재결정화

대부분의 제품에는 불순물이 포함되어 있습니다. 이러한 제품을 정제하는 한 가지 방법은 재결정화입니다. 재결정화는 불순한 생성물을 포화 용액을 형성하기에 충분한 뜨거운 용매에 용해시키는 것으로 시작되며, 여기서 가능한 한 많은 용질이 용매에 용해됩니다. 추가적인 용질은 용해되지 않는 것처럼 보입니다.

용해도는 일반적으로 온도에 따라 증가하기 때문에 고온 용매가 사용됩니다. 온도가 상승함에 따라 용매에 용해될 수 있는 용질의 양이 증가합니다. 용액이 냉각됨에 따라 생성물의 용해도가 감소하고 용질 분자가 함께 모여 핵이라고 하는 작고 안정적인 결정을 형성합니다.

이것은 핵형성이라고 하는 결정화의 첫 번째 단계입니다. 핵에서 추가적인 결정 성장이 일어나는데, 이는 용질 분자가 새로운 결정을 형성하는 것보다 기존 용질 결정을 결합하는 데 더 큰 친화력을 갖기 때문입니다. 용해성 불순물은 용액에 남아 있습니다.

결정화는 자발적으로 발생하거나 플라스크 내부를 긁거나, 용액을 교반하거나, 화합물의 종자 결정을 추가하여 촉진할 수 있으며, 이 모든 것은 추가 성장을 위한 표면을 제공합니다.

크고 순수하며 규칙적인 모양의 결정으로의 재결정화는 적절한 용매가 사용될 때만 작동합니다. 화합물은 실온에서 용매에 불용성이어야 하며 고온에서 용해되어야 합니다. 이상적으로, 불순물은 고온에서 용매에 불용성이거나 실온에서 용매에 용해되어야 합니다.

불순물이 뜨거운 용매에 불용성인 경우 결정화 전에 여과됩니다. 재결정화 후, 결정은 여과되고 차가운 용매로 세척되어 표면의 불순물을 제거합니다. 이제 결정의 순도를 분석할 수 있습니다.

용매를 선택할 때 고온과 저온 사이의 용해도 차이가 클수록 용질이 냉각되어 결정을 형성할 때 용액에서 나올 가능성이 높아진다는 점을 명심하십시오. 냉각 속도도 재결정화에서 중요합니다.

급속 냉각은 많은 핵 형성 부위의 형성과 더 작은 결정의 성장을 선호하는 반면, 냉각은 천천히 더 적은 수의 핵 형성 부위의 형성과 더 적고 더 크지만 더 순수한 결정의 성장을 유도합니다. 따라서 느린 냉각이 선호됩니다.

이 실험실에서는 두 가지 불순 유기 화합물인 아세트아닐라이드와 트랜스 신남산을 재결정화한 다음 회수된 화합물의 융점 범위를 문헌의 값과 비교하여 순도를 평가합니다.