Name: ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-07-20T14:40:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
Description: 学ぶ磁気力顕微鏡法によるナノスケール磁区の可視化手法。リフト高さと駆動振幅の最適化で分解能と感度を向上させ、スピン波コンピューティングへの応用を可能にする材料科学の重要技術です。

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すべてのAFM / MFMイメージングは、ボイシ州立大学表面科学研究所(SSL)で実施されました。この研究で使用されたグローブボックスAFMシステムは、国立科学財団の主要研究機器(NSF MRI)助成金番号1727026の下で購入され、PHD、ACP、およびOOMの部分的なサポートも提供されました。OOMの部分的なサポートは、NSF CAREER助成金番号1945650によってさらに提供されました。人工スピン氷構造の製造および電子顕微鏡による特性評価を含むデラウェア大学での研究は、米国エネルギー省の基礎エネルギー科学局、材料科学および工学部門の支援を受け、DE-SC0020308賞を受賞しました。著者らは、ここに示されているNi-Mn-Gaサンプルの有益な議論と準備を提供してくれたMedha Veligatla博士とPeter Müllner博士、および 補足ファイル1を含むMFM標準操作手順への貢献についてCorey Efaw博士とLance Patten博士に感謝します。

注意: 以下のプロトコルに加えて、ここで使用され、一般的なMFMイメージングを対象とした機器に固有の詳細なステップバイステップのMFM標準操作手順(SOP)が 補足ファイル1として含まれています。この原稿のビデオ部分を補足するために、SOPにはプローブホルダー、先端着磁器と磁化手順、ソフトウェア設定などの画像が含まれています。
1. MFMプローブの準備と設置
<ol><li>AFM制御ソフトウェアを開き、MFMワークスペースを選択します( 材料表を参照)。</li>
	<li>磁性コーティングを施したAFMプローブ(Co-Crなど、材料表を参照)を適切なプローブホルダー(材料表を参照)に取り付け、プローブを磁化し、プローブホルダーをAFMヘッドに取り付けます。 注意: MFMプローブには磁気コーティングが必要です。この研究で使用されたプローブは、公称保磁力400 Oe、磁気モーメント1 x 10-13 EMUのコバルトクロム(Co-Cr )合金コーティングを使用しており、コーティングされた nドープシリコンプローブの曲率半径~35 nmになりました。サンプルおよびイメージングのニーズに応じて、曲率半径が小さいか、磁気モーメントまたは保磁力が低いか高いプローブが利用可能である(例えば、プローブでサンプルの磁化方向を不注意に反転させないように、低保磁力サンプルをイメージングするときに低モーメントプローブが必要な場合があり、逆に高モーメントプローブを使用して磁気パターンを書き込むことができる18)。より薄い磁気コーティングはより鋭いMFMチップをもたらす(したがって潜在的に空間分解能が向上する)が、磁気モーメントが低いために感度が低下する可能性があることを念頭に置いて、MFMプローブオプションの広範ではあるが網羅的ではないリストについては、 材料表 を参照してください。<ol><li>プローブホルダーを取り付けブロックに慎重に置き(補足図S1を参照)、プローブをプローブホルダーにロードし、位置を合わせ、バネ仕掛けのクリップで所定の位置に固定します(補足図S2を参照)。プローブがすべての端と平行であり、光学顕微鏡でプローブを検査して、ホルダーのチャネルの背面に触れていないことを確認します。必要に応じてピンセットでプローブを静かに操作します。 注意: 静電気放電(ESD)は、MFMプローブおよび/または敏感なAFM電子機器の金属コーティングを損傷する可能性があるため、取り扱い前に静電気の蓄積を放電するように注意し、環境条件(相対湿度など)に応じて、ESD防止手袋を着用したり、接地リストストラップまたはマットを使用したりすることを検討してください。</li>
		<li>強力な永久磁石( 材料表を参照)を使用してプローブを垂直(つまり、プローブカンチレバーに垂直)に数秒間(~2〜5)磁化し、プローブ先端の磁気双極子の向きがサンプルに対して垂直になるようにします。 注:参考までに、ここで使用するプローブ着磁器( 材料の表 と 補足図S3を参照)は、~2000 Oeの保磁力を持ち、ケースがプローブホルダーに収まるように設計されており、磁石の磁気モーメントがプローブの先端と平行に、カンチレバーに垂直になるように向きを変えています。</li>
		<li>AFMヘッドを慎重に取り外します。プローブホルダーの穴をヘッドのコンタクトピンに合わせ、プローブとプローブホルダーを取り付けます。ヘッドをAFMに再度取り付け、所定の位置に固定します。繰り返しになりますが、ESDはプローブや敏感なAFM電子機器を損傷する可能性があるため、注意してください。</li>
