화학량론(stoichiometry), 생성물 수율 및 제한 반응물(Limiting Reactants)

개념강사 준비학생 프로토콜
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출처: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

  1. 확장

    이 실험실에서는 염화니켈 육수화물과 에틸렌디아민을 물에 결합하여 트리스(에틸렌디아민)염화니켈을 생성합니다. 염화니켈 육수화물이 물에 용해되면 육수니켈 양이온과 두 개의 염화물 음이온이 되도록 재배열합니다.

    에틸렌디아민을 추가하면 3개의 에틸렌디아민 분자가 6개의 물 분자와 교환됩니다. 이것은 일반적으로 한 번에 하나의 에틸렌디아민 분자에서 발생합니다. 따라서 니켈 착물은 자주색 트리스(에틸렌디아민) 염화니켈 제품을 형성하기 전에 하늘색 테트라아쿠아에틸렌디아민 니켈과 진한 파란색 디아쿠아비스에틸렌디아민 니켈 중간체를 통과합니다.

    이 특별한 과정을 기반으로 염화니켈 육수화물이 제한 반응물이 될 것이라고 추측할 수 있습니다. 이론적 수율을 결정하기 위해 반응 중에 추가한 반응물의 양을 사용하여 이 가설을 테스트합니다. 또한 용액에서 제품을 침전시키고 질량을 측정합니다. 제한 반응물과 최종 생성물 질량을 알게 되면 회수된 수율을 계산할 수 있습니다.

    실험을 시작하기 전에 실험실 노트에 추가된 에틸렌디아민 용액의 양과 반응 용액의 색상을 나타내는 표를 만드십시오. 솔루션의 시작 색상에 대한 선을 포함합니다. 25% 에틸렌디아민 20mL를 한 번에 1mL씩 추가합니다. 이것이 반응의 진행 상황을 모니터링하는 방법입니다.

    표 1: 에틸렌디아민과의 반응 용액의 색상 변화

    부피 25% 에틸렌디아민 추가 솔루션 색상
    0mL
    1 mL
    2mL
    3 mL
    4 mL
    5 mL
    6 mL
    7 mL
    8 mL
    9 mL
    10 mL
    11 mL
    12mL
    13 mL
    14 mL
    15mL
    16 mL
    17 mL
    18mL
    19mL
    20mL

    표 1을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오

    .
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
      실험실 가운, 생활 방수 보안경, 일회용 장갑을 착용하십시오. 메모: 염화니켈은 독성이 있고 자극성이 있으므로 취급 시 주의하십시오. 에틸렌디아민은 독성이 있으므로 흄 후드에 넣을 때까지 덮개를 덮지 마십시오.
    • 100mL 비커를 분석 저울에 가져와 염화니켈 육수화물을 측정합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
      분석 저울에 계량 보트를 올려 놓고 주걱을 사용하여 염화니켈 육수화물 4.5 – 5g을 측정합니다. 메모: 이 화합물은 흡습성이 있어 대기에서 많은 양의 물을 흡수할 수 있습니다. 정확한 측정을 위해 신속하게 작업한 다음 용기를 단단히 닫으십시오.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
      4.5g에서 5g 사이가 되면 노트북에 질량을 빠르게 기록하십시오.

