온도 의존성

개념강사 준비학생 프로토콜
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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

출처: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

  1. 확장

    이 실험을 위해 학생들이 둘씩 짝을 지을 것을 제안합니다. 장비 제어는 다를 수 있습니다.

    이 실험실에서는 단일 화합물이 두 개 이상의 더 간단한 생성물로 분해되는 분해 반응을 수행합니다. 과산화수소가 물과 산소로 분해되는 것을 관찰합니다. 이 분해는 매우 천천히 진행되므로 질산철(III)을 촉매로 사용하여 활성화 에너지를 낮춥니다.

    이 과정에서 철은 산화 환원 반응을 거친 다음 시작 산화 상태로 돌아갑니다. 이것은 반응 중에 용액의 색상 변화로 볼 수 있습니다. 4가지 다른 온도에서 동일한 반응을 수행하고 플라스크 내부의 압력을 기록하여 반응 속도를 추적합니다. 이렇게 하면 각 실험에서 산소가 얼마나 빨리 생성되었는지 측정할 수 있습니다. 이를 사용하여 반응의 활성화 에너지를 계산합니다.

    표 1. 과산화수소의 분해를 위한 겉보기 활성화 에너지를 추정

    합니다. 개 개 개
    재판 온도(°C)ΔP (kPa/s)1/티 엘른 (ΔP)
    1
    2
    3
    4

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    .
    • 이 실험을 시작하기 전에 실험복, 보안경, 니트릴 장갑을 착용하십시오.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-2">
      핫 플레이트가 꺼져 있는지 확인한 다음 핫 플레이트에 600mL 비커를 놓습니다.
    • 125mL Büchner 필터 플라스크의 미늘 사이드암에 진공 튜브를 연결하고 사이드암이 비커 상단 바로 위에 오도록 600mL 비커에 필터 플라스크를 조심스럽게 고정합니다.
    • 400mL 비커에 탈이온수를 채웁니다., 수위가 측면 암 아래 약 2-3cm가 될 때까지 600mL 비커에 물을 붓습니다.
      알림: 물이 플라스크나 진공 라인에 들어가지 않도록 하십시오.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
      온도계를 물에 담그고 끝이 플라스크의 외벽과 접촉하도록 제자리에 고정합니다. 현재 온도와 40, 60 및 80 °C 표시를 읽을 수 있는지 확인하십시오.
    • 2홀 어댑터의 각 구멍에 테이퍼 잠금 어댑터가 장착되어 있는지 확인하십시오. 주변에서 빠져나가는 공기가 데이터에 영향을 미치므로 모든 어댑터가 단단히 장착되어 있는지 확인하십시오.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
      스토퍼 어댑터 중 하나에 2방향 스톱콕을 잠급니다. 그런 다음 플렉시블 튜브의 한쪽 끝을 두 번째 어댑터에 잠그고 다른 쪽 끝을 가스 압력 센서의 커넥터에 잠급니다.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
      가스 압력 센서용 데이터 수집 장치를 켜고 압력이 kPa로 표시되는지 확인합니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
      수집 속도를 초당 2개의 샘플로 설정하고 지속 시간을 300초로 설정합니다. 그런 다음 압력을 실시간으로 표시합니다.
    • 400mL 비커는 'waste', 50mL 비커는 '0.5 M Fe(NO3)3', 100mL 비커는 '3% w/w 과산화수소'로 표시합니다.
    • < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
      재사용할 유리 제품을 위한 깨끗한 공간으로 작업대에 종이 타월 몇 개를 놓습니다. 나중을 위해 종이 타월을 준비하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
      그런 다음 50mL 및 100mL 비커를 원액 영역으로 가져옵니다. 30mL 비커에 약 30mL의 0.5M Fe(NO3)3를 붓고 100mL 비커에 3% w/w 과산화수소 100mL를 붓습니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
      작업 공간으로 돌아가서 20mL 부피 피펫을 설정하고 3% w/w 과산화수소로 표시까지 채웁니다. 과산화수소를 필터 플라스크에 분배하고 부피 측정 피펫을 따로 보관합니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
      과산화수소 용액 수준 아래의 플라스크와 접촉하도록 필요에 따라 온도계를 조정합니다.
    • 센서와 2방향 스톱콕의 연결이 느슨해지지 않도록 주의하면서 고무 마개를 필터 플라스크 입구에 끼웁니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
      2방향 정지가 닫혀 있는지 확인합니다. 진공 라인을 열고 압력이 감소할 때 모니터링합니다. 이렇게 하면 마개가 플라스크에 밀봉됩니다. 압력이 10kPa에 도달하면 진공을 닫습니다.
    • 압력을 1분 이상 모니터링하여 느린 누출이 없는지 확인합니다.
      알림: 압력이 즉시 급격히 증가하기 시작하면 설정에 누출이 있는 것이므로 연결을 조이고 진공 라인이 닫혔을 때 압력이 10kPa로 유지될 때까지 다시 시도하십시오.
    • 5mL 주사기에 0.5M Fe(NO3)3를 뽑습니다. 용액만 포함되도록 주사기에서 모든 공기를 배출합니다.
    • 주사기를 2방향 마개 상단에 잠급니다. 이제 실내 온도 시험을 시작할 준비가 되었으므로 실험실 노트에 수온을 기록하십시오.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-21">
      가스 압력 데이터 수집을 시작합니다. 장치가 약 15초 동안 데이터를 기록하도록 한 다음 스톱콕을 열고 Fe(NO3)3이 모두 플라스크에 들어가면 빠르게 닫습니다. 관찰 된 압력 증가는 과산화수소의 분해에 의해 생성 된 산소 가스의 진화에서 비롯됩니다.
    • 데이터 수집이 완료되면 데이터를 저장합니다. 그런 다음 주사기를 분리하고 스톱콕을 열어 플라스크를 배출합니다.
    • 고무 마개를 꺼내고 클램프에서 온도계를 조심스럽게 제거하고 비커에서 플라스크를 제거한 다음 필터 플라스크에서 진공 튜브를 분리합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-24">
      플라스크를 폐기물 비커에 비웁니다. 측면 암에 액체가 들어가지 않도록 하십시오. 종이 타월로 플라스크 외부를 말리십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-25">
      플라스크 내부를 탈이온수로 헹구고 헹굼을 폐기물 비커에 붓습니다. 측면 암에 액체가 들어간 경우 종이 타월로 제거하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-26">
      플라스크를 진공 라인에 다시 연결하고 clamp온도계와 접촉하는 600mL 비커에 넣습니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-27">
      핫플레이트를 켜고 온도계가 80°C를 가리킬 때까지 플라스크 주변의 물을 가열합니다. 그런 다음 불을 끕니다.
    • 그런 다음 플라스크에 3% w/w 과산화수소 20mL를 추가합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-29">
      종이 타월로 마개를 말리십시오. 스토퍼가 비커의 목에 꼭 맞고 스토퍼가 플라스크에 맞는지 확인하기 위해 각 시도 후에 이 작업을 수행하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-30">
      스톱콕이 닫혀 있는지 확인하고 플라스크를 약 10kPa로 비웁니다. 그런 다음 진공 청소기를 닫고 누출이 없는지 확인합니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-31">
      5mL Fe(NO3)3 용액을 주사기에 넣고 주사기에서 공기를 배출한 다음 마개에 연결합니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-32">
      온도계에 표시된 온도를 실험실 노트북에 기록한 다음 데이터 수집을 시작하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-33">
      15초 정도 기다렸다가 이전과 같은 방식으로 Fe(NO3)3 솔루션을 소개합니다.
      메모: 압력이 150kPa에 가까워지면 스토퍼가 튀어나올 수 있습니다!
    • 데이터 수집이 완료되면 데이터를 저장하고 필터 플라스크를 환기시키고 청소한 다음 세 번째 시도를 설정합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-35">
      400mL 비커에 얼음을 채우고 얼음을 넣어 물을 약 60°C로 식힙니다.
    • 이전과 같은 방법으로 세 번째 시도를 수행합니다. 스토퍼와 플라스크 내부를 건조시키고 데이터를 수집하기 전에 온도를 기록하는 것을 잊지 마십시오.
    • 해당 시험을 위해 데이터를 수집한 후 물을 약 40°C로 냉각하고 네 번째 시험을 수행합니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-38">
      네 번의 시도를 모두 마치면 필터 플라스크를 비우고 마지막으로 폐기물 비커에 헹굽니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-39">
      초과 0.5M Fe(NO3)3 및 폐기물 비커의 내용물을 수철 폐기물로 표시된 용기에 폐기합니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-40">
      그런 다음 기기를 분해하고 남은 얼음, 물, 과산화수소를 싱크대에 붓습니다. 실험실의 표준 프로토콜에 따라 유리 제품을 세척하십시오.
  2. 확장

