Name: 単結晶コアシェル金属有機構造体の合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00.000+00:00
Duration: 5 min 26 s
Description: 学ぶ単結晶コアシェル金属有機構造体の二段階溶媒熱合成法。HKUST-1とMOF-5の非等構造ペアを用いてシームレス界面を持つコアシェル構造を作製し、ガス分離や触媒応用への応用可能性を示します。

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この研究は、韓国国立研究財団(NRF)の科学部とICPの助成金(No.NRF-2020R1A2C3008908および2016R1A5A1009405)。

注意:実験を行う前に、このプロトコルで使用される化学物質の製品安全データシート(MSDS)をよく読んで理解してください。適切な保護具を着用してください。すべての合成手順にドラフトを使用します。
1. 立方晶HKUST-1の合成
注:実験手順は、以前に報告された方法14に基づいていました。コアシェル合成では、一度に10個のポットを合成しました。したがって、一度に10ポットの溶液を調製し、次いで分配した。
<ol><li>4.72 g(20.3 mmol)のCu(NO3)2·2.5H2Oを100 mLの三角フラスコに加え、60 mLの脱イオン(D.I.)水とN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)混合物(1:1、v/v)に溶解し、フラスコを手動で旋回させます。</li>
	<li>1.76g(8.38mmol)の1,3,5-ベンゼントリカルボン酸(H3BTC)と22 mLのエタノールを50 mLの三角フラスコに加え、加熱したホットプレート上で90°Cで溶液を溶解するまで撹拌します。</li>
	<li>6 mLの溶液1.1(ステップ1.1で調製した溶液)を各20 mLバイアルに入れます。</li>
	<li>攪拌加熱しながら、溶液1.1の入ったバイアルに溶液1.2(工程1.2で調製した溶液)2.2mLを加え、直ちに酢酸12mLを加える。 注:12 mLの酢酸を一度に添加する必要があります。</li>
	<li>バイアルの蓋を閉め、55°Cに60時間加熱した対流式オーブンに入れます。</li>
	<li>60時間後、母液を素早くデカントし、スポイトを使用して新鮮なエタノール(バイアルを満たすのに十分な量)を3回加えたり除去したりして結晶を洗浄します。</li>
	<li>コアシェル合成では、HKUST-1の立方晶をN,N-ジエチルホルムアミド(DEF)溶媒で満たされた20 mLバイアルに保管します。</li>
</ol>2. 八面体HKUST-1の合成
<ol><li>4.72g(20.3mmol)のCu(NO3)2·2.5H 2 Oと30 mLのD.I.水を100 mLの三角フラスコに入れ、フラスコを旋回させて固体を溶解し、溶解後に30 mLのDMFを加えます。</li>
	<li>100 mL三角フラスコに45 mLのエタノールに3.60 g(17.1 mmol)のH3BTCを加え、加熱したホットプレート上で90°Cで溶液を溶解するまで撹拌します。</li>
	<li>6 mLの溶液2.1(ステップ2.1で調製した溶液)を各50 mLバイアルに入れます。</li>
	<li>攪拌加熱しながら、溶液2.1の入ったバイアルに溶液2.2(工程2.2で調製した溶液)4.5mLを加え、直ちに酢酸12mLを加える。 注:12 mLの酢酸は、分割せずに一度に添加する必要があります。</li>
	<li>バイアルの蓋を閉め、55°Cに加熱した対流式オーブンに22時間入れます。</li>
	<li>22時間後、母液をすばやくデカントし、スポイトを使用して新鮮なエタノールを3回加えたり除去したりして結晶を洗浄します。</li>
	<li>コアシェル合成では、HKUST-1の八面体結晶をDEF溶媒で満たされた20 mLバイアルに保存します。</li>
</ol>3. HKUST-1@MOF-5コアシェルの合成
注:コアシェル合成法は、八面体と立方晶の両方のHKUST-1で同じです。
<ol><li>0.760g(2.55mmol)のZn(NO3)を溶解する2·超音波処理装置を用いて、6H2Oおよび0.132g(0.795 mmol)のテレフタル酸を、20 mLバイアル中の10 mLのDEF中に別々に。</li>
	<li>両方の溶液の総量を35 mLのガラス瓶で混合します。</li>
	<li>ろ過したHKUST-1結晶(5 mg)をすばやく秤量し、混合溶液の入ったガラス瓶に結晶を入れます。静電気防止のため、ろ紙で計量してください。瓶をシリコンキャップでしっかりと密封します。</li>
	<li>HKUST-1結晶をガラス瓶の底によく広げた後、瓶を対流式オーブンに入れ、85°Cで36時間加熱します。</li>
	<li>36時間後、母液を素早くデカンタージュし、スポイトを使用して新鮮なエタノールを3回加えたり除去したりして、得られた結晶を洗浄します。</li>
</ol>4. HKUST-1@MOF-5コアシェルの溶媒交換
<ol><li>HKUST-1@MOF-5を含むバイアルから保存溶媒DEFを廃棄します。.</li>
	<li>ジクロロメタン(DCM)(バイアルを満たす容量)をバイアルに追加し、手動で振とうすると効果的に交換できます。</li>
	<li>DCM溶媒を4時間ごとに3〜4回交換します。</li>
</ol>

