Name: マイクロ波合成条件が水酸化ニッケルナノシートの構造に及ぼす影響 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-08-18T14:20:00.000+00:00
Duration: 7 min 57 s
Description: 学ぶマイクロ波加熱水熱合成法による水酸化ニッケルナノシートの調製プロトコル。反応温度と時間が結晶構造、表面積、収率に与える影響を評価し、材料特性を最適化するための知見を提供する。

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SWKとC.P.R.は、Office of Naval Research Navy Undersea Research Program(助成金番号N00014-21-1-2072)からの支援に感謝しています。SWKは、海軍研究企業インターンシッププログラムからの支援を認めています。C.P.R.とC.M.は、反応条件の解析において、米国国立科学財団の材料研究教育パートナーシップ(PREM)のインテリジェント材料アセンブリセンター(Award No. 2122041)の支援を認めています。

注:マイクロ波合成プロセスの概略図を 図1に示します。
1. α-Ni(OH)2 ナノシートのマイクロ波合成
<ol><li>前駆体溶液の調製<ol><li>15mLの超純水(≥18MΩ-cm)と105mLのエチレングリコールを混合して前駆体溶液を調製する。Ni(NO3)2 · 5.0gを加える6 H2Oおよび4.1gの尿素を溶液に含み、蓋をする。</li>
		<li>前駆体溶液を氷と水で満たされた浴上超音波処理装置(周波数40kHz)に入れ、フルパワー(パルスなし)で30分間超音波処理します。</li>
	</ol></li>
	<li>前駆体溶液のマイクロ波反応<ol><li>20 mLの前駆体溶液をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)攪拌子を含むマイクロ波反応バイアルに移し、PTFEライナー付きのロック蓋で反応容器を密封します。</li>
		<li>マイクロ波反応器をできるだけ速く(120°Cまたは180°Cまで)設定して反応温度まで加熱するようにプログラムし、その温度で13〜30分間保持します。 注意: できるだけ速く加熱することは、目的の温度に達するまで最大のマイクロ波電力を適用するマイクロ波設定です。その後、反応温度を維持するために可変パワーを印加します。</li>
		<li>反応が完了したら、溶液温度が55°Cに達するまで圧縮空気で反応チャンバーを抜きます。 反応の各段階(加熱、保持、冷却)は、600rpmの磁気攪拌下で行われます。</li>
	</ol></li>
	<li>遠心分離とマイクロ波反応沈殿物の洗浄。<ol><li>反応後溶液を50 mLの遠心チューブに移します。反応後溶液を室温で6,000 rpm/6,198 rcfで4分間遠心分離し、上清をデカントします。</li>
		<li>25 mLの超純水を加えて、ナノシートを再懸濁します。同じ条件で遠心分離し、上清をデカントします。</li>
		<li>洗浄、遠心分離、デカンティングのステップを水で合計5回、エタノールで3回繰り返します。 注:イソプロピルアルコールは、エタノールの代わりに使用することもできます。</li>
	</ol></li>
	<li>マイクロ波反応前後のpH測定<ol><li>マイクロ波反応開始前に前駆体溶液のpHを測定し、最初の遠心分離直後の上清のpHを測定します。</li>
	</ol></li>
	<li>サンプルの乾燥<ol><li>遠心分離管をティッシュまたはペーパータオルで覆い、多孔質カバーとして機能させ、潜在的な汚染を減らし、周囲雰囲気下で70°Cのサンプルオーブンで21時間乾燥させます。 注:乾燥時間と条件は、代表的な結果に記載されているように、(XRD)ピークの相対強度と2θ°値に影響を与える可能性があります。</li>
