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倫理声明
この研究は、人間の被験者、動物、または規制対象の生物材料を対象としていません。すべての実験は標準的な化学合成および材料特性評価技術を用いていました。
1. MIP-207-SO3Hの合成
注:MIP-207-SO3Hの合成は、Wangら27およびNandiら14で報告されたプロトコルに従っています。合成プロセスの回路図は図1に示されています。
<ol>
	<li>磁気攪拌棒を50mLの丸底フラスコに入れ、1,3,5-ベンゼネトリカルボン酸(588 mg, 2.40 mmol)と5-LiSO3-イソフタル酸(5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1.21 mmol)を加えます。 注意:フルームフード内に無水酢酸10mlを加え、25°Cで5分間均一になるまでかき混ぜます。次に10 mLの氷河酢酸を加え、かき混ぜながらチタン(IV)イソプロポキシド(Ti(iPrO)4、800 μL、2.70 mmol)を滴ごとに加えます。酢酸無水物/酸および亜酸化鉄素は腐食性、刺激性、湿気感受性、可燃性があります。点火源から離れてください。</li>
	<li>フラスコにリフラックスコンデンサーを装着し、反応混合物を加熱してリフラックスを加熱し、連続攪拌のもと24時間リフラックスを維持します。</li>
	<li>反応が終わった後、混合物を室温まで冷やし、遠心分離で得られた固体生成物を分離します。混合物を粒子サイズに応じて適切な速度で遠心分離し、一般的に約~27,000 × gの距離で調整します。</li>
	<li>集めた固体を沸騰したアセトンで3回洗浄し、残った未反応リンカーをすべて除去した後、その後の特性評価や膜製造のために空気下のベンチで乾燥させます。</li>
	<li>乾燥MOF粉末のPXRDパターンを採取してください。収集されたPXRDを報告・シミュレーションされたMIP-207-SO3Hパターンと重ね合わせてMOF構造と純度を検証します。フーリエ変換赤外分光法(FTIR)や熱重力分析(TGA)も、MOF(フリーリンカー、欠陥など)の品質を検証するために実施可能です。</li>
</ol>
<img alt="図1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
図1: MIP-207-SO3H合成手順の概説図。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>
2. 混合マトリックス膜の調製
<ol>
	<li>PVA粉末(10% w/w)を脱イオン水に分散し、透明で均質な溶液が得られるまで90°Cで加熱します。</li>
	<li>混合マトリックス膜を準備するには、必要な量のMIP-207-SO3Hを脱イオン水中に分散します。</li>
	<li>超音波プローブ(振幅10%で5分間)を用いて溶液を超音波処理し、均一なMOF懸浮液を得る。MOFの性質に応じて超音波処理時間を調整してください。 注: 分散の質のさらなる確認は、動的光散乱(DLS)による粒子サイズ解析や走査型電子顕微鏡(SEM)による形態学的観察によって調査可能です。</li>
	<li>溶解したPVA溶液を、事前に分散されたMIP-207-SO3H懸濁液に1時間連続攪拌で加え、分散が均一になるまで混合します(凝集体や相分離が目に見えません)。PVA溶液の量を調整して、最終的なw/wの濃度を7%にします。</li>
	<li>PVA–MIP-207-SO3H溶液をフィルムアプリケーターを用いてクリーンなガラス板に鋳造し、定められた厚さ(例:1 mm)の湿った膜を形成します。膜の厚さはポリマー溶液の濃度と粘度に応じて選択可能で、乾燥膜中の約10μMから200μM以上の範囲です。</li>
	<li>鋳造フィルムをフードの常温条件下で溶媒蒸発が完了するまで乾燥させ、その後ガラス板から膜を剥がして柔軟で密度が高く透明なPVAおよびPVA/MIP-207-SO3H膜を得ます。混合マトリックス膜(MMM)の製造方法の回路図は 図2に示されています。</li>
	<li>同じ製造手順で、純ポリマーマトリックスのプロトン伝導率への寄与を決定するために、MIP-207-SO3Hを含まないPVAのみの制御膜を準備します。</li>
</ol>
<img alt="図2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
図2: 溶液鋳造法によるPVAおよびPVA/MIP-207-SO3H膜の製造の回路図。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>
3. 陽子伝導率測定
<ol>
