산화 환원 반응

출처: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

1. 확장

   이 랩의 전반부에서는 단단한 구리를 만듭니다. 이 반응에서 고체 구리는 먼저 강한 산화제인 질산에 의해 산화되어 물과 염 구리 질산염을 형성합니다. 질산구리는 물에서 이온, 구리(2+) 및 질산염으로 빠르게 해리됩니다. 질산염 음이온은 NO₂ 가스로 환원되며, 이는 적갈색 연기의 존재로 확인됩니다. 구리 이온의 존재는 녹색을 띤 파란색 색조로 표시됩니다. 혼합물에 염기를 첨가하면 수산화 구리 (II) 침전물이 형성됨에 따라 색상이 파란색으로 바뀝니다. 수산화구리(II)는 상대적으로 불안정합니다. 따라서 열이 유입되면 분해 반응이 발생합니다. 이 반응에서 물이 제거되어 검은색 침전물로 나타나는 산화구리가 생성됩니다.

   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-2">
   실험을 시작하기 전에 실험복, 장갑, 화학 물질 고글을 포함한 개인 보호 장비를 착용하십시오.
   • 0.45g에서 0.55g 사이의 구리 샷의 무게를 측정하고 정확한 질량을 기록합니다. 이 실험은 후드에서 수행해야 하므로 구리 샷을 워크스테이션으로 다시 가져오십시오.

     표 1. 퍼센트 수율 결정

     질량Cu 초기 (g)
     질량Cu 최종 (g)
     퍼센트 수율

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     .
   • 10mL 눈금이 매겨진 실린더를 '8M 질산'으로 표시하고 강사가 제공한 용액 8mL를 측정합니다. 용액을 후드로 다시 운반할 때 실린더를 시계 유리로 덮으십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
   실험을 시작하려면 구리를 50mL 비커에 넣습니다.
   • 교반 막대로 저어주면서 8mL의 8M 질산을 천천히 첨가합니다. 메모: 구리가 완전히 용해되지 않으면 30°C로 설정된 핫플레이트에 비커를 약 2분 동안 놓고 계속 저어줍니다. 여기서 고체 구리는 질산과 반응하여 질산구리, 물 및_NO2 가스를 형성합니다. 용액을 과열하지 마십시오 또는 질산이 끓을 수 있습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
   구리가 완전히 용해되면 핫플레이트에서 비커를 제거하고 핫플레이트의 온도를 85°C로 설정합니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
   50mL 눈금이 매겨진 실린더를 사용하여 150mL의 탈이온수를 측정하고 물을 400mL 비커로 옮깁니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
   천천히 저으면서 물이 들어있는 400mL 비커에 구리 용액을 붓습니다.
   메모: 비커에 구리 용액이 남아 있으면 피펫을 사용하여 나머지 용액을 더 큰 비커로 헹굽니다.
   • 50mL 눈금 실린더에 '3 M NaOH'라는 라벨을 붙이고 강사로부터 20 - 30 mL의 3 M NaOH를 얻습니다. 눈금이 매겨진 실린더를 시계 유리로 덮고 조심스럽게 후드로 다시 운반하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
   교반하면서 400mL 비커에 NaOH 10mL를 추가합니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
   pH 종이를 사용하여 용액의 pH를 테스트합니다. 용액이 염기성 또는 약 pH 10이 될 때까지 NaOH를 계속 첨가하십시오. 여기서 질산구리는 NaOH와 반응하여 청색 침전물, 수산화구리(II) 및 질산나트륨을 형성합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
   400mL 비커를 핫플레이트에 놓고 유리 온도계를 사용하여 온도를 모니터링합니다. 용액이 85°C에 도달하면 10분 동안 그대로 두십시오. 교반 막대로 천천히 저어주면 결정 형성을 방해하지 않으면서 열을 고르게 분배할 수 있습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
   10분 후 핫플레이트를 끄고 비커를 제거합니다. 비커를 실온으로 식히십시오. 용액이 냉각되면 비이커 바닥에 어두운 침전물이 나타나고 투명하고 무색의 액체인 상층액이 상단으로 분리됩니다. 결정은 구리 산화물입니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
   용액이 완전히 냉각되면 새 비커에 '수성 폐기물'이라는 라벨을 붙이고 폐기물 용기에 조심스럽게 부어 상층액을 제거합니다. 비커 바닥의 침전물을 잃지 마십시오.
   • 집 진공 청소기와 진공 플라스크 사이에 실리콘 튜브를 부착하여 여과 시스템을 설정합니다. 고무 어댑터를 사용하여 Büchner 깔때기를 진공 플라스크에 넣습니다. 이제 Büchner 깔때기에 여과지 하나를 놓고 탈이온수로 적십니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
   진공 청소기를 켭니다. 침전물을 Büchner 깔때기에 붓고 교반 막대로 중앙으로 향하게합니다. 탈이온수를 사용하여 모든 침전물을 깔때기로 헹굽니다. 비커에서 침전물이 모두 나오면 진공을 끕니다.
   • 침전물이 있는 여과지를 제거하고 비커에 넣습니다. 여과지의 어두운 침전제는 산화구리이며, 다음 반응에 사용하기 전에 하루나 이틀 동안 건조시켜야 합니다.
   • 실험에서 정리합니다. 먼저 필터 플라스크의 액체를 수성 폐기물 비커에 비웁니다. 그런 다음 pH 종이로 수성 폐기물을 테스트합니다. 메모: pH 10보다 높은 폐기물은 구연산으로 중화해야 합니다. pH 4 미만의 모든 폐기물은 베이킹 소다로 중화해야 합니다.
   • 사용하지 않은 NaOH를 구연산으로 중화한 다음 많은 양의 물과 함께 배수구에 붓습니다. 검은색 입자가 포함된 모든 것은 산화구리의 존재를 나타내며 중금속 드럼 용기에 폐기해야 합니다.
2. 확장

