Name: タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3DプリンティングおよびIn Situ表面改質 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 28 s
Description: 学ぼう、タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合を用いた3Dプリンティングとin situ表面改質法。デジタル光処理と表面媒介重合で複雑な材料設計を実現し、商用機器で簡便に行えます。

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著者らは、オーストラリア研究評議会とUNSWオーストラリアからディスカバリー・リサーチ・プログラム(DP210100094) を通じて 資金提供を受けたことを認めている。

1. 3D印刷プログラムと3Dプリンターの準備
<ol><li>以下の手順に従って、3D プリント用のデジタル モデルを設計します。<ol>
<li>コンピュータ支援設計プログラムを開きます( 材料表を参照)。</li>
		<li>x-y 平面で、原点を中心とする寸法が 80 mm x 40 mm の長方形を作成し、正の Z 軸に沿って 1.5 mm 押し出して、ベース オブジェクトと呼ばれる立体長方形のプリズムを作成します。</li>
		<li>ベース オブジェクトの上、つまり z = 1.5 mm で、矩形プリズムの表面に目的のサーフェス パターン (この場合は 2 つの陰陽記号) を描画します。</li>
		<li>選択した領域のサーフェスパターンを正の Z 軸に沿って 0.05 mm 押し出し、ベースオブジェクトに対してわずかに隆起したパターンを作成します。</li>
		<li>3D モデルをエクスポートして、光造形ファイルを提供します。STLファイル拡張子。 注:この作業では、犬の骨の形をした標本が設計されました27。印刷するその他のモデルについては、手順 1.1.1-1.1.5 に従います。</li>
		<li>3D プリンターのスライスプログラム( 材料表を参照)を開いて、単層設定を有効にします。</li>
		<li>変換された を開きます。コンピュータのハードドライブからSTLファイルを開く をクリックして から、 保存された >に移動します。STL ファイルです。</li>
		<li>「モデル回転」ボタンと「モデル移動」ボタンを使用して、ビルドステージ上のすべてのオブジェクトの間に少なくとも 1 mm 収まるように、ビルドプラットフォーム上の 3D モデルを配置します。</li>
		<li>右側のパネルの入力フィールド・ボックスにテキストを入力して、 表 1 に示されているようにパラメーターを変更します。</li>
		<li>左下隅にある青いスライスボタンをクリックし、拡張子が付いた スライス ファイルとして保存します。PWSまたは他の3Dプリンタ読み取り可能なスライスされたファイル。</li>
		<li>ポップアップメニューが表示されたら 「プレビュー」 ボタンをクリックし、右側のスクロールバーを使用してスライスされたレイヤー間を移動します。最後のベースレイヤー(この場合はレイヤー29)と表面パターンレイヤー(この場合は30)のレイヤー番号に注意してください。 注:最初の印刷レイヤーは「レイヤー1」ではなく「レイヤー0」です。</li>
		<li>右側のパネルで、[ 単層設定]を選択し、ドロップダウンメニューを展開します。</li>
		<li>サーフェスレイヤー(レイヤー30)のみの「露出時間」を180秒に変更し、他のすべてのレイヤー露出時間をデフォルト値のままにします。</li>
		<li>左上隅にある[保存]ボタンをクリックして、スライスしたファイルをUSBに 保存 します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>3Dプリンタを準備します。<ol>
<li>スライスしたファイルを含む USB を 3D プリンターに挿入します( 材料表を参照)。</li>
		<li>3Dプリントの前に、ビルドステージを水平にし、特定の3Dプリンタ方法(3Dプリンタマニュアルに続く手動または自動キャリブレーション)に従って、z軸の位置をz = 0に較正します。</li>
		<li>3Dプリンターバットのフィルムを検査して、欠陥のない滑らかで清潔な表面を確認します。</li>
		<li>バットフィルムが破損しているように見える場合は、製造元のプロトコルに従って交換してください。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 樹脂の調製
