-[2-[3-3-3-4-ジヒドロキシフェニル)エチル]ニトラマイド(ニトロドーパミン)溶液(〜1mg/mL)を組み合わせます。5分待ちます。</li>
	<li>ニトロドーパミンコーティングされたMFCを磁気分離で洗浄します。淡黄色の上清を注ぎます。水を加え、激しく振ります。その後、磁石を使って水を注ぎ、製品を保持します。バイアルに濃い茶色のコレクションを残して、この洗浄を数回繰り返します。 注:20mg/mLの濃度の水溶液、100mg/mLの濃度の緩衝溶液、および20mg/mLの濃度のポリ(AA-co-AMPS-co-PEG)ポリマー溶液を調製してください。</li>
	<li>EDC溶液1mL、MES緩衝液1mL、ポリマー溶液3mLを混合する。混合物を渦巻いて軽くかき混ぜ、約5分間座らせます。完全に組み合わせると、それは明確で無色のソリューションでなければなりません。</li>
	<li>この混合物をMFCコレクションに加え、バイアルを氷浴に入れます。プローブソニケーターを溶液に下げ、それをオンにします(20 kHzで250ワットの電力)。<ol>
<li>5分超音波処理の後、超音波処理機がまだ実行されている間、バイアルに約5 mLの超純水を加えます。製品が流出しないように船舶の監視を継続します。最初の氷の一部は、超音波処理の強度と熱のために溶けるので、氷水混合物の氷を維持します。</li>
		<li>混合物がさらに25分間、合計30分間超音波処理を行います。</li>
	</ol>
</li>
	<li>磁石の上にバイアルを置き、MFCを分離し、上清溶液を注ぎます。</li>
	<li>変性されたMFCを脱イオン水で数回洗います。</li>
	<li>超純水でMFCを含むバイアルを充填します。この流体を0.1 μmのポリエーテルサルホン膜フィルターを備えた真空濾過システムにピペットして不可逆的に凝集したMFCsを除去します。</li>
	<li>真空フィルターソリューション。この処理を 2 ~3 回繰り返します。結果は、単分散されたMFCの精製水溶液になります。 注: 製品のおよそ 10% は不可逆的に集約され、この材料はフィルターに残り、廃棄する必要があります。</li>
</ol>

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著者らは開示するものは何もない。

本研究は、マンガンフェライトナノ結晶を一様なナノスケールの凝集体に集結させた改変ポリオール合成を実証する。この合成では、塩化鉄(III)と塩化マンガン(II)は強制加水分解反応と還元を受け、分子MnxFe3-xO4を形成する。これらのフェライト分子は、原子炉の高温高圧下で一次ナノ結晶を形成し、最終的にはここでマグネタイトフェライトクラスター(Mfcs)と呼ぶ球状の凝集体に組み立てられます。十分な反応時間または十分な水がなければ、凝集プロセスが完全に完了できず、不均一で形成不良な粒子を導く。逆に、十分な時間と十分な水を与えられ、金属酸化物の結晶化と組立プロセスが完了し、数十から数百の一次ナノ結晶を含む均一な球状クラスターを生成します。これらの材料の一次ナノ結晶は、ハード凝集し、いくつかの結晶界を共有し、高い初期感受性をもたらし、ハンドヘルド永久磁石27から入手可能な小さな分野に対しても磁気応答を顕著に示した。その結果、これらの材料は、薬物送達、磁気高熱、磁気...

