Why does nickel chloride hexahydrate need to be the limiting reactant in this synthesis?

Nickel chloride hexahydrate must be the limiting reactant to ensure formation of the desired tris(ethylenediamine)nickel chloride product. If nickel were in excess, the solution would not reach the purple color indicating complete complex formation. The 3:1 molar ratio of ethylenediamine to nickel is required for the product, making nickel the controlling reactant.

What color changes indicate the formation of different nickel complexes during the reaction?

The solution progresses through distinct colors as ethylenediamine replaces water molecules. A light blue color appears around a 1:1 molar ratio, indicating tetraaquaethylenediamine nickel. Dark blue emerges at a 2:1 ratio, representing diaquabisethylenediamine nickel. Purple finally appears at a 3:1 ratio, confirming formation of the tris(ethylenediamine)nickel chloride product.

How does adding acetone help precipitate the nickel complex product?

Tris(ethylenediamine)nickel chloride is soluble in water but insoluble in acetone. Adding acetone to the aqueous product solution shifts the equilibrium to favor precipitation of the solid product. This precipitation is enhanced further by cooling the solution in an ice bath, which lowers the product's solubility even more.

What is the purpose of washing the precipitate with acetone multiple times?

Multiple acetone washes remove excess water and ethylenediamine trapped in the product. Each 5-minute soak allows these impurities to dissolve into the acetone, which is then removed by vacuum filtration. Thorough washing is critical for obtaining an accurate yield calculation and a pure final product.

How do you calculate percent yield from the actual and theoretical yields?

Percent yield is calculated as the ratio of actual yield to theoretical yield, multiplied by 100. Theoretical yield is determined using stoichiometric relationships based on the limiting reactant amount. If your percent yield falls below 95% or exceeds 100%, review your experimental technique for issues like excess water, insufficient cooling, or incomplete washing.

Why is it important to minimize water addition when dissolving nickel chloride hexahydrate?

Excess water makes it harder to precipitate the final product from solution. Since the goal is to recover solid tris(ethylenediamine)nickel chloride, using only the minimum water needed to dissolve the starting nickel chloride hexahydrate ensures better precipitation efficiency and higher product recovery.

What does the stoichiometric ratio tell you about the reaction between nickel chloride and ethylenediamine?

The stoichiometric ratio of 3:1 (ethylenediamine to nickel chloride hexahydrate) indicates that three ethylenediamine molecules are needed to completely replace the six water molecules coordinated to each nickel ion. This replacement occurs sequentially, producing intermediate complexes with different colors before the final purple product forms.

화학량론(stoichiometry), 생성물 수율 및 제한 반응물(Limiting Reactants)

개념 강사 준비 학생 프로토콜

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화학 반응에서 반응물의 구성 요소인 원자는 생성물이라고 하는 새로운 실체를 형성하기 위해 재배열됩니다. 질량 보존의 법칙은 물질은 창조될 수도 없고 파괴될 수도 없다고 명시하고 있다. 따라서 고립된 시스템에서의 화학 반응의 경우 질량이 일정하게 유지됩니다.

반응물 측의 원자 수는 제품 측의 원자 수와 같으며 방정식이 균형을 이루고 있음을 알 수 있습니다. 반응물과 생성물 수량 사이의 이러한 관계를 화학량론이라고 합니다.

이제 화학 방정식의 균형을 맞추는 연습을 해 보겠습니다. 다음은 시작하는 데 도움이 되는 이산화탄소와 이산화질소에 대한 계수입니다. 먼저 양쪽에 있는 원자의 수를 세어 보겠습니다. 방정식에 얼마나 많은 분자가 있는지 나타내는 계수와 분자에 얼마나 많은 원자가 있는지 알려주는 아래 첨자에 모두 주의하십시오.

그런 다음 각 원자에 대한 계수 및 아래 첨자 값을 곱합니다. 모든 요소에 대해 반복합니다. 원소가 여러 분자에 있는 경우 각 분자의 원자 수를 추가하기만 하면 됩니다. 모든 요소에 대해 이 작업이 완료되면 반응이 균형을 이루고 있는지 확인하십시오.

현재 상태에서는 방정식이 균형을 이루지 않습니다. 반응물 측에는 질소가 1개 있지만 생성물 측에는 4개의 질소가 있음을 알 수 있습니다. 질소의 균형을 맞추려면 4개의 반응 분자가 필요하므로 모든 원소에 4를 곱합니다. 이것은 탄소의 균형도 맞춥니다. 제품 측에는 두 개의 수소 원자가 있습니다. 따라서 우리는 14개의 H2O 제품을 만들 것입니다. 이것은 제품 측에 38개의 산소 원자를 만들며, 반응물 측에 19개의 산소 분자가 필요합니다. 마지막으로, 방정식이 균형을 이룹니다.

