Name: LC-TIMS-TOF MS/MS を用いたフェンタニルアナログスクリーニング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-08T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: 学ぶフェンタニルアナログの異性体識別法。LC-TIMS-TOF MS/MSを用いて4つの直交的手法を組み合わせ、構造異性体の正確な識別と薬物規制の効率化に貢献する分析手法を確立する。

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<meta charset="utf8"></head><body>LC および TIMS-TOF MS/MS のフェンタニル類似体をスクリーニングするための直交性の採取(英語)

<ol><li>Gladden, R. M., Martinez, P., Seth, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+Law+Enforcement+Submissions+and+Increases+in+Synthetic+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+27+States%2C+2013-2014%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Fentanyl Law Enforcement Submissions and Increases in Synthetic Opioid-Involved Overdose Deaths - 27 States, 2013-2014.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65 (33), 837-843 (2016).</li>
<li>Rudd, R. A., Seth, P., David, F., Scholl, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increases+in+Drug+and+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+United+States%2C+2010-2015%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Increases in Drug and Opioid-Involved Overdose Deaths - United States, 2010-2015.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65, 1445-1452 (2016).</li>
<li>Department of Justice Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drugs+of+Abuse%3A+A+DEA+Resource+Guide%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Justice+Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Drugs of Abuse: A DEA Resource Guide.</a> Department of Justice Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Vardanyan, R. S., Hruby, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl-related+compounds+and+derivatives%3A+current+status+and+future+prospects+for+pharmaceutical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Future+medicinal+chemistry%22%5BJournal%5D)">Fentanyl-related compounds and derivatives: current status and future prospects for pharmaceutical applications.</a> Future medicinal chemistry. 6 (4), 385-412 (2014).</li>
<li>Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Q4+2022+NPS+Opioids+Trend+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Center+for+Forensic+Science+Research+and+Education+%28CFSRE%29%22%5BJournal%5D)">Q4 2022 NPS Opioids Trend Report.</a> Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). , (2022).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+SIgnature+Profiling+Program+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Fentanyl SIgnature Profiling Program Report.</a> Drug Enforcement Administration. , (2019).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+a+Chemical+Precursor+Used+in+the+Illicit+Manufacture+of+Fentanyl+as+a+List+I+Chemical%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Control of a Chemical Precursor Used in the Illicit Manufacture of Fentanyl as a List I Chemical.</a> Drug Enforcement Administration. , (2007).</li>
<li>Valdez, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+Analysis+of+Synthetic+Opioids+Belonging+to+the+Fentanyl+Class%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Critical+Reviews+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Synthetic Opioids Belonging to the Fentanyl Class: A Review.</a> Critical Reviews in Analytical Chemistry. 52 (8), 1938-1968 (2022).</li>
<li>Churley, M., Cuadra-Rodriguez, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+Note%3A+Screen+More+Drugs+with+the+Agilent+GC%2FMS+Toxicology+Analyzer+with+a+High+Efficiency+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Agilent+Technologies+Incorporation%22%5BJournal%5D)">Application Note: Screen More Drugs with the Agilent GC/MS Toxicology Analyzer with a High Efficiency Source.</a> Agilent Technologies Incorporation. , (2017).</li>
<li>Gerace, E., Salomone, A., Vincenti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+Approaches+in+Fatal+Intoxication+Cases+Involving+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Pharm+Biotechnol%22%5BJournal%5D)">Analytical Approaches in Fatal Intoxication Cases Involving New Synthetic Opioids.</a> Curr Pharm Biotechnol. 19 (2), 113-123 (2018).</li>
