Name: その場で 恒温槽を用いた熱暴走時のリチウムイオン電池のガス分析と火災特性評価 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-03-31T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: 学ぶリチウムイオン電池の熱暴走特性評価法。恒温槽内で単一セルのガス放出・温度変化・質量変化をその場で測定し、複数センサーのデータ同期で過渡現象を包括的に解析する安全な試験手順です。

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この研究は、UL研究所によってサポートされています。この研究のすべてのバッテリーセルは、ケースウエスタンリザーブ大学(CWRU)のクリスユアン教授の研究室で調整および準備されました。試験室はNASAグレン研究センターからCWRUに貸与されています。CWRUの元博士課程の松山由美博士からFTIRガス分析装置に関する多大なサポートを受け、Amphenol Advanced SensorsのJeff Tucker、Brandon Wicks、Brian EngleからH2 センサーに関する技術サポートを受けました。CWRUのプシュカル・カンナンとボユ・ワンのサポートに心から感謝します。また、ULソリューションズのアレクサンドラ・シュライバー氏との技術的な議論にも感謝します。

1. FTIRガス分析計の起動
注意: 手順は、FTIRガス分析装置のブランドやモデルによって異なる場合があります。以下の手順は、この作業で使用する特定のガス分析装置用です。
<ol><li>フィルター/バルブユニットに新しいフィルターまたはクリーンフィルター(つまり、超音波浴で洗浄されたもの)を取り付けます(図 1 および 図2を参照)。</li>
	<li>ガス分析装置に接続されている窒素ボンベのバルブを開きます( 図2を参照)。窒素流量を150〜250cc / minに調整します。 注意: これは、ガス分析器の事前/テスト後のクリーニング中にN2 パージを準備するためのものです。</li>
	<li>製造元のマニュアル「FTT煙濃度チャンバー標準操作手順用のFTIRおよびPAS Pro」24、バージョン3.1に記載されているFTIR起動手順に従います。 注意: FTIRの運転中、FTIRとチャンバー( 図2を参照)の間のガスラインは、ガスの凝縮を防ぐために180°Cに維持されます。加熱ラインとフィルター/バルブユニットに触れないように注意してください。</li>
</ol>2.細胞調製
<ol><li>日付、時刻、SOC、テスト参加者、テスト番号、セルメーカー、セル形式、およびセルモデル番号を実験ログシートに記録します。</li>
	<li>セルの初期電圧と質量を測定し、実験ログシートに(0.01 gの精度で)記録します。</li>
	<li>加熱テープ(1インチx 2インチ、20W/インチ2)をセルの中央に貼り付け、加熱テープでセルの写真を撮ります。加熱テープのワイヤがセルのマイナス側を向いていることを確認します( 図3参照)。</li>
	<li>高温耐性テープを使用して、3つの熱電対(プローブ直径0.02インチ、長さ12インチのKタイプ)をセル表面に取り付けます.1つは正端子の近く、1つは中央、もう1つはセルのマイナス端子近くの底部で、すべて加熱テープの端から5mm離れています( 図3Aを参照)。プラス端子の近くにある熱電対を使用して、PIDを通る加熱速度を制御します。熱電対を取り付けた後、定規でセルの写真を撮り、加熱テープからの距離を確認します。</li>
	<li>ニッケルタブ(厚さ0.1mm、幅5mm、長さ100mm)をセル電圧測定用のセルの正端子と負端子にスポット溶接します。ニッケルタブが互いに接触して外部短絡が発生しないように、タブの向きが異なることを確認します(図3B)。</li>
	<li>図3Cに示すように、セルホルダーにセルをロードします。</li>
	<li>電圧測定のすべてのワイヤと熱電対がセルのマイナス端子に向かって配線されていることを確認して、セルのプラス端子のベントポートを回避します。</li>
</ol>3. テストチャンバーのセットアップ
<ol><li>チャンバー内の発光ダイオード(LED)ライトをオンにします。</li>
	<li>セルとセルホルダーをチャンバー内のマスバランスに置きます( 図4を参照)。熱電対コネクタ、加熱テープ、およびニッケルタブをチャンバーフィードスループラグおよびワイヤに接続します。</li>