	</ol></li>
	<li>レーザーをMFMプローブカンチレバーの中心と位置感知検出器(PSD)に合わせます。<ol><li>最適な感度を得るには、カンチレバーの背面にあるレーザーを、カンチレバーの遠位端からの先端セットバックに対応する位置に合わせます。</li>
		<li>PSDの合計信号を最大化し、左/右および上下の偏向を最小限に抑えて、反射されたレーザービームを検出器の中心に配置します。レーザーのXおよびY偏向信号をできるだけゼロに近づけて、カンチレバーのたわみに比例した出力電圧を生成するための最大検出可能なたわみ範囲を取得します。</li>
	</ol></li>
</ol>2. サンプル調製と設置
<ol><li>サンプルをAFMチャック真空ポートの上に置きます。磁性サンプルホルダーは、サンプルに影響を与えたり、MFM測定に干渉したりする可能性があるため、使用しないでください。チャックバキュームをオンにして、サンプルをAFMステージに固定します。<ol><li>ナノスケールのサンプル振動によるノイズの導入を避けるために、イメージング用のサンプルウェルを固定します。サンプルのベースとAFMステージの真空ポートの間に気密シールを形成できない場合は、適切な接着接着剤を使用して、サンプルを金属パック( 材料表を参照)またはガラス顕微鏡スライドに貼り付けます。</li>
		<li>サンプルが可能な限り滑らかで、理想的にはナノメートルスケールの表面粗さで、破片(単結晶Ni-Mn-Gaなどの金属合金サンプルの場合は残留研磨剤など)がないことを確認して、リフト高さが低く、MFMイメージングの高解像度と感度を実現します( ディスカッションを参照)。</li>
	</ol></li>
</ol>3. 初期設定とサンプルアプローチ
<ol><li>AFM制御ソフトウェア(MFMワークスペース)に戻り、選択したプローブに基づく既知のチップセットバックを使用して、光学顕微鏡ビュー内の十字線を、チップが配置されているMFMプローブカンチレバーの背面に配置するように位置合わせします。</li>
	<li>AFMステージとサンプルを、関心領域(ROI)がAFMチップの真下になるように配置します。サンプル表面が光学ビューで焦点が合うまでAFMヘッドを下げます。プローブやサンプルの損傷を引き起こす可能性があるため、プローブをサンプル表面に衝突させないように注意してください。 注意: ここで使用するAFM制御ソフトウェアには、 サンプル(デフォルト) と チップリフレクションの2つのフォーカスオプションがあります。デフォルトのオプションでは焦点距離が1mmで、AFMカンチレバーは光学ビューで表面に焦点を合わせて表示されるときに表面から~1mm上になります。チップ反射モードは焦点距離が2mmであるため、AFMカンチレバーが表面から~2mm上にあると表面が焦点を合わせ、カンチレバーが表面から~1mm上にあるとチップ反射に焦点が合って表示されます( 反射 サンプル表面の場合)。サーフェスにアプローチするための推奨される方法は、 チップリフレクション モードで開始し、サンプルサーフェスにピントが合うまでフルスピード(100%)でアプローチし、次に サンプル(デフォルト) に切り替えて、サーフェスが再びピントが合うまで中速(20%)でアプローチすることです。</li>
</ol>4. トポグラフィイメージング(メインライン)
注意: 以下で説明するプロトコルは、トポグラフィーイメージングに断続的な接触(タッピング)モードを使用することを前提としています。
<ol><li>選択したプローブの予想される共振周波数にまたがるように選択された領域(たとえば、公称 f0 = 75kHzのプローブの場合は50〜100kHz)でディザピエゾ駆動周波数をスイープする開始周波数と終了周波数を選択して、カンチレバーチューンを実行します。</li>
	<li>使用する特定のAFMシステムとソフトウェア( 材料表を参照)に応じて、シングルクリックの自動調整機能を使用して、選択したプローブタイプの既知の公称値に基づいて以下の手順を自動化します。 注意: カンチレバーの調整には、その固有共振周波数を特定し、カンチレバーが適切なターゲット振幅(ナノメートル単位)で振動するように駆動振幅(その周波数またはその近く)を調整することが含まれます。<ol><li>メインラインのカンチレバーチューンの駆動周波数は、共振ピークよりもわずかに低い周波数にオフセット(ピークからの振幅が~5%減少)して、チップ-サンプルアプローチ中のチップ-サンプル相互作用の変化による共振周波数の変化を補償します。</li>
		<li>適切な出発点として、~50 nmのカンチレバー振動に対応するターゲット振幅(ここで使用するAFMシステムとMFMプローブのPSDでは~500 mVの振幅、 材料表を参照)になる駆動振幅を選択します。 注:測定されたフォトダイオード偏向信号(mVまたはV)を発振振幅(nm単位)に変換するには、公称または測定されたプローブ偏向感度に関する知識が必要です。</li>