注:樹脂は、元の材料(ベース基板)の3Dプリントに使用される樹脂の場合は「バルク樹脂」、表面機能化(表面パターン)を実行するために使用されるソリューションの場合は「表面樹脂」に分類されます。
<ol><li>バルク樹脂を用意します。<ol>
<li>バルク樹脂を調製するために、0.36gの2-(n-ブチルチオカルボノチオイルチオ)プロパン酸(BTPA)を清潔な50mLアンバーバイアルに秤量する。</li>
		<li>マイクロピペットを用いて13.63 mLのポリ(エチレングリコール)ジアクリレート平均Mn 250(PEGDA)をアンバーバイアルに加える。</li>
		<li>マイクロピペットを用いて14.94 mLのN,N-ジメチルアクリルアミド(DMAm)をアンバーバイアルに加える。</li>
		<li>アルミニウム箔で覆われた別の20mLの清潔なガラスバイアルに、0.53gのジフェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド(TPO)を加える。</li>
		<li>マイクロピペットを使用して、TPOを含む20mLガラスバイアルに10mLのDMAmを加え、キャップを使用してバイアルを密封する。</li>
		<li>TPOおよびDMAmの溶液を、ボルテックスミキサーを用いて10秒間混合し、次いで標準的な実験室用ソニックバス(〜40kHz)を使用して混合物を室温で1分間超音波処理することによって、完全に均質化する(図1C、左)。</li>
		<li>ガラスピペットおよびゴム製ピペットバルブを用いて、溶液を20mLガラスバイアルから50mLアンバーバイアルに移し、バイアルをキャップおよび成形可能なプラスチックフィルムで密封する。</li>
		<li>50mLのアンバーバイアルを静かに振盪し、バイアルを室温で2分間ソニックバスに入れて、混合物が均一であることを確認します(図1C、左から2番目)。</li>
		<li>バルク樹脂で満たされた密封された琥珀色のバイアルを、後で使用するためにヒュームフードに入れます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>表面樹脂を用意します。<ol>
<li>表面樹脂を調製するために、0.50gのTPOを清潔な50mLの琥珀色のバイアル瓶に秤量する。</li>
		<li>マイクロピペットを使用して、3.56 mL の DMAm および 11.98 mL の N, N-ジメチルホルムアミド (DMF) を 50 mL のアンバーバイアルに加え、バイアルをキャップ成形可能なプラスチックフィルムで密封します。</li>
		<li>密封された琥珀色のバイアルを穏やかに振って、標準的な実験室の音波浴(〜40kHz)を用いて室温で1分間超音波処理する。</li>
		<li>ホイルで覆われた清潔な20mLバイアルに、0.29gの1-ピレンメチルメタクリレート(PyMMA)を加える。</li>
		<li>20 mLバイアルに10 mLのDMFを加え、マイクロピペットを使用してバイアルをキャップで密封する。</li>
		<li>標準的な実験室用超音波浴を用いて、20mLガラスバイアルおよび超音波処理物を室温で1分刻みで穏やかに振盪し、PyMMAが完全に溶解しているように見えるまでサイクル間を目視で検査する(図1C、左から3番目および4番目)。</li>
		<li>ガラスピペットおよびゴムピペットバルブを用いて、溶液を20mLガラスバイアルから50mLアンバーバイアルに移す。</li>
		<li>50mLのアンバーバイアルを静かに振ってから、バイアルを室温で2分間ソニックバスに入れて、混合物が均一であることを確認します(図1C、右から2番目)。</li>
		<li>バルク樹脂で満たされた密封された琥珀色のバイアルを、後で使用するためにヒュームフードに入れます。 警告: このプロトコルで使用される化学物質の中には、皮膚や眼の刺激や、人間や環境に有害なものがあるものがあります。安全データシートおよび地域の規制に沿って安全プロトコルが守られていることを確認します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3.3D印刷と表面機能化
<ol><li>以下の手順で下地基板の3D印刷を行う。<ol>
<li>以前に準備したバルク樹脂を3Dプリンタのバットに注ぎ( 材料表を参照)、溶液が気泡やその他の不均一性なしにバット内のボトムフィルムを完全に覆っていることを確認し、3Dプリンタケースを閉じます。</li>
		<li>3Dプリンタの画面を使用してUSBをナビゲートし、三角形の [再生 ]ボタンをクリックしてスライスされたモデルファイルを選択し、3D印刷プロセスを開始します。</li>
		<li>3Dプリンターの画面を見て、印刷するレイヤー数に注意し、下地基板の最後の層(この場合はレイヤー29)の3D印刷中に2本の 縦線一時停止 ボタンを押して印刷プログラムを一時停止します。</li>