   이전 실험실 섹션에서 생성된 산화구리는 물에 녹지 않지만 황산에는 용해될 수 있습니다. 이 경우 구리(2+) 양이온과 황산염 음이온이 이중 변위 반응을 통해 재도입됩니다. 마지막 단계에서 아연을 첨가하면 구리(2+) 이온이 단일 치환 반응을 통해 고체 구리로 환원됩니다.

   • 실험복, 장갑, 화학 물질 스플래시 고글과 같은 적절한 보호 장비를 착용하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
   마지막 실험에서 준비한 건조된 산화구리를 얻고 고무 경찰관을 사용하여 여과지에서 가능한 한 많은 산화구리를 제거합니다. 고체 용지와 여과지를 보관했던 것과 동일한 400mL 비커에 다시 넣습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-4">
   10mL 눈금이 매겨진 실린더에 '5.93 M 황산'이라는 라벨을 붙이고 강사로부터 8mL의 황산을 얻습니다. 눈금이 매겨진 실린더를 시계 유리로 덮고 황산을 후드로 조심스럽게 운반하십시오. 메모: 후드에서 실험의 다음 단계를 수행합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
   플라스틱 피펫을 사용하여 약 5mL의 황산을 비커의 여과지에 직접 추가합니다.
   • 그런 다음 핀셋으로 여과지를 잡고 금속 주걱을 사용하여 여과지를 찢지 않고 가능한 한 많은 고체를 긁어냅니다. 과도한 황산은 나중에 더 많은 아연을 필요로 하므로 구리 산화물을 헹구기 위해 가능한 한 적은 황산을 사용하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-7">
   여과지에서 산화구리를 탈이온수 2mL로 헹구고 비커에 탈이온수를 조금 더 추가합니다. 여과지에서 산화구리가 제거되면 여과지를 고형 폐기물로 폐기하십시오.
   • 산화구리가 완전히 용해될 때까지 용액을 저어줍니다. 고체가 용해되지 않으면 비커를 핫 플레이트에 놓고 약 60°C로 가열합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-9">
   물 3 - 5 mL를 넣고 저어 녹입니다. 액체가 증발하여 황산구리의 침전물을 남길 수 있으므로 이 온도보다 높아지지 않도록 주의하십시오.
   • 아연 1.2g의 무게를 측정하고 정확한 질량을 실험실 노트에 기록하십시오.
   • 아연의 절반을 용액에 천천히 첨가합니다. 모든 입자를 완전히 용해시키기 위해 교반 막대를 사용하여 아연을 부수고 저어줍니다. 용액은 무색이어야 합니다. 색이 여전히 남아 있으면 색이 사라질 때까지 아연을 더 첨가하십시오.
   • 색상이 완전히 사라지면 계량 팬에 남아 있는 아연의 무게를 측정하고 원래 질량에서 빼서 사용된 아연의 질량을 얻습니다. 여기서 아연은 황산구리와 반응하여 황산아연과 고체 구리를 형성했습니다.
   • 용액의 상층액을 '수성 폐기물'이라고 표시된 용기에 담습니다. 그런 다음 핫 플레이트를 40 ° C로 예열합니다. 라벨이 붙은 눈금이 매겨진 실린더에 넣어 강사로부터 10mL의 6M 염산을 얻습니다. 실린더 입구를 시계 유리로 덮고 산을 후드로 다시 가져옵니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-14">
   남은 침전물에 염산 5mL를 첨가하여 고체 구리 내에 존재하는 아연을 용해시킵니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-15">
   예열된 핫플레이트에 비커를 놓고 용액을 2분 동안 데웁니다. 여기에서 관찰된 버블링은 아연을 용해시키기 위해 발생하는 중화 반응입니다. 반응이 끓지 않는지 확인하십시오. 그런 다음 핫 플레이트의 가열 설정을 끕니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-16">
   거품이 가라앉으면 2 - 3 mL의 염산을 추가로 첨가합니다. 거품이 완전히 멈출 때까지 1mL 단위로 산을 계속 첨가합니다.
