Name: その場 光レオロジーは、光応答性ポリマーネットワークの粘弾性変化をモニターします (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-06-20T12:50:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: 学ぶ光レオロジー法で光応答性ポリマーネットワークの粘弾性変化を測定する方法。ペルチェプレートと光学系を組み合わせた装置設計と、架橋形成過程の動的粘弾性評価技術を解説します。

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1. レオメータのセットアップ
<ol>
	<li>上部ペルチェプレートまたはその他の温度制御メカニズムをレオメータに取り付けます。上部ペルチェプレートを取り付けるには、メーカー提供の六角レンチ(図1Ai)を使用して、プレートをレオメータヘッドに均等に固定します。次に、プレートをレオメータ入力ポートに接続し、クーラントチューブをクーラントポートに接続します。 注:温度制御メカニズムは、入力照射がサンプルの加熱につながる可能性があるため、フォトレオロジーでは特に重要です。粘弾性特性は温度に依存するため、サンプルの照射または周囲環境の変化による熱変動を避けることが重要です28。フォトレオロジーのセットアップでは、多くの場合、光源を収容するために下部光学プレートの下に大きな作業スペースがあります。この高さの増加により、上部プレートの取り付けが難しくなり、下部プレートを取り付けた後の形状が難しくなる可能性があります。したがって、最初に上部ペルチェプレートを取り付けます。</li>
	<li>スピンドルをレオメータとペルチェプレートに取り付けます。裸のスピンドルで慣性校正を行い、機器29の慣性モーメントを決定する。</li>
	<li>
	</li><li>下部光学プレートを取り付けます(図1B-D)。<ol>
		<li>フォトレオロジーを行うには、測定中にサンプルを均一に照射するようにしてください。サンプルは通常、光源の上にある透明な下部プレートを通じて照射されます。 注意: この手順では、TA Instruments Optics Plate Accessory (OPA) を使用します。OPAには、紫外線に対して透明なカスタムクォーツディスク(直径76.2mm、厚さ1.57mm)が装備されています。ディスクの透明度が目的の波長と一致することを確認することが重要です。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>下部光学プレートの下に光源を取り付けます(図1E-G)。<ol>
		<li>下部光学プレートが清潔で乾燥していることを確認します。光源を透明プレートの中央に配置し、光源を支柱、ホルダー、および/またはその他のサポートで固定します。 注:均一な照射を確保するために、サンプルと相互作用する前に、入射光をコリメートレンズに通過させる必要があります。</li>
		<li>新しい光源を設置した後、光パワーメータに接続されたフォトダイオードパワーセンサを、実験でサンプルが配置される透明プレートの上に、センサを光源に向けて設置します(図2A)。ライトをオンにし、パワーメーターを使用してサンプル位置の光強度を測定します。<ol>
			<li>必要に応じて、光源ドライバーを使用して光の強度を調整します(図2B-C)。光源支持構造の位置をマークして、さまざまな実験で再現性のある配置を確保します(図2D)。光源が経年劣化しやすい場合は、必要に応じて光量測定を繰り返してください。 注:この手順では、コリメートレンズ付きの365 nm UVA LEDを使用してサンプルを照射します。LEDドライバーを使用して、サンプル位置の照射強度を設定します。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. レオメータの校正
<ol>
	<li>光学プレートとジオメトリが清潔で乾燥していることを確認します。ジオメトリに対して次のキャリブレーション29 を実行します:慣性キャリブレーション、摩擦キャリブレーション、ゼロギャップ、および回転マッピング。</li>
</ol>
3. レオメータへのサンプルのロード
<ol>
	<li>ピペッティング、ヘラの使用、またはキャストゲルを所定の位置にセットして、サンプルを光学プレートの中央に置きます(図3A-B)。この手順では、低粘度の液体サンプル(100 mg/mL PEG-アントラセンを水溶液)でピペッティングすることに重点を置いています。 注:必要な最小サンプル量を見積もるには、 シリンダーπr2hの体積を考慮します( ここで、r は平行プレートの半径、 h は目的のサンプルギャップです)。ブレーカを正しく充填するには、ピペッティング損失を考慮し、充填不足を防ぐために、この最小容量よりわずかに多くする必要があります。サンプルを追加しすぎると過剰充填になる場合は、ステップ3.330で余分なサンプルをトリミングできます。この手順では、適切な量の液体(直径25 mmのプレートで75 μL、ギャップ高さ100 μm)をピペットで移して、形状を正しく充填し、ステップ3.3でのトリミングの必要性を防止しました。</li>
	<li>形状がサンプルに接触するまでレオメータヘッドを下げ、その後、気泡が発生しないように一時停止します。気泡は、サンプルの量と光透過率に影響を与える可能性があります。<ol>