	</ol></li>
</ol>2. 材料の特性評価と分析
<ol><li>走査型電子顕微鏡(SEM)とエネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いた形態と組成の特性評価<ol><li>ウォーターバス超音波処理装置を使用して、少量のNi(OH)2 粉末を1 mLのエタノールに懸濁することにより、SEMおよびEDS分析用のサンプルを調製します。</li>
		<li>Ni(OH)2/エタノール混合物をSEMスタブにドロップキャストし、SEMスタブを70°Cのサンプルオーブンに入れてエタノールを蒸発させます。</li>
		<li>SEM顕微鏡写真とEDSスペクトルを収集します。加速電圧10kV、電流0.34nA、倍率6.5 kX、25 kX、100 kXでSEM画像を収集します。加速電圧 10 kV、電流 1.4 nA、倍率 25 kX を使用して、選択した領域の EDS スペクトルを収集します。</li>
	</ol></li>
	<li>窒素物理吸着圧入法を用いた表面積と空隙率の分析<ol><li>サンプルチューブに 25 mg の Ni(OH)2 を添加して、分析用のサンプルを準備します。分析前に、120°Cの真空下で16時間、脱気および乾燥手順を実行します。</li>
		<li>試料管を脱気口から分析口に移し、窒素(N2)等温線を採取する。</li>
		<li>Brunauer-Emmett-Teller(BET)分析を使用してN2等温線データを解析し、比表面積を決定します。国際純正応用化学連合(IUPAC)の方法論に従ってBET分析を実行します33。BET分析の実行に使用される特定の分析ソフトウェアパッケージは、 材料表に含まれています。</li>
		<li>Barrett-Joyner-Halenda(BJH)法を使用して等温線の脱離分岐を分析し、細孔容積、細孔径、細孔径分布を取得します。IUPACの方法論に従ってBJH分析を実行します。33 BJH分析の実行に使用される特定の分析ソフトウェアパッケージは、 材料表に含まれています。</li>
	</ol></li>
	<li>粉末X線回折(XRD)による構造解析<ol><li>ゼロバックグラウンド粉末XRDホルダーのサンプルウェルにNi(OH)2を充填し、粉末表面が平らになるようにします。</li>
		<li>CuKα放射線源を用いて、5°-80°2θの粉末X線回折図を0.01刻みで収集します。</li>
		<li>ブラッグの法則を使用してd間隔を解析します。 nλ = 2d sinθ、 ここで、 n は整数、λ はX線の波長、 d はd間隔、 θは入射光線と試料の間の角度です。</li>
		<li>結晶子ドメイン サイズDをシェラー方程式を使用して分析します。 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65412/65412eq01.jpg" style="margin: auto;"> ここで、 Ks はシェラー定数 (分析には 0.92 のシェラー定数を使用)、 λ は X 線の波長、β2θは回折ピークの整数幅、θ はブラッグ角 (ラジアン単位) です。解析では、β 2θを半値全幅 (fwhm) とし、定数 0.939434 を乗じた。</li>
	</ol></li>
	<li>減衰全反射率フーリエ変換赤外分光法(ATR-FTIR)を用いた材料の特性評価<ol><li>フーリエ変換赤外(FTIR)分光計に減衰全反射率(ATR)アタッチメントを装備します。</li>
		<li>少量のNi(OH)2 粉末を2枚のスライドガラスの間に押し込み、小さなペレットを作ります。</li>
		<li>Ni(OH)2 ペレットをシリコンATR結晶上に置き、400〜4,000 cm-1のFTIRスペクトルを取得します。赤外スペクトルは、4 cm-1 の解像度で 16 回のスキャンを行った場合の平均値です。</li>
	</ol></li>
</ol>