   • 상층액을 디캔팅하고 침전물을 5 - 10 mL의 물로 세척한 다음 남아있는 상층액을 디캔팅합니다. 메모: 구리 입자가 너무 작아서 액체를 잃지 않고 디캔팅할 수 없는 경우 진공 없이 여과지로 Büchner 깔때기 장치를 설정하십시오. 입자가 여과지에 유지되도록 깔때기를 통해 용액을 붓고 입자를 비커로 되돌립니다. 세척 및 디캔트 단계를 두 번 더 반복합니다.
   • Büchner 깔때기의 여과지를 새 것으로 교체하고 물에 약간 적십니다. 그런 다음 필터가 제자리에 고정되도록 잠시 진공 청소기를 켭니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-19">
   구리 침전물에 약 5mL의 물을 첨가한 다음 여과지 중앙의 깔때기에 붓습니다. 여과지가 찢어지지 않도록 주의하면서 구리를 부드럽게 저어 불순물을 제거합니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-20">
   진공 청소기를 켜고 2분 동안 작동시킵니다.
   • 진공을 닫고 플라스크에서 튜브를 분리합니다. 깔때기를 제거하고 액체를 수성 폐기물 용기에 버리십시오.
   • Büchner 깔때기 설정을 다시 연결하고 진공 튜브를 다시 부착합니다.
   • 약 10mL의 메탄올을 얻고 깔때기의 구리에 3mL를 붓습니다. 그런 다음 진공 청소기를 켜고 구리를 2분 동안 건조시킵니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-24">
   메탄올로 침전물을 두 번 더 건조시키고 세척할 때마다 진공 청소기를 실행합니다. 마지막 건조 단계에서 Büchner 깔때기에 큰 고무 마개를 놓고 진공 청소기를 5분 동안 작동시킵니다. 그런 다음 진공 청소기를 닫고 진공관을 분리하십시오.
   • 큰 마개를 제거하고 구리 공기를 30분 동안 건조시킵니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-26">
   빈 비커에 '유기성 폐기물'이라는 라벨을 붙이고 필터 플라스크의 액체를 유기성 폐기물 용기에 붓습니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-27">
   빈 계량 팬의 무게를 측정하고 여과지에서 가능한 한 많은 구리를 여과지로 옮깁니다. 구리의 무게를 측정하고 질량을 기록합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-28">
   실습 연습을 정리합니다. 유기성 폐기물과 과잉 메탄올은 유기성 폐기물 용기에 폐기하십시오. pH 종이로 수성 폐기물을 테스트하고 염기성이 높은 pH를 위한 구연산 또는 산성 pH를 위한 베이킹 소다로 중화합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-29">
   아연이 함유되어 있으므로 중금속 드럼 폐기물 용기에 상등액을 폐기하십시오. 사용하지 않은 황산과 염산은 베이킹 소다로 중화한 다음 싱크대에서 충분한 물로 씻어야 합니다.
3. 확장
   • 제품이 순수한지 확인합니다. 메탄올의 존재 여부를 테스트하기 위해 표시 건조제에 제품의 일부를 펴 바릅니다. 건조제는 메탄올이 존재하는 경우 파란색에서 청록색으로 바뀝니다.
   • 6M HCl을 제품에 몇 방울 떨어뜨려 남은 NaOH와 반응하는지 확인합니다. NaOH가 있으면 버블링이 표시됩니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "3-3">
   제품이 구리인 경우 짙은 빨간색 과립처럼 보여야 합니다. 제품이 검은색이면 구리를 만들지 못하고 대신 산화구리를 만든 것입니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-4">
   구리의 초기 및 최종 질량을 사용하여 수율 퍼센트를 계산합니다. 퍼센트 수율은 이론적 수율 또는 구리의 초기 질량에 대한 실제 수율(이 경우 구리의 최종 질량)에 100을 곱한 비율입니다. 100보다 큰 퍼센트 수율을 얻는 것은 불가능합니다. 이 경우 계산에 오류가 있거나 제품이 여전히 젖어 있어 무게가 더 많이 추가되었을 수 있습니다.