적절한 실험실 노트북 보관

개념강사 준비학생 프로토콜
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출처: Lara Al Hariri 및 Ahmed Basabrain, University of Massachusetts Amherst, MA, USA

  1. 확장

    이 실습부터 모든 실험에 대한 기록을 실험 노트에 보관하게 됩니다. 이는 랩에 오기 전에 랩 노트북을 준비하는 것으로 시작됩니다. 종종 사전 실험실이라고 하는 이 준비에는 일반적으로 반응에 대한 균형 잡힌 화학 반응식, 시약 및 제품의 중요한 특성, 실험실을 위한 단계별 절차가 포함됩니다. 이 실험실에서는 메틸 3-니트로벤조에이트를 만들기 위해 친전자성 방향족 치환을 거치는 방향족 에스테르인 메틸 벤조에이트의 질화를 수행합니다.

    먼저 황산 수성과 질산을 혼합하여 양의 질소 이온을 만듭니다. 별도의 용기에서 황산과 메틸 벤조에이트를 혼합하여 에스테르기를 양성자화합니다. 전하가 분산되는 방식은 고리가 에스테르에서 한 단계 떨어진 탄소에서 양이온으로 가장 반응하게 만듭니다. 이것은 이치환된 벤젠 고리의 메타 위치로 알려져 있습니다. 용액을 결합하면 질소가 이러한 탄소 중 하나에서 메틸 벤조에이트에 추가됩니다. 그런 다음 벤젠 고리와 에스테르 그룹은 메틸 3-니트로벤조에이트를 만들기 위해 여분의 양성자를 잃습니다.

    반응 후, 혼합물을 녹은 얼음의 물로 희석하고 진공 여과로 불용성 생성물을 수집합니다. 마지막에는 메틸 벤조에이트의 시작 부피와 생성물의 질량을 기준으로 반응의 수율을 추정합니다.

    실험하는 동안 수행한 작업과 관찰 결과를 기록해야 합니다. 정확한 기록은 결과를 재현하고 실험 오류의 원인을 식별하는 데 필수적입니다. 다음 단계를 시작하기 전에 항상 실험 노트북을 확인하십시오.

      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
      실험을 시작하기 전에 실험복, 보안경, 니트릴 장갑을 착용하십시오. 사전 실험실에서 안전 정보를 검토하십시오.
    • 100mL 비커에 으깬 얼음을 절반 정도 채웁니다. 메모: 이 실험실의 반응은 발열성이므로 얼음 수조를 사용하여 용액을 시원하게 유지하십시오.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
      질산과 황산의 혼합물을 준비합니다. 흄 후드에 20mL 시험관을 얼음 수조에 똑바로 세웁니다. 두 개의 10mL 눈금이 매겨진 실린더에 'nitric acid' 및 'sulfuric acid'를 표시합니다.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
      2mL의 진한 황산을 측정합니다. 너무 많이 넣으면 피펫을 사용하여 초과분을 '황산 폐기물'이라고 표시된 작은 비커로 옮깁니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
      실험실 노트에 황산의 부피를 산 혼합물에 사용된 부피로 기록하십시오(1단계). 황산을 시험관에 붓습니다.