マイクロ波による水酸化ニッケルナノシートの合成と評価

<ol><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((120+Years+of+nickel-based+cathodes+for+alkaline+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries.</a> Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).</li>
<li>Young, K. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrications+of+high-capacity+%CE%B1-Ni%28OH%292%5BTitle%5D)+AND+%22Batteries%22%5BJournal%5D)">Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2.</a> Batteries. 3, 6(2017).</li>
<li>Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+rational+electrode+designs+for+high-performance+alkaline+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries.</a> Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).</li>
<li>Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nickel+hydroxides+and+related+materials%3A+a+review+of+their+structures%2C+synthesis+and+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+Royal+Society+A.+Mathematical%2C+Physical+and+Engineering+Sciences%22%5BJournal%5D)">Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties.</a> Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).</li>
<li>Miao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalysis+and+electroanalysis+of+nickel%2C+its+oxides%2C+hydroxides+and+oxyhydroxides+toward+small+molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Biosensors+and+Bioelectronics%22%5BJournal%5D)">Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules.</a> Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).</li>
<li>Suen, N. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalysis+for+the+oxygen+evolution+reaction%3A+recent+development+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives.</a> Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).</li>
<li>Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Guidelines+for+the+rational+design+of+Ni-based+double+hydroxide+electrocatalysts+for+the+oxygen+evolution+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction.</a> ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).</li>
<li>Rossini, P. dO., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ni-based+double+hydroxides+as+electrocatalysts+in+chemical+sensors%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review.</a> Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).</li>
<li>Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+Ni-Fe+%28Oxy%29hydroxide+electrocatalysts+for+the+oxygen+evolution+reaction+in+alkaline+electrolyte+targeting+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Select%22%5BJournal%5D)">Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications.</a> Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).</li>
<li>Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+hydrotalcites+from+different+routes+and+their+application+as+catalysts+and+gas+adsorbents%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Organometallic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review.</a> Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).</li>
<li>Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((About+the+nickel+hydroxide+electrode.+II%5BTitle%5D)+AND+%22On+the+oxidation+products+of+nickel%28II%29+hydroxidesZeitschrift+f%C3%BCr+Anorganische+und+Allgemeine+Chemie%22%5BJournal%5D)">About the nickel hydroxide electrode. II.</a> On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).</li>
<li>Kimmel, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capacity+and+phase+stability+of+metal-substituted+%CE%B1-Ni%28OH%292+nanosheets+in+aqueous+Ni-Zn+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Advances%22%5BJournal%5D)">Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries.</a> Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).</li>
<li>Corrigan, D. A., Knight, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+spectroscopic+evidence+on+the+participation+of+quadrivalent+nickel+in+the+nickel+hydroxide+redox+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction.</a> Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).</li>
<li>Shangguan, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comparative+study+of+structural+and+electrochemical+properties+of+high-density+aluminum+substituted+%CE%B1-nickel+hydroxide+containing+different+interlayer+anions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions.</a> Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).</li>
<li>Li, Y. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+interlayer+anions+on+the+electrochemical+performance+of+Al-substituted+%CE%B1-type+nickel+hydroxide+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).</li>
<li>Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ethylene+glycol+intercalated+cobalt%2Fnickel+layered+double+hydroxide+nanosheet+assemblies+with+ultrahigh+specific+capacitance%3A+structural+design+and+green+synthesis+for+advanced+electrochemical+storage%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).</li>
<li>Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+interlayer+anions+on+%5BNiFe%5D-LDH+nanosheet+water+oxidation+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity.</a> Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).</li>
<li>Zhou, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+redox-active+interlayer+anions+on+the+oxygen+evolution+reactivity+of+NiFe-layered+double+hydroxide+nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Research%22%5BJournal%5D)">Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets.</a> Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).</li>
<li>Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+chemistries+of+metal-nitrate+precursors+to+form+metal-oxide+thin+films+from+solution%3A+materials+for+electronic+and+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications.</a> Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).</li>
<li>Bilecka, I., Niederberger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+chemistry+for+inorganic+nanomaterials+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis.</a> Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).</li>
<li>Zhang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-assisted+synthesis+of+3D+flowerlike+alpha-Ni%28OH%292+nanostructures+for+supercapacitor+application%5BTitle%5D)+AND+%22Science+China+Technological+Sciences%22%5BJournal%5D)">Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application.</a> Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).</li>
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<li>Tao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nickel%2Fcobalt+double+hydroxide+ultrathin+flowerclusters+with+three-dimensional+structures+for+high-performance+supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors.</a> Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).</li>
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<li>Xu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+flowerlike+%CE%B1-nickel+hydroxide+with+enhanced+electrochemical+activity+synthesized+by+microwave-assisted+hydrothermal+method%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method.</a> Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).</li>
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<li>Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bimetallic+two-dimensional+nanoframes%3A+high+activity+acidic+bifunctional+oxygen+reduction+and+evolution+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts.</a> ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).</li>
<li>Ying, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrous+cobalt-iridium+oxide+two-dimensional+nanoframes%3A+insights+into+activity+and+stability+of+bimetallic+acidic+oxygen+evolution+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Advances%22%5BJournal%5D)">Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts.</a> Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).</li>
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<li>Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intra-+and+inter-layer+structures+of+layered+hydroxy+double+salts%2C+Ni1-xZn2x%28OH%292%28CH3CO2%292xnH2O%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O.</a> Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).</li>
<li>Momma, K., Izumi, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((VESTA+for+three-dimensional+visualization+of+crystal%2C+volumetric+and+morphology+data%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Crystallography%22%5BJournal%5D)">VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data.</a> Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).</li>
<li>Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+two-dimensional+nanoframes%3A+unsupported+hierarchical+nickel-platinum+alloy+nanoarchitectures+with+enhanced+electrochemical+oxygen+reduction+activity+and+stability%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).</li>
<li>Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Color%2C+solubility%2C+and+complex+ion+equilibria+of+nickel+%28II%29+species+in+aqueous+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Education%22%5BJournal%5D)">Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution.</a> Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).</li>
</ol>