		<li>光学プレートを通してサンプルを見て、気泡の形成を確認します(図3C)。気泡が形成された場合は、形状を上げてサンプルと上部プレートの間の接続を切断して気泡を取り除きます。次に、形状をゆっくりと回転させ、レオメータヘッドを下げて、サンプルとの接触を回復します。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>実験のギャップ高さに達するまで、レオメータヘッドを段階的に下げ続けます(図3D)。ヘッドを徐々に下げると、気泡が発生するリスクが軽減されます。サンプルの気泡形成を引き続き監視します。この手順では、100μmのギャップ高さを使用して、UV照射中のPEGアントラセンサンプルの不均一な厚さ依存の架橋を最小限に抑えます31。<ol>
		<li>厚さ依存の挙動を最小限に抑えるには、サンプル全体に均一に照射できる適切なギャップ高さを決定します。対象の波長でのサンプルの濃度と吸収係数がわかっている場合は、ランベルトベールの法則を使用して、吸光度がシステムの許容限界を超えて減少する前に最大光路長を推定します。これらの値が不明な場合は、複数のギャップ高さでの照射中のサンプルの挙動を測定し、同様の挙動をもたらす高さの範囲を特定します。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>液体サンプルの場合は、形状をゆっくりと回転させてサンプルを均質化します。</li>
	<li>必要に応じて、水の蒸発を最小限に抑えるか防止するための予防策を講じてください。<ol>
		<li>蒸発を防ぐ方法の1つは、吸収材(糸くずの出ないワイプなど)を水に浸し、測定を中断することなくサンプルにできるだけ近づけることです(図3E)。この戦略により、加湿された環境が生まれ、より短い時間で蒸発が減少します。</li>
		<li>別の方法は、サンプルの周囲に非混和性の材料の層を配置することにより、サンプルを周囲環境から分離することです。水性サンプルの場合は、例えば鉱物油(図3F)で密封します。この方法は、サンプルを長時間測定する場合に最適なオプションです。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>上部ペルチェプレートのジャケットを閉じることにより、周囲光や温度変動からサンプルを保護します(図3G)。材料の感度に応じて、他の遮光メカニズム(カーテンなど)を実装します。</li>
	<li>必要に応じて、レオメータの周囲に放射線防護機構を設置し、強度や波長によって有害な可能性のある迷光線を遮断します。例えば、レオメータの周囲にアクリル板を敷くことで、紫外線を遮断するバリアを作ることができます。</li>
</ol>
4. 光レオロジー実験で使用するパラメータの決定
<ol>
	<li>実験手順で適切な温度を指定します。この手順では、すべての実験ステップで周囲室温(22°C)を使用します。</li>
	<li>サンプルが液体の場合は、サンプルをプレシアして荷重ヒステリシスを排除します。手順の開始時に、プレシアーのサブステップを含むコンディショニングステップとしてプレシアーを実行します。この手順では、10 rad/s で 10 秒間のプレシアーを使用し、続いて 60 秒間平衡化します。</li>
	<li>サンプルに対して予備的な周波数スイープを実行します。周波数スイープの目標は、材料の周波数依存性粘弾性を確立することです。この手順では、UVA照射によるネットワーク形成の前後に、100 rad / sから0.1 rad / sの周波数を10%のひずみ振幅で測定します。PEGアントラセン溶液の場合、10 rad/sにより高速なデータ収集が可能になり、動的光レオロジー中の液体様と固体様の挙動を区別できます。</li>
	<li>サンプルに対して予備的なひずみ振幅スイープを実行します。振幅スイープの目的は、材料の線形粘弾性領域、つまり測定された特性がひずみ振幅に依存しない領域を決定することです。この手順では、UVA照射によるネットワーク形成の前後に、10rad/sの周波数で1%から1000%までのひずみ振幅を測定します。10%のひずみが線形粘弾性領域にあり、照射前後で十分な信号を提供します。</li>
</ol>
5. 光レオロジー実験の実施
<ol>
	<li>サンプル温度を設定します。この手順では、22°Cのサンプル温度を使用します。 10秒間プレシアーし、次に60秒間平衡化します。</li>
	<li>照射前に周波数スイープを行ってください。この手順では、100 rad/s から 0.1 rad/s までの周波数スイープを実行します。初期周波数スイープデータは、サンプルが期待される状態(液体または固体)にあることを確認します。</li>
	<li>照射時間にまたがる発振時間掃引を行い、照射前後のバッファ時間を設けます。照射前の測定は、初期サンプル挙動のベースラインを提供します。照射後の測定により、最終的なサンプルの挙動が定量化されます。<ol>
		<li>この手順では、照射前60秒、照射中1時間、照射後10秒間の測定を行います。手順4.3および4.4で決定したパラメータを使用して、発振時間スイープを実行します。この手順では、10 rad/s と 10% のひずみ振幅で振動時間スイープを実行します。</li>