<ol><li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+hybrids%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).</li>
<li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+architectures%3A+Applications+in+separation%2C+catalysis%2C+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+the+Korean+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li>
<li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li>
<li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+%28MOFs%29%3A+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth%2C+etching%2C+and+structure+transformation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li>
<li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li>
<li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface-sensitized+chemiresistor%3A+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780(2022).</li>
<li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li>
<li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+Edition%22%5BJournal%5D)">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li>
<li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li>
<li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF%40MOF%3A+microporous+core-shell+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li>
<li>Luo, T. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks%3A+diversification+using+domain+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li>
<li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks%3A+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li>
<li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620(2019).</li>
<li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+metal-organic+frameworks%3A+Design%2C+synthesis%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303(2018).</li>
<li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li>
<li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals%3A+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li>
<li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+core-shell+ZIF-67%40Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li>
</ol>

著者は何も開示していません。

このプロトコルでは、立方体および八面体の形をしたHKUST-1結晶が、以前に報告された方法14を参照して合成された。HKUST-1の合成にあたっては、Cu(NO3)2・2.5H2Oの溶液を加熱攪拌しながらH3BTC溶液を添加し、温度低下によるH3BTCの析出を防止した。その後、酢酸を直ちに添加して、迅速な核生成を防ぎ、大きな単結晶の成長を確実にしました。バイアルをオーブンから取り出すとすぐに、不要な追加の結晶化を防ぐために、熱い母液はすぐに廃棄されました。得られた結晶をエタノールで3回洗浄し、コアシェル合成のために新鮮なDEFに保存しました。
コアシェル合成では、HKUST-1結晶をプラスチックスポイトでろ紙に滴下し、結晶表面の溶媒を迅速に除去して計量しました。コア結晶は、オーブンに入れる前にガラス瓶の底によく広げて、効果的なシェル成長と単独成長コアシェル結晶に十分な表面を提供する必要があります。よく分散させるには、ガラス瓶を...

