녹는 점

출처: Lara Al Hariri 및 Ahmed Basabrain, University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. 확장

   이 실험에서는 가열 중 용융 현상을 관찰하여 알려진 두 가지 물질인 나프탈렌과 요소의 녹는점 범위를 측정합니다. 그런 다음 요소와 미확인 물질의 혼합물을 분석하여 미지의 불순물이 융점 범위에 어떤 영향을 미치는지 관찰합니다.

   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-2">
   실험실 가운, 생활 방수 보안경, 니트릴 장갑을 착용하십시오.
   • 분석 저울을 사용하여 나프탈렌 ~1mg의 무게를 측정하고 조심스럽게 벤치로 다시 가져옵니다.
   • 나프탈렌을 시계 유리에 옮긴 다음 금속 주걱을 사용하여 고운 가루가 될 때까지 부수십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
   조심스럽게 모세관 하나를 집어 들고 분말의 열린 끝을 두드려 고체의 일부를 튜브에 밀어 넣습니다.
   • 일반 벤치에서 긴 유리관을 가져와 벤치 위에 똑바로 세웁니다. 열린 끝이 위로 향하게 모세관을 집어 든 다음 유리관을 통해 떨어뜨립니다. 모세관이 벤치탑에서 튀어 나와 바닥에 고체를 포장하도록 합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
   모세관을 회수하고 열린 끝을 나프탈렌 분말에 다시 두드려 더 많은 모세관을 모세관으로 밀어 넣습니다. 나프탈렌을 모세관에 계속 로드하고 1 – 2mL의 분말이 모세관 바닥에 포장될 때까지 유리관을 통해 떨어뜨립니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
   고무 밴드를 사용하여 모세관 바닥이 온도계 바닥 바로 위에 오도록 모세관을 디지털 온도계에 부착합니다. 메모: 고무 밴드가 모세관의 고체보다 최소 8 – 9cm 위에 있는지 확인하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
   흄 후드에 교반 핫플레이트와 실험실 스탠드를 설정하고 클램프 핫플레이트 위의 온도계를 엽니다.
   • 제공된 미네랄 오일 수조를 핫플레이트에 놓고 마그네틱 교반 막대를 추가합니다. 약한 불에서 적당한 속도로 욕조를 저어주기 시작합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
   샘플이 수조에서 약 5cm 깊이가 될 때까지 온도계와 모세관 설정을 오일 수조로 내립니다. 메모: 고무 밴드가 미네랄 오일 위에 있는지 확인하십시오.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
   핫플레이트 온도를 문헌에서 나프탈렌의 녹는점보다 약 20° 낮은 60°C로 높입니다. 메모: 전체 오일 배스가 핫플레이트와 동일한 온도에 도달하는 데 약 10분이 걸립니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
   수조가 60°C에 도달하면 5°C/분의 속도로 75°C로 가열합니다. 수조가 나프탈렌의 녹는점(80°C)에 가까우면 모세관의 고체를 주의 깊게 관찰하면서 수조를 1 – 2 °C/분으로 가열합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
   모세관에 액체가 처음 떨어질 때 오일 수조의 온도를 기록합니다. 모세혈관을 계속 관찰하면서 천천히 온도를 올리십시오. 마지막 고체 조각이 녹을 때의 온도를 기록하십시오.
   표 1: 나프탈렌, 요소 및 미확인 혼합물의 녹는점
   	녹는점 온도(°C)
   물질	시작	끝
   냅탈렌
   요소
   요소 + 알 수 없음(평가판 1)
   요소 + 알 수 없음(시험 2)
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   . < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
   오일 수조에서 모세관과 온도계를 조심스럽게 제거하고 식히기 위해 따로 보관하십시오.
   • 약 1mg의 요소의 무게를 측정하고 깨끗한 시계 유리에 옮깁니다. 요소를 가루로 부수십시오. 이전과 같이 모세관에 분말을 로드합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
   고무 밴드로 모세관을 온도계에 부착합니다. 오일 배스를 110°C로 가열하는데, 이는 요소에 대해 보고된 융점인 132°C보다 약 20° 낮습니다.
   • 온도계와 모세관 튜브를 오일 수조에 삽입합니다. 모세관을 관찰하면서 125°C/분에서 약 5°C로 수조를 가열합니다.
   • 수조가 125°C에 도달하면 수조를 1 – 2°C/분으로 가열합니다. 액체의 첫 번째 방울이 나타날 때와 마지막 고체 비트가 녹을 때의 온도를 기록합니다.
   • 핫플레이트를 끄고 오일 수조에서 모세관과 온도계를 제거하여 식히십시오.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-21">
   강사가 준비한 알 수 없는 불순물과 혼합된 요소 샘플을 테스트하십시오. 이 샘플을 두 번 실행하므로 저울에서 샘플 2mg의 무게를 측정하고 시계 유리로 옮깁니다.
   • 샘플을 부수어 가루로 만들고 이전과 같이 분말을 두드리고 유리관을 통해 떨어뜨려 두 개의 모세관을 로드합니다.
   • 오일 배스가 최소 80°C로 냉각되면 교반 모터를 켜고 핫플레이트를 80°C로 설정합니다. 로드된 모세관 중 하나를 온도계에 부착하고 오일 배스에 고정합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-24">
   첫 번째 테스트 실행에서 샘플이 녹을 때까지 온도를 10°C/분 증가시켜 대략적인 융점 범위를 결정합니다. 액체 형태의 첫 번째 방울과 액체 형태의 마지막 방울이 보일 때의 온도를 기록하여 대략적인 융점 범위를 결정합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-25">
   핫플레이트를 끄고 식히십시오. 오일 배스가 80°C 이상으로 냉각되면 두 번째 샘플을 온도계에 부착하고 수조에 고정합니다. 교반 모터를 다시 켜고 핫플레이트를 80°C로 설정합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-26">
   두 번째 테스트의 경우 거친 융점 범위에 가까워질 때까지 수조를 5°C/분으로 가열한 다음 1 – 2°C/분으로 계속 가열하여 융점 범위를 정확하게 캡처합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-27">
   알 수 없는 물질과 혼합된 요소의 융점 측정을 마쳤으면 핫플레이트를 끄고 온도계에서 모세관 튜브를 분리합니다. 모세관 튜브는 유리 폐기물 용기에 버리십시오.
   • 미네랄 오일을 강사에게 돌려주고 세제와 물로 모든 유리 제품을 청소하십시오.
2. 확장
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-1">
   먼저 나프탈렌의 융점 범위를 확인합니다. 이러한 차이는 시료를 너무 빨리 가열하는 것과 같은 실험 오류 또는 시료의 불순물로 인해 발생할 수 있습니다.
   • 다음으로 순수 요소 샘플에 대한 결과를 확인합니다. 요소의 녹는점이 나프탈렌보다 훨씬 높은 이유는 무엇입니까? 나프탈렌의 구조를 살펴보면 분자간 힘은 주로 런던 분산력이어야 합니다. 요소는 수소 결합이 가능하므로 고체 요소의 분자간 힘은 고체 나프탈렌의 힘보다 훨씬 강합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
   마지막으로 불순물이 있는 요소 샘플의 결과를 확인합니다. 융점 범위는 어는점 강하로 인해 순수 요소의 범위보다 넓고 낮아야 합니다. 예상대로 얻은 융점 범위는 127 – 130°C로 순수 요소의 범위보다 낮습니다.