    과산화수소와 철의 분해는 단일 방정식으로 쉽게 설명할 수 없는 복잡한 다단계 과정입니다. 그러나 우리는 산소 생산 속도에서 겉보기 활성화 에너지를 추정하고 이를 촉매되지 않은 과정의 겉보기 활성화 에너지와 비교할 수 있습니다.

      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-1">
      산소 생성 속도에 정비례하는 압력 변화율을 구합니다. 각 실험에 대해 시간에 대한 압력 플롯을 만들고 반응이 시작된 지점을 찾습니다.
    • 도달한 최대 압력을 식별하고 두 점 사이의 기울기를 결정합니다.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
      모든 온도에 대한 켈빈의 기울기와 해당 온도를 결정했으면 Arrhenius 방정식을 사용하여 이 반응의 겉보기 활성화 에너지를 추정합니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "2-4">
      켈빈 단위의 온도와 압력 변화율의 자연 로그의 역수를 취하십시오. 속도 상수 k는 본질적으로 압력의 변화와 동일하다는 것을 기억하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
      Arrhenius 플롯을 만들고 선의 기울기를 찾으십시오.
    • 기울기는 범용 기체 상수에 대한 음의 활성화 에너지와 같으므로 기울기에 음의 범용 기체 상수를 곱하여 철 촉매 분해 반응의 겉보기 활성화 에너지를 얻습니다. 35–60 kJ/mol 범위의 값을 볼 수 있는데, 이는 철 촉매가 분해에 더 적은 에너지를 소비하도록 했기 때문입니다. 과산화수소의 촉매화되지 않은 분해의 겉보기 활성화 에너지는 약 78 – 88 kJ/mol입니다.