Name: 液体クロマトグラフィートラップイオン移動度分析飛行時間型質量分析による食品マトリックス中の制御された麦角アルカロイドの検出 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: 学ぶ液体クロマトグラフィーとイオン移動度を組み合わせた高分解能質量分析法による食品中麦角アルカロイドの検出手法。この検証済み方法は食品安全と汚染物質管理の向上に貢献します。

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<meta charset="utf8"></head><body>LC-IMS-MSを用いた麦角アルカロイドの異性体分離の強化

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
<li>European Commission. Commission Implementing Regulation (EU) 2023/2782 of 14 December 2023 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of mycotoxins in food and repealing Regulation (EC) No 401/2006. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Off+J+Eur+Union%22">Off J Eur Union</a>. , (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
<li>Narváez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+and+exposure+assessment+of+mycotoxins+in+ready-to-eat+tree+nut+products+through+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+with+high+resolution+Q-orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Metabolites%22%5BJournal%5D)">Occurrence and exposure assessment of mycotoxins in ready-to-eat tree nut products through ultra-high performance liquid chromatography coupled with high resolution Q-orbitrap mass spectrometry.</a> Metabolites. 10 (9), 344(2020).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

イオンモビリティー質量分析(IMS)は、ますます使用される分析手法になりつつあり、多くの場合、MSワークフローに結合された従来の液体/ガスクロマトグラフィー(LC/GC)に統合された追加の分離次元として提示されます。IMSは、緩衝ガスで満たされた移動度セルに沿って、電界下および大気圧1で分子を分離することからなる。質量電荷比(m/z)と幾何学的コンフォメーションに応じて、イオン化された分子は、移動度セル上を移動するときにバッファーガスと相互作用し、これはイオン移動度(K)パラメータ2 に反映され、次の式で計算されます。
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
ここで、Dはドリフトの合計長、tdはドリフト時間の合計 、Eは電界 です。したがって、Kはm2 V-1 s-1で測定されますが、実用的な理由から、多くの場合、cm2 V-1 s-1として表されます。移動細胞上を移動する固有の能力は、ドリフト時間によって測定され、後で、IMS装置3とは無関係に各分子の再現性の高いパラメータである、いわゆる衝突断面積(CCS)値に変換することができる。CCS は、次の式に従って移動度から導き出すことができます。
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q はイオンの電荷です。 N はバッファガス数密度。 μ 衝突相手の減少した質量はガスイオンを緩衝します。 kB ボルツマン定数。 T は緩衝ガス温度。したがって、IMS は、クロマトグラフィーおよび MS 分析から得られる分析データを補完する追加情報を提供します。
LC-MS プラットホームに IMS を導入すると、特に微量濃度の化合物を扱う場合に、分析測定の信頼性が向上することが示されています。いくつかの研究で、LC-IMS-MS 分析法は、最終的に分析法の感度に影響を与えるバックグラウンドノイズを低減することで質量スペクトルの品質を向上させ、マルチ残留物 LC-MS 分析法による偽陽性および偽陰性の割合を低下させることが報告されています 4,5,6。また、CCS値の再現性により、同一技術を用いた異なる装置間だけでなく、最も利用頻度の高いシステムである進行波イオンモビリティー分光法(TWIMS)、トラップド・イオンモビリティー分光法(TIMS)、ドリフトチューブイオンモビリティー分光法(DTIMS)2,7など、異なるイオンモビリティー技術間の比較も可能となります1.したがって、同定パラメータとしてのCCSの可能性の顕著な結果は、メタボロミクス研究8への適用性に反映されているCCSライブラリの構築の可能性にあります。それにもかかわらず、IMS の最も強力な機能の 1 つは、LC-MS メソッドでは十分に分離できない可能性のある異性体化合物と同重体化合物を分離できることです。これは、複雑なマトリックスで目的の分析種の大規模なセットを扱う場合に当てはまる可能性があり、これは環境分析や食品分析で一般的な状況です。これに関連して、LC-IMS-MS 法は、食品中の農薬、および程度は低いが動物用医薬品およびマイコトキシンのモニタリングのために提案されています9。