酸化鉄格子にドーパントとしてマンガンを含めることは、適切な条件下で、純粋な酸化鉄と比較して高く応用された分野での材料の磁化を増加させることができる。その結果、マンガンフェライト(MnxFe3-xO4)ナノ粒子は、高飽和磁化、外部磁場への強い応答、および低い細胞毒性のために非常に望ましい磁気ナノ材料である1、2、3、4、5。単一ドメインナノ結晶とこれらのナノ結晶のクラスター、マルチドメイン粒子と呼ばれる両方が、薬物送達、癌治療のための磁気温熱療法、および磁気共鳴画像(MRI)6,7,8を含む多様な生物医学的用途で研究されてきた。例えば、2017年のヒョングループは、単一ドメインマンガンフェライトナノ粒子をフェントン触媒として使用して癌低酸素症を誘導し、MRI tracking9のために材料のT2contrastを利用しました。これらのフェライト材料の肯定的な研究に照らして、純粋な酸化鉄(Fe3O4)ナノ材料と比較してインビボのデモンストレーションが少なく、ヒト9,10での応用は報告されていません。
フェライトナノ材料の特徴をクリニックに翻訳する際に直面する大きな課題の1つは、均一で非集約的なナノスケールのクラスター11,12,13,14の生成です。モノドメインナノ結晶に対する従来の合成アプローチは十分に発達しているが、この研究に関心のある種類のマルチドメインクラスターは、均一で制御された方法では容易に作り出されない15,16。さらに、フェライト組成物は、通常、非精和論的であり、単に前駆体の開始濃度に関連しておらず、これはこれらの材料の体系的な構造機能特性をさらにあいまいにすることができる9,12,13,17。ここでは、マンガンフェライトナノ材料のクラスター次元と組成の両方を独立した制御をもたらす合成アプローチを実証することによって、これらの問題に取り組んでいます。
また、この研究は、フェライトナノ材料のコロイド安定性の悪さを克服する手段を提供する18,19,20。磁性ナノ粒子は、一般に、強い粒子粒子の引力のために凝集する傾向があります。フェライトは、より大きなネット磁化が粒子凝集を増幅するので、この問題により苦しんでいます。関連する生物学的媒体において、これらの材料は、材料が急速に収集する十分な大きさの凝集体を生成し、それによって動物または人々への曝露経路を制限する20,21,22。Hiltらは、磁石の他熱と色素分解の研究における粒子粒子凝集の別の結果を発見した23。わずかに高い粒子濃度、またはフィールドへの暴露時間の増加では、材料が時間の経過とともに凝集し、活性粒子表面積が減少するにつれて材料の有効性が低下した。これらのアプリケーションやその他のアプリケーションは、粒子と粒子の相互作用を妨げる立体的な障壁を提供するように設計されたクラスターサーフェスの恩恵を受けるでしょう24,25。
ここでは、マンガンフェライトクラスター(MFC)を制御可能な寸法および組成で合成する合成アプローチを報告する。これらのマルチドメイン粒子は、凝集しにくい一次マンガンフェライトナノ結晶の集合体からなる。一次ナノ結晶の密接な関連は、その磁気特性を高め、ナノ医薬品の最適な寸法に十分に一致する、50-300 nmの全体的なクラスターサイズを提供します。水量と塩化マンガン前駆体の量を変えることで、我々は独立して全体の直径と組成を制御することができます。この方法は、頻繁な実験と材料最適化を可能にする簡単で効率的な1ポット熱水反応を利用しています。これらのMFCは、簡単に、コロイド安定性を付与するスルホン化ポリマーによって改変される濃縮物溶液に精製することができる。そのタンタンビリティ、均一性、および溶液相安定性は、いずれも生物医学および環境工学におけるナノ材料の応用において大きな価値を有する特徴である。