	<li>マスバランスをオンにします。バランスを風袋引きします。</li>
	<li>水素センサーの電源をオンにします。</li>
	<li>加熱テープのPIDコントローラーの電源を入れます。加熱プロファイルを設定します(温度:200°C、ランプ時間:17分)。PIDコントローラ、データ収集、およびマスバランスのケーブルをラップトップに接続し、ラップトップでデータ収集プログラムを起動します。</li>
	<li>データ集録プログラムに表示されるすべてのセンサーの読み取り値が妥当であることを確認してください:ステップ2.2で測定した値に近いセル電圧、ゼロに近い加熱テープに入力された電圧と電流(電源がまだオンになっていないため)、室温(~25°C)に近い熱電対の読み取り値、チャンバー圧力~1気圧、および質量読み取り値~0g。測定値を確認した後、データ収集プログラムをオフにします。</li>
	<li>フロントビューとサイドビューのビデオカメラの設定を調整します:手動ホワイトバランス(最初にホワイトペーパーを使用して調整)、マニュアルフォーカス(プラス端子近くのセル表面に固定)、自動露出、自動IRIS、および自動シャッタースピード。ビデオカメラのバッテリーがいっぱいになっていることを確認します。</li>
	<li>フロントビュービデオカメラをチャンバーの外側の三脚に置きます( 図4参照)。サイドビュービデオカメラで録画を開始し、チャンバー内の保護ボックス内に置きます。ビデオカメラの側面図の角度とビューを確認します。保護ボックスをロックします。</li>
	<li>チャンバー内に危険物や不要なアイテムがないか、上記の手順がスキップされていないかを再確認してください。</li>
	<li>チャンバーを閉じ、カバープレートのすべてのネジがしっかりと固定されていることを確認します(インパクトレンチなどを使用)。</li>
	<li>真空ポンプまたはダイヤフラムポンプを使用して、リークチェックを実施します。すべてのバルブ、カバープレート、および観察窓がしっかりと固定されていることを再確認してください。 注意: 圧力がゆっくりと低下するか低下しない場合は、どこかに漏れがあります。</li>
	<li>FTIRの吸気を周囲空気からチャンバーに変更します。</li>
	<li>FTIRリターンラインをチャンバーに接続します( 図2を参照)。</li>
</ol>4. 熱暴走と火災実験
<ol><li>PIDコントローラをランプソークモードに設定します。</li>
	<li>部屋のライトとチャンバーのLEDライトをオフにします。</li>
	<li>フロントビュービデオカメラの録画を開始します。カメラを使用して、実験後に収集されたすべてのデータ(センサーデータ、FTIRの読み取り値、およびビデオ)の時刻同期のために、手順4.4および4.5のアクションを記録します。</li>
	<li>ラップトップのデータ集録プログラムでデータ記録を開始します。</li>
	<li>PIDランプソーク・モードをデータ・アクイジション・プログラム・タイマの10秒で開始します。チャンバーのLEDライトをオンにします。FTIR 記録を開始します。</li>
	<li>フロントビュービデオカメラを三脚に置き、実験の記録を続けます。</li>
	<li>別の部屋に移動し、リモート制御のデスクトッププログラムを使用してラップトップのデータ集録パネルの監視を続けます。この手順は特別な予防措置として実行されており、必須ではないことに注意してください。実験は環境チャンバーに完全に閉じ込められているため、周囲の人員へのリスクは最小限です。</li>
	<li>チャンバーと同じ部屋にいる場合は、テスト期間全体を通して適切な個人用保護具(PPE)を着用してください(手袋、P100呼吸用保護具、安全ゴーグル、耐火性白衣など)。</li>
</ol>5. 実験の終了
<ol><li>熱暴走が発生した場合(つまり、熱電対の読み取り値が突然のスパイクを示している場合)、またはPIDコントローラーがセル温度を200°Cで60分間維持した後(どちらか早い方)、加熱テープの電源を切り、PIDコントローラーをスタンバイモードに設定します。</li>
	<li>すべての熱電対の読み取り値が室温(<50°C)に下がるまで待ちます。単一セルの冷却プロセスには約30分かかる場合があることに注意してください。</li>