      표 1: 메틸 벤조에이트의 질화

      1단계: 양수 니트로늄 이온 만들기
      황산의 부피 (mL)
      질산의 부피 (mL)
      교반 시간 (분)
      2단계: 메틸 벤조에이트에 프로톤레이트 에스테르
      황산의 부피 (mL)
      메틸 벤조 에이트의 부피 (mL)
      3단계: 용액을 결합하여 3-메틸 벤조에이트 형성
      덧셈 시간(분)
      얼음 위의 반응 시간(분)
      RT에서의 반응 시간(min)
      메틸 3- 니트로 벤조 에이트 (g)의 수율
      표 1을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오
      .
    • 다른 눈금이 매겨진 실린더를 사용하여 2mL의 농축 질산을 측정하고 여분의 질산을 별도의 폐기물 비커에 피펫팅합니다. 시험관에 붓기 전에 눈금이 매겨진 실린더의 질산의 부피를 기록하십시오.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
      유리 막대로 용액을 2분 동안 저어줍니다. 얼음 수조에서 용액을 제거하지 마십시오. 완료되면 용액을 얼마나 오래 저었는지 기록하십시오.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
      400mL 비커에 얼음을 약 3/4 정도 채우고 흄 후드의 사용 가능한 실험실 스탠드 옆에 놓습니다. 깨끗한 25mL 삼각 플라스크를 이 얼음 수조에 고정합니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
      황산과 메틸 벤조에이트의 혼합물을 준비합니다(2단계). 해당 눈금이 매겨진 실린더로 또 다른 2mL의 황산을 측정합니다. 부피를 기록하고 삼각 플라스크에 조심스럽게 붓습니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
      깨끗한 10mL 눈금이 매겨진 실린더, 피펫 및 작은 비커를 용매 후드에 가져옵니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
      1.1mL의 메틸 벤조 에이트를 조심스럽게 측정하고 유기 폐기물에 처리하기 위해 비커에 초과분을 피펫으로 넣습니다. 메틸 벤조에이트를 황산 플라스크에 붓기 전에 메틸 벤조에이트의 부피를 기록하는 것을 잊지 마십시오.
    • 플라스크에 온도계를 놓고 용액이 10 °C에서 15 °C 사이로 식을 때까지 기다립니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
      메틸 벤조에이트 용액이 15 °C 미만이 되면 깨끗한 파스퇴르 피펫을 얻으십시오. 용액 첨가의 시작으로 실험실 노트에 기록된 시간을 기록하고 유리 막대를 시험관에서 삼각 플라스크로 옮깁니다(3단계).
    • 분당 2-3방울의 비율로 혼합 산을 메틸 벤조 에이트 용액에 첨가하고 혼합물을 유리 막대로 저어줍니다. 첨가 공정 전반에 걸쳐 용액의 온도를 모니터링합니다. 메모: 용액이 15°C에 도달하면 온도가 15°C 이하로 떨어질 때까지 기다렸다가 산 혼합물을 더 첨가하십시오. 추가 프로세스는 약 10-15분 정도 걸립니다.
    • 완료되면 실험 노트에 시간을 기록하고 혼합물이 반응하는 동안 플라스크를 얼음 욕조에 10분 더 두십시오.
    • 눈금이 매겨진 실린더에서 약 20mL의 탈이온수를 얻습니다. 600mL 비커에 얼음과 물을 채우고 눈금이 매겨진 실린더를 넣어 식힙니다.
    • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-21">
      용액이 얼음 위에서 10분 동안 반응하면 얼음 수조에서 플라스크를 제거하고 실험실 노트에 시간을 기록한 다음 용액이 실온에서 10-15분 동안 계속 반응하도록 합니다.
    • 기다리는 동안 100mL 비커에 약 25mL의 신선한 얼음을 채웁니다. 용액이 실온에서 최소 10분 동안 반응하면 반응 종료 시간을 기록하고 혼합물을 얼음이 들어 있는 100mL 비커에 붓습니다. 메모: 얼음을 사용하면 황산과 물의 반응으로 인한 열이 얼음을 녹이는 데 소비되기 때문에 용액을 너무 가열하지 않고 용액을 희석할 수 있습니다.
    • 얼음이 녹을 때까지 기다리며 보통 20분 정도 걸립니다. 고체 생성물이 나타나는 데 얼마나 오래 걸렸는지, 침전물이 어떻게 생겼는지와 같은 관찰 사항을 기록하는 것을 잊지 마십시오.
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-24">
      얼음이 완전히 녹으면 250mL 필터 플라스크를 사용하여 진공 여과를 설정합니다. 깔때기에 여과지를 놓고 깨끗한 피펫을 사용하여 눈금이 매겨진 실린더의 찬물로 여과지를 적십니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-25">
      플라스크를 열어 진공 청소기로 청소하고 제품 혼합물을 깔때기에 붓습니다. 남은 고체를 찬물로 깔때기에 헹굽니다. 그런 다음 나머지 차가운 물을 깔때기에 부어 고체를 씻습니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-26">
      깔때기에서 플라스크로 액체가 더 이상 떨어지지 않으면 진공 청소기를 닫고 진공 밀봉을 깨십시오. 제품이 밤새 건조될 수 있도록 깔때기를 비커에 조심스럽게 놓습니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-27">
      여과액을 수성 산성 폐기물 용기에 폐기하십시오. 얼음 욕조를 싱크대에 붓고 평소 사용하는 방법으로 유리 제품을 씻으십시오. 사용한 파스퇴르 피펫은 유리 폐기물 용기에 버리고, 엎질러진 산을 중화 및 청소하고, 종이 쓰레기는 실험실 쓰레기통에 버리십시오.
    • 메틸 3- 니트로 벤조 에이트의 이론적 수율을 g 단위로 계산합니다.

      표 2: 메틸 3-메틸 벤조에이트의 제품 수율

      메틸 벤조 에이트의 부피 (mL)
      메틸 벤조 에이트의 밀도 (g / cm3)1.08
      메틸 벤조 에이트의 분자량 (g / mol)136.15
      메틸 벤조 에이트 (mol)의 양
      메틸 3-니트로벤조에이트의 분자량(g/mol)181.15
      메틸 3- 니트로 벤조 에이트 (g)의 이론적 수율
      메틸 3- 니트로 벤조 에이트의 실제 수율 (g)
      메틸 3- 니트로 벤조 에이트 (mol)의 실제 수율
      퍼센트 수율
      표 2를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오
      .
    • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-29">
      다음 날 제품을 확인하십시오. 건조해 보이면 깔때기를 저울에 올려 제품의 무게를 측정하십시오. 메모: 젖은 것 같으면 좀 더 말리십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-30">
      계량 보트의 무게를 싣고 작은 주걱을 사용하여 여과지에서 계량 보트로 제품을 조심스럽게 옮깁니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-31">
      제품의 질량을 이론적 수율과 비교하십시오. 질량 판독값이 안정적이고 이론적 수율보다 작으면 제품이 건조하다고 가정할 수 있습니다. 이 질량을 실험실 노트북에 기록하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-32">
      고체 제품과 여과지는 실험실 쓰레기통에 버리고 Büchner 깔때기를 세척합니다.
  2. 확장
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-1">
      반응의 수율을 계산합니다. 이론적인 최대 수율에서 제품의 질량을 몰로 변환하십시오.
    • 그 양을 최대 수율로 나누고 100을 곱합니다. 경미한 제품을 포함하는 총 질화 제품 수율은 일반적으로 약 85%입니다.

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