<table><tbody><tr><td>0.1ミクロン真空ろ過フィルター</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>NC9902431</td><td>合成および表面コーティング後の凝集クラスターのろ過により、均一な溶液を達成します</td></tr><tr><td>2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(AMPS、99%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>282731-250G</td><td>試薬 共重合体でナノクラスターを表面コーティングし、生物学的培地</td></tr><tr><td>用にそれらを官能基化するために使用されます2,2&prime;-アゾビス(2-メチルプロピオニトリル)(AIBN)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>441090-100G</td><td>試薬 共重合体製造に使用</td></tr><tr><td>4-モルホリンエタンスルホン酸、2-(N-モルフォリノ)エタンスルホン酸(MES)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M3671-250G</td><td>酸性緩衝液 ナノクラスター表面コーティングプロセスを安定化するために使用される</td></tr><tr><td>アクリル酸</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>147230-100G</td><td>ナノクラスターを表面コーティングし、それらを生物学的媒体として官能基化するために共重合体で使用される試薬。無水、阻害剤として200ppmのMEHQを含み、99%</td></tr><tr><td>分析バランス</td><td>アバン</td><td>ターVWR-205AC</td>は、<td>合成および希釈に使用する固体化学試薬を計量するために使用されます</td></tr><tr><td>デジタルソニファイアとプローブブラン</td><td>ソン</td><td>B450</td><td>凝集体を分解するための表面コーティング中にナノクラスター溶液を超音波処理するために使用されます</td></tr><tr><td>ドーパミン塩酸塩</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H8502-25G</td><td>配位子交換反応の表面コーティングに使用</td></tr><tr><td>エチレングリコール(無水、99.8%)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>324558-2L</td><td>試薬 ナノクラスターの水熱合成の溶媒として使用</td></tr><tr><td>ガラスバイアル(20mL)</td><td>プレミアムバイアル</td><td>B1015</td><td>洗浄および表面コーティング中のナノクラスター溶液用容器、およびポリマー溶液</td></tr><tr><td>目盛り付きビーカー(100mL)</td><td>コーニング</td><td>1000-100</td><td>水熱合成時に固体と液体の試薬を混合するための容器(オーブンの前にオートクレーブ反応器に移す)</td></tr><tr><td>ハンドヘルドマグネット</td><td>MSCインダストリアルサプライ(株)</td><td>92673904</td><td>1/2 インチ ロング x 1/2 インチ ワイド x 1/8 インチ 高さ 5 極、長方形ネオジム磁石 溶液からナノクラスターを沈殿させるために使用される低強度磁石 (フィールド強度は必要に応じてスチールウールで増加します)</td></tr> <tr><td>塩酸 (ACS グレード、37%)</td> <td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>7647-01-0</td><td>残りのナノクラスターの破片を除去し、次の使用のためのオートクレーブ反応器の洗浄</td></tr> 熱<tr><td>水オートクレーブ反応器</td><td>Toption</td><td>TOPT-HP500</td><td>水熱合成</td></tr>鉄<tr><td>(III)塩化物六水和物(FeCl3&middot;6H2O、ACS試薬、97%)</td><td>ACS</td><td>236489-500G</td>試薬は、<td>完成したナノクラスター製品で鉄(II)になる鉄(III)の供給源としてナノクラスターの合成に使用されます(水の汚染を避けるために乾燥させ、迅速に計量してください)</td></tr><tr><td>実験器具洗浄ブラシフィ</td><td>ッシャーサイエンティフィック</td><td>13-641-708</td>合成<td>前にガラス器具を洗浄および洗浄するために使用されます</td></tr>マグ<tr><td>ネチックスタープレート</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>50093538</td><td>水熱合成中の固体および液体試薬の混合のため</td></tr>塩化<tr><td>マンガン四水和物(MnCl2&middot;4H2O、99.0%、結晶、ACS)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1375127-2G</td><td>試薬は、マンガン</td></tr><tr><td>マイクロピペット(100-1000&mu;L)</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>FF-1000</td><td>水や塩化マンガンなどの液体試薬を移送</td></tr><tr><td>N-(3-ジメチルアミノプロピル)-N&prime;-エチルカルボジイミド塩酸塩(EDC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>25952-53-8</td> 共<td>重合体の配位子交換を助けるために表面コーティングに使用(バルク薬品を冷凍庫に保管し、希釈溶液を冷蔵庫に保管)</td></tr><tr><td>N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056-2L</td><td>共重合体製造用試薬</td></tr><tr><td>ポリアクリル酸ナトリウム塩 (PAA, Mw~6,000)</td><td>PolyScience Inc.</td><td>06567-250</td><td>ナノクラスターを最初にコーティングするために使用される水熱合成で使用される試薬 (最終的には表面コーティング工程で置き換えられる)</td></tr> <tr><td>ポリ (エチレングリコール) メチルエーテルアクリル酸</td><td>シグマ - アルドリッチ</td><td>454990-250ML</td><td>試薬 共重合体でナノクラスターを表面コーティングし、それらを生物学的媒体に機能化するために使用 平均 Mn 480 は、阻害剤として 100 ppm BHT を含み、阻害剤</td></tr>試薬<tr><td>アセトン、4L 、 ACS試薬</td><td>コールパー</td><td>マーUX-78920-66</td>は<td>、洗浄中にナノクラスターを沈殿させる溶剤として使用されます</td></tr><tr>シングルチャンネルピペット、<td>エチレングリコールおよびその他の液体を移送するための</td><td>調整可能な1-10mL</td>エ<td>ッペンドルフ</td><td>3123000080</td></tr><tr><td>スチールウール</td><td>Lowe's</td><td>788470</td>は、<td>バイアル内の磁場強度を増加させて、洗浄および表面コーティング</td></tr><tr><td>のためのナノクラスターの沈殿を助けるために使用されます攪拌棒</td><td>トーマス・サイエンティフィック</td><td>8608S92</td><td>水熱合成中の固体試薬と液体試薬の混合用</td></tr><tr><td>テーブルクランプ</td><td>グレインジャー</td><td>29YW53</td><td>オートクレーブ反応器の密閉用で、オーブンの高圧</td></tr>に耐える 水熱合成 <tr><td>尿素(ACS試薬、99.0%)</td> シ<td>グマ・アルドリッチ</td><td>U5128-500G</td><td>試薬 水熱合成で基本的な溶液</td></tr><tr><td>を作るために使用真空ろ過ボトルトップス</td><td>サーモフィッシャーサイエンティフィック</td><td>596-3320</td><td>合成後の凝集クラスターのろ過と表面コーティングにより均一な溶液を実現</td></tr><tr><td>真空コントローラーV-850</td><td>Buchi</td><td>BU-V850</td><td>合成後の凝集クラスターのろ過と表面コーティングにより均一な溶液を実現</td></tr><tr><td>真空オーブン</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>13-262-51</td><td>水熱合成におけるナノクラスター形成に必要な高温高圧を作り出すために使用されます</td></tr></tbody></table>

