추출

출처: Lara Al Hariri 및 Ahmed Basabrain, University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. 확장

   추출 및 여과는 용해도 특성에 따라 화합물을 분리할 수 있습니다. 이 실험실에서는 셀룰로오스, 카페인 및 벤조산의 혼합물을 디클로로메탄(DCM)과 물의 용해도에 따라 분리합니다.

   카페인과 벤조산은 모두 DCM에 용해되지만 셀룰로오스는 그렇지 않습니다. 따라서 이 부분에서는 먼저 DCM에 가능한 한 많은 혼합물을 용해하고 불용성 셀룰로오스를 걸러냅니다. 다음 섹션에서는 벤조산과 카페인 용액으로 계속 작업하고 건조된 후 회수된 셀룰로오스의 질량을 측정합니다.

   • 실험실을 시작하기 전에 실험복, 보안경, 니트릴 장갑을 착용하십시오. 이 실험실은 흄 후드에서 수행합니다. 메모: DCM은 휘발성이 높고 독성이 있으며 자극성이 있습니다. DCM은 몇 분 안에 니트릴 장갑을 통과합니다. 장갑에 DCM이 묻으면 즉시 장갑을 교체하십시오.
   • 125mL 분리 깔때기를 링 고정 장치에 똑바로 세웁니다. 마개가 닫혀 있는지 확인한 다음 분리 깔때기 상단에 유리 깔때기를 놓습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
   여과지 한 조각을 구하고 탑 로딩 저울을 사용하여 무게를 잰다. 실험실 노트의 셀룰로오스 행에 있는 여과지의 질량을 기록하십시오.
   표 1: 회수된 화합물의 질량
   복합체	빈 컨테이너(g)	샘플 + 컨테이너(g)	화합물 복구됨 (g)	복구된 질량 백분율
   셀 루 로스
   카페인
   벤조산	-	-
   시작 질량 혼합물 (g)		회수된 질량 혼합물 (g)		-
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   .
   • 흄 후드로 돌아가서 여과지를 반으로 두 번 접습니다. 여과지 점을 유리 깔때기에 놓고 종이를 원뿔 모양으로 엽니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
   100mL 비커를 저울에 가져옵니다. 혼합물의 ~1.5g을 측정하고 실험실 노트에 질량을 기록한 다음 비커에 붓습니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
   50mL 비커에 'DCM'이라는 레이블을 지정합니다. 이 비커와 시계 유리를 솔벤트 흄 후드로 가져오십시오. 비커에 ~40mL의 DCM을 붓습니다. 비커를 시계 유리로 덮고 후드로 다시 가져갑니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
   눈금이 매겨진 실린더로 20mL의 DCM을 측정하고 고체 비커에 붓습니다. 유리 막대로 혼합물을 1-2분 동안 저어주고 형성된 덩어리를 부수십시오. 용해성 물질이 완전히 용해되도록 고체를 완전히 혼합하십시오.
   • 파스퇴르 피펫을 사용하여 여과지에 약 2mL의 DCM을 적셔 제자리에 고정합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
   혼합물을 짧게 저어 불용성 물질이 용액에 현탁되어 있는지 확인한 다음 깔때기에 빠르게 붓습니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
   비커 내부를 ~10mL의 DCM으로 세척합니다. 깔때기에 헹굼을 붓고 비커에 고형물이 남아 있지 않은지 확인하십시오. DCM 비커를 시계 유리로 덮고 옆에 두십시오.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
   용액이 분리 깔때기로 떨어지는 것을 마치면 큰 시계 유리에 '셀룰로오스'라는 라벨을 붙이고 분리 깔때기에서 유리 깔때기를 제거합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
   깔때기에서 여과지를 제거하고 찢어지거나 고체를 흘리지 않도록 주의하고 시계 유리에 용지를 부드럽게 놓습니다. 그런 다음 장갑을 교체하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
   여과지와 셀룰로오스가 건조되도록 흄 후드에 시계 유리를 치우십시오(1시간).
2. 벤조산과 카페인을 분리하기 위한 산-염기 추출확장

   실험의 이 부분에서는 DCM과 물을 용매로 사용하여 벤조산과 카페인을 분리합니다. 이것은 DCM과 물이 혼합되지 않고 밀도가 다르기 때문에 액체-액체 추출에 적합한 용매 쌍을 만듭니다. 그러나 카페인과 벤조산은 모두 DCM보다 물에 훨씬 덜 용해됩니다.