著者に利益相反はありません。

マイクロ波合成は、従来の熱水法(典型的な反応時間4.5時間)と比較して大幅に速い(反応時間13〜30分)Ni(OH)2を生成する経路を提供します38。この弱酸性マイクロ波合成経路を用いて極薄のα-Ni(OH)2ナノシートを作製すると、反応時間と温度が反応pH、収率、形態、多孔性、および構造に影響を与えることが観察されます。in situ反応圧力計を使用すると、120°Cの反応ではごく少量の圧力が蓄積しますが、反応温度を120°Cから180°Cに上げると、かなりの反応圧力が発生します。尿素はNH3とCO2(式3)に分解し、さらに反応してCO32-とOH-(式4と5)、NH4+とOCN-(式6)27を生成し、OH-の継続的な放出が加水分解と縮合反応を駆動し、Ni(OH)2</sub...

水酸化ニッケル(Ni(OH)2)は、ニッケル亜鉛電池およびニッケル水素電池1,2,3,4、燃料電池4、水電解槽4,5,6,7,8,9、スーパーキャパシタ4、光触媒4、陰イオン交換体10など、多くの用途に使用されています、その他多くの分析、電気化学、およびセンサーアプリケーション4,5。Ni(OH)2には、β-Ni(OH)2とα-Ni(OH)2の2つの主要な結晶構造があります11。β-Ni(OH)2はブルーサイト型のMg(OH)2結晶構造を採用しているが、α-Ni(OH)2はβ-Ni(OH)2に化学合成時の残存陰イオンと水分子をインターカレーションしたターボ層状である4。α-Ni(OH)2内では、インターカレートされた分子は固定された結晶学的位置内にはありませんが、配向自由度があり、Ni(OH)2層を安定化する層間接着剤としても機能します4,12。α-Ni(OH)2の層間陰イオンは、平均的なNi酸化状態13に影響を及ぼし、電池2,13,14,15、コンデンサ16、および水電解用途17,18に対するα-Ni(OH)2の電気化学的性能(β-Ni(OH)2に対する)に影響を与える。
Ni(OH)2 は、化学沈殿法、電気化学的沈殿法、ゾルゲル合成法、熱水/ソルボサーマル法による合成が可能です4。Ni(OH)2の製造には、化学沈殿と水熱合成のルートが広く利用されており、合成条件が異なれば、形態、結晶構造、電気化学的性能が変化します。Ni(OH)2 の化学沈殿には、ニッケル(II)水溶液に高塩基性溶液を添加することが含まれます。沈殿物の相と結晶化度は、使用したニッケル(II)塩と塩基性溶液の温度と同一性および濃度によって決定される4。
Ni(OH)2の水熱合成では、前駆体ニッケル(II)塩の水溶液を加圧反応バイアルで加熱し、常圧下で通常許容される温度よりも高い温度で反応を進行させます4。水熱反応条件は一般的にβ-Ni(OH)2に有利であるが、α-Ni(OH)2は、(i)インターカレーション剤を使用する、(ii)非水溶液を使用する(ソルボサーマル合成)、(iii)反応温度を下げる、または(iv)反応に尿素を含めることで合成でき、アンモニアインターカα-Ni(OH)24。ニッケル塩からのNi(OH)2の水熱合成は、加水分解反応(式1)とそれに続くオレーション縮合反応(式2)を含む2段階のプロセスを介して行われます。19名
[Ni(H2O)N]2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH 3O+ (1)
Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O(2)
