2025年8月29日
このプロトコルは、短くて簡単なプロセス(約半日)を使用して溶液依存性FETセンサー(pHセンサーなど)として構築できる、ワンピースのインジウム-スズ-酸化物(ITO)ベースのイオン感受性電界効果トランジスタ(ISFET)の製造を記述しています。この一体型ITO-ISFETは、バイオセンシングにも応用できます。
この研究の範囲は、pHセンシングおよび高感度バイオセンシング用のソリューションゲートワンピーストランジスタを製造するための簡単かつ迅速な方法を実証することです。溶液依存性FETバイオセンサーの検出感度を高めるために、材料の小型化と低寸法化の技術が使用されています。導電性ITO薄膜の一部を半導体性を示す厚さにエッチングするだけで、溶液依存性FETが容易に作製でき、all-by-ITO技術を提供することを発見しました。
この方法を使用すると、ソリューションゲートFETを他のプロトコルよりも簡単に作製でき、作製されたデバイスは感度に関連する急なサブスレッショルドスロープを示します。提案された方法は、ソース、ドレイン電極、およびチャネルがインターフェースなしで完全に統合されているため、pHセンシングと高感度バイオセンシングをリードするall-by-ITO技術を提供します。まず、ガラス基板をアセトン、メタノール、および水でそれぞれ5分間超音波処理して洗浄します。
窒素ガス送風機を使用して基材を完全に乾燥させ、摂氏 110 度のホットプレートで 5 分以上焼き、完全に乾かします。乾燥したガラス基板にOFPR-800層を500RPMで5秒間スピンコートし、続いて3, 000RPMで30秒間スピンコートします。コーティングした基板を摂氏110度のホットプレートで5分間予め焼きます。
続行する前に、基板を室温まで冷ましてください。フォトマスクフィルムを基板のフォトレジストコーティング面に配置し、テープを使用して所定の位置にしっかりと固定します。次に、フォトリソグラフィ装置を使用して基板を紫外線に40秒間照射します。
次に、基板をフォトリソグラフィマシンから取り出し、フォトマスクを表面から慎重に取り除きます。フォトレジストを現像するには、基板をNMD-3現像液に1分間浸漬し、シャープなパターンが形成されることを確認します。次に、基板を水に浸して現像液を洗い流します。
洗浄した基材を窒素ガスを吹き付けて乾燥させた後、110°Cのホットプレートで5分間焼きます。成膜を開始するには、テープで基板を基板ホルダーに固定し、スパッタリング装置の真空チャンバーに導入する。スパッタリングチャンバーの圧力を10以下にポンプで下げ、3パスカルの累乗にします。
次に、基板を加熱せずにアルゴン下で毎分4ナノメートルの高周波スパッタリングにより、厚さ100ナノメートルの酸化インジウムスズ層を堆積させます。フォトレジストを持ち上げるには、基板をアセトン、メタノール、そして水で5分間超音波処理します。次に、窒素ガスブロワーを使用して基板を吹き飛ばし、110°Cのホットプレートで完全に乾くまで焼きます。
クリーンな基板をSU-8 3005でスピンコートするには、500 RPMで5秒間回転させ、続いて6, 000 RPMで30秒間回転させます。SU-8コーティングされた基板を摂氏95度に設定したホットプレートで5分間予備焼成します。次に、フォトレジストでコーティングされた基板にフォトマスクフィルムを置き、露光中の動きを防ぐためにテープで固定します。
SU-8コーティングされた基板をフォトリソグラフィ装置を使用して紫外線に7秒間さらします。次に、基板を機械から取り外し、フォトマスクを慎重に取り外します。露出した基材を最初に摂氏65度で2分間加熱し、次に摂氏95度で加熱し、5分間焼き続けます。
基板をSU-8現像液に3分間浸漬し、強く撹拌してフォトレジストを現像します。基材を2-プロパノールで1分間すすぎ、現像した基材を窒素ガスブロワーで乾燥させる。半導体インジウムスズ酸化チャネルの形成を開始するには、0.1モルの塩酸溶液を調製します。
次に、ソース電極とドレイン電極を半導体パラメータアナライザに接続します。B1500Aデバイスの電源を入れ、EasyEXPERTソフトウェアを起動します。次に、ワークスペースインターフェイスを開いてセットアップを開始します。
アナライザーインターフェイスで、[クラシックテスト]タブを選択し、[IVTサンプリング]オプションを選択します。サンプリング間隔を0.5秒に設定します。ソース電極とドレイン電極の間に1ボルトの電圧を印加し、初期電流を記録します。
