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DOI: 10.3791/68828-v
Tan Ji Siang1,2, Peipei Zhang3, Binghui Chen1,2,3, Wee-Jun Ong1,2,3,4,5,6
1School of Energy and Chemical Engineering,Xiamen University Malaysia, 2Center of Excellence for NaNo Energy & Catalysis Technology (CONNECT),Xiamen University Malaysia, 3State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces, College of Chemistry and Chemical Engineering,Xiamen University, 4Gulei Innovation Institute,Xiamen University, 5Shenzhen Research Institute of Xiamen University, 6Department of Chemical and Biological Engineering, College of Engineering,Korea University
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双晶構造光触媒を用いた可視光応答性ZnCoS/ZnCdSを作製する合成技術と、H2 発生およびベンズアルデヒド生成における光触媒活性と選択性の光酸化還元反応試験技術を紹介する。
私たちのチームは、クリーンエネルギーと環境のためのハイブリッドナノ構造を研究しており、太陽光から化学への変換や光触媒および電気触媒による環境修復における効率、選択性、スケーラビリティを高めるナノ触媒機構に焦点を当てています。最近の進展には、2Dナノ材料、炭素系ナノ複合材料、メタ亜硫酸塩系ヘテロ接合体が含まれ、水素生成、CO2変換、プラスチック再形成、有機合成におけるフォトレドックス応用に用いられ、これにより太陽光の化学効率と持続可能性の向上が図られています。私の研究は、人工光合成や光熱触媒のための高度なナノ触媒の開発に焦点を当てており、太陽光駆動の水素や合成ガスの生産に大きな改善をもたらしつつ、持続可能なエネルギー変換を推進する基本的な表面化学と反応機構を研究しています。
本プロトコルは、急速投射、ワーツサイト、亜鉛混合接合部、亜鉛銅硫化物電子貯留層の間で亜鉛銅硫化物をアシンカドミウム硫化物の上から活用し、優れた電荷分離、可視光利用、二重機能水素生成およびベンザアルデヒド生成を大幅に高効率に可能にしています。今後の研究は、一酸化炭素変換、メタン変換、硝酸塩からアンモニアへの変換、水素の生産・貯蔵、バイオマス変換、プラスチックアップサイクルのための先進的な光触媒および電気触媒の設計に焦点を当てており、5%以上の効率を持つスケーラブルで効率的かつ持続可能な太陽光発電から化学エネルギーへの応用を実現することを目指します。まず、作業面に100ミリリットルのビーカーを置き、40ミリリットルのエチレングリコール溶液を注ぎ込みます。 ヘラを使って、酢酸亜鉛二水和物、コバルト酢酸四水和物、チオアセタミドを加えます。
溶液を30分間超音波処理します。その後、常温で4時間連続でかき混ぜます。得られた混合物を100ミリリットルの合成ポリマーライニングステンレス鋼オートクレーブに移します。
その後、溶液を予熱したオーブンに移し、180度Cで12時間加熱します。遠心分離機を使って濃い灰色の沈殿物を集めます。その後、沈殿物を脱イオン水とエタノールで3回洗います。
洗浄した濃い灰色のサンプルを60度摂氏のオーブンで一晩乾燥させ、濃い灰色の亜鉛・コバルト硫化物粉末を得ます。亜鉛カドミウム硫化物を合成するには、40ミリリットルの脱イオン水を100ミリリットルのビーカーに注ぎます。ヘラを使って、酢酸亜鉛二水和物、酢酸カドミウム二水和物、硫化ナトリウム水和物、チオアセタミドを溶液に加えます。
溶液を超音波処理で30分間処理し、その後常温で3時間かき混ぜます。次に、攪拌液に0.2モル水酸化ナトリウム水溶液を滴状に加え、pHを7.0に調整します。調整済み溶液を100ミリリットルの合成ポリマー内地ステンレス鋼オートクレーブに移します。
その後、溶液をオーブンに入れ、180度で24時間加熱します。遠心分離機を使って黄褐色の沈殿物を集め、脱イオン水とエタノールでそれぞれ3回洗浄します。洗った黄褐色の沈殿物をオーブンに移し、60度Cで一晩乾燥させて亜鉛・カドミウム硫化物の固体粉末になります。
光触媒を合成するには、硫化亜鉛コバルト硫化物4ミリグラムと硫化亜鉛カドミウム硫化物0.196グラムを40ミリリットルの脱イオン水に溶かします。超音波処理後、黄色がかった沈殿物を回収し、試料を脱イオン水とエタノールで3回洗浄します。洗った黄みがかった沈殿物をオーブンに移し、60度で一晩乾燥させます。
最終生成物は黄みがかった亜鉛コバルト硫化物および亜鉛カドミウム硫化物固体粉末です。合成光触媒20ミリグラムとベンジルアルコール水溶液60ミリリットルを加え、100ミリリットルのビーカーに加えます。ビーカーを超音波洗浄機に入れ、30分間超音波処理を行います。
その後、溶液を三ネックのトップ照射リアクターセルに移し、磁気攪拌棒を挿入します。反応過程全体を通して、溶液をゆっくりかき混ぜたまま維持してください。次に、原子炉セルの下流側に湿気トラップを接続します。
その後、出口をガスクロマトグラフィーシステムのガスサンプリングループ入口に接続します。さらに、ガスサンプリングループの出口を原子炉セルの入口に接続し、閉じたガス循環システムを形成します。原子炉をガラス窓で密閉してください。
その後、窒素ガスを毎分50ミリリットルの流量で30分間、原子炉内で空気をすべて除去します。次に、蠕動ポンプを起動し、流量を毎分20ミリリットルに設定して窒素ガスを閉鎖ガス循環システム内で循環させます。キセノンランプを15ボルトで点灯し、光がガラス窓を通して原子炉内の溶液に届くように配置します。
反応が完了したら、0.22マイクロメートルのナイロンシリンジフィルターを使って、懸濁液を1ミリリットルとろ過します。ろ過した懸濁液を脱イオン水で1対9の比率で希釈します。最後に、フォトダイオードアレイ検出器と高性能100オングストロームカラムを備えた高性能液体クロマトグラフィーシステムを使用してください。
高解像度透過電子顕微鏡画像により、亜鉛カドミウム硫化物中の亜鉛相とヴルツァイト相が共存していることが確認され、間相境界が2つの結晶ドメインを明確に区別しました。亜鉛コバルト硫化物および亜鉛カドミウム硫化物のヘテロ接合間の間期構造が明確に観察され、亜鉛・カドミウム硫化物の亜鉛混合およびヴルツサイト間相に亜鉛コバルト硫化物が成功裏に組み込まれたことが示されました。紫外線可視吸収スペクトルでは、亜鉛カドミウム硫化物は亜鉛コバルト硫化物に比べて可視領域で高い吸収率を示し、亜鉛コバルト硫化物および亜鉛カドミウム硫化物のヘテロ接合は、亜鉛カドミウム硫化物単独よりもわずかに吸収が向上していることが示されました。
亜鉛カドミウム硫化物の光学バンドギャップはトークプロット解析に基づき約2.49電子と計算されました。窒素吸着・脱着等温線により、亜鉛コバルト硫化物および亜鉛カドミウム硫化物サンプルはメソポリオ特性を示し、相対圧力が1.0付近で吸着が急激に増加することが明らかになりました。亜鉛コバルト硫化物および亜鉛カドミウム硫化物の孔径分布は主に25ナノメートルから35ナノメートルの間に集中しており、この材料のメソポリス性を裏付けました。
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