LC/GC-IMS-MSプラットフォームは、その高い分離能と選択性により、食品の安全性における現在の課題、特に異性体混合物に関連する課題に対処するための最も有用なツールとして浮上しています。食品汚染物質としての異性体混合物に関連する健康上の懸念は、現在のヨーロッパの法律に反映されており、たとえば、いくつかの食品中の6つの主要な麦角アルカロイド(EA)とそれらに対応する6つのエピマーの最大濃度を制限しています10。
EAは、主にClavicipitaceae科(例えば、Claviceps purpurea、その広い宿主範囲のために最も重要なEA生産者)だけでなく、開花時に生きている植物(ライ麦、大麦、小麦、オート麦など)の種子頭に寄生することができるTrichocomaceaeの広い範囲の真菌によって産生される有毒な二次代謝産物のファミリーを構成します11、12.特定の条件、特に温度と水分活性の下で、クラビセプス菌類は、宿主作物の菌核または麦角として知られる子実体に蓄積するEAを生成する可能性があります。ある程度まで、EAは最終製品に到達するまで原材料の処理に耐えることができます。したがって、食物連鎖に侵入します。汚染された食品の摂取は、腹痛、嘔吐、皮膚の灼熱感、不眠症、幻覚などの急性症状を呈する、エルゴチズムとして知られるEA中毒につながる可能性があります13。EAが人間の健康に与える影響を減らすために、欧州委員会は、主要なEAの合計に対していくつかの食品の最大レベル(ML)を設定しました:R-エピマーエルゴメトリン(Em)、エルゴタミン(Et)、エルゴシン(Es)、エルゴクリスチン(Ecr)、エルゴクリプチン(Ekr)、エルゴコーニン(Eco)およびそれらに対応するS-エピマー:エルゴメトリニン(Emn)、エルゴシニン(Esn)、エルゴタミニン(Etn)、エルゴコルニニン(Econ)、エルゴクリプチニン(Ekrn)、 およびエルゴクリスチニン(Ecrn)。これらの化合物は、特に強い光にさらされたり、長期間保存されたり、高pHまたは低pH 12の一部の溶媒と接触したりすると、R型からS型に、またはその逆にエピマー化する可能性があります。R型とS型の割合は異なる条件下で異なる可能性があるが、EFSA CONTAMパネルは、食品中のEAに関する入手可能な文献を検討した後、S型よりもR型の発生率が高いと報告した14。したがって、MLは、作物の感受性、加工の程度、消費の頻度など、いくつかの要因によって異なります。EUの枠組みでは、大麦、小麦、スペルト小麦、オーツ麦の製粉製品のMLは50または150μg/kg(灰分含有量がそれぞれ900mg/100g未満または高)に設定されていますが、人間が直接消費することを目的としたシリアルは、シリアルベースのベビーフードを除き、150μg/kgのMLの対象となります。 MLが20μg/kg10に減少します。
この厳しい法律により、微量濃度(μg/kg)レベルを決定するのに十分な感度を持つ分析方法論が必要であり、また、汚染されたサンプルには R異 性体と S異性体の両方の形態が一緒に見つかるため、規制対象のEAとそれに対応するエピマーを適切に同定する必要があります。この課題は、各毒素とエピマーのペアが正確に同じ質量とフラグメンテーションパターンを共有しているため、大きな課題を表しています。さらに、両化合物間の適切なクロマトグラフィー分離は複雑になる場合があります。したがって、EA エピマーが食品サンプル中に共起する際の誤定量を避けるために、十分に最適化された LC グラジエントが必要です。EA15、16、17、18 を明確に測定するための LC-MS 分析法はいくつかの研究で報告されていますが、クロマトグラフィーピークを適切に分離して EA を明確に同定するには、クロマトグラフィー分析法を広範囲に研究する必要があります。ただし、これは通常、異なる化学ファミリーに属する汚染物質が同時に測定されるマルチクラスメソッドでは実行可能ではありません。これに関連して、Carbonell-Rozas、Hernández-Mesaらが実施した最近の研究では19 、小麦および大麦サンプル中のEAを定量するためのLC-IMS-MS法が報告されており、再現性のあるCCS値と低定量限界(LOQ)を提供する2つの異なるTWIMS装置を使用して、現行の法律に従って不適合を検出します。したがって、このプロトコールの目標は、LC-MS ワークフローにおける IMS の統合が異性体 EA の分離にどのように寄与するかを示し、分析法の選択性を高めることです。さらに、分析用標準品の特性評価による CCS ライブラリーの作製により、マイコトキシンの同定の信頼性がどのように向上するかを示しています。このプロトコルは、食品中のEAの測定を例にとり、食品安全性分析にIMSを実装する利点を明確に説明するように設計されています。このプロトコルは、QuEChERS手順に基づくサンプル処理、LC-TIMS-MSによるサンプル分析、およびIMSデータの抽出と解釈に対応します。