		<li>ペルチェ素子の温度制御が、発振時間掃引中の照射によるエネルギー入力を打ち消すのに十分であることを確認してください。装置から報告されたサンプル温度をモニターして、設定温度からの偏差がシステムの妥当な実験範囲内にあるかどうかを判断します。この手順では、365nmの照射を1時間行う間、温度を21.99°Cから22.04°Cに維持しました。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>照射後に周波数スイープを行ってください。この手順では、振動時間スイープの後に周波数スイープを繰り返して、照射前と照射後のサンプルの粘弾性特性を比較します。</li>
</ol>
6. 光レオロジー実験における複数の光源の実装(オプション)
<ol>
	<li>手順で複数の光源が必要な場合は、最初の実験が停止するまで待ってから、下部光学プレートの下から最初の光源を取り外します。下部光学プレートの下に2番目の光源を取り付けます。2 番目の光源については、サンプル の強度を測定し、ステップ 1.5.2 で説明されているように使用前に調整します。</li>
	<li>新しい光源で手順5を繰り返しますが、プリシアー手順(手順5.1)は省略します。サンプルは、実験の最初に1つのプレシアーステップのみを経る必要があります。実験の後半でプレシェアステップを実行すると、照射中にサンプル内に形成された構造が破壊される可能性があります。</li>
	<li>必要に応じて手順 6.1 と 6.2 を繰り返して、光源を交互に切り替えるか、光源を追加します。</li>
</ol>
7. 実験の終了とクリーンアップ
<ol>
	<li>この手順中にサンプルが形状を押したり引いたりする可能性があるため、レオメータによって報告された垂直抗力を監視します。± 10Nを超える垂直抗力は避けてください。<ol>
		<li>垂直抗力が負の場合は、サンプルを除去する前に、材料を膨潤させて妥当な範囲内で復元します。これを行うには、サンプルの周囲に溶媒を慎重に追加し、溶媒が吸収されるのを待ちます。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>スピンドルをゆっくりと(一度に数マイクロメートルずつ)持ち上げながら、スピンドルをゆっくりとひねります。ねじれによってサンプルの上部プレートと下部プレートの間の接続が切断され、ジオメトリが自由に回転できるようになるまで繰り返します。次に、ジオメトリを快適な高さまで上げて、クリーニングを可能にします。</li>
	<li>溶剤、レンズペーパー、および/またはサンプルとプレートと互換性のあるワイプを使用して、プレートを優しく清掃します。サンプルを取り出し、適切な廃棄物の流れに廃棄します。</li>
</ol>
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig01v2.jpg"> 
図1:従来のレオメータを in situ 光レオロジーに適合させるために必要な機器。 (A)(i)上部ペルチェプレートを取り付けるために使用される六角レンチ、(ii)取り付け中に形状を安定させるために使用されるヒートスプレッダーレンチ、(iii)平行プレート形状。(B)光学プレートアクセサリー(OPA)用の透明ディスク。(C)OPA、側面図。(D)OPA、上面図。(E)365nmLEDの側面図。(F)365nm LED、上面図。(G)上部ペルチェプレート、OPA、LEDを装備したレオメータ。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig01v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig02.jpg"> 
図2:光パワーメータを使用して、光学プレートを通る光の強度を決定します。 (A)フォトダイオードパワーセンサーを光学板の中央に固定して、透明な窓を通過する光の強度を測定します。(B)LEDドライバーの上面図、LEDケーブル(緑)、電源ケーブル(黒)、動作モードスイッチ、電流セレクターノブを示しています。(C)LEDドライバーの正面図、調整可能な出力電流制限を示しています。(D)光学プレートアクセサリのポストに印を付けて、LEDサポート構造の再現性のある配置を確保します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig02large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig03.jpg"> 
図3:サンプルのロードと光レオロジー実験の準備(A)ピペットを使用したサンプルのロード。(B)ヘラを使用してサンプルをロードします。(C)気泡の形成を避けるために、形状を光学プレートに向かって少しずつ下げながら表示します。光学プレートを通してサンプルを観察します。サンプルが気泡を形成しているように見える場合は、ヘッドを下げるのをやめて予防策を講じてください。(D)形状を実験ギャップ高さまで下げたフォトレオメーター。(E)光学板の周囲に水が浸された折り畳まれたワイプを使用して加湿された環境を作り出すことにより、蒸発を軽減します。(F)サンプルの周囲に鉱物油を配置し、鉱物油がサンプルの露出領域を完全に覆うようにして、蒸発を軽減します。(G)熱制御と光曝露の低減のための閉じたペルチェジャケットを備えたフォトレオメータ。放射線の波長と強度によっては、追加のユーザー保護手段(シールドやカーテンなど)が必要になる場合があります。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig03large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>