マイクロピペットを使用して、調製した塩酸溶液の30マイクロリットルを、露出した酸化インジウムスズチャネル領域に直接置きます。ソース電極とドレイン電極間の電流を継続的に監視し、エッチング中の導電率の変化を観察します。電流が初期値の10%に低下するまでプロセスを続けます。
次に、エッチングされた酸化インジウムスズチャネルをすぐに脱イオン水ですすぎ、電流が初期電流の10%に達したらエッチングを停止します。窒素ガスブロワーを使用して、すすぎた基板に窒素ガスを優しく吹き付けて、一体型トランジスタを乾燥させます。テスト治具を使用して、ワンピーストランジスタのソース電極とドレイン電極を半導体パラメータアナライザに接続します。
酸化インジウムスズチャネルの表面の周囲にシリコンOリングを配置して、液体井戸を形成します。30マイクロリットルのリン酸塩緩衝液または別の標準pH緩衝液を、酸化インジウムスズチャネル表面に完全に接触させながら、シリコーンOリングウェルに加えます。次に、銀または塩化銀の参照電極を飽和塩化カリウム溶液に挿入し、塩橋によってゲート電解質に接続します。
銀または塩化銀の参照電極を半導体パラメータ分析装置に接続して、ゲート電極として機能させます。半導体パラメータアナライザで、[クラシックテスト]タブを選択し、次に[I/Vスイープ]モードを選択します。ソース電極をグランドに接続して、基準電位を確立します。
印加されるドレイン電圧を1ボルトの一定値に設定します。ゲート電圧のスイープ範囲をマイナス0.8ボルトからプラス0.8ボルトまで設定し、遅延、積分時間、測定間隔を調整します。次に、反復回数を 10 サイクルに設定し、最終サイクルのデータを分析に使用します。
同時に、ソース電極とゲート電極の間のリーク電流が記録されていることを確認し、測定を開始します。半導体パラメータアナライザの[アプリケーションテスト]タブでCMOSカテゴリを選択し、Id-Vdモードを選択します。ゲート電圧を0.1ボルト間隔で0ボルトから0.8ボルトに順次増加するように設定します。
各ゲート電圧値について、ドレイン電圧を0.01ボルト間隔で0ボルトから1ボルトにスイープするように設定し、測定を開始します。次に、チャネル表面の周囲からシリコン O リングを取り外します。次に、チャネル領域を脱イオン水で完全にすすいでください。
窒素ガスブロワーを使用して、一体型酸化インジウムスズ装置を乾燥させます。酸化インジウムスズイオン感受電界効果トランジスタは、10年あたり約81ミリボルトの急なサブスレッショルドスロープを示し、摂氏25度でほぼ理想的なスイッチング挙動を示しました。ゲート漏れ電流は、チャネルが電解質溶液に直接さらされた場合でも、ドレイン電流よりも4桁低いままでした。
ドレイン電流はドレイン電圧とともに増加し、各ゲート電圧で飽和挙動を示し、良好な電界効果トランジスタ特性を確認しました。オン/オフ電流比は、チャネルの厚さが 20 ナノメートル未満の場合、10, 000 を超えましたが、より厚い場合は大幅に低下しました。一体型酸化インジウムスズイオン感受電界効果トランジスタは、pH変化に直線的に応答し、pH単位あたり約51ミリボルトの電圧シフトを示しました。
pH感度は、5日間の湿式保存後にわずかに増加し、理想的なネルンシュト限界に近づき、16日後も保持されました。
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本プロトコルでは、pHセンシングおよびバイオセンシングへの応用のための、一体型インジウム錫酸化物(ITO)ベースのイオン感受性電界効果トランジスタ(ISFET)を迅速に作製する方法について概説します。このプロセスは簡便で、所要時間は約半日で、全ITO(all-by-ITO)技術により感度が向上したデバイスが得られます。
溶液ゲートITOベースのISFETを迅速に作製することで、初期段階の発見およびアッセイ開発に向けた、感度が高く再現性のあるバイオセンシングプラットフォームが可能になります。すべてをITOで統合することで界面の変動が排除され、ターゲットのバリデーションやスクリーニングに不可欠な、堅牢で定量的な読み取り値が得られます。このアプローチにより、バイオセンサーを活用したR&Dワークフロー全体における予測の信頼性と運用効率が向上します。
ITO-ISFETの作製法は、初期の発見からアッセイ開発、さらには前臨床研究までをシームレスに統合し、反復的な仮説検証と定量的な分析を可能にします。