      표 2: 반응물의 몰 수 결정

      NiCl2•6H20
      질량 (g)
      H2O첨가(mL)
      몰 질량 (g/mol)237.69
      두더지의 수
      C2H8N2
      25% v/v C2H8N2 (mL)의 추가 부피
      C2 H8N2 (mL)의 실제 부피
      조밀도 (g/mL)0.8995
      질량 (g)
      몰 질량 (g/mol)60.0989
      몰 수 (mol)
      표 2를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오
      . < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
      염화니켈 육수화물을 100mL 비커에 붓습니다. 다음 사람을 위해 실험실 물티슈로 주걱을 청소하고 니켈 폐기물 처리에 대한 기관의 정책에 따라 계량 보트와 실험실 물티슈를 폐기하십시오.
    • 탈이온수 5mL를 측정하여 비커에 붓습니다. 유리 막대로 혼합물을 저어 염화니켈 육수화물을 용해시켜 헥사아쿠아니켈 염화물의 맑은 녹색 용액을 형성합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
      화합물이 완전히 용해되지 않으면 탈이온수 1mL를 넣고 계속 저어줍니다. 5분 후에도 여전히 녹지 않으면 물을 한 mL 더 넣으십시오. 메모: 물이 너무 많으면 나중에 제품이 침전되기 어렵게 되므로 필요한 것보다 더 많은 물을 추가하지 않도록 주의하십시오.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
      헥사아쿠아니켈 클로라이드 용액을 만들었으면 실험실 노트에 사용한 물의 양을 기록하고 에틸렌디아민을 추가하기 전에 용액의 색상을 기록해 두십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
      강사로부터 탈이온수에 25% 에틸렌디아민 용액 20mL를 얻습니다. 이 용액은 덮개가 있는 비커에 제공됩니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
      일회용 플라스틱 피펫을 사용하여 에틸렌디아민을 헥사아쿠아니켈 클로라이드 용액에 한 번에 1mL씩 첨가하고 첨가할 때마다 유리 막대로 용액을 저어줍니다. 용액의 색상 변화를 기록합니다. 메모: 용액은 녹색에서 파란색으로, 진한 파란색으로, 마지막으로 자주색으로 바뀝니다. 이 반응은 빠르므로 모든 에틸렌 디아민을 첨가하면 제품에 트리스 (에틸렌 디아민) 염화니켈 용액이 생깁니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
      눈금이 매겨진 실린더로 10mL의 아세톤을 측정합니다. 보라색 트리스(에틸렌디아민) 염화니켈 용액의 비커에 아세톤을 붓고 유리 막대로 저어 아세톤을 용액에 완전히 혼합합니다. 메모: 트리스 (에틸렌 디아민) 염화 니켈은 물에 용해되지만 아세톤에는 녹지 않습니다. 수성 제품 용액에 아세톤을 추가하면 제품이 침전되는 것이 더 유리해집니다.
    • 이런 식으로 트리스(에틸렌디아민)염화니켈 용액에 총 50mL의 아세톤을 한 번에 10mL씩 추가합니다. 메모: 아세톤 50mL를 추가한 후에도 고체가 보이지 않으면 유리 막대를 사용하여 비커의 내부 표면을 부드럽게 긁습니다. 이것은 고형물이 거친 표면에서 더 쉽게 형성되기 때문에 강수량에 도움이 됩니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
      고체가 형성되기 시작하면 유리 막대를 제거하고 비커를 후드에 5분 동안 그대로 두십시오. 참고: 이 시점에서 용액을 교반하거나 교반하면 고체가 재용해되도록 촉진할 수 있습니다.
    • 그 시간 동안 800mL 비커에 약 600mL의 으깬 얼음을 떠냅니다. 얼음 사이의 공간을 채울 수 있을 만큼의 수돗물이나 깨끗한 물을 비커에 추가하되 얼음이 물층 위에 뜨기 시작할 정도는 아닙니다. 이 얼음 목욕은 얼음만 사용하는 것보다 더 균일한 냉각을 제공합니다.
    • 침전 제품의 비커가 5분 동안 방해받지 않고 그대로 두면 조심스럽게 얼음 욕조에 넣습니다. 메모: 얼음 수조가 보라색 용액의 수위보다 높지만 100mL 비커의 상단보다 낮은지 확인하십시오.
    • 이 용액을 얼음 수조에 15-20 분 동안 방치하십시오. 용액을 냉각시키면 제품의 용해도가 낮아져 더 많은 강수량
      이 발생합니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-21">
      기다리는 동안 얼음 욕조에서 비커를 제거할 때 후드에 종이 타월을 가져와 물을 닦
      아내십시오.
  2. 침전 트리스 (에틸렌 디아민) 염화 니켈
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-1">
      깨끗하고 담록색이 있는 계량 보트에서 여과지의 무게를 측정하고 공책에 질량을 기록합니다.