	<li>製作された膜試料を、平面内測定セルの形状(例:2 cm x 2 cm)に従って切断します。</li>
	<li>マイクロメートルを使って試料の寸法と厚さを複数の位置で測定し、平均厚さ(t)を計算・記録します( 図3、ステップ2参照)。 注意: 膜の中心付近で少なくとも3回の正確な厚さ測定を行うことが推奨されます。</li>
	<li>導電率セルを組み立てるには、膜を既知の幾何学的接触面積Aを持つ2つの電極の間に置き、組み立て物を2つのテフロンセルで挟み込み、ネジと六角ナットで優しく締めて良好な界面接触を確保します。膜伝導率セルの段階的な組み立て工程は 図3に示されています。</li>
	<li>組み立てたテフロンセルを気候湿度チャンバーに入れ、ポテンショスタットに直接接続し、所望の温度と対湿度条件に設定します。</li>
	<li>プログラム可能な湿度チャンバーで温度と相對湿度の設定ポイント(システムによって30°Cから90°Cの範囲、湿度を60%から95%まで上げる)を直接プログラムします。手動で介入しなくても時間とともに自動的に変化します。</li>
	<li>平面内伝導率セルを周波数応答解析装置を備えたポテンシスタットに接続し、設定を選択した温度/湿度条件に配置します。 注意:測定前に膜を1時間ほど平衡させてください。</li>
	<li>EISソフトウェアを使って1 MHzから1 Hzまでの周波数帯域を指定し、各周波数に少なくとも2回の測定を行い、交流摂動振幅を20 mVに設定し、測定を開始してインピーダンススペクトルを記録し、後続解析を行います。</li>
	<li>インピーダンススペクトルは測定完了後の分析のために保存してください。実験構成の可視化を容易にするために 、平面 内陽子伝導率測定装置の回路図を図4に示しています。</li>
	<li>その後、湿度チャンバーの電源を切り、温度が30°C以下になるまで1時間冷ます。 湿度チャンバーから測定セルを取り出し、分解して、プロトン伝導率測定に用いられた条件下で膜が機械的に無傷で目に見える摩耗がないことを確認します。</li>
	<li>膜を乾燥させ、専用のビニール袋に保管し、導電率測定後の構造的および機械的特性を確認するためにPXRD、機械的試験などでさらなる分析を行います。</li>
	<li>EIS結果を解析するために、膜抵抗はナイキストプロット(−Im(Z)対Re(Z))から決定されます。 抵抗は高周波の半円と実軸の交差として読み取ることができます。抵抗値はボーデプロット(log(|Z|)頻度に対して)を比較します。これは斜面の断裂点の座標に対応します。</li>
	<li>測定された膜抵抗から、Eq-1を用いてプロトン伝導率σ(S/cm)を計算します。L(cm単位)を電極間の距離(セットアップによって定義)、R(Ω)をインピーダンス分光法で得られる膜のバルク抵抗、A(cm2)を面内電流を流す膜断面積として用います(Aは膜幅wとその厚さTの積と定義されます)。 注:プロトン伝導率、σ(S·cm-1)、対温度プロットは利用可能な任意のデータ解析ツールを用いて作成可能です。 
	<img alt="式1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>In(σ)対1/T(または1000/T、Tはケルビン)をプロットしてアーレニウスプロットを構築し、線形フィット(Eq-2)から活性化エネルギーEaを抽出し、陽子輸送が車両(Ea &gt; 0.5 eV)かホッピング(Ea &lt; 0.4 eV)メカニズムで行われるかを判断します。</li>
	<li>測定された陽子伝導率としてσ(S.cm-1)、指数関数前の因子としてA、活性化エネルギー(eV)としてEa、ボルツマン定数×10-5 eV K-1をk-1としてk、温度としてTを用います。 
	<img alt="式2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="図3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
図3: 平面内陽子伝導率測定セルの2電極セル。内部構成(ステップ1)、膜配置(ステップ2)、組み立て済み構成(ステップ3)を示しています。示されているスケールは、測定セルで使用される膜片の物理的寸法を示しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>
<img alt="図4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
図4: 温度と湿度が制御された条件下での面内陽子伝導率測定装置の回路図で、膜アセンブリ、電極構成、電気化学ワークステーションへの接続を示しています。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>