<li>McIntyre, I. M., Trochta, A., Gary, R. D., Malamatos, M., Lucas, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Acute+Acetyl+Fentanyl+Fatality%3A+A+Case+Report+With+Postmortem+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">An Acute Acetyl Fentanyl Fatality: A Case Report With Postmortem Concentrations.</a> Journal of Analytical Toxicology. 39 (6), 490-494 (2015).</li>
<li>Marchei, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+synthetic+opioids+in+biological+and+non-biological+matrices%3A+A+review+of+current+analytical+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">New synthetic opioids in biological and non-biological matrices: A review of current analytical methods.</a> Trends in Analytical Chemistry. 102, 1-15 (2018).</li>
<li>Shoff, E. N., Zaney, M. E., Kahl, J. H., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Qualitative+Identification+of+Fentanyl+Analogs+and+Other+Opioids+in+Postmortem+Cases+by+UHPLC-Ion+Trap-MSn%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Qualitative Identification of Fentanyl Analogs and Other Opioids in Postmortem Cases by UHPLC-Ion Trap-MSn.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 484-492 (2017).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scientific+Working+Group+for+the+Analysis+of+Seized+Drugs+%28SWGDRUG%29+Recommendations%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations.</a> Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Peters, F. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+systematic+comparison+of+four+different+workup+procedures+for+systematic+toxicological+analysis+of+urine+samples+using+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A systematic comparison of four different workup procedures for systematic toxicological analysis of urine samples using gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 393 (2), 735-745 (2009).</li>
<li>Remane, D., Meyer, M. R., Peters, F. T., Wissenbach, D. K., Maurer, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+simple+procedure+for+liquid-liquid+extraction+of+136+analytes+from+different+drug+classes+for+development+of+a+liquid+chromatographic-tandem+mass+spectrometric+quantification+method+in+human+blood+plasma%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Fast and simple procedure for liquid-liquid extraction of 136 analytes from different drug classes for development of a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric quantification method in human blood plasma.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (6), 2303-2314 (2010).</li>
<li>Cayman Chemical. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supplemental+Material%3A+Differentiation+of+Isobaric+and+Isomeric+Fentanyl+Analogs+by+Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+%28GC-MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Cayman+Chemical%22%5BJournal%5D)">Supplemental Material: Differentiation of Isobaric and Isomeric Fentanyl Analogs by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).</a> Cayman Chemical. , (2018).</li>
<li>Armenian, P., Vo, K. T., Barr-Walker, J., Lynch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl%2C+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids%3A+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22Neuropharmacology%22%5BJournal%5D)">Fentanyl, fentanyl analogs and novel synthetic opioids: A comprehensive review.</a> Neuropharmacology. 134, 121-132 (2018).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+High-Resolution+mass+spectrometry+method+for+the+detection+of+fentanyl+analogs+in+urine+and+serum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Advances+in+the+Clinical+Lab%22%5BJournal%5D)">Development and application of a High-Resolution mass spectrometry method for the detection of fentanyl analogs in urine and serum.</a> Journal of Mass Spectrometry and Advances in the Clinical Lab. 26, 1-6 (2022).</li>