      표 3: 수익률 퍼센트 결정

      [Ni(en)3]Cl2
      질량여과지 (g)
      질량(제품+여과지) (g)
      산품(g)
      몰 질량 (g/mol)309.893
      실제 수율(mol)
      이론적 수율(mol)
      수율 퍼센트 (복구됨)
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      .
    • 800mL 비커를 '니켈과 물이 포함된 유기성 폐기물'로 표시합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
      흄 후드의 가정용 진공 청소기와 Büchner 플라스크의 사이드암에 실리콘 튜브를 부착합니다. 플라스크를 후드에 똑바로 세우고 플라스크 목에 고무 필터 어댑터를 놓습니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "2-4">
      어댑터에 Büchner 깔때기를 설정하고 여과지를 Büchner 깔때기에 놓습니다. 여과지를 Büchner 깔때기 표면에 밀봉할 수 있을 만큼의 탈이온수로 적십니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
      진공 펌프를 켭니다. 얼음 수조에서 제품 혼합물을 꺼내 깔때기에 제품을 붓습니다. 고무 경찰관을 사용하여 침전물을 깔때기로 옮깁니다.
    • 마지막 용액이 플라스크에 들어가면 진공 펌프를 끕니다. 어댑터에서 Büchner 깔때기를 부드럽게 분리하여 진공 밀봉을 끊습니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "2-7">
      플라스크에서 Büchner 깔때기와 어댑터를 들어 올립니다. 클램프를 풀고 플라스크의 용액을 폐기물 비커에 붓습니다. 메모: 진공 튜브에 용액이 들어가지 않도록 주의하십시오.
    • 플라스크를 다시 클램핑하고 어댑터와 깔때기를 플라스크에 고정합니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "2-9">
      고무 경찰관을 사용하여 여과지를 찢지 않고 굳은 제품을 부드럽게 부수십시오. 가능한 한 제품을 깔때기의 중앙에 놓습니다.
    • 10mL 눈금이 매겨진 실린더로 약 5mL의 아세톤을 측정합니다. 비커의 측면을 따라 아세톤을 붓고 깔때기에 헹굼을 붓습니다. 고무 경찰관을 사용하여 비커에 남아 있는 고체를 깔때기로 긁어냅니다. 비커에 고체가 남아 있으면 필요에 따라 반복합니다.
    • 아세톤 5mL를 더 계량하여 깔때기에 붓고 혼합물을 5분 동안 그대로 둡니다. 이것은 제품에 붙어 있는 과도한 물과 에틸렌디아민이 아세톤에 용해되도록 합니다.
    • 5분 후 진공 청소기를 잠시 켜서 아세톤을 플라스크로 끌어당깁니다. 진공을 깨고 고체 생성물을 5mL의 아세톤에 이런 식으로 5분 동안 두 번 더 담그는 것을 반복합니다. 메모: 아세톤이 완전히 젖도록 제품을 분해하는 것이 중요합니다. 제품을 잘 세척하는 것은 정확한 수율 계산을 위해 매우 중요합니다.
    • 최종 아세톤 세척제를 플라스크에 넣은 후 깔때기 위에 고무 마개를 놓고 기기를 5분 동안 진공 상태로 두어 제품을 최대한 건조시킵니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "2-14">
      제품이 건조되는 동안 400mL 비커에 제품의 화학식을 표시하십시오. 5분 후 진공 청소기를 끄고 깔때기에서 스토퍼를 부드럽게 제거하고 플라스크에서 깔때기를 제거하여 진공 밀봉을 깨뜨립니다. 고체 생성물이 있는 깔때기를 400mL 비커로 조심스럽게 옮깁니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-15">
      제품을 흄 후드에 넣어 2-3일 동안 건조시킵니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "2-16">
      떠나기 전에 작업 공간을 정리하는 것을 잊지 마십시오. 플라스틱 피펫은 실험실 쓰레기통에 버리십시오.
    • 실험실 표준 절차에 따라 눈금이 매겨진 실린더와 같은 니켈 복합체와 접촉하지 않은 실험기구를 청소하십시오. 메모: 니켈 폐기물은 기관의 요구 사항에 따라 표준 유기 또는 수성 폐기물과 별도로 처리해야 할 수도 있습니다. 그렇다면 여과액 및 기타 니켈 유기 폐기물을 지정된 용기에 버리십시오.
    • 제품이 2 – 3일 동안 건조되면 분석 저울에 올려 놓습니다. 계량 보트의 무게를 싣고 제품이 들어있는 여과지를 그 안으로 옮깁니다.
    • < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-19">
      고무 경찰관을 사용하여 깔때기에서 남은 제품을 긁어내고 최종 제품의 질량을 측정합니다. 실험실 노트에 질량을 기록하십시오.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-20">
      적절하게 표시된 용기에 고체 제품을 폐기합니다. 여과지와 계량 보트는 승인된 쓰레기통에 버리십시오. 니켈 화합물과 함께 사용되는 유리 제품에 대해 적절한 절차를 사용하여 비커를 청소하십시오.
  3. 확장
    • 이 반응에 대한 화학 방정식의 균형을 맞춥니다. 에틸렌디아민과 물을 단위로 생각하면 이러한 유형의 반응에서 이러한 분자가 변하지 않기 때문입니다.
    • 사용한 각 반응물의 몰을 계산하고 이러한 화학량론 관계를 적용하여 각 시작량에 대한 이론적 수율을 구합니다. 더 낮은 이론적 수율을 생성하는 반응물은 제한 반응물입니다.