<table><tbody><tr><td>アセトニトリル</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>琥珀色のガラス管4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>琥珀色のガラス管12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>琥珀色のバイアル1.5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>炭酸アンモニウム</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>分析天びんBAS 31&nbsp;</td><td>Boeco</td><td>4400519</td><td></td></tr><tr><td>バランス CP 323 S&nbsp;</td><td>ザルトリウス</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>遠心分離管、15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>遠心分離管、50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>遠心分離機 ユニバーサル 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>コンパス HyStar&nbsp;</td><td>ブルカー</td><td></td><td>アクイジション</td></tr><tr><td>ソフトウェア DataAnalysis</td><td>ブルカー</td><td></td><td>定性ソフトウェア</td></tr><tr><td>Elute PLUS&nbsp;UHPLC</td><td>ブルカーEVA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EC-S蒸発器</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr>分析<tr><td>用ギ酸GRACS、Reag。Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>グラインダー TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>メタノール</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q 浄水システム (18.2 M&Omega; cm)</td><td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>ピペットチップ 1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>ピペットチップ 100 - 1000 & マイクロ;L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>ピペットチップ 5 - 200 & マイクロ;L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>ピペット トランスファーペット S 可変、DE-M 10 - 100 & マイクロ;L</td><td>ブランド</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>ピペットトランスファーペットS変数、DE-M 100 - 1000 &micro;L</td><td>ブランド</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>ピペット トランスファー S 可変、DE-M 500 - 5000 &micro;L</td><td>ブランド</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>シリンジ 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>シリンジ フィルター 13 mm、0.22&micro;m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Quantitative software</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 カラム (50&nbsp;x&nbsp;2.1 mm、1.8 & マイクロ;m 粒度)</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>ジルコニアベースの吸着剤</td></tr><tr><td>麦角アルカロイド</td><td></td><td></td><td>CASレジストリ吸着剤</td></tr><tr><td>エルゴコルニン(エコ)</td><td>テクノスペック</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>エルゴコルニニン(エコノ)</td><td>テクノスペック</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr>エル<tr><td>ゴクリスチン(ECR)</td><td>テクノスペック</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>エルゴクリスチニン (Ecrn)</td><td>テクノスペック</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>エルゴクリプチン (Ekr)</td><td>テクノスペック</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>エルゴクリプチニン (Ekrn)</td><td>テクノスペック</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>エルゴメトリン (エム)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>エルゴメトリニン (エム)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>エルゴシン (esn)</td><td>テクノスペック</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>エルゴシニン (esn)</td><td>テクノスペック</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>エルゴタミン (ET)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>エルゴタミン (Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