<li>Concheiro, M., Chesser, R., Pardi, J., Cooper, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Postmortem+Toxicology+of+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Pharmacology%22%5BJournal%5D)">Postmortem Toxicology of New Synthetic Opioids.</a> Frontiers in Pharmacology. 9, 1210(2018).</li>
<li>Mohr, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Novel+Synthetic+Opioids+U-47700%2C+U-50488+and+Furanyl+Fentanyl+by+LC-MS%2FMS+in+Postmortem+Casework%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Novel Synthetic Opioids U-47700, U-50488 and Furanyl Fentanyl by LC-MS/MS in Postmortem Casework.</a> Journal of Analytical Toxicology. 40 (9), 709-717 (2016).</li>
<li>Moody, M. T., Diaz, S., Shah, P., Papsun, D., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids+in+blood%2C+serum%2Fplasma%2C+and+urine+in+forensic+casework%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Testing+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Analysis of fentanyl analogs and novel synthetic opioids in blood, serum/plasma, and urine in forensic casework.</a> Drug Testing and Analysis. 10 (9), 1358-1367 (2018).</li>
<li>Seither, J., Reidy, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confirmation+of+Carfentanil%2C+U-47700+and+Other+Synthetic+Opioids+in+a+Human+Performance+Case+by+LC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Confirmation of Carfentanil, U-47700 and Other Synthetic Opioids in a Human Performance Case by LC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 493-497 (2017).</li>
<li>Strayer, K. E., Antonides, H. M., Juhascik, M. P., Daniulaityte, R., Sizemore, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LC-MS%2FMS-Based+Method+for+the+Multiplex+Detection+of+24+Fentanyl+Analogues+and+Metabolites+in+Whole+Blood+at+Sub+ng+mL%28-1%29+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">LC-MS/MS-Based Method for the Multiplex Detection of 24 Fentanyl Analogues and Metabolites in Whole Blood at Sub ng mL(-1) Concentrations.</a> ACS Omega. 3 (-1), 514-523 (2018).</li>
<li>Kahl, J. H., Gonyea, J., Humphrey, S. M., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+Analysis+of+Fentanyl+and+Six+Fentanyl+Analogs+in+Postmortem+Specimens+by+UHPLC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Quantitative Analysis of Fentanyl and Six Fentanyl Analogs in Postmortem Specimens by UHPLC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (8), 570-580 (2018).</li>
<li>Fogarty, M. F., Papsun, D. M., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Fentanyl+and+18+Novel+Fentanyl+Analogs+and+Metabolites+by+LC-MS-MS%2C+and+report+of+Fatalities+Associated+with+Methoxyacetylfentanyl+and+Cyclopropylfentanyl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Fentanyl and 18 Novel Fentanyl Analogs and Metabolites by LC-MS-MS, and report of Fatalities Associated with Methoxyacetylfentanyl and Cyclopropylfentanyl.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (9), 592-604 (2018).</li>
<li>Lurie, I. S., Berrier, A. L., Casale, J. F., Iio, R., Bozenko, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+of+illicit+fentanyl+using+UHPLC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Profiling of illicit fentanyl using UHPLC-MS/MS.</a> Forensic Science International. 220 (1-3), 191-196 (2012).</li>
<li>Krajewski, L. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+the+fentanyl+analog+screening+kit+toward+the+identification+of+emerging+synthetic+opioids+in+human+plasma+and+urine+by+LC-QTOF%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicology+Letters%22%5BJournal%5D)">Application of the fentanyl analog screening kit toward the identification of emerging synthetic opioids in human plasma and urine by LC-QTOF.</a> Toxicology Letters. 320, 87-94 (2020).</li>
<li>Pirok, B. W. J., Stoll, D. R., Schoenmakers, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Developments+in+Two-Dimensional+Liquid+Chromatography%3A+Fundamental+Improvements+for+Practical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recent Developments in Two-Dimensional Liquid Chromatography: Fundamental Improvements for Practical Applications.</a> Analytical Chemistry. 91 (1), 240-263 (2018).</li>