계수 간의 관계는 몰 양 간의 관계를 나타냅니다. 이 방정식에서 메탄 분자 1개는 산소 분자 2개와 반응하여 이산화탄소 분자 1개와 물 분자 2개를 만듭니다. 반응물이 완전히 소모되면 반응이 멈추어 만들 수 있는 생성물의 양이 제한됩니다. 그 반응물을 제한 반응물이라고 합니다.

이론적 수율이라고 하는 생성물의 가능한 최대량은 제한 반응물의 양에 따라 다릅니다. 그러나 실제 제품 수율은 부반응, 정제 단계로 인한 손실 또는 인적 오류에 따라 달라질 수 있습니다. 퍼센트 항복은 이론적 수율의 몇 퍼센트를 얻었는지 알려주며 이 방정식으로 결정됩니다.

이 실험실에서는 염화니켈 육수화물을 에틸렌디아민과 반응시켜 니켈 배위 복합체를 합성합니다. 그런 다음 생산량을 측정하고, 반응의 제한 반응물을 결정하고, 생성물의 수율 백분율을 계산합니다.

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출처: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

확장

이 실험실에서는 염화니켈 육수화물과 에틸렌디아민을 물에 결합하여 트리스(에틸렌디아민)염화니켈을 생성합니다. 염화니켈 육수화물이 물에 용해되면 육수니켈 양이온과 두 개의 염화물 음이온이 되도록 재배열합니다.

에틸렌디아민을 추가하면 3개의 에틸렌디아민 분자가 6개의 물 분자와 교환됩니다. 이것은 일반적으로 한 번에 하나의 에틸렌디아민 분자에서 발생합니다. 따라서 니켈 착물은 자주색 트리스(에틸렌디아민) 염화니켈 제품을 형성하기 전에 하늘색 테트라아쿠아에틸렌디아민 니켈과 진한 파란색 디아쿠아비스에틸렌디아민 니켈 중간체를 통과합니다.

이 특별한 과정을 기반으로 염화니켈 육수화물이 제한 반응물이 될 것이라고 추측할 수 있습니다. 이론적 수율을 결정하기 위해 반응 중에 추가한 반응물의 양을 사용하여 이 가설을 테스트합니다. 또한 용액에서 제품을 침전시키고 질량을 측정합니다. 제한 반응물과 최종 생성물 질량을 알게 되면 회수된 수율을 계산할 수 있습니다.

실험을 시작하기 전에 실험실 노트에 추가된 에틸렌디아민 용액의 양과 반응 용액의 색상을 나타내는 표를 만드십시오. 솔루션의 시작 색상에 대한 선을 포함합니다. 25% 에틸렌디아민 20mL를 한 번에 1mL씩 추가합니다. 이것이 반응의 진행 상황을 모니터링하는 방법입니다.

표 1: 에틸렌디아민과의 반응 용액의 색상 변화

부피 25% 에틸렌디아민 추가	솔루션 색상
0mL
1 mL
2mL
3 mL
4 mL
5 mL
6 mL
7 mL
8 mL
9 mL
10 mL
11 mL
12mL
13 mL
14 mL
15mL
16 mL
17 mL
18mL
19mL
20mL

표 1을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오

실험실 가운, 생활 방수 보안경, 일회용 장갑을 착용하십시오. 메모: 염화니켈은 독성이 있고 자극성이 있으므로 취급 시 주의하십시오. 에틸렌디아민은 독성이 있으므로 흄 후드에 넣을 때까지 덮개를 덮지 마십시오.

100mL 비커를 분석 저울에 가져와 염화니켈 육수화물을 측정합니다.

분석 저울에 계량 보트를 올려 놓고 주걱을 사용하여 염화니켈 육수화물 4.5 – 5g을 측정합니다. 메모: 이 화합물은 흡습성이 있어 대기에서 많은 양의 물을 흡수할 수 있습니다. 정확한 측정을 위해 신속하게 작업한 다음 용기를 단단히 닫으십시오.

4.5g에서 5g 사이가 되면 노트북에 질량을 빠르게 기록하십시오.

표 2: 반응물의 몰 수 결정

NiCl₂•6H₂0
질량 (g)
_H2O첨가(mL)
몰 질량 (g/mol)	237.69
두더지의 수

C₂H₈N₂
25% v/v C₂H₈N₂ (mL)의 추가 부피
C2 H₈N₂ (mL)의 실제 부피
조밀도 (g/mL)	0.8995
질량 (g)
몰 질량 (g/mol)	60.0989
몰 수 (mol)

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염화니켈 육수화물을 100mL 비커에 붓습니다. 다음 사람을 위해 실험실 물티슈로 주걱을 청소하고 니켈 폐기물 처리에 대한 기관의 정책에 따라 계량 보트와 실험실 물티슈를 폐기하십시오.