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</ol>

<table><tbody><tr><td>直径25mmのアルミニウム平行板形状</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>523250.937</td><td>使い捨て</td></tr><tr><td>3mm六角レンチ</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>578910.001</td><td>上部ペルチェプレートの取り付けに使用</td></tr><tr><td>365nm LED</td><td>ソーラボ</td><td>M365LP1-C2</td><td>コリメートレンズ付き</td></tr><tr><td>アクリル板</td><td>マクマスター・カー</td><td>8589K923</td><td>紫外線照射からユーザーを守る</td></tr><tr><td>アントラセン末端スターポリ(エチレングリコール)(40 kg / mol、8アーム)</td><td>自社製</td><td>BMWR12およびBMWR14</td><td>Burroughs et al. 2022に記載されている合成</td></tr><tr><td>ヒートスプレッダーレンチ</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>534522.001</td><td>ジオメトリのインストールに使用</td></tr><tr><td>LEDドライバ</td><td>ソーラボ</td><td>LED1B</td><td>LEDの電流を制御する</td></tr><tr><td>鉱油</td><td>フィッシャーケミカル</td><td>O121-1</td><td>蒸発制御</td></tr><tr><td>光学式ポストアセンブリ</td><td>ソーラボ</td><td>諸</td><td>SPT2/M(365 nm保持用)、TR6(長さ6インチ、直径1/2インチのポスト)、およびRA90(直角クランプ)</td></tr><tr><td>光パワーおよびエネルギーメーター</td><td>ソーラボ</td><td>PM100D</td><td>光の強度を測定する</td></tr><tr><td>光学プレートアクセサリ</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>546800.901</td><td>照射と測定の同時実行が可能</td></tr><tr><td>フォトダイオードパワーセンサ、UV拡張</td><td>ソーラボ</td><td>S120VCの</td><td>測定 200-1100 nm</td></tr><tr><td>クォーツディスク(直径76.2mm、厚さ1.57mm)</td><td>テクニカルグラスプロダクツ株式会社</td><td>3倍0.062</td><td>光学プレートアクセサリーに使用されます。紫外線を通過させる</td></tr><tr><td>レオメーター</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>DHR30</td><td>レオロジー測定を実施</td></tr><tr><td>アッパーペルチェディスポーザブルジオメトリアダプタ</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>534525.941</td><td>使い捨ての平行プレート形状を保持</td></tr><tr><td>上部ペルチェドラフトカバー</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>534506.001</td><td>熱制御と光保護のためのジャケット</td></tr><tr><td>上部ペルチェプレート</td><td>TAインスツルメンツ</td><td>534509.902</td><td>温度制御。取り付け用の六角レンチとヒートスプレッダーレンチが付属</td></tr></tbody></table>

その場 光レオロジーは、光応答性ポリマーネットワークの粘弾性変化をモニターします

In situ Photo-rheology Monitors Viscoelastic Changes in Photo-responsive Polymer Networks

代表的な光レオロジーデータは、PEG-アントラセンのUV駆動架橋を示しています(図4)。具体的には、PEG-アントラセン溶液(40 kg/mol、8アーム、100 mg/mL in water)をUVA照射(365 nm LED、2.7 mW/cm2)中に振動せん断(10 rad/s、10%ひずみ)にさらしました。照射前の機械的特性のベースラインを得るために、溶液をライトがオンになる60秒間プローブしました(0分前の影付きの領域として示されています)。この期間中、粘性弾性率は弾性率を上回り、どちらも比較的一定のままでした。ベースラインでは、照射前にサンプルが安定な液体溶液であることが確認されました。その後、ライトが点灯し、粘性弾性率と弾性率が増加しました。5分以内に、弾性率は粘性率を上回り、液体ポリマー溶液から固体ポリマーネットワークへの変換を示しました。その後、弾性率と粘性弾性率は安定したプラトー値に達しました。消灯時の反応を調べるため、照射停止後10秒間測定を続けました。これらのデータから、照射不在下で安定したPEG-アントラセンネットワークが明らかになりました。