   이러한 화합물을 분리하려면 벤조산과 카페인 용액을 수산화나트륨과 혼합하여 벤조산을 수용성이 높고 DCM에 거의 녹지 않는 벤조산나트륨으로 변환합니다. 카페인은 대부분 영향을 받지 않습니다. 혼합물이 층으로 침전되면 모든 안식향산나트륨은 DCM에 불용성이기 때문에 수성층에 있게 됩니다.

   소량의 카페인은 수성층에 있지만 대부분은 DCM에 남아 있습니다. 실험실의 마지막 부분까지 수성 안식향산나트륨 층을 유지하여 유기층에서 용매를 증발시켜 고체 카페인을 회수합니다.

   수산화나트륨은 부식성이 있으므로 취급 및 운반 시 주의하십시오. 강한 염기는 분리 깔때기 조인트 및 스토퍼와 같은 바닥 유리 표면이 서로 융합되도록 할 수 있으므로 항상 긴 줄기 유리 깔때기를 통해 수산화나트륨을 첨가하여 접지 유리와 접촉하지 않도록 하십시오.

   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
   두 개의 100mL 비커를 '수성층' 및 '유기층'으로 표시하고 50mL 비커를 '1 M NaOH'로 표시합니다.
   • NaOH 비커, 시계 유리, 깨끗한 50mL 눈금 실린더를 베이스가 보관되는 후드로 가져옵니다. 40mL의 1M NaOH를 측정하고 비커에 붓습니다. 비커를 덮고 비커와 눈금이 매겨진 실린더를 후드로 다시 가져옵니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-7">
   유리 깔때기를 분리 깔때기의 맨 위에 다시 놓습니다. 1M NaOH 20mL를 측정하여 분리 깔때기에 붓습니다.
   • 분리 깔때기 스토퍼의 측면에 진공 그리스의 얇은 층을 고르게 펴 바릅니다. 실험실 물티슈를 사용하여 과도한 그리스를 청소하고 마개 바닥의 그리스를 제거하여 용액이 오염되지 않도록 합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-9">
   분리 깔때기를 멈추고 스탠드에서 조심스럽게 제거한 다음 마개를 제자리에 고정한 상태에서 깔때기를 ~ 1분 동안 세게 세게 흔듭니다.
   • 스토퍼를 제자리에 잡고 줄기가 후드를 가리키도록 깔때기를 약 150° 조심스럽게 뒤집습니다. 마개를 열어 축적된 DCM 증기를 배출합니다. 증기가 빠져나가면 스톱콕을 닫으십시오. 이런 식으로 분리 깔때기를 약 25배 흔들어 환기시킵니다.
   • 분리 깔때기를 링 고정 장치에 똑바로 세우고 스토퍼를 제거합니다. 유기 용액과 수용액이 층으로 분리되므로 방해하지 마십시오. 메모: 물은 DCM보다 밀도가 낮기 때문에 수성층은 유기층의 맨 위에 있습니다.
   • 층이 분리되면 유기 비커를 분리 깔때기 아래에 놓습니다. 분리 깔때기를 흔들지 않고 마개를 조심스럽게 열고 바닥층이 비커로 배수되도록 합니다. 마지막 유기 층이 마개를 통과하자마자 마개를 닫으십시오. 메모: 유기 층을 수성 염기의 다른 부분과 혼합할 것이므로 DCM을 남겨두는 것보다 일부 수성 층을 여기로 통과시키는 것이 좋습니다.
   • 수집된 유기층을 따로 보관하고 비커라고 표시된 수성층을 분리 깔때기 아래에 놓습니다. 마개를 다시 열어 수성층을 비커로 배출합니다. 깔때기가 완전히 비워지면 마개를 닫습니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-14">
   실험실 물티슈를 사용하여 분리 깔때기 조인트 내부에 남아 있는 그리스를 청소하고 유리 깔때기를 사용하여 유기 층을 다시 붓습니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-15">