	<li>ラップトップのデータ集録プログラム、FTIR測定、およびビデオ録画を停止します。</li>
</ol>6.FTIRガス分析装置をオフにする
<ol><li>製造元のマニュアル「FTT煙濃度チャンバー標準操作手順用のFTIRおよびPAS Pro」バージョン3.1に記載されているFTIRターンオフ手順に従ってください。</li>
	<li>FTIRガス分析計を窒素でパージして、チューブと分析計を~15分間洗浄します。FTIRガス分析装置へのN2 の流量が150〜250 cc / minであることを確認してください。</li>
	<li>ガス分析器をパージしながら、FTIRの結果をUSBメモリスティックに転送します。</li>
	<li>パージ後、ガス分析器の電源を切ります。</li>
	<li>断熱手袋を含む適切なPPEを着用し、加熱されたフィルター/バルブユニットのフィルターを取り外します。フィルター/バルブユニットは非常に高温になる可能性があるため、細心の注意を払ってください。</li>
	<li>取り外したフィルターを洗浄液の超音波浴で洗浄します。</li>
</ol>7.チャンバーのクリーンアップとデータ収集
<ol><li>チャンバークリーンアップ掃除機をかける前に、FTIRサンプリング(吸気)ライン(チャンバーに接続されている)が閉じているか、周囲空気に対して開いているかを確認してください。この調査で紹介するガス分析器モデルでは、PAS Proソフトウェアで 周囲空気 を選択するか、FTIRを完全にシャットダウンします。これを怠ると、FTIR が損傷します。</li>
	<li>耐薬品性のダイアフラムポンプ( 図1のポンプ2)とチャンバーの間にカーボンフィルターが取り付けられていることを確認してください。フィルターの使用回数をマークし、~10-15テストごとに新しいものと交換します。</li>
	<li>バルブ1を開き、耐薬品性のダイアフラムポンプを使用してチャンバーを部分的に真空にする準備をします。</li>
	<li>チャンバーの圧力が P1 = 9.7 psia(つまり、-5ゲージ圧力)に下がるまでダイヤフラムポンプを作動させます。</li>
	<li>ダイヤフラムポンプをオフにして、バルブ1を閉じます。</li>
	<li>バルブ3( 図4を参照)を開き、チャンバーを周囲空気で満たします。</li>
	<li>チャンバー圧力が周囲圧力 P∞に回復したら、バルブ3を閉じます。</li>
	<li>部分的なバキューム処理手順(手順7.3〜7.7)を5回繰り返します。これにより、チャンバー内の排気ガスの割合は(P 1 / P ∞)5 = 12.5%に低下するはずです。</li>
	<li>バルブ2を開き、真空ポンプ( 図2のポンプ2)を使用してチャンバーを完全に真空にする準備をします。</li>
	<li>チャンバーの圧力が P2 = 4.7 psia(または-10 psiaゲージ圧)に低下するまで真空ポンプを実行します。</li>
	<li>ポンプをオフにして、バルブ2を閉じます。</li>
	<li>バルブ3を開き、チャンバーの圧力が周囲圧力 P∞に回復するまでチャンバーを周囲空気で満たします。</li>
	<li>完全な掃除機をかける手順(手順7.9-7.12)を2回繰り返します。 注意: 部分的かつ完全な真空引き手順の後、チャンバー内の排気ガスの割合は1.3%未満である必要があります。</li>
	<li>チャンバーを開き、ビデオカメラとセルを取り出します。</li>
	<li>マスバランスをオフにします。</li>
	<li>濡れたペーパータオルを使用してチャンバーの内部を清掃します(たとえば、すべての破片を取り除き、チャンバーの内壁を拭きます)。</li>
	<li>セルホルダーからセルを取り外す前、最中、および後に写真を撮ります。</li>
	<li>セルの重量を量り、セルの試験後の質量を記録します。</li>
	<li>ラップトップから記録されたすべてのデータ(熱電対の読み取り値、セル電圧、加熱テープ電圧、電流、チャンバー圧力、およびセル質量測定)と2つのビデオカメラからのビデオ録画を取得します。</li>
	<li>ビデオ編集ソフトウェアを使用して、収集したビデオを結合します。セルベント、熱暴走、火災などの主要なイベントの開始時間を記録します。結合したビデオを目的の形式(mp4やaviなど)で保存します。</li>
	<li>収集したデータを後処理し、プロットを生成して、すべての測定値の時間発展を視覚化します。</li>
</ol>