<li>Keller, T., Keller, A., Tutsch-Bauer, E., Monticelli, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+ion+mobility+spectrometry+in+cases+of+forensic+interest%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Application of ion mobility spectrometry in cases of forensic interest.</a> Forensic Science International. 161 (2-3), 130-140 (2006).</li>
<li>Klingberg, J., Keen, B., Cawley, A., Pasin, D., Fu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developments+in+high-resolution+mass+spectrometric+analyses+of+new+psychoactive+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Developments in high-resolution mass spectrometric analyses of new psychoactive substances.</a> Archives of Toxicology. 96 (4), 949-967 (2022).</li>
<li>Fleming, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+U-47700%2C+a+Novel+Synthetic+Opioid%2C+in+Human+Urine+by+LC-MS-MS+and+LC-QToF%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of U-47700, a Novel Synthetic Opioid, in Human Urine by LC-MS-MS and LC-QToF.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (3), 173-180 (2017).</li>
<li>Guale, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+LC-TOF-MS+screening+for+drugs%2C+metabolites%2C+and+collateral+compounds+in+forensic+toxicology+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Validation of LC-TOF-MS screening for drugs, metabolites, and collateral compounds in forensic toxicology specimens.</a> Journal of Analytical Toxicology. 37 (1), 17-24 (2013).</li>
<li>Palmquist, K. B., Swortwood, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data-independent+screening+method+for+14+fentanyl+analogs+in+whole+blood+and+oral+fluid+using+LC-QTOF-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Data-independent screening method for 14 fentanyl analogs in whole blood and oral fluid using LC-QTOF-MS.</a> Forensic Science International. 297, 189-197 (2019).</li>
<li>Adams, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+isomeric+opioids+in+urine+using+LC-TIMS-TOF+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of isomeric opioids in urine using LC-TIMS-TOF MS.</a> Talanta. 183, 177-183 (2018).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>HPLC用ギ酸アンモニウム</td><td>Fluka</td><td>17843-50G</td><td></td></tr><tr><td>Eppendorf&nbsp;スナップキャップマイクロ遠心分離機 セーフロックチューブ</td><td>フィッシャー</td><td>05-402-25</td><td></td></tr><tr><td>ESI-L 低濃度チューニングミックス</td><td>Agilent</td><td>G1969-85000</td><td></td></tr><tr><td>フェンタニルアナログスクリーニング (FAS) キット&nbsp;</td><td>ケイマンケミカル</td><td>9003237、9003286、9003380、</td><td>250種類のスノテティックオピオイド、210種類のフェンタニル類似体の9003381キット、1つのキットと緊急パネルバージョンに分割 1-4</td></tr><tr><td>ギ酸オプティマLC/MS</td><td>フィッシャー</td><td>A117-50</td><td></td></tr><tr><td>オニキスガードカラム (5 x 4.6 mm)&nbsp;</td><td>C18カラム用</td><td>Phenomenex</td><td>CHO-7649</td>ガードカラム</tr><tr><td>OnyxモノリシックC18 HPLCカラム(100 x 4.6 mm)</td><td>Phenomenex</td><td>CHO-7643</td>逆<td>相C18 LCカラム</td></tr><tr><td>Optimaグレードアセトニトリル&nbsp;</td><td>フィ</td><td>ッシャーA996-4</td><td></td></tr><tr><td>オプティマグレードのメタノール</td><td>フィ</td><td>ッシャーA454-4</td><td></td></tr><tr><td>オプティマグレードの水</td><td>フィ</td><td>ッシャーW7-4</td><td></td></tr><tr><td>ピペット</td><td>フィ</td><td>ッシャー05-719-510</td><td>キット1-10&マイクロ;L、10-100 &micro;L、および100-1000&micro;Lピペット</td></tr><tr><td>ピペットチップ10&micro;L</td><td>フィッシャー</td><td>94060100</td><td></td></tr><tr><td>ピペットチップ 1000&micro;L</td><td>フィッシャー</td><td>94056710</td><td></td></tr><tr><td>ピペットチップ 200&micro;L</td><td>フィッシャー</td><td>94060310</td><td></td></tr><tr><td>プレートミキサー</td><td>IKA&nbsp;</td><td>MS 3 D S1</td><td>IKA MS 3 digtital</td></tr><tr><td>Prominence LC-20 CE ultrafast liquid chromatograph</td><td>島津製作所、日本</td><td></td><td>DGU-20A5、LC-20AD、SIL-20AC、CTO-20A、SPD-M20A、CBM-20A、SPD-20A</td></tr><tr><td>timsTOF Pro</td><td>Bruker Daltonics Inc., Billerica, MA</td><td></td><td>timsTOF instrument with PASEF&nbsp;</td></tr></tbody></table>