		<li>ビルドステージ全体を取り外し、ビルドステージと印刷物を未変性の100%エタノールで10秒間洗浄ボトルから静かにすすぎ、3D印刷物とビルドステージから残留バルク樹脂を除去します。</li>
		<li>圧縮空気を使用して、3Dプリントされた材料とビルドステージを静かに乾燥させて残留エタノールを除去し、ビルドステージを3Dプリンタに再挿入します。</li>
		<li>3Dプリンタからバットを取り外し、残りのバルクレジンを琥珀色のバイアルに注ぎます。バイアルを冷暗所に保管してください。</li>
		<li>洗浄ボトルから未変性の100%エタノールを使用して、バットを慎重にすすぎ、残留バルク樹脂を除去します。</li>
		<li>圧縮空気の流れを使ってバットを乾燥させ、残留エタノールを除去し、バットを3Dプリンタに再挿入します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>表面機能化を実行します。<ol>
<li>以前に準備した表面樹脂を3Dプリンタバットに注ぎ(ステップ2.2)、溶液が気泡やその他の不均一性なしで底部フィルムを完全に覆っていることを確認し、3Dプリンタケースを閉じます。</li>
		<li>三角形の [再生 ] ボタンをクリックして 3D 印刷プログラムを再開し、所定のサーフェス パターニングを実行できるようにします。</li>
		<li>印刷プログラムが完了したら、3Dプリンタからビルドステージを取り外し、洗浄ボトルを使用して未変性の100%エタノールで10秒間洗浄し、3D印刷物とビルドステージから残留表面樹脂を除去します。</li>
		<li>圧縮空気(流量、30L/分)を使用して、3D印刷物を穏やかに乾燥させ、残留エタノールを除去するためのステージを構築します。</li>
		<li>ビルドステージに取り付けたまま、ビルドステージ全体を反転させ、405nmの光の下に15分間置いて材料をポストキュアします。</li>
		<li>薄い金属板またはペイントスクレーパーを使用して、表面機能化された3Dプリント材料をビルドステージから慎重に取り外します。</li>
		<li>これ以上調整することなく、材料の機械的および表面特性を分析します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 3Dプリントサンプルの分析
<ol><li>蛍光分析を行う。<ol>
<li>3Dプリントされた表面官能化材料を312nmのUVガス放電ランプ( 材料表を参照)の暗い場所に置き、表面官能化層が上を向いていることを確認します。</li>
		<li>ランプを点灯させて表層に312nmの光を連続的に照射し、蛍光パターンを観察します。必要に応じて写真を撮ってください。 注: これは目視検査ステップです。時刻は指定できません。観察中は照射が連続している。</li>
		<li>3D プリントされた表面機能化された材料を蛍光イメージャーに配置します。付属のソフトウェアを使用して、Trans-UV(302nm)ガス排出源を使用して、上面と底面のデジタル蛍光画像をキャプチャ します(材料表を参照)。</li>
	</ol>
</li>
	<li>引張特性解析を実行します。<ol>
<li>犬骨標本の厚さ(ミリメートル単位)でゲージを測定します。</li>
		<li>犬骨型の試験片を引張試験機のグリップの間に配置して、3D印刷材料が規格文書で指定された距離(この場合は50.3mm)に均等に配置されていることを確認します。</li>
		<li>引張試験プログラムを設定します。この場合、リフト速度は1.1mm/minに設定し、サンプル数は毎秒10に設定した。</li>
		<li>プログラムを開始して、力 (N) 対移動 (mm) のデータを取得します。</li>
		<li>サンプルが準備されたら、マシンを停止し、データを列区切りデータとして保存します。CSV ファイル拡張子。</li>
		<li>力列の各点をゲージ面積(mm2、ゲージ幅にゲージの厚さを乗じた値)で割ることにより、力(N)データを応力(MPa)に変換します。</li>
		<li>各ポイントで移動データにゲージの長さ (50.3 mm) を潜水させ、各結果に 100 を掛けて、移動データをひずみ (%) に変換します。</li>
		<li>台形法則を使用して靭性(MJ/m3)を計算し、応力-ひずみ曲線の下の面積を計算します。</li>
		<li>ヤング率(MPa)を計算するには、応力(MPa)対勾配を取り ます。弾性領域におけるひずみ(%)曲線は、この作業では1%~2%の伸びから27。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