チューニング可能なナノスケールの次元と組成を有するマンガンフェライトクラスターの安定した水性懸濁液

Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition

マンガンフェライトクラスター(MFC)は、多様な用途において磁気特性が価値のある数十から数百の原発ナノ結晶の球状集合体です。ここでは、これらの物質を、生成物のクラスターサイズ(30~120nm)およびマンガン含有量の独立制御を可能にする熱水プロセスで形成する方法を説明する。アルコール反応媒体に添加される水の総量や鉄前駆体に対するマンガンの比率などのパラメータは、複数の種類のMFCナノスケール製品を達成する上で重要な要素です。高速精製法は、磁性分離を使用して、磁性ナノ材料のグラムの生産を非常に効率的にする材料を回収します。これらのナノ材料の表面に高荷電スルホン酸ポリマーを適用することで、高い生理食塩水環境においても非凝集性のままのコロイド的に安定なMFCを生み出すことで、磁気ナノ材料凝集の課題を克服しています。これらの非凝集、均一および調整可能な材料は生物医学および環境適用のための優秀な前向き材料である。

熱水処理後、反応混合物は 図1に見られるように粘性黒色分散液に変わる。精製後に生じるものは、強気体のように動作する高濃度MFCソリューションです。バイアル内の流体は、ハンドヘルド磁石(&lt;0.5T)の近くに置くと数秒以内に応答し、磁石が異なる場所に置かれると動き回ることができる巨視的な黒い塊を形成する。
この合成は、その寸法およびフェライト組成が添加された水の量と反応混合物中の鉄前駆体に対するマンガンの比率に依存する生成物を生み出す。 図2 は、クラスター形態が水と前駆体濃度に依存する方法を示しています。また、 表 1に示したサンプルを得るために使用される反応条件についても詳述する。MFCの直径は水の添加量に影響を受け、MFCの組成は前駆体中の鉄とマンガンの比率に依存することがわかります。したがって、両方のパラメータを独立して制御して、異なる次元とマンガン含有量を持つMFCのライブラリを作るこ...

材料の寸法と組成を独立した制御を提供するマンガンフェライトクラスター(MFC)の1ポット熱水合成を報告する。磁気分離により、迅速な精製が可能となり、スルホン化ポリマーを使用した表面機能化により、材料が生物学的に関連する媒体で非凝集していることを保証します。結果として得られるプロダクトは生物医学の適用のために十分に位置付けられている。

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse ...