		<li>トポグラフィーイメージングの適切な開始点として、自由空間ターゲット振幅の~0.8倍に対応する振幅設定値(つまり、自由空間振幅50 nmの場合は~40 nm)を選択します。 注意: 振幅の設定値が高いほど、係合は穏やかになりますが、誤った係合の可能性が高まります(つまり、機器/ソフトウェアは、ランダムな変動/カンチレバーに作用する過渡力に起因する振動振幅のわずかな減少により、プローブが表面に係合していると誤って考えます)。逆に、振幅の設定値を低くすると、誤った係合の可能性は低くなりますが、噛み合わせ時のチップの摩耗やサンプルの損傷が増加する可能性があります。</li>
	</ol></li>
	<li>サンプル表面にかみ合い、サンプルと目的の特徴に応じて目的のスキャンサイズを設定します(通常、XとYでは<1μmから数十μmの間)。</li>
	<li>高さセンサーチャネルでトレースラインとリトレースラインが互いに追跡できないように、チップがサンプル表面との接触を失うまで、振幅設定値を1〜2 nm刻みで増やします。次に、振幅設定値を~2〜4 nm減らして、先端がサンプル表面にちょうど接触するようにします。 注:上記は、チップとサンプルの相互作用力を最小限に抑え、それによってサンプルを保存し、プローブチップの寿命を延ばし、チップの摩耗、特に磁気コーティングの早期損失、およびトポグラフィーおよび/または磁気相画像にチップアーティファクトを導入する可能性を最小限に抑えることにより、MFMパフォーマンスを向上させるのに役立ちます。</li>
	<li>比例(P)ゲインと積分(I)ゲインを調整して最適化し、フィードバックシステムがノイズを最小限に抑えながらサンプル表面のトポグラフィーを追跡するのに十分な高さになるようにします。これを行うには、ノイズがエラーチャネルに現れ始めるまでゲインを増やしてから、わずかに後退します。通常、システムはPゲインよりもIゲインに敏感です。</li>
</ol>5. MFMイメージング(インターリーブリフトモードパス)
<ol><li>AFMトポグラフィイメージングパラメータを最適化したら、表面から短い距離(≥200 nm)を引き出し、プローブチューニングメニューに戻ります。インターリーブされたリフトモードMFMラインの集録に使用する2番目のカンチレバーチューンを実行し、このチューンの結果を前のメインラインパラメータからリンク解除します。<ol><li>ステップ4.2.1のメイン(トポグラフィー)ラインチューンに採用された5%のピークオフセットとは対照的に、インターリーブリフトモード(MFM)チューンでは、ピークオフセットを0%に設定します(つまり、プローブは強く引力または反発するファンデルワールス静電力が感じられる領域の外側で振動するため、インターリーブMFMパス中にプローブを自然な自由空間共振周波数で駆動します)。ステップ4.1と同様に、プローブの共振周波数にまたがる領域全体で駆動周波数を掃引する開始周波数と終了周波数を選択します。</li>
		<li>インターリーブリフトモードのターゲット(またはドライブ)振幅を、手順4.2.2で選択したメインラインのターゲット(またはドライブ)振幅よりわずかに小さく調整します(たとえば、トポグラフィーメインラインに45 nmのターゲット振幅を使用する場合は、インターリーブリフトモードMFMパスの~50 nmのターゲット振幅)。これにより、最適な横方向の分解能のために低いリフト高さを利用する場合、表面にぶつかる(つまり、地形アーチファクトや位相スパイクを生成する)ことなく、高感度のMFMイメージングが可能になります。</li>
	</ol></li>
	<li>カンチレバーチューンウィンドウを離れ、表面に再度エンゲージして、MFMイメージングパラメータを最適化します。<ol><li>最初のリフトスキャン(インターリーブMFMパス)の高さを25 nmに設定し、その後、~2〜5 nmの増分で徐々に減らします。プローブが表面に当たり始めると、MFM位相チャネルに鋭いスパイクが現れます。スキャンの高さをすぐに~2〜5 nm増やして、プローブの先端を保護し、地形アーチファクトの導入を防ぎます。</li>
		<li>インターリーブ駆動振幅がメインライン駆動振幅を超えるまで、またはMFM位相チャネルのスパイクによって証明されるようにプローブが表面に接触し始めるまで、インターリーブ発振振幅の~2〜5nmに対応する小さな増分でインターリーブ駆動振幅を増やします。次に、インターリーブ駆動振幅をわずかに(~1〜2nm刻みに対応)小さくして、MFM位相チャネルにスパイクが見られないようにします。</li>
		<li>地形アーチファクトのない高解像度のMFM画像が得られるまで、徐々に小さな増分で調整することにより、リフトスキャンの高さと インターリーブドライブ振幅を繰り返し最適化し続けます。<ol><li>トポグラフィーアーチファクトの原因となる先端サンプルファンデルワールス相互作用は、所望の長距離磁力よりも距離とともにはるかに速く低下するため、MFM磁気位相画像の特徴の起源を評価するには、これらの特徴の揚力高さ依存性を調べます。トポグラフィーアーチファクトは、揚力の高さがわずかに増加(減少)すると突然消失(出現)する傾向がありますが、真の磁気位相応答は徐々に変化します(たとえば、リフトの高さが下がると分解能と信号対雑音比が向上します)。</li>