MOF-on-MOFは、2つ以上の異なる有機金属骨格(MOF)からなるハイブリッド材料の一種です1,2,3。MOF-on-MOFは、成分と構造のさまざまな組み合わせが可能であるため、単一のMOFでは達成できなかった優れた特性を持つさまざまな新規複合材料を提供し、多くの用途で大きな可能性を秘めています4,5,6。MOF-on-MOFには様々な種類があるが、1つのMOFが他のMOFを囲むコアシェル構造は、より精巧なシステムを設計することで、両方のMOFの特性を最適化できるという利点がある5,6,7,8,9,10。コアシェルMOFの例は数多く報告されているが、単結晶コアシェルMOFは珍しく、主に等構造対から合成に成功している11,12,13。また、非等構造MOF対を用いて構築された単結晶コアシェルMOFは、整合した結晶格子を示す対の選定が困難であることから、ほとんど報告されていない3。単結晶コアシェルMOFのシームレスな界面を実現するには、2つのMOF間の結晶格子と化学的接続点の整合が重要です。ここで、化学的接続点は、1つのMOFのリンカー/金属ノードが配位結合を介して2番目のMOFの金属ノード/リンカーと出会う空間的な位置として定義されます。以前のレポート14では、計算アルゴリズムを使用して合成に最適なターゲットをスクリーニングし、6つの提案されたMOFペアの合成に成功しました。
本稿では、全く異なる成分とトポロジーから構成される象徴的なMOFであるHKUST-1とMOF-5のペアの単結晶コアシェルMOFを合成するためのプロトコルを示します。HKUST-1は、MOF-5よりもソルボサーマル反応条件下で安定であるため、コアとして選択されました15,16。さらに、MOF-5とHKUST-1の化学的結合点が(001)面と(111)面の両方でよく一致しているため、それぞれの面が露出している立方晶および八面体のHKUST-1結晶をコアMOFとして使用しました。このプロトコルは、格子整合により、より多様なコアシェルMOFを合成する可能性を示唆しています。

<table><tbody><tr><td>酢酸</td><td>DAEJUNG</td><td>1002-4400</td><td>HKUST-1 の合成 (プロトコル ステップ 1.4、および 2.4)</td></tr><tr><td>硝酸銅 (II) 半五水和物</td><td>Sigma Aldrich</td><td>223395-100G</td><td>HKUST-1 の合成 (プロトコル ステップ 1.1 および 2.1)</td></tr><tr><td>D2 PHASER</td><td>Bruker AXS</td><td>DOC-B88-EXS017-V3</td><td>粉末 X 線回折&nbsp;</td></tr><tr><td>デジタル攪拌ホットプレート</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP131320-33Q</td><td>加熱および攪拌用ホットプレート (プロトコルステップ 1.2 および 2.2)</td></tr><tr><td>Direct-Q3UV 純水</td>システム <td>MILLIPORE</td><td>ZRQSVP030</td><td>脱イオン水 (プロトコルステップ 1.1 および 2.1)</td></tr><tr><td>無水エチルアルコール、99.9%</td><td>DAEJUNG</td><td>4023-4100</td><td>HKUST-1 の合成 (プロトコルステップ 1.2 および 2.2)</td></tr><tr><td>強制対流オーブン (OF-02P/PW)</td><td>JEIO TECH</td><td>EDA8136</td><td>加熱反応用オーブン (プロトコル ステップ 1.5, 2.5, 3.4)</td></tr><tr><td>N,N-ジエチルホルムアミド</td><td>TCI</td><td>D0506</td><td>HKUST-1@MOF-5 の合成 (プロトコル ステップ 3.1)</td></tr><tr><td>N,N'-ジメチルホルムアミド</td><td>DAEJUNG</td><td>6057-4400</td><td>HKUST-1 の合成 (プロトコル ステップ 1.1, 2.1)</td></tr><tr><td>実体顕微鏡</td><td>ニコン</td><td>SMZ745T</td><td>光学顕微鏡&nbsp;</td></tr><tr><td>テレフタル酸</td><td>シグマAldrich</td><td>185361-500G</td><td>HKUST-1@MOF-5の合成(プロトコルステップ3.1)</td></tr><tr><td>トリメシン酸</td><td>シグマAldrich</td><td>482749-100G</td><td>HKUST-1の合成(プロトコルステップ1.2、および2.2)</td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>BRANSONIC</td><td>CPX-952-338R</td><td>溶解液用浴付き超音波発生器(プロトコルステップ3.1)</td></tr><tr><td>硝酸亜鉛六水和物</td><td>シグマAldrich</td><td>228737-100G</td><td>HKUST-1@MOF-5 の合成 (プロトコル ステップ 3.1)</td></tr></tbody></table>