本ビデオでは、超常磁性マンガンフェライトナノクラスターの合成について紹介します。我々は、一次ナノ結晶とクラスター次元の両方を独立した制御を提供するマンガンフェライトクラスターまたはMFCの1ポット熱水合成、ならびに鉄対マンガン比を報告する。磁気分離により、迅速なサンプル精製が可能となり、スルホン化ポリマーを使用したサービス機能化により、生物学的に関連する水溶液であっても、材料が非凝集していることを保証します。得られた製品は、バイオテクノロジーおよび医学の用途に適しています。合成に使用するすべてのガラス製品を洗浄し、十分に乾燥させます。合成中の水の量は、MFCの寸法に影響を与えます。したがって、ガラス製品に残留水がないことを確認することが重要です。ガラス製品を洗う場合は、水と洗剤で洗い流し、FLASブラシでスクラブして破片を取り除きます。洗剤を全て取り除き、脱イオン水のすすいで仕上げに十分に洗い流します。ポリフェノールの並んだ反応器を37%塩酸でリンスし、以前の使用から残骸を除去します。これを行うには、原子炉とそのキャップを大きなビーカーに入れ、原子炉が完全に水没するまで塩酸で満たします。塩酸を注ぐ前に30分間座らせます。ビーカーを水で1〜2分間連続して水ですすいでから、オーブンに原子炉を入れて乾燥させます。自動ピペットを使用して、20ミリリットルのエチレングリコを磁気攪拌棒で50ミリリットルビーカーに移します。必要な量の塩化鉄を重み出して、1.3ミリモルの最終濃度を達成し、ビーカーに加えます。ビーカーを攪拌プレートに置き、480 RPMでオンにしてビーカーの連続攪拌を開始します。重い 250 ポリアクリル酸ミリグラムとビーカーに追加.PAAを添加した後、溶液は不透明になり、色が少し明るくなります。尿素の1.2グラムの重量を量り、ビーカーに加えます。ピペットを使用して、ビーカーに0.7ミリモルマンガンクロリドを加えます。最後に、ピペットを使用して、ビーカーに必要量の超純水を加えます。溶液を30分間かき混ぜ、色の変化に気づく。半透明のダークオレンジ色で表示されます。反応混合物をPPL反応器に移す。なお、溶液が攪拌された後、ビーカーの側面に固形物が蓄積している場合もある。磁石を使用してビーカーの壁の周りにかき混ぜる棒をドラッグして、側面に蓄積した固体が反応溶液に分散されるようにします。溶液が混合され、準備ができたら、50ミリリットルPPL裏地リアクターに移します。クランプとレバーを使用して、可能な限りしっかりとステンレス製のオートクレーブに原子炉を密封します。原子炉容器を安定した表面にクランプし、ロッドを使用して、レバーとしてキャップに挿入し、リアクターを押してシールします。密閉されたリアクトルは手で開けてはならないことに注意してください。オーブンの高圧環境は、原子炉に密封を必要とするので、これは非常に重要です。オーブンに215°Cで20時間原子炉を置きます。熱水反応が終わったら、オーブンから反応器を取り出し、室温まで冷却します。オーブンの圧力は、手で開く原子炉を可能にします。この時点で、反応器は、未反応ポリマーなどの他の不純物と共にエチレングリコールに分散したMFC製品を含有する。そして、不透明な黒い溶液になります。次の手順で分離された製品。グラスバイアルに200ミリグラムのスチールウールを入れます。ガラスバイアルを反応器からの反応混合物で途中で満たします。バイアルの残りの部分をアセトンで満たし、よく振ります。スチールウールはバイアルの磁界強度を高め、ナノクラスターを溶液から磁気分離するのに役立ちます。磁石の上にバイアルを置き、磁気回収を行います。結果は底部に沈殿物を有する半透明の解決である。MFCが注ぎ込み中にバイアルの底に磁石を保持することによって、鋼ウールによって磁気的に閉じ込められている間、上清溶液を注ぎます。エチレングリコールは、このステップで大部分が除去されます。水に対するアセトンの低い比率で洗浄を開始し、純粋になるまで、その後の洗浄で比率を高めます。これを3~4回行います。磁石からバイアルを取り出し、水で満たします。よく振ってMFCを溶かします。今、製品は完全に水に分散されます。上記の 2 つの手順を繰り返して、MFC の水溶液が揺れたときに泡が生成されなくなるまで繰り返します。結果は磁石に強く反応する暗い不透明な強気流になります。クラスターを安定させるために、立体と静電の両方の反発を提供する共重合体PAA-co-AMPS-co-PEGでこれらを変更します。