			<li>同様に、繰り返しスキャンすると低保磁力サンプルの磁気モーメントアライメントに変化が観察された場合、これはチップ誘起スイッチングを示している可能性があり、低モーメントプローブ( 材料表を参照)の使用が必要であり、リフト高さも高くなる可能性があります。</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
</ol>

著者は開示するものは何もありません。

高解像度MFMイメージングでは、対応する高解像度で忠実度のトポグラフィスキャンを各ラインで最初に取得する必要があります。このトポグラフィスキャンは、典型的には、サンプルトポグラフィ47を画像化するために振幅変調フィードバックシステムを採用する断続的な接触またはタッピングモードAFMを介して得られる。トポグラフィスキャンの忠実度は、プロトコルに記載されているように、カンチレバーの振幅設定値とフィードバックゲインを調整することで最適化できます。振幅設定値は、プローブチップとサンプル表面の間の相互作用の程度を制御するため、非常に重要です。設定値が低すぎると、サンプル表面やプローブチップが損傷することが多く、磁気コーティングを剥がすと、インターリーブされたMFMラインに悪影響を与える可能性があります。振幅設定値が高すぎると、位相画像のコントラストが低下する可能性があります48。同様に、比例ゲインと積分ゲインも、定常状態の誤差を最小限に抑え、システム応答を効果的に改善する上で重要な考慮事項です49。</p...

原子間力顕微鏡(AFM)の派生物である走査型プローブ顕微鏡(SPM)である磁気力顕微鏡(MFM)は、磁化されたプローブチップがサンプル表面上を移動するときに受ける比較的弱いが長距離の磁力をイメージングすることができます1,2,3,4,5。AFMは、柔軟なカンチレバーの端にあるナノメートルスケールの先端を使用して、表面トポグラフィー6をマッピングし、材料(機械的、電気的、磁気的など)特性7,8,9をナノスケールの分解能で測定する非破壊特性評価技術です。対象となるチップとサンプルの相互作用によるカンチレバーのたわみは、カンチレバーの背面から位置敏感フォトダイオード10へのレーザーの反射によって測定されます。MFMによる材料の局所磁気特性の高解像度イメージングは、新しい材料、構造、およびデバイスの磁場強度と配向をナノスケールで特徴付けるユニークな機会を提供します4,5,11,12,13,14,15,16,17 .MFMを実行するために、先端が垂直に磁化されたAFMプローブ(すなわち、プローブカンチレバーとサンプル表面に垂直)は、サンプル表面上の一定の高さでその固有共振周波数で機械的に振動します。次に、発振振幅(感度が低く、したがってあまり一般的ではない)、周波数、または位相(ここで説明)の変化を監視して、磁場強度を定性的に測定します。より具体的には、周波数変調MFMは、プローブが受ける磁力勾配の大きさと符号に比例して、発振周波数または位相のシフトのマップを生成します。MFM測定中にサンプルから一定の高さを維持するために、通常、デュアルパス動作モードが使用されます。サンプルトポグラフィーは、最初に標準的なAFM技術を介してマッピングされ、続いて、サンプル表面からユーザーが決定したリフト高さ(数十〜数百nm)で各シーケンシャルスキャンラインのインターリーブMFMイメージングが行われます。このようなインターリーブデュアルパス取得モードを採用することで、トポグラフィーのマッピングに使用される短距離チップ-サンプルファンデルワールス相互作用を、インターリーブリフトモードパス中に発生する比較的長距離の磁力から分離できます。ただし、MFMの空間分解能は揚力高さ18の減少とともに増加するため、MFMの解像度の増加とファンデルワールス力による地形アーチファクトの回避との間には固有の緊張があります。同様に、MFM感度はリフトモードパス中の振動振幅に比例しますが、最大許容振動振幅はリフト高さとサンプルトポグラフィーの急激な変化(つまり、高アスペクト比の特徴)によって制限されます。
最近の研究では、人工スピンアイス(ASI)構造とマグノニック結晶を介して開発されたナノ磁性とナノマグノニクスの応用に関連する豊富な機会が、論理、計算、暗号化、およびデータストレージの機能デバイスとして強調されています19,20,21,22.人工スピンアイスは、異なる拡張格子状に配置されたナノ磁石で構成され、外部刺激を介して制御できる創発的な磁気双極子または単極子を示します19,20,23,24,25。一般に、ASIはエネルギーを最小化するモーメント構成(例えば、2次元(2D)正方ASIでは、すべての頂点の2つのモーメントがインし、2つのポイントアウト)が好まれ、低エネルギーのマイクロステートは結晶スピンアイス材料に類似した規則に従う21,26,27,28.