著者らは利益相反がないと宣言しています。

本プロトコルは、独立して調整可能なバルクおよび界面特性を有するポリマー材料の3D印刷のためのプロセスを実証する。この手順は、ベース基板を3D印刷し、続いて異なる機能樹脂を使用して3D印刷物の表面層を改質するが、同じ3D印刷ハードウェアを使用することによって、2段階の方法 を介して 実行される。本作で使用している3Dプリンターは、架橋された材料を層ごとに印刷するように設計されていますが、表面機能化も同じハードウェアを使用して行うことができます。このプロトコルに示すように、表面機能化に3Dプリンタハードウェアを使用する利点は、以前に3D印刷されたポリマー材料に空間的に制御された化学パターンを適用することが容易である。
3D モデルの設計では、サーフェス パターンとして機能するマテリアルの上に 1 つのレイヤーが含まれます。表面樹脂中の試薬の濃度、層の厚さ、および表面層の層硬化時間に応じて、異なるパターニング結果が得られる。例えば、今回の作業では、表層は50μm、硬化時間は180秒でした。これらの条件下では、表面パターンはいくつかの小さな表面欠陥を示し、これは異なる層厚...

アディティブマニュファクチャリングと3Dプリンティングは、幾何学的に複雑な材料を製造するためのより効率的で容易なルートを提供することにより、材料製造に革命をもたらしました1。3Dプリンティングにおける設計の自由度の向上とは別に、これらの技術は、層ごとの製造プロセスで前駆体材料を賢明に使用することにより、従来の減法製造プロセスよりも廃棄物が少なくて済みます。1980年代以降、高分子、金属、セラミック部品を製造するために、さまざまな3D印刷技術が開発されてきました1。最も一般的に使用される方法には、溶融フィラメント製造や直接インク書き込み技術2などの押出ベースの3D印刷、選択的レーザー焼結3などの焼結技術、レーザーや投影ベースの光造形などの樹脂ベースの光誘起3D印刷技術、マスクされたデジタル光処理技術4が含まれます。.今日存在する多くの3D印刷技術の中で、光誘起3D印刷技術は、より高い解像度およびより速い印刷速度、ならびに室温で液体樹脂の固化を行う能力を含む他の方法と比較していくつかの利点を提供し、高度な生体材料3D印刷の可能性を開く4,5,6,7,8、9.
これらの利点により、多くの分野で3D印刷が広く採用されていますが、3D印刷材料の特性を独立して調整する能力が限られているため、将来の用途が制限されています10。特に、界面特性とは無関係にバルク機械的特性を容易に調整することができないため、細かく調整された生体適合性表面としばしば大きく異なるバルク特性を必要とするインプラントなどのアプリケーション、ならびに防汚および抗菌表面、センサー材料、およびその他のスマートマテリアル11、12、13.研究者らは、これらの問題を克服するために3Dプリント材料の表面改質を提案し、より独立して調整可能なバルクおよび界面特性を提供する10,14,15。
最近、私たちのグループは、ネットワークポリマー合成を媒介するために可逆的な付加フラグメンテーション連鎖移動(RAFT)重合を利用する光誘起3D印刷プロセスを開発しました15,16。RAFT重合は可逆的失活ラジカル重合の一種で、重合プロセスを高度に制御し、細かく調整された分子量およびトポロジー、および広い化学的範囲を有する高分子材料の製造を可能にする17,18,19。注目すべきことに、RAFT重合中に使用されるチオカルボニルチオ化合物、またはRAFT剤は、重合後に保持される。したがって、それらは、高分子材料の化学的および物理的特性をさらに改変するために再活性化され得る。したがって、3D印刷後、3D印刷材料の表面上のこれらの休眠RAFT剤を官能性モノマーの存在下で再活性化して、カスタマイズされた材料表面20、21、22、23、24、25、26を提供することができる。二次表面重合は、界面材料特性を決定し、光化学開始を介して空間的に制御された様式で行うことができる。
本プロトコルは、光誘起RAFT重合プロセスおよびそれに続くin situ表面改質を介してポリマー材料を3D印刷し、バルク材料の機械的特性とは無関係に界面特性を調節する方法を記載する。以前の3Dプリンティングおよび表面改質アプローチと比較して、現在のプロトコルは脱酸素やその他の厳しい条件を必要としないため、非専門家にとって非常にアクセスしやすいものです。さらに、3D印刷ハードウェアを使用して初期材料製造と表面後機能化の両方を実行することで、材料特性を空間的に制御でき、複雑なパターンを作成するためにいくつかの異なるフォトマスクの退屈なアライメントなしで実行できます。