lc-tims-tof ms/ms を用いたフェンタニルアナログスクリーニング

Fentanyl Analog Screening using LC-TIMS-TOF MS/MS

250種類のアナログ標準物質からなるフェンタニルアナログスクリーニングキットは、m/z干渉を避けるために、17種類のアナログからなる12グループと16種類のアナログからなる2つのグループからなる14のグループに分けられました。各アナログは、m/z、保持時間(RT)、移動度(K)、およびMS/MSフラグメンテーションパターンによってさらに特徴付けられます。
C22H28N2O2 および C21H28N2OS 化学式について、異性体分離の例を図 3 および図 4 にそれぞれ示します。 
フェンタニルアナログスクリーニングキットには、C22H28N2O2 化学式の4つの異性体が含まれています( 図3を参照)。 図 4 の検査は、[M+H]+ 抽出イオンクロマトグラム、モビログラム、同位体パターン、および MS/MS フラグメンテーションパターンを示しています。メトキシアセチルフェンタニルおよびフェンタニルカルバメートは、パラメトキシアセチルフェンタニルおよびB-ヒドロキシルフェンタニルからLCおよび移動度ドメインでよく分離します。しかし、パラメトキシアセチルフェンタニルとB-ヒドロキシルフェンタニルとの間の明確な分離は、それらの断片化パターンによって達成されます。
フェンタニルアナログスクリーニングキットには、C21H28N2OS化学式の3つの異性体が含まれています。 図 4 の検査は、[M+H]+ 抽出イオンクロマトグラム、モビログラム、同位体パターン、および MS/MS フラグメンテーションパターンを示しています。a-メチルチオフェンタニルと(±)-trans-3-メチルチオフェンタニルは、LCドメインでは分離しますが、移動度ドメインでは分離しません。さらに、(±)-trans-3-メチルチオフェンタニルと(±)-cis-3-メチルチオフェンタニルは、移動度ドメインで分離し、LCドメインでは分離しません。これは、LCと移動度分離の相補性を示しており、ドメインの直交性を通じて異性体の同定を改善します。 Figure 4D は、LCとモビリティによってもたらされたこの結果をまとめたものです。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig01.jpg"> 図1:ソフトウェアの勾配ランプ。 ICF システムメソッドのダイアロググラジエントは、B 濃度の割合に応じて分離中に適用されるタイムポイントです。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig01large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig02.jpg"> 図2:dia-PASEFウィンドウ設定。 dia-PASEF MSメソッドでは、MS/MSの設定は一意です。左のグラフは、dda-PASEF法で記録したデータから調整したウィンドウポリゴンを示しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig02large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig03.jpg"> 図3:異性体オピオイドの典型的な抽出イオンクロマトグラム、抽出モビログラム、および増幅MSプロジェクション(A)メトキシアセチルフェンタニル、パラメトキシアセチルフェンタニル、β-ヒドロキシフェンタニル、フェンタニルカルバメートの構造、およびそれぞれの(B)典型的な保持時間、(C)典型的な移動度、(D)異性体シグナル、(E)主要なフラグメント、および(F)フラグメンテーションの表現。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig03large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig04.jpg"> 図4:異性体オピオイドの典型的な抽出イオンクロマトグラムと抽出ビビログラム(A)α-メチルチオフェンタニル、(±)-トランス-3-メチルチオフェンタニル、および(±)-シス-3-メチルチオフェンタニルの構造。それぞれの異性体について、(B)典型的な保持時間、(C)典型的な移動度、(D)保持時間と移動度との間の直交性。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig04large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
補足表1:混合群。 この表は、この手順のために作成された14の混合物のそれぞれにどのオピオイドが含まれているかを概説しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/Supplementary%20table%201_RE.xlsx" target="_blank">このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。</a>

LC-TIMS-TOF MS/MS を用いたフェンタニルアナログスクリーニング

The use of fentanyl and the emergence of fentanyl analogs over recent decades has become an increasing concern to the community at large. Fentanyl and its ...

fentanyl-analog-screening-using-lc-tims-tof-msms

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

超高速液体クロマトグラフィーと質量分析(UPLC-MS)を組み合わせたノンターゲット代謝物プロファイリングは、代謝を調査するための強力な技術です。...