同様に、最近のMFM対応の研究は、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが四面体の中心を指し、2つのスピンが指す、2つの等しい反対の磁気双極子、したがって四面体の中心での正味ゼロ磁気電荷をもたらす、コーナー共有四面体上に位置する希土類スピンから構築された3次元(3D)ASI格子系を実証しました23.試料表面に対する印加磁場のアライメントに応じて、磁気秩序と相関長に大きな違いが観察されました。したがって、ASI双極子の位置合わせと制御は、さらなる調査が必要です。ASI磁場分布を測定する方法には、磁気光学ノイズ分析計29またはX線磁気円二色性光電子顕微鏡(XMCD-PEEM)25を使用することが含まれます。しかし、XMCD-PEEMを用いたMFMと同等以上の空間分解能を実現するには、極めて短い波長(高エネルギーX線)が必要です。MFMは、損傷を与える可能性のある高エネルギーX線にサンプルをさらす必要がない、はるかに簡単な特性評価技術を提供します。さらに、MFMは、ASIマイクロステート21、23、27の特性評価だけでなく、高磁気モーメントチップ30を使用したトポロジカル欠陥駆動磁気書き込みにも使用されています。したがって、MFMは、特にサンプルのトポグラフィーを磁場の強さと向きと相関させる能力を通じて、ASIの研究開発を促進する上で重要な役割を果たし、それによって特定のトポグラフィーの特徴(すなわちASI格子要素)に関連する磁気双極子を明らかにすることができます。
高分解能MFMも同様に、強磁性形状記憶合金の構造とそのナノスケールの磁気力学的特性との関係に関する重要な洞察を提供します14,17,31,32,33。一般に磁気形状記憶合金(MSMA)と呼ばれる強磁性形状記憶合金は、双子境界運動29,33,34,35を介して運ばれる大きな(最大12%)磁界誘起ひずみを示す。MFM技術は、変形中の双晶とMSMAのマルテンサイト変態、くぼみ、マイクロピラー変形、およびナノスケールの磁気応答との間の複雑な関係を調査するために使用されています15,16,17,36。特に注目すべきは、MFMがナノインデンテーションと組み合わされて、4状態ナノスケール磁気機械メモリ17を作成および読み取ったことである。同様に、熱アシスト磁気記録(HAMR)による次世代磁気記録技術も追求されており、線形密度は1975 kBPI、軌道密度は510 kTPI37を達成しています。より大きく、よりコンパクトなデータストレージを可能にするために必要な面密度の増加により、HAMRテクノロジーの定義されたトラックピッチが大幅に減少し、高解像度のMFMイメージングの必要性が強調されています。
ASIおよびMSMAに加えて、MFMは、さまざまな磁性ナノ粒子、ナノアレイ、およびその他のタイプの磁性サンプルの特性評価に成功裏に使用されています3,38,39。ただし、最終的なMFM分解能と感度は、ユーザーの制御が及ばないもの(AFM検出電子機器、MFMプローブ技術、基礎となる物理学など)と、イメージングパラメータと環境の選択の両方によって制限されます。一方、磁気デバイスのフィーチャーサイズは40,41減少し続け、より小さな磁区を作成するため、MFMイメージングはますます困難になっています。さらに、対象となる磁気双極子は、プローブの磁化ベクトルと平行に、常に面外を向いているわけではありません。ここに示すASI構造の場合のように、面内またはほぼ面内配向の双極子の端から発せられる浮遊場の高解像度イメージングには、より高い感度が必要です。したがって、高解像度のMFM画像、特にナノスケールの磁区で構成されるそのような面内磁化サンプルの達成は、MFMプローブの適切な選択に依存します(たとえば、磁気コーティングの厚さ、保磁力、モーメントなど、感度の向上や横方向の分解能18、またはサンプルの磁気アライメントの維持と対立する場合があります30。)、イメージングパラメータ(例えば、上記のようにリフト高さおよび振動振幅、ならびにトポグラフィーラインイメージング中のチップコーティング摩耗の最小化)、およびサンプル品質(例えば、表面粗さおよび汚染、周囲湿度による研磨破片または表面水を含む)。特に、周囲の湿度によりサンプル表面に吸着された水が存在すると、強い先端サンプルファンデルワールス力が導入され、磁力の測定が大幅に妨げられ、MFM測定で達成可能な最小リフト高さが制限される可能性があります。不活性雰囲気グローブボックス内でのMFM操作は、ほぼすべての表面汚染物質を除去し、より高い感度と相まって、より低いリフト高さとより高い分解能を可能にします。したがって、ここに示すサンプル例では、<0.1ppmの酸素(O2)と水(H2O)を含むアルゴン(Ar)で満たされたカスタム不活性雰囲気グローブボックスに収容されたAFMシステムが採用されており、非常に低いリフト高さ(10nmまで)を可能にしています。これにより、より大きな結晶学的双晶体内の交互磁区<200 nm幅と磁気双極子(ナノスケールの棒磁石)<幅100 nm、長さ~250 nmの交互磁場を解像できる、非常に高解像度のMFMイメージングが可能になります。