<table><tbody><tr><td>1-ピレンメチルメタクリレート</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>765120</td><td></td></tr><tr><td>2-(n-butylthiocarbonothioylthio) プロパン酸</td><td>ホウ素分子</td><td>BM1640</td><td></td></tr><tr><td>3Dプリンター</td><td>Photon</td><td>Mono S</td><td>デジタルマスク表面での光強度= 0.81 mW cm-2</td></tr><tr><td>3Dプリンティング スライシングソフトウェア</td><td>Photon</td><td>Photon Workshop V2.1.19</td><td></td></tr><tr><td>40 kHz 超音波浴</td><td>サーモライン</td><td>UB-410</td><td></td></tr><tr><td>圧縮空気</td><td>コアガス</td><td>230142</td><td>タンク 130 kPa で動作</td></tr><tr><td>コンピューター支援設計プログラム</td><td></td><td>SpaceClaim SpaceClaim デザイン マネージャー V19.1</td><td></td></tr><tr><td>ジフェニル (2,4,6-トリメチルベンゾイル) ホスフィンオキシド</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415952</td><td></td></tr><tr><td>エタノール 非変性 100% AR</td><td>ChemSupply</td><td>EL043-2.5L-P</td><td></td></tr><tr><td>エタノール洗浄ボトル</td><td>ロウ サイエンティフィック</td><td>AZLWGF541P</td><td></td></tr><tr><td>蛍光イメージャー</td><td>バイオ・ラッド</td><td>ゲルドック XR+</td><td>放出源として 302 nm ガス放電ランプを使用</td></tr><tr><td>光強度パワーメーター</td><td>ニューポート</td><td>843-R</td><td></td></tr><tr><td>メカニカルテスター</td><td>マーク。10</td><td>ESM303</td><td>1 kNフォースゲージM5&ndash;200</td></tr><tr><td>成形可能なプラスチックフィルム</td><td>パラフィルム</td><td>PM992</td><td></td></tr><tr><td>N,N-ジメチルアクリルアミド</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>274135</td><td></td></tr><tr><td>N,N-ジメチルホルムアミド HPLC</td><td>ChemSupply</td><td>LC1051-G4L</td><td></td></tr><tr><td>ポリ(エチレングリコール) ジアクリレート平均 Mn 250</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>475629</td><td></td></tr><tr><td>ポストキュアランプ</td><td>Leoway</td><td>&lrm;B0869BY79P</td><td>60 W 405 nm</td></tr><tr><td>規格文書</td><td>ASTM</td><td>ASTM 規格 D638-14</td><td></td></tr><tr><td>引張試験機</td><td>Mark-10</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV Light</td><td>Fisher Scientific</td><td>11-982-30</td><td>6 W Spectroline E-Series, ガス放電ランプ</td></tr><tr><td>Vortex Mixer IKA Vortex 3</td><td>LabTek</td><td>3340000I</td><td></td></tr></tbody></table>

タイプi光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3dプリンティングおよびin situ表面改質

3D Printing and In Situ Surface Modification via Type I Photoinitiated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization

3Dプリンティングは、幾何学的に複雑な材料への容易なアクセスを提供します。しかしながら、これらの材料は、樹脂の化学組成に依存する本質的に連結されたバルクおよび界面特性を有する。現在の研究では、3Dプリント材料は、二次表面開始重合プロセス を介して 3Dプリンタハードウェアを使用して後官能化され、バルクおよび界面材料特性に対する独立した制御を提供する。このプロセスは、単官能モノマー、架橋性多官能モノマー、重合の開始を可能にする光化学的に不安定な種、および決定的に可逆的な付加フラグメンテーション連鎖移動(RAFT)重合を容易にするチオカルボニルチオ化合物を含む液体樹脂を調製することから始まる。RAFT剤として一般的に知られているチオカルボニルチオ化合物は、連鎖成長重合プロセスを媒介し、より均質な網目構造を有するポリマー材料を提供する。液状樹脂を市販のデジタル光処理3Dプリンタを用いて層ごとに硬化させ、空間的に制御された形状を有する3次元材料を得る。初期樹脂を除去し、機能性モノマーおよび光開始種を含む新しい混合物で置換する。次いで、3D印刷された材料は、新しい機能性モノマー混合物の存在下で3Dプリンタからの光に曝される。これにより、3Dプリント材料の表面上の潜在的なRAFT剤基から光誘起表面開始重合が起こることを可能にする。両方の樹脂の化学的柔軟性を考えると、このプロセスにより、調整可能なバルクおよび界面特性を備えた幅広い3Dプリント材料を製造することができます。

3Dプリンティングと表面機能化の一般的な手順を図1に示します。このプロトコルでは、ネットワークポリマーは、最初に光誘起RAFT重合プロセス15を介して合成され、3Dプリンタを使用して、層ごとのプロセスでオブジェクトを製造します(図1A)。ポリマーネットワークを形成するために使用されるバルク樹脂は、405nmの光に曝露するとラジカルを生成する光不安定性開始種(TPO)を含有する。これらのラジカルは、次いで、モノマーDMAmおよび架橋剤PEGDA中のビニル結合に付加することができ、これは、連鎖成長重合機構を介してポリマーネットワークを提供する。RAFT剤BTPAは、変性連鎖移動機構を介してネットワークの成長を媒介し、ポリマー材料に均質性の向上をもたらす28。層ごとの3D印刷プロセス中に、3Dポリマーネットワークは、層硬化時間と呼ばれる定義された時間の光重合を介して</...

本プロトコルは、タイプI光開始可逆的付加断片化連鎖移動重合およびそれに続く表面媒介重合を介したin situ材料後官能化を用いたポリマー材料のデジタル光処理ベースの3D印刷を記載する。光誘起3Dプリンティングは、材料に独立して調整され、空間的に制御されたバルクおよび界面特性を提供します。

タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3DプリンティングおよびIn Situ表面改質

3D printing provides facile access to geometrically complex materials. However, these materials have intrinsically linked bulk and interfacial properties ...