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</ol>

著者は、開示すべき利益相反はありません。

プロトコルの最も重要なステップは、LIB熱暴走で放出される有毒ガスに関するステップです。ステップ3.11のリークテストは、実験中に有毒ガスがチャンバー内に閉じ込められていることを確認するために慎重に実行する必要があります。有毒ガスによる危険を軽減するために、チャンバーガスのクリーンアップ手順(ステップ7.1〜7.14)も適切に実行する必要があります。有毒ガスは、LIB熱暴走中のベントガスのごく一部しか構成しない可能性があります。しかし、非常に低濃度の有毒ガスでさえ、人間の健康に大きな脅威をもたらします。労働安全衛生局(OSHA)によって課されたアクロレインとホルムアルデヒドの職業上の8時間の暴露限界は、それぞれ0.1と0.75ppmであり、600 Lチャンバーを使用した測定値よりも大幅に低くなっています( 図6Eを参照)。これは、テスト全体を通して密閉されたチャンバーを持ち、適切なマスクを着用することの重要性を強調しています。これはまた、LIBの有毒ガス放出を特徴付けるために、ここに提示したような試験方法を持つ必要性をさらに強調しています。
<p class="jove...

過去数十年で、リチウムイオン電池(LIB)は人気を博し、驚異的な技術的進歩の恩恵を受けてきました。LIBは、さまざまな利点(高エネルギー密度、低メンテナンス、低自己放電および充電時間、長寿命など)により、有望なエネルギー貯蔵技術と見なされ、大型エネルギー貯蔵システム(ESS)、電気自動車(EV)、ポータブル電子機器などのさまざまなアプリケーションで広く使用されています。LIBセルの世界的な需要は2020年の725GWhから2030年には1,500GWhに倍増すると予想されていますが1、近年、LIBに関連する火災や爆発が大幅に増加しています2。これらの事故は、LIBのリスクの高さを示しており、LIBの大規模利用が懸念されています。これらの懸念を軽減するには、LIBの熱暴走が火災につながるプロセスを完全に理解することが重要です。
以前の事故では、異常な動作状況(外部短絡、急速放電、過充電、物理的損傷など)での過熱、または製造上の欠陥や設計不良が原因でセルの電気化学が破壊されると、LIBセルが故障することが明らかになりました2,3,4。これらのイベントは、固体電解質界面(SEI)の分解につながり、電極材料と電解質の間の発熱性の高い化学反応を刺激します。これらの反応で生成された熱が放散される熱を超えると、熱暴走としても知られる細胞の急速な自己発熱が発生します。内部の温度と圧力は、蓄積された圧力によってバッテリーが破裂し、可燃性の有毒ガスを高速で放出するまで上昇し続ける可能性があります。マルチセルバッテリー構成では、単一セル内の熱暴走は、制御されていない場合、特に換気が制限された密閉空間で、他のセルへの熱暴走伝播や壊滅的なレベルでの火災や爆発のインシデントにつながる可能性があります。これは、人間の安全と構造に重大な脅威をもたらします。
過去数十年の間に、電池内の有機電解質の燃焼と異なる加熱条件下での可燃性ガスの放出につながるLIBの熱暴走反応を調査するために多くの研究が行われてきました2,5,6,7,8,9,10,11,12。例えば、Jhuら10は、断熱熱量計を用いて、荷電円筒形LIBが荷電していないLIBと比較して危険性があることを実証した。他の多くの研究は、さまざまな充電状態(SOC)でのLIBの熱暴走挙動に焦点を当てていました。例えば、Joshiら13は、さまざまなタイプの商用LIB(円筒形およびパウチ)の異なるSOCでの熱暴走を調査しました。SOCの高い細胞は、SOCの低い細胞と比較して熱暴走を起こす可能性が高いことが注目されました。さらに、熱暴走が発生するための最小SOCは、セルの形式や化学的性質によって異なりました。Rothら11は、加速速度熱量計(ARC)で円筒形LIBをテストし、SOCが増加するにつれて、熱暴走の開始温度が低下し、加速速度が増加することを観察しました。Golubkovら12は、カスタム設計のテストスタンドを開発し、円筒形LIBの最高表面温度が850°Cにもなる可能性があることを示しました。 Ribièreら14は、火災伝播装置を使用して、パウチLIBの火災誘発性の危険性を調査し、熱発生率(HRR)と有毒ガスの生成がセルSOCによって大きく異なることに気づきました。 Chenら15は、異なるSOCにおける2つの異なる18650 LIB(LiCoO2およびLiFePO4)の火災挙動を研究しました。 カスタムメイドのin situ熱量計を使用。HRR、質量損失、および最大表面温度はSOCとともに増加することがわかりました。また、完全に充電されたコバルト酸リチウム(LiCoO2)カソード18650セルの方が、リン酸鉄リチウム(LiFePO2)カソード18650セルと比較して爆発の危険性が高いことも実証されました。Fuら16とQuangら17は、コーン熱量計を使用してLIB(0%-100%SOCで)の火災実験を実施しました。SOCが高いLIBは、発火と爆発までの時間が短く、HRRが高く、表面温度が高く、COとCO2の排出量が多いため、火災の危険性が高くなることが観察されました。