液体クロマトグラフィートラップイオン移動度分析飛行時間型質量分析による食品マトリックス中の制御された麦角アルカロイドの検出

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

まず、作業用標準溶液を LC-IMS-MS 装置に注入して、ここで分析した各 EA のすべての同定特徴(保持時間、CCS、質量スペクトル)を取得しました。正確な質量を除く同定パラメータは最初は不明であったため、取得方法は、全質量スペクトルのフルスキャンから始まり、その後にbbCIDを行う2回のスキャンイベントに基づいていました。この研究に取り組むレトロスペクティブな方法は、Q-TOF高分解能質量分析計によって可能になり、分析物に関する入力や事前情報なしでデータを取得および生成します。取得したデータ内で各ペアのメインEA-エピマーの正確な質量を検索し、他の同定特性(すなわち、保持時間やCCS値)も取得し、サンプルデータ処理の定量法を作成するために使用されます。分析後に得られた実験パラメータを 表1に詳述します。
クロマトグラフィー分離により、Et と Etn を除く各主要な EA とエピマーのペアについて、明確で十分に分離されたピークが得られました(図 3)。Et (6.85 分) と Etn (6.98 分) のクロマトグラフィーピークの保持時間間の類似性により、両者間の分離が不十分であり、わずかに重複しているため、保持時間が分析中にドリフトする可能性があることを考えると、誤定量につながる可能性があります。それにもかかわらず、この同じ分子ペアのベースライン分離がイオンモビリティースペクトルで観察され(図4)、各分析種について識別可能なCCS値が得られます。したがって、構造的に類似した化合物のセットを使用する場合にIMSを実装する利点を示しています。
各EAの同定パラメータが確立されると、サンプルのセットは、分析方法論20の検証のための現在のヨーロッパの法律に従って調製された。欧州当局が定めたMLに基づいて、限界値自体(150 μg/kg)、1.5倍のML(225 μg/kg)、0.5倍のML(75 μg/kg)の3つの校正レベルを選択しました。このMLは12のEAの合計に対応することに留意することが非常に重要です。検証の目的で、ML に対する同等の貢献が考慮されました。したがって、試験した濃度レベルは、各EAについてそれぞれ12.50、18.75、および6.25μg/kgと相関していました。さらに、8 つのブランクサンプルと 2 つの検量線のセットを、マトリックスマッチド検量線とともにニート溶媒(標準検量線)で調製し、同じ分析バッチ内で分析しました。線形範囲は、0.08 から 41.6 ng/L の濃度範囲の 7 つのポイントで評価されました (各 EA の機器濃度レベル)。分析法の性能を 表 2 に示します。
まず、各化合物の検量線を定量ソフトウェアで作成し、分析種濃度の関数としてのピーク面積を使用して線形範囲を評価しました。良好な線形近似(R2 &gt; 0.99)を達成しながら、各濃度レベルの精度に関して相対標準偏差を20%未満にすることが重要です。これを行うには、曲線の重み付けを「1/x」に切り替えることができます。線形範囲 2.6-41.3 ng/mL (サンプル中 1.95-31.2 g/kg) のすべての分析種で良好な直線性が観察されました。ただし、一部の分析種では、S/N比を10以上に保ちながら、線形範囲はさらに広く、下限は0.65 ng/mLでした。 図 5 に、Econ の (a) 標準試料と (b) マトリックスマッチド検量線の例を示します。
標準検量線とマトリックスマッチド検量線の傾きを比較すると、マトリックスからの潜在的な共溶出物が分析にどのように影響するかについての情報が得られます。この乱れは、シグナル抑制/増強効果(SSE)と呼ばれ、両方の検量線の傾きを比較し、次の式を適用することで評価できます。
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
表2に示すように、SSEは-23〜18%の範囲であり、マトリックスの存在が分析種のイオン化にほとんど影響を与えないことを示しています。したがって、それらの定量は標準検量線を使用して実行できます。
次に、マトリックスの影響がわかった上で、次のステップは、検量線を使用して前述の3つの濃度レベルでスパイクされたサンプルを定量化し、抽出プロセス後に初期EAがどれだけ回収されるかを評価することです。示されているSSEが低いため、溶媒で調製した検量線を定量ソフトウェアで使用して、スパイクしたサンプルの濃度を自動的に決定しました。回収率を計算するために、測定された濃度を次の式に従って理論上の濃度と比較しました。
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
すべての分析種は、すべての濃度レベルで72〜117%の範囲内の回復値を示しました。これは、この分析法が、スパイクされたサンプルの濃度を理論値に十分に近い値で測定したため、適切な真度を示したことを意味します。それにもかかわらず、この方法はEtnの真度が限られており、その濃度値は理論上の強化レベルを参照して43%から45%の範囲でした。測定値の精度は、同じ日内(RSDr、 n = 3)および研究全体(RSDWR、n = 9)を通じて得られた各強化レベルの回復率の相対標準偏差(RSD)を計算することによって分析されました。すべての値が 20% 未満で変動することを考慮すると、許容可能な精度が観察されました。
最後に、提案分析法の感度を評価するために、マトリックスマッチド検量線に基づいてLOQを推定しました。このプロトコルでは、これらの値は、理論値から20%未満の偏差を示し、信号対雑音比が10を超える曲線の線形範囲内の最低濃度として決定されました。 表 2 に示すように、LOQ の範囲は 0.65 から 2.60 ng/mL (サンプル中では 0.49 から 1.95 μg/kg) でした。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
図1:中間および作業用標準溶液の調製のための概略ワークフロー。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
図2:プールされたシリアルサンプルの検証研究におけるLC-IMS-MS分析用に設計されたワークリスト。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