マイクロ波化学は、さまざまなナノ構造材料のワンポット合成に使用されており、マイクロ波エネルギーを熱に変換する特定の分子または材料の能力に基づいています20。従来の水熱反応では、反応器から熱を直接吸収することで反応が始まります。対照的に、マイクロ波支援水熱反応では、加熱メカニズムは、マイクロ波場で振動する溶媒の双極子分極と、局所的な分子摩擦を発生させるイオン伝導である20。マイクロ波化学は、化学反応の反応速度、選択性、収率を高めることができ20、Ni(OH)2を合成するためのスケーラブルで工業的に実行可能な方法として大きな関心を集めています。
アルカリ電池の正極では、α-Ni(OH)2相はβ-Ni(OH)2相13と比較して電気化学的能力が向上しており、α-Ni(OH)2を合成する合成法が特に注目されています。α-Ni(OH)2は、マイクロ波支援還流法21,22、マイクロ波支援熱水法23,24、マイクロ波支援塩基触媒沈殿法25など、さまざまなマイクロ波支援法によって合成されています。反応溶液中の尿素の含有は、反応収率26、機構26、27、形態、および結晶構造27に有意な影響を与える。尿素のマイクロ波支援分解は、α-Ni(OH)227を得るための重要な成分であると判断されました。エチレングリコール水溶液中の水分含有量は、α-Ni(OH)2ナノシートのマイクロ波支援合成の形態に影響を与えることが示されています24。硝酸ニッケル水溶液と尿素水溶液を用いたマイクロ波支援熱水経路で合成した場合のα-Ni(OH)2の反応収率は、溶液のpH26に依存することがわかった。EtOH/H2O、硝酸ニッケル、尿素の前駆体溶液を用いてマイクロ波合成したα-Ni(OH)2ナノフラワーの先行研究では、尿素加水分解温度(60°C)以上で反応が行われれば、温度(80〜120°Cの範囲)は重要な要素ではないことがわかった27。酢酸ニッケル四水和物、尿素、および水の前駆体溶液を使用してNi(OH)2のマイクロ波合成を研究した最近の論文では、150°Cの温度で、材料にα-Ni(OH)2とβ-Ni(OH)2の両方の相が含まれていることがわかり、温度がNi(OH)2の合成において重要なパラメータになり得ることを示しています28。
マイクロ波支援水熱合成は、エチレングリコール/H2O溶液に溶解した金属硝酸塩と尿素からなる前駆体溶液を使用して、高表面積のα-Ni(OH)2およびα-Co(OH)2を生成するために使用できます12,29,30,31。アルカリニッケルZn電池用の金属置換α-Ni(OH)2正極材料は、大型マイクロ波反応器用に設計されたスケールアップ合成を使用して合成されました12。マイクロ波合成されたα-Ni(OH)2は、β-Ni(OH)2ナノシート12、酸素発生反応(OER)電極触媒29用のニッケルイリジウムナノフレーム、燃料電池および水電解槽30用の二官能酸素電極触媒を得るための前駆体としても使用されました。このマイクロ波反応経路は、酸性OER電極触媒31および二官能性電極触媒30用のコバルト-イリジウムナノフレームの前駆体としてCo(OH)2を合成するようにも変更されています。マイクロ波支援合成は、Fe置換α-Ni(OH)2ナノシートの作製にも用いられ、Fe置換比は構造と磁化を変化させる32。しかし、α-Ni(OH)2のマイクロ波合成の段階的な手順と、水-エチレングリコール溶液内の反応時間と温度の変化が結晶構造、表面積、多孔性率、および材料内の層間陰イオンの局所環境にどのように影響するかの評価は、これまで報告されていません。
このプロトコルは、迅速でスケーラブルな技術を使用して、α-Ni(OH)2ナノシートのハイスループットマイクロ波合成の手順を確立します。α-Ni(OH)2ナノシートの反応収率、形態、結晶構造、細孔径、局所配位環境に対する合成変数の影響を理解するために、in situ反応モニタリング、走査型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分光法、窒素多孔圧測定法、粉末X線回折(XRD)、フーリエ変換赤外分光法を用いて、反応温度と時間の影響を変化させ、評価しました。