要約すると、異なる熱量計を使用した以前の研究18,19(ARC、断熱熱量測定、C80熱量測定、および修正爆弾熱量測定)は、LIBの熱暴走および火災に関連する電気化学的および熱的プロセス(HRR、ベントガスの組成など)と、SOC、バッテリーの化学的性質、および入射熱流束への依存性に関する豊富なデータを提供してきました2,3、7,20。ただし、これらの方法のほとんどは、もともと従来の固体可燃物(セルロースサンプル、プラスチックなど)用に設計されており、LIB火災に適用した場合の情報は限られています。以前のいくつかのテストでは、HRRと化学反応から生成される総エネルギーを測定しましたが、熱暴走後の火災の速度論的側面は完全には対処されていませんでした。
熱暴走中の危険の重大度は、主に放出されるガスの性質と組成に依存します2,5。したがって、放出されたガス、通気速度、およびSOCへの依存性を特徴付けることが重要です。以前のいくつかの研究では、不活性環境(窒素やアルゴンなど)でのLIB熱暴走のベントガス組成を測定しました12,21,22;熱暴走中の火災成分は除外した。さらに、これらの測定は、ほとんどが実験後に(in situではなく)実行されました。熱暴走中および熱暴走後のベントガス組成の進化、特に火災や有毒ガスを含むものは、未調査のままでした。
熱暴走は電池の電気化学を破壊し、セルの電圧と温度に影響を与えることが知られています。したがって、LIBの熱暴走プロセスを特徴付ける包括的なテストでは、温度、質量、電圧、およびベントガス(速度と組成)を同時に測定する必要があります。これは、以前の研究では単一のセットアップでは達成されていません。この研究では、LIBセル23のセル情報、ガス組成、および熱暴走中および熱暴走後の火災特性に関する時間分解データを収集するための新しい装置およびテストプロトコルが開発される。試験装置を図1Aに示す。大きな(~600 L)環境チャンバーを使用して、熱暴走イベントを制限します。チャンバーには、チャンバー内の圧力上昇を防ぐために、圧力リリーフバルブ(ゲージ圧力を0.5psigに設定)が装備されています。フーリエ変換赤外線(FTIR)ガス分析器がチャンバーに接続され、試験全体を通してその場でガスをサンプリングできます。21種類のガス種(H2O、CO2、CO、NO、NO2、N2O、SO2、HCl、HCN、HBr、HF、NH3、C2H4、C2H6、C3H8、C6H14、CH4、HCHO、C6H6O、C3H4O、およびCOF2)を検出します。FTIR サンプリング レートは 0.25 Hz です。さらに、スタンドアロンの水素センサーがFTIRサンプリングポート近くのチャンバー内に設置され、H2濃度が記録されます。チャンバー排気ラインには2台のポンプ(1.3cfmの耐薬品性ダイアフラムポンプと0.5馬力の真空ポンプ)が設置されています。各実験の後、チャンバーのクリーンアップ手順に従って、チャンバーガスをろ過し、建物の排気ラインに直接送ります。
各実験において、セルはチャンバー内のサンプルホルダー内に設置される(図1B)。熱暴走は、10°C/minの一定の加熱速度で比例積分導関数(PID)制御の電気加熱テープによって引き起こされます。セル表面温度は、セルの長さに沿って3つの異なる場所で熱電対によって記録されます。細胞の質量損失は、質量天秤によって測定される。チャンバーの圧力は圧力トランスデューサによって監視されます。セル電圧と加熱テープへの電源入力(電圧と電流)も記録されます。すべてのセンサー測定値(熱電対、質量損失、セル電圧、加熱テープ電流、および電圧)は、カスタムデータ収集プログラムによって2Hzのレートで収集されます。 最後に、2台のビデオカメラ(1920ピクセルx 1080ピクセルの解像度)を使用して、実験の全プロセスを2つの異なる角度から記録します。
この新しい試験法を開発する目的は、1)LIBの熱暴走に伴う煙と火災の挙動を特徴付けること、2)バッテリー火災の妥当性の高い数値モデルの開発を可能にする時間分解実験データを提供することの2つです。長期的な目標は、熱暴走がバッテリーパック内のセル間でどのように伝播するか、および単一セルからマルチセルバッテリーに移行するときにバッテリーの火災がどのようにスケールアップするかについての理解を深めることです。最終的には、LIBを安全に保管および輸送するためのガイドラインとプロトコルの改善に役立ちます。