탈이온수 5mL를 측정하여 비커에 붓습니다. 유리 막대로 혼합물을 저어 염화니켈 육수화물을 용해시켜 헥사아쿠아니켈 염화물의 맑은 녹색 용액을 형성합니다.

화합물이 완전히 용해되지 않으면 탈이온수 1mL를 넣고 계속 저어줍니다. 5분 후에도 여전히 녹지 않으면 물을 한 mL 더 넣으십시오. 메모: 물이 너무 많으면 나중에 제품이 침전되기 어렵게 되므로 필요한 것보다 더 많은 물을 추가하지 않도록 주의하십시오.

헥사아쿠아니켈 클로라이드 용액을 만들었으면 실험실 노트에 사용한 물의 양을 기록하고 에틸렌디아민을 추가하기 전에 용액의 색상을 기록해 두십시오.

강사로부터 탈이온수에 25% 에틸렌디아민 용액 20mL를 얻습니다. 이 용액은 덮개가 있는 비커에 제공됩니다.

일회용 플라스틱 피펫을 사용하여 에틸렌디아민을 헥사아쿠아니켈 클로라이드 용액에 한 번에 1mL씩 첨가하고 첨가할 때마다 유리 막대로 용액을 저어줍니다. 용액의 색상 변화를 기록합니다. 메모: 용액은 녹색에서 파란색으로, 진한 파란색으로, 마지막으로 자주색으로 바뀝니다. 이 반응은 빠르므로 모든 에틸렌 디아민을 첨가하면 제품에 트리스 (에틸렌 디아민) 염화니켈 용액이 생깁니다.

눈금이 매겨진 실린더로 10mL의 아세톤을 측정합니다. 보라색 트리스(에틸렌디아민) 염화니켈 용액의 비커에 아세톤을 붓고 유리 막대로 저어 아세톤을 용액에 완전히 혼합합니다. 메모: 트리스 (에틸렌 디아민) 염화 니켈은 물에 용해되지만 아세톤에는 녹지 않습니다. 수성 제품 용액에 아세톤을 추가하면 제품이 침전되는 것이 더 유리해집니다.

이런 식으로 트리스(에틸렌디아민)염화니켈 용액에 총 50mL의 아세톤을 한 번에 10mL씩 추가합니다. 메모: 아세톤 50mL를 추가한 후에도 고체가 보이지 않으면 유리 막대를 사용하여 비커의 내부 표면을 부드럽게 긁습니다. 이것은 고형물이 거친 표면에서 더 쉽게 형성되기 때문에 강수량에 도움이 됩니다.

고체가 형성되기 시작하면 유리 막대를 제거하고 비커를 후드에 5분 동안 그대로 두십시오. 참고: 이 시점에서 용액을 교반하거나 교반하면 고체가 재용해되도록 촉진할 수 있습니다.

그 시간 동안 800mL 비커에 약 600mL의 으깬 얼음을 떠냅니다. 얼음 사이의 공간을 채울 수 있을 만큼의 수돗물이나 깨끗한 물을 비커에 추가하되 얼음이 물층 위에 뜨기 시작할 정도는 아닙니다. 이 얼음 목욕은 얼음만 사용하는 것보다 더 균일한 냉각을 제공합니다.
침전 제품의 비커가 5분 동안 방해받지 않고 그대로 두면 조심스럽게 얼음 욕조에 넣습니다. 메모: 얼음 수조가 보라색 용액의 수위보다 높지만 100mL 비커의 상단보다 낮은지 확인하십시오.
이 용액을 얼음 수조에 15-20 분 동안 방치하십시오. 용액을 냉각시키면 제품의 용해도가 낮아져 더 많은 강수량
이 발생합니다.