このプロトコルにより、3Dプリントされた材料のバルク特性と界面特性を独立して調整することができます。これにより、複雑な3Dプリント材料の設計と製造の柔軟性が向上します。この技術は、厳しい反応条件を必要とせず、市販の装置を用いて行うことができる。その結果、この技術により、複雑な3Dプリント材料の製造が大幅に容易になります。まず、0.36グラムのBTPAを清潔な50ミリリットルの琥珀色のバイアルに重さしてバルク樹脂を準備します。13.63ミリリットルのポリエチレングリコールジアクリレートおよび14.94ミリリットルのDMAmをマイクロピペットを用いてアンバーバイアルに加える。アルミホイルで覆われた別の20ミリリットルのきれいなガラスバイアルに、0.53グラムのTPOを加えます。マイクロピペットを使用して、TPOを含む20ミリリットルのガラスバイアルに10ミリリットルのDMAmを加え、キャップを使用してバイアルを密封する。DMAm中のTPOの溶液をボルテックスミキサーを用いて10秒間混合し、次いで標準的な実験室ソニックバスを用いて混合物を室温で2分間超音波処理することによって完全に均質化する。ガラスピペットおよびゴム製ピペットバルブを使用して、溶液を20ミリリットルのガラスバイアルから50ミリリットルのアンバーバイアルに移し、バイアルをキャップおよび成形可能なプラスチックフィルムで密封する。50ミリリットルの琥珀色のバイアルを静かに振盪し、次いでバイアルを室温で2分間ソニックバスに入れ、混合物が均質であることを確認する。バルク樹脂で満たされた密封された琥珀色のバイアルを、後で使用するためにヒュームフードに入れます。バルク樹脂の調製のために前述のように表面樹脂を準備する。表面樹脂を調製した後、表面樹脂を充填した密封された琥珀色の卑劣さをヒュームフードに入れ、後で使用する。3Dプリントを行うには、以前に準備したバルク樹脂を3Dプリンタバットに注ぎ、溶液が気泡やその他の不均一性なしにバットの底部フィルムを完全に覆っていることを確認してから、3Dプリンタケースを閉じます。3Dプリンタの画面を使用してUSBをナビゲートし、三角形の[再生]ボタンをクリックしてスライスされたモデルファイルを選択し、3D印刷プロセスを開始します。3Dプリンタの画面を見て、印刷された層数に注意し、ベース基板の最後の層の3D印刷中に2本の垂直線一時停止ボタンを押して印刷プログラムを一時停止します。ビルドステージ全体を取り外し、ビルドステージと印刷物を未変性の100%エタノールで洗浄ボトルから10秒間穏やかにすすぎ、3Dプリント材料とビルドステージから残留バルク樹脂を除去します。圧縮空気を使用して、3Dプリントされた材料とビルドステージを静かに乾燥させて残留エタノールを除去し、ビルドステージを3Dプリンタに再挿入します。3Dプリンタからバットを取り外し、残りのバルクレジンを琥珀色の卑劣な場所に注ぎ、低俗な場所に保管します。洗浄ボトルから未変性の100%エタノールを使用して、バットを慎重にすすぎ、残留バルク樹脂を除去します。圧縮空気の流れを使ってバットを乾燥させ、残留エタノールを除去し、バットを3Dプリンタに再挿入します。表面機能化を行うには、以前に準備した表面樹脂を3Dプリンタバットに注ぎ、溶液が気泡やその他の不均一性なしで底部フィルムを完全に覆っていることを確認し、3Dプリンタケースを閉じます。三角形の [再生] ボタンをクリックして 3D 印刷プログラムを再開し、所定のサーフェス パターニングを実行できるようにします。印刷プログラムが完了したら、3Dプリンタからビルドステージを取り外し、洗浄ボトルを使用して未変性の100%エタノールで10秒間洗浄し、3Dプリント材料とビルドステージから残留表面樹脂を除去します。圧縮空気を使用して、3Dプリントされた材料を静かに乾燥させ、残留エタノールを除去するためのステージを構築します。ビルドステージに取り付けたまま、ビルドステージ全体を反転させ、405ナノメートルの光の下に15分間置くことで、材料をポストキュアします。薄い金属板またはペイントスクレーパーを使用して、表面機能化された3Dプリント材料をビルドステージから慎重に取り外します。蛍光分析を行うには、3Dプリントされた表面機能化材料を暗い場所の312ナノメートルの紫外線ガス放電ランプの下に置き、表面官能化層が上を向いていることを確認します。ランプを点灯させて、表層に312ナノメートルの光を連続的に照射し、蛍光パターンを観察します。引張特性解析を行うには、犬の骨型試験片を引張試験機のグリップの間に配置して、3D プリントされた材料が 50.3 mm の距離に均等に配置されていることを確認します。プログラムを開始して、力対移動データを取得します。3D印刷および表面官能化の後、材料を405ナノメートル照射下で後硬化させた。官能化された材料は黄色であるが、明確に定義された形状を有する非常に透明であることが観察された。官能化された材料は、暗闇の中で蛍光を示さない。しかし、紫外線照射の際、表面官能化工程中に光を照射した領域に空間的に分解された表面蛍光が観察され、やや隆起した陰陽パターンとして見える。蛍光画像は、材料の下側が紫外光照射下で蛍光を示さなかったことを示した。しかし、材料の上面側は陰陽パターンで強い蛍光を示した。3Dプリントされた犬の骨形サンプルの機械的特性を分析し、応力-ひずみ曲線が得られた。材料は弾性変形を示し、約25メガパスカルの降伏応力を提供し、その後、破損前に塑性変形を示した。破断伸度は約12%で、破断応力は約22メガパスカルであった。ヤング率は約7メガパスカルと計算され、靭性は1立方メートルあたり約115メガジュールであった。表面居住者がバットフィルムを完全に覆い、意図した表面パターンからの逸脱につながる可能性のある気泡やその他の欠陥がないことを確認することが重要です。

3d-printing-situ-surface-modification-via-type-i-photoinitiated

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

プラズマ誘導重合手順は、高分子膜の表面開始重合について記載されている。フォトクロミック物質とグラフトポリマーの更後置修飾は、光応答性膜の透過性測定を行うプロトコルが提示される。...