<table><tbody><tr><td>バランス</td><td>A&D</td><td>EJ-6100</td><td></td></tr><tr><td>カーボンフィルター</td><td>Whatman</td><td>WHA67041500</td><td></td></tr><tr><td>電流トランスデューサ</td><td>NK Technologies</td><td>AT1-010-000-FT</td><td></td></tr><tr><td>フロントカメラ</td><td>Sony</td><td>FDR-AX53</td><td></td></tr><tr><td>FTIR ガス分析器</td><td>火災試験技術</td><td>Protea atmosFIR AFS-A-15</td><td></td></tr><tr><td>加熱テープ (1.00" x 2.00")</td><td>Birk Manufacturing, Inc.</td><td>BK3512-19.6-L24-03</td><td></td></tr><tr><td>耐熱テープ</td><td>カプトン</td><td></td><td></td></tr><tr><td>水素センサ</td><td>アンフェノール</td><td>AX220135</td><td></td></tr><tr><td>K型 熱電</td>対 <td>オメガ</td><td>KMQSS-020U-12</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW</td><td>ナショナルインスツルメンツ</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>MathWorks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NI-9213</td><td>ナショナルInstruments</td><td>NI-9213</td><td></td></tr><tr><td>NI-9219</td><td>National Instruments</td><td>NI-9219</td><td></td></tr><tr><td>NI-cDAQ-9174</td><td>National Instruments</td><td>NI-cDAQ-9174</td><td></td></tr><tr><td>NI-USB-6009</td><td>National Instruments</td><td>NI-USB-6009</td><td></td></tr><tr><td>PIDコントローラ</td><td>Omega</td><td>CN8200</td><td></td></tr><tr><td>PILOT5000 耐薬品性ダイアフラム真空ポンプ</td><td>ラボデポ</td><td></td><td></td>TLD5000</tr><tr><td>圧力リリーフバルブ</td>StravalRVL20-10T-N4675<td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>圧力トランスミッタ</td>ー<td>ケ</td><td>ラー0308.01601.081303.02</td><td></td></tr><tr><td>純ニッケルストリップ(0.1x5x100mm 99.6%ニッケル)</td><td>米国固体製品</td><td></td><td></td></tr><tr><td>呼吸器</td><td>マク</td><td>マスター55865T52</td><td></td></tr><tr><td>呼吸器カートリッジ</td><td>ハネウェル&nbsp;</td><td>75Scp100L</td><td></td></tr><tr><td>ロータリーベーン真空ポンプ (0.5 hp)</td><td>Alcatel</td><td>Pascal 2010</td><td></td></tr><tr><td>サイドカメラ</td><td>ソニー</td><td>HDR-CX110</td><td></td></tr><tr><td>スポット溶接機</td><td>SUNKKO</td><td>737G+</td><td></td></tr><tr><td>TeamViewer</td><td>TeamViewer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>電圧トランスデューサ</td><td>CR Magnetics Inc.</td><td>CR4510-50</td><td></td></tr></tbody></table>

その場で 恒温槽を用いた熱暴走時のリチウムイオン電池のガス分析と火災特性評価

In Situ Gas Analysis and Fire Characterization of Lithium-Ion Cells During Thermal Runaway Using an Environmental Chamber

リチウムイオン電池(LIB)セルの熱暴走中および熱暴走後のガス組成と火災特性に関する時間分解データを収集するために、実験装置と標準操作手順(SOP)が開発されています。18650円筒形セルは、各実験の前に所望の充電状態(SOC;30%、50%、75%、および100%)に調整される。調整されたセルは、環境チャンバー(容量:~600 L)内で一定の加熱速度(10 °C/分)で電気加熱テープによって熱暴走に強制されます。チャンバーは、リアルタイムの濃度測定のためにフーリエ変換赤外線(FTIR)ガス分析装置に接続されています。2台のビデオカメラを使用して、セルベント、熱暴走、その後の燃焼プロセスなどの主要なイベントを記録します。表面温度、質量損失、電圧などのセルの状態も記録されます。得られたデータを用いて、セルの擬似特性、通気ガス組成、および通気質量率を、セル温度およびセルSOCの関数として推定することができる。テスト手順は単一の円筒形セル用に開発されていますが、さまざまなセル形式をテストし、複数のセル間の火災伝播を研究するために簡単に拡張できます。収集された実験データは、LIB火災の数値モデルの開発にも使用できます。