기다리는 동안 얼음 욕조에서 비커를 제거할 때 후드에 종이 타월을 가져와 물을 닦

침전 트리스 (에틸렌 디아민) 염화 니켈
- 800mL 비커를 '니켈과 물이 포함된 유기성 폐기물'로 표시합니다.
- 마지막 용액이 플라스크에 들어가면 진공 펌프를 끕니다. 어댑터에서 Büchner 깔때기를 부드럽게 분리하여 진공 밀봉을 끊습니다.
- 플라스크를 다시 클램핑하고 어댑터와 깔때기를 플라스크에 고정합니다.
- 10mL 눈금이 매겨진 실린더로 약 5mL의 아세톤을 측정합니다. 비커의 측면을 따라 아세톤을 붓고 깔때기에 헹굼을 붓습니다. 고무 경찰관을 사용하여 비커에 남아 있는 고체를 깔때기로 긁어냅니다. 비커에 고체가 남아 있으면 필요에 따라 반복합니다.
- 아세톤 5mL를 더 계량하여 깔때기에 붓고 혼합물을 5분 동안 그대로 둡니다. 이것은 제품에 붙어 있는 과도한 물과 에틸렌디아민이 아세톤에 용해되도록 합니다.
- 5분 후 진공 청소기를 잠시 켜서 아세톤을 플라스크로 끌어당깁니다. 진공을 깨고 고체 생성물을 5mL의 아세톤에 이런 식으로 5분 동안 두 번 더 담그는 것을 반복합니다. 메모: 아세톤이 완전히 젖도록 제품을 분해하는 것이 중요합니다. 제품을 잘 세척하는 것은 정확한 수율 계산을 위해 매우 중요합니다.
- 최종 아세톤 세척제를 플라스크에 넣은 후 깔때기 위에 고무 마개를 놓고 기기를 5분 동안 진공 상태로 두어 제품을 최대한 건조시킵니다.
- 실험실 표준 절차에 따라 눈금이 매겨진 실린더와 같은 니켈 복합체와 접촉하지 않은 실험기구를 청소하십시오. 메모: 니켈 폐기물은 기관의 요구 사항에 따라 표준 유기 또는 수성 폐기물과 별도로 처리해야 할 수도 있습니다. 그렇다면 여과액 및 기타 니켈 유기 폐기물을 지정된 용기에 버리십시오.
- 제품이 2 – 3일 동안 건조되면 분석 저울에 올려 놓습니다. 계량 보트의 무게를 싣고 제품이 들어있는 여과지를 그 안으로 옮깁니다.
확장
- 이 반응에 대한 화학 방정식의 균형을 맞춥니다. 에틸렌디아민과 물을 단위로 생각하면 이러한 유형의 반응에서 이러한 분자가 변하지 않기 때문입니다.
- 사용한 각 반응물의 몰을 계산하고 이러한 화학량론 관계를 적용하여 각 시작량에 대한 이론적 수율을 구합니다. 더 낮은 이론적 수율을 생성하는 반응물은 제한 반응물입니다.
  표 4: 제한 반응물 측정
  
  제한 반응물
  니켈₂•6H₂0 제한 반응물
  씨₂H₈N₂
  제품의 몰 질량 (g/mol) 309.893 309.893
  반응물(mol)
  몰 비율
  이론적 수율(mol)
  표 4를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오
  .
  염화니켈 육수화물은 이 반응에서 제한 반응물이었습니다. 트리스(에틸렌디아민)염화니켈을 만들기 위해 에틸렌디아민과 염화니켈 육수화물의 3:1 몰 비율만 필요했지만 실제 비율은 염화니켈 육수화물이 얼마나 첨가되었는지에 따라 약 3.6:1에서 4:1이었습니다.
  
  색상 변경 표는 이에 대한 몇 가지 질적 증거를 제공합니다. 이 용액은 에틸렌디아민과 니켈의 1:1 몰 비율 주변에서 연한 파란색으로, 2:1 비율에서 진한 파란색으로, 3:1 비율에서 자주색으로 변했습니다. 이것은 각각 1, 2 및 3 개의 에틸렌 디아민 분자를 가진 니켈 착물에 해당합니다. 따라서 필요한 것보다 훨씬 더 많은 니켈이 있는 경우 보라색을 명확하게 볼 수 없습니다. 이러한 특별한 유형의 반응에서 니켈은 원하는 생성물을 만들기 위해 제한 반응물이어야 합니다.
- 추가한 제한 반응물의 양을 기준으로 이론적 수율에 대한 실제 수율의 비율인 회수된 수율을 계산합니다.
  
  퍼센트 수율이 95% 미만 또는 100% 이상인 경우 실험을 어떻게 수행했는지 고려하십시오. 물을 너무 많이 넣거나 제품을 15분 이상 식히지 않으면 만든 모든 제품을 복구하기가 더 어려워집니다. 아세톤을 충분히 세척하지 않으면 제품에 여분의 물과 에틸렌디아민이 남게 됩니다. 실험을 수행하는 동안 실험실 노트에 작업을 정확하게 기록하면 다음 실험을 위해 개선해야 할 기술을 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다.

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Tris ethylenediamine nickel Chloride

[Ni(en)₃]Cl₂
질량_여과지 (g)
질량_{(제품+여과지)} (g)
양_산품(g)
몰 질량 (g/mol)	309.893
실제 수율(mol)
이론적 수율(mol)
수율 퍼센트 (복구됨)

	제한 반응물 니켈₂•6H₂0	제한 반응물 씨₂H₈N₂
제품의 몰 질량 (g/mol)	309.893	309.893
반응물(mol)
몰 비율
이론적 수율(mol)

화학량론(stoichiometry), 생성물 수율 및 제한 반응물(Limiting Reactants)

표 1: 에틸렌디아민과의 반응 용액의 색상 변화

표 2: 반응물의 몰 수 결정

표 3: 수익률 퍼센트 결정

표 4: 제한 반응물 측정

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