October 6th, 2022
ここでは、フタロシアニン感作リン酸銀複合材料による水中からの抗生物質有機汚染物質分子の光触媒除去の例を使用して、環境浄化の分野における光触媒の包括的な実験室評価のための普遍的な一連の実験手順を探求するためのプロトコルを紹介します。
本稿では、半導体触媒の触媒性能を実験室で評価し、実用化が見込まれる半導体触媒を開発するための完全なプロセスを提供する。この技術の利点は、半導体触媒の光触媒性能をより包括的に実験室で評価できることです。手順を実演するのは、卓の研究室の博士課程の学生であるBing・ワンであり、XuXiaZhang、LeCheng Li、MengTing Ji、Zheng Zheng、ChuanHui Shi、卓 Li.To 研究室の修士課程の学生が開始し、6グラムの硝酸アンモニウムを200ミリリットルの脱イオン水に溶解して反応溶液を調製し、40キロヘルツの周波数で超音波で処理します。 300ワットの電力で1サイクルで5分間完全に溶解し、500ミリリットルのメスフラスコに入れて容量を固定します。
ビーカーに2, 526ミリリットルの脱イオン水を加え、次に180ミリリットルの硝酸アンモニウム溶液、54ミリリットルの水酸化ナトリウム溶液、および120ミリリットルの硝酸銀溶液をビーカーに順次加えます。この溶液を10分間激しく攪拌し、ジアンミン銀一錯体を調製した。最後に、120ミリリットルのリン酸水素カリウム溶液を複合体に加え、5分間攪拌する。
溶液の色が無色から淡黄色に変化した後、得られる沈殿物は菱形十二面体リン酸銀である。得られた沈殿を室温で7, 155点5Gで10分間遠心分離することにより分離する。続いて、同条件で50ミリリットルの脱イオン水で3回遠心分離する。
菱形十二面体リン酸銀は、光から離れた乾燥した環境で室温で保管してください。ガラスビーカー内の50ミリリットルのエタノールに5.77ミリグラムの臭素サブフタロシアニンを溶解し、室温で30分間1サイクルで40キロヘルツ周波数300ワット電力で超音波処理によって完全に溶解する。次に、上記の溶液に144.25ミリグラムのリン酸銀を加え、室温で30分間、1サイクルで40キロヘルツの周波数、300ワットの電力で超音波処理します。
上記の溶液を摂氏80度の水浴中で攪拌して、エタノールを完全に蒸発させる。得られた茶色がかった黄色の粉末を摂氏60度のオーブンで一晩乾燥させ、調製したサンプルを亜臭素亜フタロシアニンリン酸銀と命名し、試験溶液について、10ミリグラムのテトラサイクリンを500ミリリットルの蒸留水に溶解して20PPM溶液を得た。次に、50ミリリットルの試験テトラサイクリン溶液をガラス光触媒反応器に移します。
1000rpmの磁気攪拌で溶液を十分に攪拌し、温度を摂氏25度に維持します。次に、エアポンプスイッチをオンにし、毎分100ミリリットルの速度で溶液に空気を加えて空気飽和度を得ます。調製した光触媒50ミリグラムを試験溶液に加え、1リットル当たり1グラムの濃度に達する。
ガラス注射器を使用してすぐに最初のサンプルを採取します。暗所で30分間攪拌した後、2番目のサンプルを取り、光源をオンにします 異なる時間間隔で放射した後、抽出されたすべてのサンプルを0.22マイクロメートルのナイロンメンブレンでろ過して、分析前に固体粒子を除去します。ろ過したサンプルは、分析されるまで5ミリリットルの遠心チューブに光から離して保管します。
テトラサイクリンの濃度を356ナノメートルの紫外可視分光光度計で測定し、原稿に記載されている分解速度によって光触媒効果を評価します。SEM分析の結果、菱形十二面体構造の平均直径は2〜3マイクロメートルであることがわかりましたが、臭素亜フタロシアニン微結晶は大きな不規則なフレーク構造を示しています。リン酸銀の光触媒活性は72.86%しか示さなかったが、亜臭素亜フタロシアニンリン酸銀は30分の可視光線照射後にテトラサイクリンの94.54%分解を示した。
複合材料による分解速度定数はリン酸銀の1.69倍であった。5サイクル後、複合体は77.5%の高いテトラサイクリン除去率を示しましたが、リン酸銀によって72.86%から20.84%に減少しました。コンポジットのXRD分析は、サイクルサンプルのピークが元のサンプルと比較して変化しないことを示し、コンポジットの良好な安定性を示しています。
光触媒分解は、反応液中の光触媒濃度が増加するにつれてテトラサイクリンの吸収除去が増加したことを示している。テトラサイクリンを除去するための複合材料の光触媒分解に対するpHの影響は、酸性溶液ではわずかに低下したが、中性およびアルカリ性溶液ではより減衰した。陰イオンの添加はテトラサイクリンの光触媒分解に抑制効果を示したが、分解速度はあまり影響を受けなかった。
30分間の光触媒分解に対する温度の影響は、テトラサイクリンの分解速度が温度の上昇とともに徐々に増加したことを示しています。光触媒実験を行うときは、循環水スイッチをオンにして摂氏25度の温度を制御することを忘れないでください。
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この記事では、環境浄化を目的とした光触媒の評価プロトコルを提示し、特にフタロシアニン感作銀リン酸塩複合体を使用して水中の抗生物質有機汚染物質を除去することに焦点を当てています。
Comprehensive evaluation of photocatalyst performance is critical for advancing environmental remediation technologies targeting persistent antibiotic contaminants. This protocol enables standardized, quantitative assessment of semiconductor catalysts, supporting predictive confidence and mechanistic de-risking in early-stage material development. Such rigor facilitates informed portfolio decisions and accelerates the translation of promising photocatalysts toward practical deployment in environmental and industrial settings.
This protocol positions photocatalyst evaluation at the intersection of discovery chemistry, screening, and translational environmental research.