地下水中のマイクロプラスチックのサンプリングと同定

地下水からのマイクロプラスチックのサンプリングと同定のためのプロトコルサンプリング用のボアホールの準備。ボアホールを開き、サンプラーがある場合は取り外します。

水位計を使用して地下水位を測定します。ボーリング孔のGPS座標、サンプリングの日付、水位、その他のサンプリングの詳細をデータシートに記録します。サンプリング装置のセットアップ。

水中ポンプを組み立て、希望の深さまで井戸に慎重に下げます。フィルターサポートスクリーンやフィルターのないろ過システムをセットアップし、水平に配置します。メインバルブを閉じ、バイパスバルブを開きます。

給水ホースを接続します。ボアホールの清掃。水中ポンプを始動し、バイパスに水を流してボアホールを掃除します。

サンプリング前のろ過システムの清掃。サンプリングブランチのバルブとフィルタリングシステムのメインバルブを開きます。その後、バイパスバルブを閉じます。

フィルターの挿入。まず、バイパスバルブを開き、次にメインバルブを閉じます。フィルターチャンバーを開き、フィルターチャンバーがきれいであることを確認します。

必要に応じて超純水ですすいでください。フィルターサポート画面を挿入します。希望の孔径のフィルターを超純水ですすぎ、フィルターサポートスクリーンに置きます。

フィルターチャンバーを閉じます。すべてのブランチに対してこのプロセスを繰り返します。孔径が小さくなる複数のフィルターを順番に挿入してカスケードろ過を行うことができます。

サンプル収集。水道メーターを読み取り、記録するか、ゼロにリセットします。メインバルブを開き、バイパスバルブを閉じて、サンプリングの開始時刻をマークします。

サンプリング中に圧力計を監視して、圧力が 4 バールを超えないようにして、機器の損傷を防ぎ、マイクロプラスチックの破片化を最小限に抑えます。計画された量の水がろ過されたとき、またはフィルターが詰まり始めたら、圧力の上昇や流量の大幅な減少によって観察される可能性があります。サンプリングを停止するには、まずバイパスバルブを開き、次にメインバルブとフィルターブランチのバルブを閉じます。

ポンプの電源を切ります。水道メーターからの時間と最終測定値を記録します。フィルターの収集。

シャーレを超純水ですすいでください。フィルターチャンバーを開き、水平位置に保たれたフィルターを清潔なペトリ皿に慎重に移します。ペトリ皿をシールフィルムで密封し、サンプル名とサンプリング日をラベル付けします。

すべてのフィルターチャンバーについて手順を繰り返します。サンプル採取後、システムを分解します。保管する前に必ずシステムを真水ですすぎ、乾燥させてください。

試料からのマイクロプラスチックの分離シールフィルムを剥がし、ペトリ皿を開きます。ペトリ皿を実体顕微鏡下に少なくとも30倍の倍率で移し、色、形状、その他の目に見える特徴などの特性に焦点を当てて、潜在的なプラスチック粒子を探します。

プラスチックと思われる各粒子を移動させながら、写真を撮ってそのサイズを測定します。マイクロプラスチック粒子ごとに、サイズ、形状、色、化学組成の特性を決定する必要があります。マイクロプラスチックの中には、色や形で簡単に識別できるものもあれば、より難しいものもあることに注意してください。

マイクロプラスチックの化学的同定潜在的なマイクロプラスチックの化学分析は、ATR-FTIRによって大きなマイクロプラスチックに対して、マイクロFTIRによって小さなマイクロプラスチックに対して行うことができます。ラマンなどの代替方法も、ATR-FTIR分光法が可能です。

分析を開始する前に、アルコールと糸くずの出ない布を使用して、ATR結晶とサンプルプレッサーを徹底的に洗浄してください。測定設定を構成し、通常、4, 000 から 450 逆数センチメートルの範囲の波数で 16 スキャン、解像度 4 逆数センチメートルを構成します。次に、背景スペクトルを収集します。

粒子を 1 つずつ ATR 結晶に置き、圧力を加えて測定を開始します。取得した赤外スペクトルをリファレンスライブラリのスペクトルと照合して、粒子がマイクロプラスチックであることを確認します。通常、ライブラリスペクトルとの70%の相関は、陽性同定に十分であると考えられています。

取得したデータをエクスポートして、さらなる分析とレポートを作成します。マイクロFTIR分光法。分析前に、ステージなどの機器のすべての関連部品がアルコールと糸くずの出ない布で洗浄されていることを確認してください。

ATRや反射など、選択した測定モードに適した表面でサンプリングが直接行われていない場合は、潜在的なプラスチック粒子を、金またはアルミニウムでコーティングされた膜や顕微鏡スライドなどの適切な反射面に置きます。スキャン数、スペクトル範囲、分解能、セッション名など、セッションの測定設定を選択します。サンプルを見つけて、すべての粒子が位置する領域のモザイク画像をキャプチャします。

反射測定の場合は、潜在的なプラスチック粒子の赤外スペクトルを測定する前に、まずバックグラウンドを測定します。選択した粒子の赤外スペクトルを測定するポイントを特定してマークします。必要に応じて、各パーティクルの複数のポイントを選択します。

すべてのポイントを選択したら、測定を開始します。また、特にサンプルが適切な赤外線測定面で直接収集される場合、より広い関心領域の赤外線画像を取得することも可能です。収集した赤外スペクトルをリファレンスライブラリからのものと比較します。

マイクロプラスチックの存在を確立するためのしきい値を選択します。通常、肯定的な識別には 70% の一致で十分です。取得したデータをエクスポートして、さらなる分析とレポートを作成します。

代表的な結果。このプロトコルの主な結果は、それぞれが形状、サイズ、色、および材料組成によって特徴付けられる、すべての単離されたマイクロプラスチック粒子を含むデータベースです。サンプルあたりのマイクロプラスチックの濃度とサンプリング場所を計算できます。結論。

この包括的なプロトコルは、欧州委員会委任決定 EU 2024/1441 の附属書の勧告を考慮して、研究またはモニタリング目的でのマイクロプラスチックの正確な同定を保証します。