<table><tbody><tr><td>ATR-FTIR</td><td>Bruker</td><td></td><td>Tensor II FT-IR分光計、Harrick Scientific SplitPea ATRマイクロサンプリングアクセサリー</td></tr>を装備 <tr><td>Bath sonicator</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-337-409</td><td>--</td></tr><tr><td>エタノール&nbsp;</td><td>VWR分析</td><td>AC61509-0040</td><td>200プルーフ</td></tr><tr><td>エチレングリコール</td><td>VWR分析</td><td>BDH1125-4LP</td><td>99%純度</td></tr><tr><td>ファルコン遠心分離管</td><td>VWR分析</td><td>21008-940</td><td>50 mL</td></tr><tr><td>KimWipes</td><td>VWR分析</td><td>21905-026</td><td>-</td></tr><tr><td>-Lab Quest 2</td><td>バーニア&nbsp;</td><td>LABQ2</td><td>-</td></tr><tr><td>-マイクロ波反応器</td><td>Anton Parr</td><td>165741</td><td>Monowave 450</td></tr><tr><td>Ni(NO3)2 &middot; 6 H2O</td><td>Ward's Science</td><td>470301-856</td><td>研究ラボグレード</td></tr><tr><td>pH プローブ</td><td>バーニア&nbsp;</td><td>PH-BTA</td><td>校正済み vs 標準pH溶液(pH = 4、7、11)</td></tr><tr><td>ポロセメータ</td><td>マイクロメリスティック&nbsp;</td><td>--</td><td>2020年早急。解析ソフトウェア: Micromeritics, version 4.03</td></tr><tr><td>Powder X-ray diffactometer</td><td>Bruker</td><td></td><td>AXS Advanced Poweder X線回折計; d-spacing と crystallite size の解析は Highscore XRD ソフトウェアを使用して実行し、結晶構造は VESTA 3 ソフトウェアを使用して作成しました。</td></tr><tr><td>反応バイアル</td><td>アントン・パール</td><td>82723</td><td>30 mL G30 ワイドネック、最大充填容量 20 mL</td></tr><tr><td>反応バイアル・ロック蓋</td><td>アントン・パー</td><td>161724</td><td>G30 スナップキャップ</td></tr><tr><td>反応バイアル PTFEセプタム</td><td>アントン・パー</td><td>・161728</td><td>ワイドネック</td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td>FEI</td><td>--</td><td>Helios Nanolab 400</td></tr><tr><td>尿素</td><td>VWR分析</td><td>BDH4602-500G</td><td>ACS等級</td></tr></tbody></table>

マイクロ波合成条件が水酸化ニッケルナノシートの構造に及ぼす影響

Effect of Microwave Synthesis Conditions on the Structure of Nickel Hydroxide Nanosheets