図3:分析したEAのオーバーラップ抽出イオンクロマトグラム。 略語:EA =麦角アルカロイド;エコ=エルゴコルニン;Econ = エルゴコルニニン;Ecr = エルゴクリスチン;ecrn = エルゴクリスチニン;Ekr = エルゴクリプチン;Ekrn = エルゴクリプチニン;Emn = エルゴメトリニン;Es = エルゴサイン;esn = エルゴシニン;Et = エルゴタミン;ETN = エルゴタミン。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
図4:抽出されたイオンクロマトグラム(上)とEtn のイオン移動度スペクトル(下)。 略語:et =エルゴタミン;ETN = エルゴタミン。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
図5:Econの検量線 (A)ニート溶媒と(B)マトリックスマッチド。略語:Econ=エルゴコルニニン。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>分析対象物</td>
			<td>RT (分)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[M+H]+ (メートル/Z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>環境</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エコン</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エクラー</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エルcn</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EKR(エクル)</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>全角</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エム</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エス</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ESNの</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エト</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ETNの</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1:このプロトコルに記載されている方法を適用して麦角アルカロイドを明確に同定するための特性評価されたLC-IMS-MSパラメータ。 略語:Rt =保持時間。CCS = 衝突断面積;LC-IMS-MS = 液体クロマトグラフィー-イオン移動度-質量分析。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">回復率 (%)</td>
			<td colspan="3">精度 (%) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>分析対象物</td>
			<td>直線性(R2)</td>
			<td>SSE(%)</td>
			<td>0.5ミリリットル</td>
			<td>ミリリットル</td>
			<td>1.5ミリリットル</td>
			<td>0.5ミリリットル</td>
			<td>ミリリットル</td>
			<td>1.5ミリリットル</td>
			<td>サンプル中のLOQ(μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>環境</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エコン</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エクラー</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エルcn</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EKR(エクル)</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>全角</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エム</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エス</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ESNの</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>エト</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ETNの</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表 2:直線性、マトリックス効果、回収率、精度、定量限界に関する EA の分析法性能。 略語:エコ=エルゴコーニン;Econ = エルゴコルニニン;Ecr = エルゴクリスチン;ecrn = エルゴクリスチニン;エルゴクリプチン = Ekr;エルゴクリプチニン=エクルン;Emn = エルゴメトリニン;Es = エルゴサイン;esn = エルゴシニン;Et = エルゴタミン;ETN = エルゴタミニン;LOQ = 定量化の限界;ML = 最大レベル;RSDr = 繰り返し性の相対標準偏差RSDWR = 実験室の相対標準偏差内。SEE = 抑制/強化効果。

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Research

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飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング

学ぶ液体クロマトグラフィーとイオン移動度を組み合わせた高分解能質量分析法による食品中麦角アルカロイドの検出手法。この検証済み方法は食品安全と汚染物質管理の向上に貢献します。

液体クロマトグラフィートラップイオン移動度分析飛行時間型質量分析による食品マトリックス中の制御された麦角アルカロイドの検出

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