火災の有無にかかわらず、典型的な熱暴走プロセスを表すビデオは、それぞれ補足ファイル1と補足ファイル2に含まれています。主要なイベントを図 5 に示します。セル温度が上昇すると(~110-130°Cまで)、セルが膨潤し始め、内圧の上昇を示します(電解質の気化とセル2内のガスの熱膨張によって引き起こされます)。これに続いて、ベントポートが開き、ベントガスが放出されます(それぞれ図5Aおよび5B)。段階的な通気プロセスは数分間続きます。その後、セルは大量にベントを開始し(図5C)、熱暴走が発生します(図5D)。これらは SOC に関係なく発生します。より高いSOC(例えば、75%および100%)では、火花(図5D)、火災(図5E)、およびセル含有量の排出(<s...

ここでは、環境チャンバー内のさまざまなパラメータを その場 で測定することにより、リチウムイオン電池の熱暴走と火災を特徴付けるために開発されたテスト手順について説明します。

An experimental apparatus and a standard operating procedure (SOP) are developed to collect time-resolved data on the gas compositions and fire ...

リチウムイオン電池の熱暴走はいくつかの原因で発生し、最悪の場合の結果も大きく異なる可能性があります。この方法では、単一のセルで壊滅的なハザードをシミュレートしようとしていますが、プロトコルは、作成したいハザードの種類のシミュレーションの結果に一貫性を提供することが示されています。この試験手順の主な利点は、1回の試験で様々なパラメータをその場で測定できることです。時間結果データは、リチウムイオン電池の熱暴走と火災の一時的なイベントを包括的に特徴付けます。この実験では、多くのセンサーからのデータ収集、FDIR、およびビデオ録画の同期が必要です。オペレーターは、複数のデバイスを段階的に正しく操作するために、標準の操作手順に従う必要があります。これにより、一貫した結果で、人員やデバイスに潜在的な危険をもたらすことなく、実験を成功させることができます。手順を実演するのは、PDの学生であるプシュカル・カンナンと、私の研究室のポスドク研究員であるアンキット・シャルマ博士です。まず、フィルターバルブユニットに新しいフィルターまたはきれいなフィルターを取り付けます。ガス分析装置に接続されている窒素ボンベのバルブを開き、窒素流量を毎分150〜250立方センチメートルに調整します。細胞調製物では、細胞の初期電圧と質量を0.01グラムの精度で測定し、実験ログシートに記録します。セルの中央に加熱テープを貼り付けます。加熱テープのワイヤがセルのマイナス側を向いていることを確認します。テープでセルの写真を撮ります。高温耐性テープを使用して、セルの表面に3つの熱電対を取り付けます.1つはプラス端子の近く、1つは中央、もう1つはセルのマイナス端子の近くです。正端子の近くにある熱電対を使用して、比例積分微分(PID)を介して加熱速度を制御します。3つの熱電対はすべて、加熱テープの端から5ミリメートル離れた場所に配置する必要があります。定規でセルの写真を撮り、加熱テープからの距離を確認します。セル電圧測定のためにニッケルタブをセルの正端子と負極端子にスポット溶接し、セルホルダーにセルをロードします。セルとセルホルダーをチャンバー内のマスバランスに置きます。熱電対コネクタ、加熱テープ、ニッケルタブをチャンバーフィードスループラグとワイヤに接続します。加熱テープのPIDコントローラーの電源を入れ、加熱プロファイルを設定します。PIDコントローラ、データ収集、およびマスバランスのケーブルをラップトップに接続し、ラップトップでデータ収集プログラムを起動します。データ収集プログラムに表示されるすべてのセンサーの読み取り値が妥当であることを確認してください。測定値を確認した後、データ収集プログラムをオフにします。フロントビューとサイドビューのビデオカメラの設定、手動ホワイトバランス、手動フォーカス、自動露出、自動アイリス、および自動シャッター速度を調整します。ビデオカメラのバッテリーがいっぱいになっていることを確認します。フロントビュービデオカメラをチャンバーの外側の三脚に置き、サイドビュービデオカメラで録画を開始し、チャンバー内の保護ボックス内に置きます。サイドビュービデオカメラの角度とビューを確認した後、保護ボックスをロックします。チャンバーを閉じ、カバープレートのすべてのネジがしっかりと固定されていることを確認します。