弱酸性条件下での水酸化ニッケルナノシートの迅速なマイクロ波支援水熱合成のプロトコルを提示し、反応温度と反応時間が材料構造に及ぼす影響を調べます。研究したすべての反応条件は、層状α-Ni(OH)2 ナノシートの凝集体をもたらします。反応温度と反応時間は、材料の構造と生成物の収率に強く影響します。α-Ni(OH)2 を高温で合成すると、反応収率が増加し、層間間隔が小さくなり、結晶ドメインサイズが大きくなり、層間アニオン振動モードの周波数がシフトし、細孔径が小さくなります。反応時間が長いほど、反応収率が向上し、結晶ドメインサイズが類似します。反応圧力を その場 でモニタリングすると、反応温度が高いほど高い圧力が得られることがわかります。このマイクロ波支援合成法は、多数のエネルギー貯蔵、触媒、センサー、およびその他のアプリケーションに使用されるさまざまな遷移金属水酸化物の合成と製造に適用できる、迅速でハイスループットなスケーラブルなプロセスを提供します。

α-Ni(OH)2の合成に及ぼす反応温度と時間の影響 反応前の前駆体溶液[Ni(NO3)2・6H2O、尿素、エチレングリコール、及び水]は、pH4.41±0.10の透明な緑色である(図2Aおよび表1)。マイクロ波反応の温度(120°Cまたは180°C)は、溶液のin situ反応圧力と色に影響を与えます(図2B-Gおよび図3)。120°Cの反応では、マイクロ波放射により、前駆体溶液が1分30秒未満で120°Cの温度に加熱されます。マイクロ波反応器は、可変マイクロ波出力下で120°Cの温度を13〜30分間保持し、その後、容器を55°Cまで冷却するのに3分かかります(図3A</s...

水酸化ニッケルナノシートは、マイクロ波を利用した水熱反応によって合成されます。このプロトコルは、マイクロ波合成に使用される反応温度と時間が、反応収率、結晶構造、および局所配位環境に影響を与えることを示しています。

A protocol for rapid, microwave-assisted hydrothermal synthesis of nickel hydroxide nanosheets under mildly acidic conditions is presented, and the effect ...

マイクロ波支援による水酸化ニッケルナノシートの高速水熱合成のプロトコールを開発した。マイクロ波の反応温度と時間が構造や生成物の収率にどのような影響を与えるかを調べています。ナノスケールの次元で材料を構造化または発現させることは、材料の特性に大きく影響します。私たちや他の研究者が示したことは、ナノスケールで研究する場合、水酸化ニッケルの構造は、材料の合成に使用される反応条件に非常に敏感であるということです。私たちの研究は、アルファ水酸化ニッケルのマイクロ波合成のための段階的な手順を提供します。反応温度や時間の変化が、これまで報告されていなかった内層陰イオンの結晶構造、表面積の空隙率、局所環境にどのような影響を与えるかを評価します。反応プロトコルは、酸化ニッケルや水酸化コバルトなど、さまざまな金属水酸化物および酸化物材料を生成するために迅速かつ高度に適応性があり、アルミニウムや鉄などの金属置換基を構造に組み込むことも可能です。水酸化ニッケルは、エネルギー貯蔵、触媒、センサー、およびその他の用途に多くの用途があります。私たちの研究は、異なる合成条件を使用して構造を制御する方法の理解を深め、改良された材料を開発するための道筋を提供します。

effect-microwave-synthesis-conditions-on-structure-nickel-hydroxide

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Chemistry

化学

この記事では、自己組織化ジブロック共重合体ベースの超分子から得たナノポーラステンプレート上に無電解金属堆積経由秩序ニッケルナノフォームの製造が記載されている。...

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マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

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ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

スポンジのような折るような Ni1 x化学沈殿物によって NbxO...

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周囲条件下での金ナノ粒子の安定オリゴマークラスターのサイズ制御された合成のための簡単​​な方法

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中性子散乱法を用いた共役高分子ゲルの構造に対する光照射効果のモニタリング

学ぶマイクロ波加熱水熱合成法による水酸化ニッケルナノシートの調製プロトコル。反応温度と時間が結晶構造、表面積、収率に与える影響を評価し、材料特性を最適化するための知見を提供する。

マイクロ波合成条件が水酸化ニッケルナノシートの構造に及ぼす影響

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