複合表面グラフトと後置修飾法による光応答膜の調製

生物学的リガンドのマイクロスケールパターンで機能化された細胞培養基質は、組織工学の分野で非常に有用です。ここでは、複数のマイクロパターン化されたポリ(エチレングリコール)ブラシを使用して、生体リガンドの空間的に正確で部位特異的な固定化を可能にする直交化学を示す組織培養基質の汎用性の高い自動製造を実演します。...

ロボットマイクロコンタクト印刷（R-μCP）とシーケンシャル求核置換を使用して複雑な培養基材を製造

新規な方法は、市販の出発モノマーを用いて合成するために提示し、プログラム主鎖液晶エラストマーれます。作動性能は、プログラミング中に印加される歪みの量に依存しながら、熱機械的特性の広い範囲は、架橋剤の量を調整することにより調整されました。...

二段チオールアクリレート反応を使用してプログラム可能な、主鎖液晶エラストマーの合成

電気活性ポリマーからなるナノ粒子の合成と調製のためのプロトコールが提示されます。...

電気活性ポリマーナノ粒子出展光熱プロパティ

この記事では、可視光を介した分散重合を使用して高分子自己組織化ナノ粒子を生成するプロセスについて説明します。低エネルギーの可視光を使用して重合を制御することで、高固形分で自己組織化したワーム様ミセルの再現性のある形成が可能になります。...

Photoredox触媒を用いた可視光媒介分散重合によるワームのようなミセルの簡便な合成

ここで示すプロトコルは、哺乳類細胞内の細胞骨格構造を研究するために細胞形状を標準化するマイクロパターンの自動製作を可能にする。このユーザーフレンドリーな技術は市販のイメージ投射システムと設定することができ、標準的な細胞生物学の実験室にアクセスできない専門の装置を要求しない。...

赤外線レーザー支援マイクロパターンによる細胞形状の制御

このプロトコルは、トリプレット融合アップコンバージョン促進体積3D印刷用の光重合性樹脂におけるその後の使用のためのアップコンバージョンナノカプセルの合成を詳述する。...

トリプレット融合アップコンバージョンナノカプセル合成

非侵襲的でリアルタイムの技術により、ポリマーフィラメント内のナノスコピックポリマーの動きが3D印刷中に画像化されます。このモーションの微調整は、最適なパフォーマンスと外観を備えたコンストラクトを作成するために重要です。この方法は、プラスチック層融合の中核に到達し、最適な印刷条件と材料設計基準に関する洞察を提供します。...

3Dプリント層における接合のリアルタイムイメージング

マイクロメートルスケールの3Dプリンティングにより、神経細胞培養用のポリマーデバイスのラピッドプロトタイピングが可能になります。原理証明として、ニューロン間の構造的結合は、神経突起伸長に影響を与える障壁とチャネルを作成することによって制約され、そのような操作の機能的結果は細胞外電気生理学によって観察されました。...

2光子重合によるマイクロスケール神経細胞培養装置の3Dプリンティング

レーザー微細加工を使用して、光吸収複合高分子材料、特に磁気活性エラストマー(MAE)の表面トポグラフィーを課す方法が提示されます。この方法により、地形設計とラピッドプロトタイピングに大きな柔軟性がもたらされます。MAE表面の構造化、特性評価、および外部磁場に対する応答の例が実証されています。...

ポリマー表面トポグラフィー設計のためのレーザー微細加工

学ぼう、タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合を用いた3Dプリンティングとin situ表面改質法。デジタル光処理と表面媒介重合で複雑な材料設計を実現し、商用機器で簡便に行えます。

タイプI光開始可逆的付加フラグメンテーション連鎖移動重合による3DプリンティングおよびIn Situ表面改質

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