   남은 20mL의 1M NaOH를 분리 깔때기에 추가합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-16">
   스토퍼에 그리스를 새로 바르고 깔때기에 넣습니다. 세게 흔들어 분리 깔때기를 약 25배 배출합니다. 참고: 이렇게 하면 회수하는 카페인의 양이 줄어들지만 남은 벤조산을 중화하여 유기층의 순도를 향상시킬 수 있습니다.
   • 용액이 잘 혼합되면 깔때기를 똑바로 고정하고 스토퍼를 제거한 다음 층이 분리될 때까지 기다립니다.
   • 깔때기 아래에 유기 비커를 놓고 수층이 통과하지 않도록 가능한 한 많은 유기 층을 수집합니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-19">
   수층을 해당 비커로 배출합니다. 지금은 수성층을 옆으로 치워두고 조심스럽게 빈 분리 깔때기를 후드에 방해가 되지 않도록 합니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-20">
   계량 보트에서 황산마그네슘을 약간 얻고 주걱을 사용하여 유기층에 소량을 추가합니다. 모든 분말이 액체에 닿도록 비커를 부드럽게 휘젓습니다. 메모: 황산마그네슘이 반투명 덩어리로 변하면 즉시 물을 흡수하여 더 이상 흡수할 수 없습니다.
   • 비커를 휘젓을 때 일부가 하얗고 가루가 될 때까지 황산 마그네슘을 계속 첨가하십시오.
   • 황산마그네슘이 유기층을 15-20분 동안 건조시키도록 합니다.
   • 기다리는 동안 100mL 삼각 플라스크의 질량을 측정하고 실험실 노트의 카페인 줄에 기록하십시오. 그런 다음 3구 클램프로 후드에 플라스크를 고정하고 플라스크에 유리 깔때기를 놓습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-24">
   유기층이 15분 이상 건조되면 다른 원형 여과지 조각을 구하여 4등분하여 깔때기에 넣습니다.
   • 깨끗한 파스퇴르 피펫을 사용하여 여과지에 DCM을 적십니다. 그런 다음 유기층을 깔때기에 붓고 비커 내부를 1 – 2mL의 DCM으로 헹굽니다. 용액이 필터를 완전히 통과할 때까지 기다립니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-26">
   깔때기를 제거하고 플라스크를 핫 플레이트에 놓습니다. 용액을 40°C로 가열하여 DCM을 증발시키고 고체 카페인을 남깁니다. 일반적으로 약 10분 정도 걸립니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-27">
   기다리는 동안 건조 셀룰로오스를 확인하십시오. 유리 막대를 사용하여 덩어리를 부드럽게 부수어 더 빨리 건조되도록 하되 여과지가 찢어지지 않도록 주의하십시오.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-28">
   DCM이 카페인에서 완전히 증발하면 핫플레이트를 끄고 플라스크를 식히십시오. 덩어리가 보이면 유리 막대로 부수십시오.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-29">
   플라스크와 카페인의 결합된 질량을 측정하고 실험실 노트에 기록합니다. 실험실의 마지막 부분에서는 플라스크를 안전한 장소에 보관하십시오.
3. 확장