      표 4: 제한 반응물 측정

      제한 반응물
      니켈2•6H20
      제한 반응물
      2H8N2
      제품의 몰 질량 (g/mol)309.893309.893
      반응물(mol)
      몰 비율
      이론적 수율(mol)
      표 4를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오
      .
      염화니켈 육수화물은 이 반응에서 제한 반응물이었습니다. 트리스(에틸렌디아민)염화니켈을 만들기 위해 에틸렌디아민과 염화니켈 육수화물의 3:1 몰 비율만 필요했지만 실제 비율은 염화니켈 육수화물이 얼마나 첨가되었는지에 따라 약 3.6:1에서 4:1이었습니다.

      색상 변경 표는 이에 대한 몇 가지 질적 증거를 제공합니다. 이 용액은 에틸렌디아민과 니켈의 1:1 몰 비율 주변에서 연한 파란색으로, 2:1 비율에서 진한 파란색으로, 3:1 비율에서 자주색으로 변했습니다. 이것은 각각 1, 2 및 3 개의 에틸렌 디아민 분자를 가진 니켈 착물에 해당합니다. 따라서 필요한 것보다 훨씬 더 많은 니켈이 있는 경우 보라색을 명확하게 볼 수 없습니다. 이러한 특별한 유형의 반응에서 니켈은 원하는 생성물을 만들기 위해 제한 반응물이어야 합니다.
    • 추가한 제한 반응물의 양을 기준으로 이론적 수율에 대한 실제 수율의 비율인 회수된 수율을 계산합니다.

      퍼센트 수율이 95% 미만 또는 100% 이상인 경우 실험을 어떻게 수행했는지 고려하십시오. 물을 너무 많이 넣거나 제품을 15분 이상 식히지 않으면 만든 모든 제품을 복구하기가 더 어려워집니다. 아세톤을 충분히 세척하지 않으면 제품에 여분의 물과 에틸렌디아민이 남게 됩니다. 실험을 수행하는 동안 실험실 노트에 작업을 정확하게 기록하면 다음 실험을 위해 개선해야 할 기술을 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다.

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