ナノポーラス金の階層的デザインを生成するための汎用性の高い技術

私たちのプロトコルは、分子の輸送を強化するために大きな細孔の階層的な細孔径分布を持ち、表面積を増やすために小さな細孔を持つナノポーラス金電極を製造する方法を提供します。ステップワイズプロトコルの主な利点は、電極の最終的な形態を決定する脱合金中の銀溶解速度を厳密に制御できることにあります。医療システムは、製造された電極設計の恩恵を受ける可能性があります。

二峰性の多孔質構造は大きな表面積と分子の移動を容易にするため、より迅速で正確な診断が可能になります。はじめに、5ミリリットルのビーカーに電気化学セルを組み立てます。3つの穴のあるテフロンベースの蓋を使用して、3つの電極セットアップを収容します。

対極として白金線、参照極として塩化銀、作用電極として金線を各蓋穴に配置し、作用極と対極の間の距離を0.7センチメートルに保ちます。各シアン化銀カリウムとシアン化金カリウムの50ミリモル溶液を水中で準備します。5ミリリットルのビーカーに0.5ミリリットルのシアン化金カリウム溶液と4.5ミリリットルのシアン化銀カリウム塩溶液を加えます。

磁気攪拌子を電気化学セルに挿入し、アルゴンガスの泡立ちが観察されるまで300RPMの攪拌速度で溶液を混合します。電解液にアルゴンガスを循環させ、シリコンチューブで溶存酸素を除去します。電気化学セルが組み立てられたら、適切な電極に取り付けられたワニ口クリップでポテンショスタットを接続します。

ポテンショスタットをオンにした後、ソフトウェアを使用してクロノアンペロメトリーを利用した電極堆積を実行します。必要なパラメータを使用してソフトウェアを設定します。電位をマイナス1ボルトの固定値に600秒間設定します。

[実行]を押して、作用電極への合金堆積を完了します。脱合金化のために、前述のように電気化学セルを構成し、部分脱合金用の電解質溶液として4ミリリットルの1つの通常の硝酸を使用します。溶液が均等に循環し、ポテンショスタットが正しい電極に取り付けられたら、クロノアンペロメトリーソフトウェアで、0.6秒間600ボルトの電位を設定します。

[実行]を押して、作用電極に堆積した合金の脱合金化を終了します。アニーリングプロセスでは、脱合金ワイヤをガラスバイアルに保管してください。炉の電源を入れ、ガラスバイアルを炉内に置き、温度を摂氏600度に3時間設定します。

プロセスが終了したら、炉の電源を切り、バイアルを取り出し、室温まで冷却します。完全に脱合金するには、部分的に脱合金化された焼きなましワイヤを4ミリリットルの濃硝酸に浸し、ヒュームフードに一晩放置します。翌日、バイアルから硝酸を取り除きます。

次に、階層的二峰性ナノポーラス金または階層的二峰性MPGコーティングされたワイヤーを脱イオン水ですすぎ、続いてエタノールで準備します。乾燥後、走査型電子顕微鏡を使用してワイヤを視覚化します。階層的二峰性MPGの走査型電子顕微鏡写真は、化学的脱合金後の靭帯と細孔の開リンクネットワークを示しました。

大きな穴は上位の階層で示され、下の階層は小さな細孔を示しました。階層的二峰性MPGの作成の各ステップの色分けされた元素マッピングは、銀と金の存在を明らかにした。挿入図として示されているサイクリックボルタモグラムは、90%銀合金の10%金を表しています。

化学的脱合金によって生成された構造は、小さな酸化金還元を示しました。化学的および電気化学的脱合金化を組み込んだ二峰性構造は、より顕著な酸化金還元ピークを示し、表面積の増加を示しています。合金化、脱合金化、アニーリング、化学的脱合金化から始まるプロトコルの順次順序に従うことが重要であり、合金化および脱合金化中の時間と電位の厳密な制御も同様に重要です。

この方法により、電気化学的に階層的なデザインを作成することが可能になり、将来的には工業用のモノリス化や糖タンパク質の電気化学的バイオセンサーの作成に拡張することができます。