本稿では、不活性雰囲気グローブボックスの使用と慎重なサンプル調製およびイメージングパラメータの最適な選択を組み合わせることにより、高解像度、高感度のMFM画像を取得する方法について説明します。記載された方法は、伝統的に観察が困難であった面内配向双極子のイメージングに特に価値があり、したがって、結晶学的双晶内および双晶境界を越えた異なるナノスケールの磁区を示すNi−Mn−Ga MSMA結晶、ならびに面内磁気双極子配向を有するナノ磁気ASIアレイの両方の例示的な高解像度MFM画像が提示される。高解像度のMFMイメージングを希望するさまざまな分野の研究者は、ここで概説したプロトコルを採用し、地形アーチファクトなどの潜在的な課題について議論することで大きな恩恵を受けることができます。

<table><tbody><tr><td>原子間力顕微鏡</td><td>Bruker</td><td>Dimension Icon</td><td>ナノスコープ制御ソフトウェアを使用</td></tr><tr><td>グローブボックス、不活性雰囲気</td><td>MBraun</td><td>LabMaster Pro MB200B + MB20G ガス精製ユニット</td><td>ブルカー Dimension Icon AFM、グローブ3枚、アルゴン雰囲気MFMプローブで使用するためのカスタムデザイン(漏れのない電気フィードスルー、振動遮断、音響騒音、気流の最小化など)と深さ</td></tr><tr><td></td><td></td><td>MESP</td><td>k = 3 N/m、f0 = 75 kHz、r = 35 nm、400 Oe 保磁率、1 x 10-13 EMU モーメント。よりタイトな仕様の改良版「MESP-V2」が登場。また、ブルカーのMESP-RC(標準のMESPより2倍高い共振周波数、f0 = 150 kHz、公称ばね定数が5 N/mとわずかに堅くなる)や、低モーメント(0.3 x 10-13 EMU)または高(3 x 10-13 EMU)用に設計された他のMESPバリアントも使用していますすなわち、それぞれMESP-LMまたはMESP-HM)または保磁力。ブルカーでは、通常のMESP(レギュラー)4種類、MESP-LM™(3種類)、MESP-HM®3種類を含む10種類のプローブパックをMESPとして提供しています。他のベンダーもMESPと同様の仕様のMFMプローブを製造しています(たとえば、NanosensorsのPPP-MFMRは、低保磁力の-LC、低モーメントの-LM、および「超シャープ」な先端半径の縮小のSSSなど、さまざまなバリエーションでも利用可能です。AppNanoのMAGTは、ローモーメント[-LM]とハイモーメント[-HM]のバリエーションがあります。同様に、Team Nanotecは、カンチレバースプリング定数と磁気コーティングの厚さに関していくつかのオプションを備えた高分解能MFMプローブ(HR-MFM)のラインを提供しています。</td></tr><tr><td>MFMテストサンプル</td><td>Bruker</td><td>MFMSAMPLE</td>直径<td>12mmのスチールパックに取り付けられた磁気記録テープのセクション;トラブルシューティングとMFMプローブが磁化され、適切に機能していることを確認するのに役立ちます</td></tr><tr><td>Nanscope分析</td><td>ブルカー</td><td>バージョン2.0</td><td>無料のAFM画像処理および分析ソフトウェアパッケージですが、独自のもので、ブルカーAFM用に設計され、ブルカーAFMに限定されています。同様の機能は無料で利用できます。 Gwyddion、WSxMなどのプラットフォームに依存しないAFM画像処理および分析ソフトウェアパッケージ</td></tr><tr><td>プローブホルダー</td><td>Bruker</td><td>DAFMCHまたはDCHNM</td><td>使用される特定のAFM専用。DAFMCHは、ほとんどのMFMアプリケーションに適した標準的な接触およびタッピングモードプローブホルダーであり、DCHNMは特に感度の高いMFMイメージング用の特別な非磁石バージョンです</td></tr><tr><td>プローブマグネタイ</td><td>ザーBruker</td><td>DMFM-START</td><td>MFM "スターターキット"は、Dimension Icon AFM用に特別に設計されています。10 MESPプローブの1ボックス(上記を参照)、プローブマグネタイザー(垂直に整列、 ~2,000 OE 磁石は、DAFCHまたはDCHNMプローブホルダーを収容するように設計されたマウントに付属しており、磁気テープサンプル(MFMSAMPLE、上記)</td></tr><tr><td>サンプルパック</td><td>Ted Pella</td><td>16218</td><td>製品番号は直径15mmのステンレス製サンプルパック用です。https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 走</td></tr><tr><td>査型電子顕微鏡(SEM)</td><td>Zeiss Merlin</td><td>Gemini II</td><td>SEMパラメータ:5keV加速電圧、30pA電子電流、5mm作動距離で、直径6mm、10mm、12mm、20mmの直径でも入手可能です。nmスケールのASI格子特性により、高品質の画像を生成するために、取得前に絞りとスティグメーションアライメントが調整されました。</td></tr></tbody></table>

ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

磁気力顕微鏡(MFM)は、ナノスケールの分解能でサンプル表面全体の局所磁場をマッピングすることができます。MFMを実行するために、先端が垂直に磁化された原子間力顕微鏡(AFM)プローブ(すなわち、プローブカンチレバーに垂直)をサンプル表面上の一定の高さで振動させる。次に、各ピクセル位置での垂直磁力勾配の大きさと符号に比例する発振位相または周波数のシフトが追跡され、マッピングされます。この技術の空間分解能と感度は、表面上の揚力の高さが減少するにつれて増加しますが、MFM画像を改善するためのこの一見簡単な道は、より短い範囲のファンデルワールス力による地形アーチファクトの最小化、感度をさらに向上させるための振動振幅の増加、および表面汚染物質(特に周囲条件下での湿度による水)の存在などの考慮事項によって複雑になります。さらに、プローブの磁気双極子モーメントの向きにより、MFMは本質的に面外磁化ベクトルを持つサンプルに対してより敏感です。ここでは、<0.1ppmのO2 とH2Oを含む不活性(アルゴン)雰囲気グローブボックスで得られた単一および二成分ナノ磁石人工スピンアイス(ASI)アレイの高解像度の地形および磁気位相画像が報告されています。高分解能と高感度のためのリフト高さと駆動振幅の最適化と、同時に地形アーチファクトの導入を回避することについて説明し、ASIサンプル表面の平面に整列したナノスケールの棒磁石(長さ~250 nm、幅<100 nm)の両端から発生する漂遊磁場の検出を示します。同様に、Ni-Mn-Ga磁気形状記憶合金(MSMA)の例を使用して、MFMは、それぞれ~200nm幅の一連の隣接する磁区を分解できる磁気相感度を備えた不活性雰囲気中で実証されます。

人工スピンアイス(ASI)格子 人工スピンアイスは、相互作用するナノ磁石のリソグラフィー的に定義された2次元ネットワークです。それらは設計による欲求不満を示します(すなわち、エネルギーランドスケープに多くの局所最小値が存在する)21,42,43。アレイコンポーネント間の磁気配置と相互作用を解明するための高解像度MFMイメージングは、格子21のスピンアイス状態をよりよく理解するユニークな機会を提供します。MFMイメージング用のスピンアイス格子は、シリコンウェーハ上に堆積した厚さ10 nmのチタン(Ti)と厚さ150 nmの金(Au)からなる同一平面上の導波路(CPW)上に電子ビームリソグラフィを介して調製されました(図1A)。ASIは、厚さ20 nmのCoFe(Co90...

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、リフト高さの減少と駆動(振動)振幅の増加のバランスをとる必要があり、不活性雰囲気のグローブボックスでの操作のメリットが得られます。

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...

磁気力顕微鏡(MFM)は、垂直磁化された原子間力顕微鏡プローブを使用して、ナノスケールの分解能でサンプルのトポグラフィーと局所磁場強度を測定します。リフト高さの減少と駆動または振動振幅の増加のバランスをとることで、MFMの空間分解能と感度を最適化できます。人工スピンアイスのスピン波コンピューティングアプリケーションは、マグノニック応答を決定するナノ元素磁化テクスチャの知識に依存しています。高分解能MFMにより、氷のような全球磁化状態を識別できます。手順を実演するのは、ボイシ州立大学の材料科学と工学の現在の博士課程の学生であり、私の研究室の元学部AFM研究者であるオリビア・マリオンです。まず、AFM制御ソフトウェアを開き、電磁リフトモード実験カテゴリとグループの下にあるMFMワークスペースを選択します。プローブホルダーを取り付けブロックに注意深く置き、プローブをプローブホルダーにロードし、プローブの位置を合わせてバネ仕掛けのクリップで所定の位置に固定することにより、適切なプローブホルダーに磁気コーティングを施したAFMプローブを取り付けます。プローブがすべての端と平行であり、光学顕微鏡でプローブを検査して、ホルダーのチャネルの背面に触れていないことを確認します。必要に応じてピンセットでプローブを静かに操作します。プローブ先端の磁気双極子の向きがサンプルに対して垂直になるように、強力な永久磁石を使用してプローブを垂直に2〜5秒間磁化します。AFMエンクロージャーに触れて静電気の蓄積を放電するように注意しながら、AFMヘッドを慎重に取り外します。プローブホルダーの穴をヘッドのコンタクトピンに合わせ、プローブとプローブホルダーを取り付けます。