超高速液体クロマトグラフィー - 質量分析（UPLC-MS）による血清中の大規模非標的メタボロームプロファイリング

非標的メタボロミクスは、代謝プロファイルのスナップショットを生成する仮説を提供します。このプロトコルは、細胞、血清、または組織からの代謝物の抽出と分析を紹介します。代謝物の範囲は、液 -...

ウルトラパフォーマンス液体クロマトグラフィー - 高分解能質量分析（UPLC-HRMS）を使用した生物源から非標的メタボロミクス

マルチ セグメントの注入キャピラリー電気泳動質量分析法による高スループットかつ包括的な薬物監視

ここでは、質量分析法による逐次対象数量と水中のフッ素化合物の非ターゲット分析のためのプロトコルを提案する.この方法は知られているフッ素系化合物の定量的なレベルを提供し、豊かさの半定量的な見積もり関連試料中の未知の化学物質を識別します。...

あたりを識別する-ポリフルオロ化学種の結合対象・非対象と検診高分解能質量分析ワークフロー

MZmine に実装された診断フラグメンテーションフィルタリングは、既知および未知の天然製品のクラス全体について、LC-MS/MS データセットをスクリーニングするための、エレガントで取得後のアプローチです。このツールは、分析者が化合物クラス全体の診断として定義した製品イオンおよび/または中性損失の MS/MS...

LC-MS/MS 診断フラグメンテーションによる自然な製品の発見: ミクロシスチン分析のためのアプリケーション

複雑な薬剤耐性結核(DR-TB)レジメンへの患者の付着を分析する現在の方法は、不正確でリソース集約的な可能性があります。当社の方法は、11のDR-TB薬の濃度について、容易に採取され保存されたマトリックスである毛髪を分析します。LC-MS/MSを用いて、薬物の付着をよりよく理解するために利用できるサブナノグラムの薬物レベルを決定することができます。...

小さな毛髪サンプルで11の薬剤耐性結核薬を定量化するための検証済みのLC-MS/MSパネル

液体クロマトグラフィー、トラップ型イオンモビリティー分光、飛行時間型質量分析(LC-TIMS-ToF...

液体クロマトグラフィー、トラップ型イオンモビリティー分光分析、飛行時間型質量分析を用いたヒストン修飾スクリーニング(英語)

トロパンアルカロイドの迅速な質量分析(MS)/質量分析(MS)ベースのアノテーションと分類の方法を提示し、トロパン含有サンプルの予備的な再現性の除去と単離のための新規アルカロイドの発見の両方に役立ちます。...

天然物研究における液体クロマトグラフィータンデム質量分析の応用:ケーススタディとしてのトロパンアルカロイド

このプロトコルは、最近発表された欧州委員会規則(EU)2023/915に準拠して、食品中の麦角アルカロイドの存在を決定するための検証済みの液体クロマトグラフィー-イオン移動度-高分解能質量分析法を提供します。...

液体クロマトグラフィートラップイオン移動度分析飛行時間型質量分析による食品マトリックス中の制御された麦角アルカロイドの検出

製造の新たなピン印刷法を用いてゾル - ゲル由来のタンパク質ドープされたマイクロアレイを開発するための誘導物質のスクリーニング手法が記載されている。この方法は、費用対効果の高い小分子のスクリーニングのために使用されるアセチルコリンエステラーゼ及びマルチキナーゼマイクロアレイの開発により実証されている。...

定量ゾルゲル由来のタンパク質マイクロアレイを開発するためのガイド材料スクリーニングアプローチ

学ぶフェンタニルアナログの異性体識別法。LC-TIMS-TOF MS/MSを用いて4つの直交的手法を組み合わせ、構造異性体の正確な識別と薬物規制の効率化に貢献する分析手法を確立する。

LC-TIMS-TOF MS/MS を用いたフェンタニルアナログスクリーニング

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