単結晶コアシェル金属有機構造体の合成

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

その設計性とこれまでにない相乗効果から、コアシェル有機金属構造体(MOF)が近年活発に検討されています。しかし、単結晶コアシェルMOFの合成は非常に困難であり、限られた例しか報告されていません。本研究では、MOF-5の中心にあるHKUST-1である単結晶HKUST-1@MOF-5コアシェルの合成法を提案する。計算アルゴリズムにより、このMOFのペアは、界面に一致した格子パラメータと化学的結合点を持つと予測されました。コアシェル構造を構築するために、(111)と(001)ファセットを主に露出させた八面体形状と立方体形状のHKUST-1結晶をコアMOFとして作製しました。逐次反応 により 、MOF-5殻は露出面上で良好に成長し、シームレスな接続界面を示し、単結晶HKUST-1@MOF-5の合成に成功しました。その純粋な相形成は、光学顕微鏡画像と粉末X線回折(PXRD)パターンによって証明されました。この手法は、異なる種類のMOFを用いた単結晶コアシェル合成の可能性と洞察を提示します。

HKUST-1@MOF-5コアシェル系14の2つの計算された構造によると、(001)面と(111)面の両方で、HKUST-1の金属ノードからのCuサイトとMOF-5のカルボン酸塩からの酸素サイトは、2つのMOF間の界面における化学的接続点としてよく一致しています(図1)。そこで、HKUST-1の(001)面と(111)面がそれぞれ露出した立方晶と八面体結晶を、コアシェル合成用のコアMOFとして合成しました(図2)。光学顕微鏡画像から、合成されたHKUST-1結晶は、それぞれ立方体と八面体を持つ~300μmと~150μmの大きさであることが明らかになりました。
HKUST-1@MOF-5の合成をガラス瓶中で行い、十分に分散したHKUST-1コアをMOF-5前駆体と反応させ、コアシェル合成に成功しました(図3)。図 4<...

本研究では、結晶格子がよく整合した非等構造金属有機構造体(MOF)ペアHKUST-1とMOF-5を用いて、単結晶コアシェルを2段階合成するプロトコルを実証する。

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

我々のプロトコールは、多様な格子整合したコアシェルMOFを合成する可能性を示唆しており、複数のペアに拡張することができます。非等構造MOF対は、ソルボ熱反応によりシームレスな界面を持つ単結晶コアシェルMOFに組み込むことができます。環境に配慮したMOFを使用することで、効率的なガス分離や触媒塗布のためのコアシェル材料を設計・合成することができます。まず、4.72グラムの硝酸銅半五水和物を100ミリリットルの三角フラスコに加え、60ミリリットルの脱イオン水とDMF混合物に溶かします。フラスコを手動で回転させます。この溶液を6ミリリットルを20ミリリットルのバイアルに入れます。.次に、1,3,5-ベンゼントリカルボン酸1.76グラムとエタノール22ミリリットルを50ミリリットルの三角フラスコに加え、加熱したホットプレートで溶液を摂氏90度で溶解するまで攪拌する。前に調製した溶液の入ったバイアルにこの溶液2.2ミリリットルを加え、すぐに12ミリリットルの酢酸を加えます。バイアルの蓋を閉め、摂氏55度に加熱した対流式オーブンに60時間入れます。母酒をデカントします。最初にスポイトを使用してバイアルに新鮮なエタノールを加え、次にそれを取り除いて、結晶を洗浄します。結晶をさらに2回洗います。コアシェル合成の場合は、HKUST-1の立方晶をN、N-ジエチルホルムアミド、またはDEF溶媒で満たされた20ミリリットルのバイアルに保管します。0.760グラムの硝酸亜鉛六水和物と10ミリリットルのDEFを20ミリリットルのバイアルに加え、超音波処理装置を使用して溶解します。同様に、0.132グラムのテレフタル酸を20ミリリットルのバイアルに10ミリリットルのDEFに溶解します。35ミリリットルのガラス瓶で両方の溶液の総量を混合します。.ろ過したHKUST-1結晶をすばやく計量し、混合溶液の入ったガラス瓶に入れます。瓶をシリコンキャップでしっかりと密封します。HKUST-1結晶をガラス瓶の底によく広げた後、瓶を対流式オーブンに入れ、摂氏85度で36時間加熱します。母液をデカントし、最初に新しいDEFを瓶に加え、次にDEFを除去して、得られた結晶を洗浄します。溶媒交換は、HKUST-1@MOF-5の入ったバイアルから保存溶媒とDEFを廃棄し、ジクロロメタンをバイアルに添加します。手動で振とうして効果的に交換し、ジクロロメタン溶媒を4時間ごとに3〜4回交換します。HKUST-1@MOF-5システムの001面と111面の計算構造モデルを示します。立方体型HKUST-1、八面体型HKUST-1、立方体型および八面体型HKUST-1@MOF-5コアシェルの光学顕微鏡画像を示します。HKUST-1結晶は、無色のMOF-5結晶の中心に位置し、シームレスなインターフェースでコアシェル構造を提供します。ジエチルホルムアミドとジクロロメタンを含有したHKUST-1@MOF-5の写真と、立方体と八面体形状のHKUST-1を用いたコアシェルMOFの光学画像を示します。画像は、HKUST-1、立方体と八面体形状のHKUST-1を備えたHKUST-1@MOF-5のPXRDパターンと、HKUST-1とMOF-5のシミュレートされたパターンを表しています。これらのPXRD測定により、コアシェル結晶の相純度が証明されました。ガラス瓶を対流式オーブンに入れると、コアMOFの発現が単独成長したコアシェルMOFを合成するために重要です。PCN-68@MOF-5、UiO-66@MIL-88Bなどは、この手順に従うことで合成できるため、他のコアシェルペアに拡張できます。この技術は、コアシェルMOFを設計および合成して、特定のアプリケーションでの性能を向上させるための体系的な経路を提供することができます。