<ol>
	<li>Ahmad S, Nawaz T, Ali A, Orhan MF, Samreen A, Kannan AM. An overview of proton exchange membranes for fuel cells: Materials and manufacturing. Int J Hydrogen Energy. 2022;47(44):19086&#8211;19131. doi: 10.1016/j.ijhydene.2022.04.099</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;機器</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>遠心機</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>合成後の固体分離。</td></tr><tr><td>湿度調節チャンバー</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>プロトン伝導測定用の湿度と温度を調整</td></tr><tr><td>フィルム塗布機</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 フィルム塗布機</td><td>キャスティング中の湿式フィルム厚さを制御</td></tr><tr><td>ガラス板</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>キャスティング用基板</td></tr><tr><td>磁気撹拌ホットプレート + 撹拌棒</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>合成とポリマー調製中の撹拌と加熱</td></tr><tr><td>マイクロメーター</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>膜厚さ測定（複数の点からの平均値）。</td></tr><tr><td>その他の実験器具</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>スパチュラ、フード、化学物質の添加用ピペット/注射器など</td></tr><tr><td>ポテンシオスタット&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>EIS測定用</td></tr><tr><td>PTFE（テフロン）セル、ねじ、六角ナット</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>良好な電極接触を確保するための機械的締め付け。</td></tr><tr><td>PXRD 装置</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>MOF粉末の相/結晶性チェック用</td></tr><tr><td>リフラックス冷却器</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>MOF合成中の反応温度の維持</td></tr><tr><td>底面フラスコ</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>MOF合成反応容器およびポリマー溶解</td></tr><tr><td>超音波プローブ</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>PVAと混合する前に水中でMOFを分散</td></tr><tr><td>超音波プローブ</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>PVAと混合する前に水中でMOFを分散</td></tr><tr><td>フィルム塗布機</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 フィルム塗布機</td><td>キャスティング中の湿式フィルム厚さを制御</td></tr><tr><td>ガラス板</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>キャスティング用基板</td></tr><tr><td>マイクロメーター</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>膜厚さ測定（複数の点からの平均値）</td></tr><tr><td>その他の実験器具</td><td>様々な</td><td>N/A</td><td>スパチュラ、フード、化学物質の添加用ピペット/注射器など</td></tr><tr><td>化学品</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3,5-ベンゼン三カルボン酸</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>MOF有機リンカー</td></tr><tr><td>5-スルホイソフタル酸リチウム塩&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>酸性部位の導入に使用するスルホン化リンカー源。</td></tr><tr><td>酢酸無水物</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>合成混合物に使用</td></tr><tr><td>チタン（IV）イソプロポキシド&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Ti-MOF形成に使用するチタン前駆体</td></tr><tr><td>アセトン</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>沸点洗浄/活性化に使用</td></tr><tr><td>ポリ（ビニルアルコール）（PVA）&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>膜用ポリマーマトリックス</td></tr></tbody></table>