真空ポンプまたはダイヤフラムポンプを使用してリークチェックを実施し、FTIRの吸気を周囲空気からチャンバーに変更します。次に、FTIRリターンラインをチャンバーに接続します。PIDコントローラーをランプソークモードに設定し、部屋のライトとチャンバーのLEDライトをオフにします。フロントビュービデオカメラの録画を開始し、次の起動プロセスを録画して、データ収集とビデオ録画を同期させます。ラップトップでデータ記録とデータ収集プログラムを起動します。データ収集プログラムタイマーの10秒でPIDランプソークモードを開始し、チャンバーLEDライトをオンにして、FTIR記録を開始します。正面図ビデオカメラを三脚に置き、実験の記録を続けます。別の部屋に移動し、リモート制御のデスクトッププログラムを使用してラップトップのデータ集録パネルの監視を続けます。熱暴走が発生した場合、またはPIDコントローラーがセル温度を摂氏200度に60分間維持した後、加熱テープの電源を切り、PIDコントローラーをスタンバイモードに設定します。3つの熱電対の読み取り値がすべて摂氏40度を下回ったら、実験とデータの記録を終了します。FTIRガス分析計を窒素でパージして、分析器内のチューブを約15分間洗浄します。パージ後、FTIR測定を停止します。チャンバーのクリーンアップ掃除機をかける前に、FTIRサンプリング吸気ラインが閉じているか、周囲空気に対して開いているかを確認してください。Protea アナライザーソフトウェアまたは PAS-Pro ソフトウェアで周囲の空気を選択するか、FTIR を完全にシャットダウンします。バルブ1を開いて、耐薬品性のダイヤフラムポンプを使用してチャンバーを部分的に真空にする準備をし、チャンバーの圧力が9.7ポンド/平方インチに低下するまでダイヤフラムポンプを作動させます。ダイヤフラムポンプをオフにし、バルブ1を閉じてからバルブ3を開き、チャンバーを周囲空気で満たします。チャンバーの圧力が周囲圧力に回復したら、バルブ3を閉じます。ダイヤフラムポンプでチャンバーを部分的に真空にして有毒ガスの濃度を下げた後、チャンバーの圧力が絶対4.7ポンド/平方インチに低下するまで回転静脈ポンプを作動させて、残りの有毒ガスを除去します。チャンバーを開き、ビデオカメラとセルを取り出します。セルホルダーからセルを取り外す前、最中、および後に写真を撮ります。細胞の重量を量り、細胞の試験後の質量を記録します。最後に、収集したデータを後処理し、プロットを生成して、すべての測定値の時間発展を視覚化します。75%の充電状態で18650円筒形セルについて得られたセル温度と質量損失のデータをこの図に示します。質量損失は、セルベント中と熱暴走中の2つの異なるガス放出期間を示します。主要な炭化水素および有毒ガス種の濃度を以下に示します。加熱テープに供給される記録された電流および電圧は、セルへの入力電力を計算するために使用することができる。ここでは、加熱テープに供給される電圧と電流、および加熱テープに供給される計算されたエネルギーと電力の代表的なデータを示します。ここで最も重要な要素は、各実験中および実験後の安全性を確保することです。実験は、テストセルの外部短絡を防ぐ必要があります。そして、他の重要な要素は、テストの前にセルSoCと加熱速度が正しいことが検証されていることを確認することです。また、有毒ガスの排出を閉じ込めるためにチャンバーを完全に密閉し、安全な方法でガスを除去するためにクリーンアップ手順を正確に実行することも重要です。テスト手順は、さまざまなセル形式およびモジュールでの火災アプリケーションを研究するように拡張でき、マルチセルバッテリーの熱暴走とバッテリー火災スケーリングの理解を深めることができます。このテスト手順で収集された包括的な時間結果データは、リチウムイオン電池の将来のモデルと理論の開発を可能にします。また、バッテリーの火災がどのように拡大するかを理解するのにも役立ちます。

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Research

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Engineering

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学ぶリチウムイオン電池の熱暴走特性評価法。恒温槽内で単一セルのガス放出・温度変化・質量変化をその場で測定し、複数センサーのデータ同期で過渡現象を包括的に解析する安全な試験手順です。

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