AMPS ユニットのスルホン酸塩グループは電荷安定化を提供し、PEG ユニットはクラスター間の凝集を立体的に妨げる。全体的に見て、修正されたクラスターは、過酷な条件の様々なタイプでも安定したままです。精製ナノ粒子の10ミリリットルを20ミリリットルのバイアルに組み合わせ、10ミリリットルの飽和ニトラドーパミン溶液を組み合わせます。5 分間待ちます。磁気分離を使用して、ニトラドーパミンコーティングされたMFCを洗浄します。淡い黄色の上清を注ぎます。水を加え、激しく振ります。その後、製品を保持するために磁石を使用して水を注ぎます。この洗浄を数回繰り返し、濃い茶色のコレクションをバイアルに残します。EDC溶液1ミリリットル、MESバッファー1ミリリットル、ポリマー溶液3ミリリットルを混合します。混合物を渦巻いて軽くかき混ぜ、約5分間座らせます。完全に組み合わせると、それは明確で無色のソリューションでなければなりません。この混合物をMFCコレクションに加え、バイアルを氷浴に入れます。プローブソニエーターを溶液に下げ、電源を入れます。5分間の超音波処理の後、超音波処理器がまだ実行されている間、バイアルに約5ミリリットルの超純水を加えます。製品が流出しないように船舶の監視を継続します。最初の氷の一部は、超音波処理の強度と熱のために溶けるので、氷の混合物に氷を維持します。混合物を合計30分間さらに25分間超音波処理します。磁石の上にバイアルを置き、MFCを分離し、上清溶液を注ぎます。変性されたMFCを脱イオン水で数回洗います。超純水でMFCでバイアルを充填します。この流体を0.1ミクロンのポリエーテル硫酸膜フィルターを備えた真空濾過システムにピペットし、不可逆的に凝集したMFCを除去します。製品の損失を最小限に抑えるために漏斗の壁を洗い流すことを確認してください。真空フィルターソリューション。このプロセスを 2 ~ 3 回繰り返します。結果は、モノ分散型MFCの精製水溶液となり、磁気分離法が超遠心分離で分離したものよりもモノ分散性が高い場合に分離されたMFCが、ここに示すように示すようになる。ここでは、平均クラスター径を増加させる順に、精製ナノクラスターのTEM画像を見る。DC.として表記された初期反応混合物に添加された水の量は、ナノクラスターの直径を決定します。反応に水を加えると、直径が小さいナノクラスターが生成され、水量が少ない場合は直径が大きくなります。このようにして、実験者はナノクラスター産物のサイズを制御する。ここでは、マンガンと鉄モル比を増加させる順にナノクラスターのTEM画像を見ることができます。初期反応混合物における鉄前駆体に対するマンガンの比率は、クラスター生成物中の金属のモル比を決定する。合成におけるマンガン対鉄比を増加させることで、クラスター内でこの比率が増加し、その逆もまた同様である。対照的に、以下のTEM画像は、不規則な形態を有するサンプルを描写している。左の画像に示すように、形状のこぼれ落ちる見た目のクラスターは、任意の追加の水を排除して生成されました。これは、まだクラスターを形成していない一次ナノ結晶の動的集合を妨げる。右側の画像のサンプルは反応時間が不十分であり、これは一次ナノ結晶の成長とクラスター熟成には十分ではなかった。これらの悪い結果は、反応物の適切な量と反応時間が一貫して成功した結果を達成するために必要であることを示しています。ここでは、元の PAA コード化クラスターのサンプルを左側の PBS バッファーに配置します。右側では、変更された PAA コ AMPS コペグのコード化クラスターの量と同等の量で同じことを行います。PAA コード化クラスターの高速集約に注目し、変更されたクラスターは長期間安定しています。これは、コポリマーコーディングの結果として改善されたコロイド安定性を示唆する。結論として、我々の合成はマンガンフェライトクラスターの迅速かつ効率的な生産を可能にする。合成は、単に鉄前駆体比に水とマンガンの添加を制御することによって、独立して調整可能なクラスターの寸法と組成を作成します。この方法を簡単に変更して、異なるが予測可能な磁気ナノ材料を達成することができます。また、磁気分離・サービス機能化技術は、それぞれ生体媒体において高いモノ分散性と強固な安定性を実現する。この方法により、クラスターの生産におけるアクセシビリティが向上し、さまざまな分野での広範なアプリケーションが可能になります。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