電気化学インピーダンス分光法によるmof系混合マトリックス膜におけるプロトン伝導率の測定

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

図5 AおよびBは、Wangらによる元の研究で報告された結晶学情報ファイル(CIF)から計算された合成MIP-207-(SO3H-IPA)x(BTC)1−x(x=0.28)およびMIP-207シミュレーションパターンの構造図およびPXRD回折図(CuKα)を示しています。.これらの特徴的なブラッグ反射の位置、特に2θ ≈ 5.0°および2θ ≈ 12-13°の支配的な低角度ピークの位置の密接な一致は、スルホン化誘導体がMIP-207と等構造的であることを裏付けています。さらに、これらの特徴的なMIP-207-SO3Hピークは、合成された複合膜に観察されており、PVAマトリックスにプロトン伝導性のMOFが成功裏に組み込まれていることを示しています。膜製造中にMOF構造は影響を受けるべきではなく、欠陥膜(内在空洞や強いMOF粒子の凝集を伴う)でも高品質なPXRDパターンを示すことがあります。したがって、走査型電子顕微鏡(SEM)によるさらなる膜解析が必要です。さらに、EIS測定前に高相対湿度曝露後の膜の完全性も確認する必要があります。
<img alt="図5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
図5:(A)MIP-207(Ti)の結晶構造:(左上)Ti–オキソクラスター無機単位;(左下)ベンゼン三カルボン酸(BTC)または5-置換イソフタル酸連結剤(5-置換IPA)で、ピンクの原子は–COOHおよび–SO3H官能基を表し、Tiは青、Cは灰色、酢酸基は緑、Oは赤で示されています。(右)周期的な孔チャネルを持つ拡張3Dフレームワーク、(B)PVAの化学構造、(C)MIP-207-SO3Hの実験的PXRDパターン(CuKα)、模擬MIP-207パターン、PVA、PVA/MIP-207-SO3H膜。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>
図6 Aおよび図Bに示すように、EISで評価された純正PVA(MOFなし)およびPVA/MIP-207-SO3H膜のナイキストプロットおよびプロトン伝導率は図 6 A および Bに示されています。PVA/MIP-207-SO3H膜のナイキストプロットは、温度上昇とともに半円が減少していることを示しており( 図6 A参照)、バルク抵抗の減少を示しています。 図6 B は、両膜の温度に伴う陽子伝導率の単調増加を示しています。この傾向は、熱活性化されたプロトン輸送が期待される膜性能と整合していることを示しています。成功した結果としては、ナイキストプロットに完全な半円が現れ、バルク膜抵抗を表す明確な高周波切片が特徴です。不規則な形状のアークや高度に非対称なプロットなどの偏差は、膜と電極の接触不良、膜の水和不足、膜と電極の不適切な組み合わせ、またはポテンシオスタット接続の不具合などの実験的問題を示唆している可能性があります。複合膜PVA/MIP-207-SO3Hは、プロトン伝導率が7.4 x 10-4 S·cm-1 であるのに対し、純正PVAは3.1 x 10-4 S·cm-1で、60°Cでは140%高く、湿度は95%です。本研究では連続運転下の長期耐久性は評価されず、今後の研究において重要な側面となっています。
<img alt="図6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
図6:(A)PVA/MIP-207-SO3H膜の虚数インピーダンス(-Z")対実インピーダンス(Z')を95%RH(30-60°C)で測定)、(B)裸PVAおよびPVA/MIP-207-SO3H膜の温度関数としての陽子伝導率(S/cm)のナイキストプロット。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>
In(σ)と1000/T(95%相對湿度、30-60°C)のアーレニウスプロットは、純正PVA膜およびPVA/MIP-207-SO3H膜の両方に線形適合を示しています( 図7参照)。ここでのアレニウスプロットはln(σ)対1000/Tで表されており、これは数学的にはln(σ)と1/Tのプロットに相当しますが、活化エネルギーのデータの可視化や抽出に便利なx軸スケールを提供します。複合樹脂の活性化エネルギーはEa = 0.65 eVであり、裸のPVAはE a = 0.46 eVです。全体として、これらの値はプロトン輸送が主に車両型の陽子輸送機構を介して複合膜で行われていることを示し、一方で車両型およびホッピング型の両方の機構が純正のPVA膜で起こっていることを示しています。これらの結果は、プロトコルが活性化エネルギーの信頼性の高い抽出と陽子輸送機構の同定を可能にすることを裏付けています。効果のない実験結果は、散乱が顕著で決定係数(R2)が低い非線形アレニウスプロットによって特徴づけられ、温度依存の導電率挙動を記述するにはVogel-Tammann-Fulcher(VTF)方程式のような代替モデルの方が適している可能性を示唆しています。さらに、異常に高い活性化エネルギー(Ea &gt; 1.0 eV)や伝導率値が10〜6 S/cm未満の場合は、MOF分散不良、水和不足、または陽子伝導経路の不連続を示します。
<img alt="図7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
図7: Arrheniusプロット:裸のPVAおよびPVA/MIP-207-SO3H膜のIn(σ)対1000/T(95% RH(30-60°C)で測定;記号は実験データであり、破線は活性化エネルギーを抽出するための線形フィットです。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版はこちらをクリックしてご覧ください。</a>

電気化学インピーダンス分光法によるMOF系混合マトリックス膜におけるプロトン伝導率の測定

This protocol describes a reproducible method to measure the in-plane proton conductivity of metal-organic framework (MOF)/polymer mixed-matrix membranes ...

measuring-proton-conductivity-mof-based-mixed-matrix-membranes

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

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電気化学インピーダンス分光法によるMOF系混合マトリックス膜におけるプロトン伝導率の測定

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