ヘッドをAFMに再度取り付け、所定の位置に固定します。レーザーをMFMプローブカンチレバーの中心と位置感度検出器に合わせます。最適な感度を得るには、カンチレバーの背面にあるレーザーを、カンチレバーの遠位端からの先端セットバックに対応する位置に合わせます。PSDの合計信号を最大化し、左右および上下のたわみを最小限に抑えて、反射レーザービームを検出器の中央に配置します。サンプルをAFMチャック真空ポートの上に置きます。磁気サンプルホルダーは、サンプルに影響を与えたり、MFM測定に干渉したりする可能性があるため、使用しないでください。チャックバキュームをオンにして、サンプルをAFMステージに固定します。AFM制御ソフトウェアに戻り、セットアップに移動して、選択したプローブタイプを選択します。カンチレバーに焦点を合わせ、光学顕微鏡ビュー内の十字線を合わせ、選択したプローブに基づく既知のチップセットバックを使用して、チップが配置されているMFMプローブカンチレバーの背面に配置されます。「ナビゲート」(Naviv) ウィンドウを開き、対象領域が AFM 先端の真下になるように AFM ステージとサンプルを配置します。サンプル表面が光学ビューで焦点が合うまでAFMヘッドを下げます。セットアップに戻り、[手動チューニング]を選択し、選択したプローブの予想される共振周波数にまたがるように選択した領域全体でディザピエゾ駆動周波数をスイープする開始周波数と終了周波数を選択して、カンチレバーチューンを実行します。駆動周波数オフセットとターゲット振幅を選択します。次に、カンチレバーを調整し、目的の振幅設定値を設定します。サンプル表面にかみ合い、サンプルと目的の機能に応じて目的のスキャンサイズを設定します。高さセンサーチャネルで互いに追跡できないトレースラインとリトレースラインによって見られるように、チップがサンプル表面との接触を失うまで、振幅設定値を1〜2ナノメートル刻みで増やします。次に、振幅設定値を2〜4ナノメートル減らして、チップがサンプル表面にちょうど接触するようにします。比例ゲインと積分ゲインを調整して最適化し、フィードバックシステムがノイズを最小限に抑えながらサンプル表面のトポグラフィーを追跡するのに十分な高さになるようにします。AFMトポグラフィイメージングパラメータが最適化されたら、表面から少し離れて、プローブチューニングメニューに戻ります。インターリーブリフトモードMFMラインの集録に使用する2番目のカンチレバーチューンを実行し、このチューンの結果を前のメインラインパラメータからリンク解除します。インターリーブリフトモードチューンで、ピークオフセットを0%に設定し、プローブの共振周波数にまたがる領域全体でドライ周波数を掃引する開始周波数と終了周波数を選択します。インターリーブされたリフトモードのターゲット振幅を、メインラインのターゲット振幅よりわずかに小さく調整します。これにより、最適な横方向の解像度のために低いリフト高さを利用するときに、表面にぶつかることなく高感度のMFMイメージングが可能になります。カンチレバーチューンウィンドウを離れて、サーフェス上で再びかみ合います。イメージングパラメータを最適化するには、最初のリフトスキャンの高さを25ナノメートルに設定してから、2〜5ナノメートルの増分で徐々に減らします。プローブが表面にぶつかり始めたら、すぐにスキャンの高さを上げてプローブの先端を保護し、地形的なアーチファクトの導入を防ぎます。インターリーブ駆動振幅がメインライン駆動振幅を超えるか、プローブが表面に接触し始めるまで、振動振幅の2〜5ナノメートルに対応する小さな増分で駆動振幅を増やします。次に、駆動振幅をわずかに小さくして、MFM位相チャネルにスパイクが見られないようにします。地形アーチファクトのない高解像度のMFM画像が得られるまで、徐々に小さな増分で調整することにより、リフトスキャンの高さとドライブ振幅を繰り返し最適化し続けます。磁気力顕微鏡は、双子の境界を画像化し、加えられた磁場または力に応答してそれらの動きを追跡するために使用されます。研磨された単結晶ニッケル-マンガン-ガリウムサンプルの磁気位相画像は、双子境界を横切る特徴的な階段磁気配向を示しています。サンプルの3Dトポグラフィの上に色付きのスキンとしてオーバーレイされた磁気位相画像は、トポグラフィーの特徴でスイッチングする磁区の長い方向を示しています。MFMの空間分解能と感度を最適化するには、不活性大気グローブボックス内で操作することでメリットが得られ、リフト高さの減少と駆動または振動振幅の増加のバランスをとる必要があります。高分解能、高感度のMFMは、人工スピンアイス状態の基礎となる磁化配置を研究するために不可欠であり、急速に発展しているスピン波コンピューティングの分野を前進させる可能性もあります。

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ナノスケールの磁区を可視化するための磁気力顕微鏡の分解能と感度の最適化

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