我々は、パルスレーザー堆積（PLD）、フォトリソグラフィ及びマイクロメートルスケールの複合酸化物デバイスを作成するためのワイヤボンディング技術の使用を記載している。...

空間的に閉じ込められた複合酸化物の作製

ここでは、生物学的条件下で液体培地中で小説、高アスペクト比のバイオ複合材料を合成するためのプロトコルを提示します。バイオ複合材料は、それぞれ、直径および長さにマイクロメートルのナノメートルスケール。シスチンと組み合わせた銅ナノ粒子（CNPS）および硫酸銅は、合成のための重要なコンポーネントです。...

生物学的液体培地中でスケーラブルな、メタリック高アスペクト比のナノコンポジットの生成

超微細水酸化アルミニウムナノ粒子懸濁液を、MCM-41のメソポーラスチャンネル内にケージ効果閉じ込めを伴うかまたは伴わないで、L-アルギニンを用いた[Al（H 2 O）] 3+の pHを4.6に制御滴定することによって調製した。...

周囲環境におけるメソ多孔性MCM-41を有するまたは含まない超微粒水酸化アルミニウム粒子の容易な調製

ここでは、プロトコルを提案段階的ナノ材料の分散水溶液中における最適な超音波処理条件、強度、安定性の向上とナノ粒子の均一性の期間を識別するためにリアルタイムのキャラクタリゼーションとサンプルの整合性に影響を与えずに分散。...

水溶液中におけるナノ材料の分散: プロトコルの最適化に向けて

ここで小説の質の高い製錬技術と合理的な熱処理法による優れた包括的なパフォーマンスに Mn-Cu 系合金を取得するためのプロトコルを提案する.

新しいキャスト MnCuNiFeZnAl 合金の優れた能力と高いサービス温度の減衰の準備のための利用可能な手法

ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

ここでは、複合金属酸化物の均一なランタン ベースペロブスカイト...

複合金属酸化物ナノ粒子の溶融塩合成

このプロトコルは、オレイラミンおよびジベンジルエーテルの存在下でマンガン(II)アセチルアセトネートの熱分解によるマンガン酸化物(MnO)ナノ粒子の簡単なワンポット合成を詳述する。MnOナノ粒子は、磁気共鳴画像、バイオセンシング、触媒、電池、廃水処理など、さまざまな用途で利用されてきました。...

マンガンの熱分解による酸化マンガンナノ粒子合成(II) アセチルアセトネート

この研究は、神経組織の制御のための局所的な磁力のエンジニアリングへのボトムアップアプローチを提示する。磁気ナノ粒子(MpPs)を搭載したニューロン様細胞は、垂直磁化を有するマイクロパターンプラットフォームによってプレート化され、制御される。また、磁気特性評価、MNP細胞取り込み、細胞生存率、および統計解析も記載されています。...

相互接続ニューロンのミクロン規模組織のための磁気プラットフォームの作製

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、リフト高さの減少と駆動(振動)振幅の増加のバランスをとる必要があり、不活性雰囲気のグローブボックスでの操作のメリットが得られます。...

ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

学ぶマンガンフェライトクラスターの水熱合成法。一次ナノ結晶とクラスター寸法、鉄マンガン比を独立制御し、磁気分離で精製、スルホン酸化ポリマーで表面修飾することで生体環境での凝集を防止する。

チューニング可能なナノスケールの次元と組成を有するマンガンフェライトクラスターの安定した水性懸濁液

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