100 rad/s から 0.1 rad/s までの代表的な周波数スイープを 10% ひずみで行い、60 分間の照射の前後に行いました(図 5)。架橋前は、サンプルは周波数にわずかに依存しており、粘弾性液体と一致する挙動を示しました。架橋後、サンプルは最小限の周波数依存性の動作を示しました。このデータは、この周波数が照射前と照射後に予想される材料特性を捉えていたため、この材料の光レオロジー実験に適した周波数として10 rad/sを選択することにつながりました。
10 rad/sで1%から1000%までの代表的な振幅スイープを、60分間の照射の前後に行いました(図6)。架橋前は、振幅スイープの全範囲がひずみに依存しない挙動を示しており、堅牢な線形粘弾性領域を示しています。架橋後、サンプルは最大100%のひずみに依存しない線形粘弾性領域を示し、その後、高ひずみで降伏イベントを示しました。ひずみ振幅を選択する際には、光レオロジー実験の期間中、測定値が線形粘弾性領域をプローブすることを確認することが重要です。これらのデータから、この振幅は照射前後の線形粘弾性領域を快適にプローブするため、この実験の適切なひずみ振幅として10%を選択することにつながりました。
In situ光レオロジーは、光架橋速度や機械的特性に対するポリマー濃度の影響を定量化するなど、光応答性材料の体系的な研究を可能にします(図7)。PEG-アントラセン溶液(40 kg/mol、8 アーム、20 mg/mL から 100 mg/mL の水中)を 365 nm 光で 60 分間架橋し、10 rad/s および 10% ひずみの振動せん断下で行いました。ポリマー濃度が増加すると、架橋がより急速に発生し、ネットワークが硬くなります。架橋ダイナミクスは、損失角tan(δ)の接線が周波数32に依存しないときに発生するゲル点に到達するのに必要な時間によって定量化されます。ここで、ゲル化時間は、粘性弾性率と弾性率の間のクロスオーバー時間として推定されます。ネットワークの剛性は、架橋後の弾性率の定常プラトー値として定量化されます。長時間では、粘性弾性率の測定にノイズが多く見えることがあります(特に高濃度(100 mg/mL)のサンプルでは)。これらの変動は位相シフト誤差33 に起因し、定常状態に達した材料については無視できると考えられている。これらの代表的な結果は、光レオロジーがPEG-アントラセンネットワークの動的形成に対するポリマー濃度の影響の定量化をどのように可能にするかを示しています。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2.jpg"> 
図4:PEG-アントラセンの光レオロジー。 0分前の影付きの領域は、照射前のサンプルベースライン測定値を示しています。次の60分間は、365nmのLEDによる照射に対する架橋を示しています。最後の10秒で、測定が継続されている間、ライトはオフにされました。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2.jpg"> 
図5:365nm照射前後の発振周波数スイープ。 照射前(左)は、サンプルがポリマー溶液の特徴である周波数依存的な挙動を示します。60分間の照射(右)後、サンプルは弾性ポリマーネットワークの特徴である最小限の周波数依存性挙動を示します。これらのデータは、10%ひずみで測定されました。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2.jpg"> 
図6:365nm照射前後のひずみ振幅スイープ。 照射前(左)は、サンプルがひずみに依存しない挙動を示しています。60分間の照射後(右)、サンプルは最大100%のひずみで線形粘弾性領域を示し、より高いひずみで降伏挙動を示します。両方のプロットのひずみに依存しない線形粘弾性範囲内のひずみ振幅は、光レオロジー実験で使用するのに適しています。これらのデータは10rad/sで測定されました。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を見るには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig07.jpg"> 
図7:PEG-アントラセンは、高濃度でより硬いネットワークにより速く架橋します。 水中の 20、40、および 100 mg/mL の PEG-アントラセンを 365 nm の照射で 60 分間架橋しました。最も濃縮されたサンプルは、他のサンプルよりも急速に浸透ネットワークを形成し、最も濃縮されていないサンプルはゲルポイントに到達するのに最も時間がかかりました。ポリマー濃度が高いと、架橋後のネットワーク剛性も向上します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig07large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。</a>

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