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化学

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多孔質未変更の広い範囲でありふれた、多結晶金属有機性フレームワーク膜の合成のため、再現性のある、シンプルで多彩なアプローチと非多孔質金属支持が表示されます。...

極薄高性能金属有機性フレームワーク膜の電気泳動の結晶化

ここでは、空気を含まない条件下で、低原子価金属と多位ホスフィンリンカーから低原子価金属有機フレームワーク(LVMOF)を合成するためのプロトコルについて説明します。得られた材料は、低原子価金属ベースの均一系触媒を模倣した不均一系触媒として潜在的な用途を有する。...

多位ホスフィンリンカーからの低原子価金属-有機構造体の合成のための実験的アプローチ

新しい金属有機構造体(MOF)の標的合成は困難であり、その発見は化学者の知識と創造性に依存しています。ハイスループット法により、複雑な合成パラメータフィールドを迅速かつ効率的に探索できるため、結晶性化合物を見つけ、合成および構造の傾向を特定するプロセスが加速されます。...

ハイスループット法を用いた等網状Al(III)ホスホネート系金属有機骨格化合物の発見と合成最適化

合成後配位子交換(PSE)は、官能基を有機金属フレームワーク(MOF)にインストールするための汎用性の高い強力なツールです。トリアゾールおよびテトラゾール官能配位子を含む溶液にMOFを曝露すると、PSEプロセスを介してこれらの複素環部分をZr-MOFに組み込むことができます。...

合成後配位子交換によるトリアゾールおよびテトラゾール官能化Zr系金属有機構造体の合成

自己組織化金属有機フレームワーク単分子膜の合成および特性評価のためのプロトコルは、ポリマーグラフトされた金属有機フレームワーク(MOF)結晶を使用して提供されます。この手順は、ポリマーグラフトされたMOF粒子が空気-水界面で自己組織化され、走査型電子顕微鏡イメージングによって証明されるように、整形成された自立した単層構造が得られることを示しています。...

高分子被覆粒子を用いた自己組織化有機金属フレームワーク単分子膜の合成と評価

学ぶ単結晶コアシェル金属有機構造体の二段階溶媒熱合成法。HKUST-1とMOF-5の非等構造ペアを用いてシームレス界面を持つコアシェル構造を作製し、ガス分離や触媒応用への応用可能性を示します。

単結晶コアシェル金属有機構造体の合成

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