   실습의 마지막 부분에서는 염산을 사용하여 벤조에이트 음이온을 재양성자화합니다. 염산은 독성이 있고 부식성이 있으므로 주의하세요. 벤조산은 물에 최소한으로 용해되므로 대부분은 용액에서 침전되어 여과로 수집할 수 있습니다.

   • 큰 비커에 으깬 얼음을 3/4 정도 채우고 얼음 사이의 공간을 채울 만큼만 물을 추가합니다. 결합된 수층의 비커를 욕조에 놓습니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "3-3">
   두 개의 10mL 눈금이 매겨진 실린더 '3 M HCl' 및 '탈이온수'에 레이블을 지정합니다. ~10mL의 탈이온수를 해당 눈금이 매겨진 실린더에 추가합니다. 다른 눈금이 매겨진 실린더를 산을 위해 후드로 가져오고 약 5mL의 3M HCl을 얻습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-4">
   두 개의 깨끗한 파스퇴르 피펫을 얻고 한 피펫에 3M HCl을 채웁니다. 식힌 수용액에 HCl을 한 번에 몇 방울씩 저어줍니다. pH 종이를 사용하여 용액이 목표 pH 범위인 1 – 3에 도달했는지 확인합니다. 목표 pH에 도달할 때까지 이런 식으로 3M HCl을 계속 추가합니다.
   • 용액을 약 10분 동안 얼음 수조에 그대로 두십시오.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "3-6">
   125mL 필터 플라스크, Büchner 깔때기, 원형 여과지 및 고무 어댑터를 사용하여 진공 여과 설정을 조립합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-7">
   깨끗한 파스퇴르 피펫을 사용하여 여과지에 탈이온수 몇 방울을 떨어뜨립니다.
   • 수용액이 10분 동안 방치되면 Büchner 깔때기에 붓고 플라스크를 열어 진공 청소기로 청소합니다.
   • 눈금이 매겨진 탈이온수 실린더를 얼음 욕조에 넣고 3-5분 동안 식힙니다. 주걱을 사용하여 비커에 남아 있는 고체를 깔때기로 긁어냅니다.
   • ~3mL의 찬물로 비커를 헹구고 내용물을 깔때기에 붓습니다. 모든 고체가 전송되었는지 확인하십시오.
   • 깔때기에서 물이 떨어지지 않을 때까지 진공 청소기를 작동시켜 두십시오. 그런 다음 진공 청소기를 닫고 플라스크의 밀봉을 뜯습니다. 빈 플라스크에 깔때기를 똑바로 세워 벤조산이 완전히 건조되도록 합니다(1시간).
   • 벤조산이 마를 때까지 기다리는 동안 황산마그네슘은 지정된 폐기물 용기에 버리고 남은 DCM은 할로겐화 폐기물 용기에 붓고 사용한 파스퇴르 피펫은 유리 폐기물 용기에 넣습니다.
   • 수성 여과액과 수성 비커에 남은 HCl을 결합합니다. 혼합물을 ~10mL의 탈이온수로 희석하고 중탄산나트륨으로 약 pH 7로 중화합니다. 흐르는 수돗물로 수성 폐기물을 배수구로 씻어냅니다.
   • 세 가지 화합물은 제쳐두고 나머지 유리 제품을 세척하고 실험실의 일반적인 방법에 따라 장비를 치웁니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-15">
   벤조산이 건조되면 상단 로딩 저울에서 계량 보트를 영점화하고 깨끗한 주걱을 사용하여 고체를 보트로 옮깁니다. 실험실 노트에 질량을 기록하십시오.
   • 혈관과 화합물의 결합된 질량에서 빈 혈관의 질량을 빼서 셀룰로오스와 카페인의 질량을 계산합니다.
   • 화합물의 세 질량을 더하고 시작 질량과 비교합니다. 메모: 합이 시작 질량보다 크면 무게를 잴 때 화합물이 건조되지 않은 것입니다. 화합물의 무게를 다시 측정하고 질량을 다시 확인하십시오.
   • 세 가지 건조 덩어리가 모두 있으면 화합물을 지정된 폐기물 용기에 버리고 남은 유리 제품을 세척하십시오. 마지막으로, 젖은 종이 타월로 후드 바닥을 청소하고 남은 종이 쓰레기는 모두 버리십시오.
4. 확장
   < 데이터 하위 노트 항목 = "4-1">
   각 화합물에 대해 회수된 질량을 기반으로 알 수 없는 혼합물의 조성을 결정합니다. 알 수 없는 혼합물에서 셀룰로오스, 카페인 및 벤조산의 질량 백분율을 계산합니다. 메모: 혼합물의 실제 질량 조성은 셀룰로오스 5%, 카페인 47.5%, 벤조산 47.5%였다.
   • 시작 질량을 기준으로 샘플에 있는 각 화합물의 이론적 초기 질량을 계산하고 이 값을 데이터와 비교합니다.

     표 2: 회수된 화합물의 수율 퍼센트

     화합물	시작 질량 백분율	이론적 이니셜 질량 (g)	복구됨 질량 (g)	퍼센트 수율
     셀 루 로스	5
     카페인	47.5
     벤조산	47.5
     	시작 질량 혼합물 (g)		-	-

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     .
   • 이 실험에서 발생하는 몇 가지 일반적인 오류 소스는 다음과 같습니다.

     오류	오류 원인
     셀룰로오스 질량은 매우 높고 다른 화합물 질량은 낮습니다.	카페인과 벤조산은 실험실 시작 시 완전히 용해되지 않았을 수 있으며 대신 셀룰로오스로 표시된 여과지에 남아 있을 수 있습니다.
     벤조산 질량은 회수된 카페인에 비해 낮습니다.	벤조산은 벤조산나트륨으로 완전히 전환되지 않아 DCM에 카페인과 벤조산이 혼합되어 남았습니다.
     카페인 회수 질량이 낮습니다.	수성 세척으로 인한 손실, 특히 수성 베이스가 따뜻한 경우
     낮은 벤조산 질량 회복	안식향산나트륨의 불완전한 양성자화, 용액이 너무 뜨겁거나 강수량이 방해됨