간단한 증류

개념강사 준비학생 프로토콜
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Print Procedure Steps
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

출처: Lara Al Hariri 및 Ahmed Basabrain, University of Massachusetts Amherst, MA, USA

  1. 확장

    이 실험실에서는 간단한 증류를 사용하여 시클로헥산과 톨루엔의 혼합물을 분리합니다.

      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-2">
      랩을 시작하기 전에 실험복, 보안경, 장갑 등 적절한 개인 보호 장비를 착용하십시오. 이 실험은 후드에서 수행해야 합니다.
    • 증류 장치를 조립합니다. 강사가 준비한 예제 설정을 참조하십시오.
    • 그런 다음 후드에 두 개의 스탠드를 나란히 설정합니다. 스탠드 중 하나의 바닥에 마그네틱 교반기를 놓습니다.
      • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
      자기 교반기 위에 가열 맨틀을 놓고 온도 컨트롤러에 꽂습니다.
    • 가열 맨틀에 5 – 10mL의 모래를 추가합니다. 이것은 둥근 바닥 플라스크의 보다 균일한 가열을 가능하게 합니다. Clamp 둥근 바닥 플라스크를 가열 맨틀 위의 스탠드에 놓습니다.
      • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
      이제 강사로부터 시클로헥산과 톨루엔을 얻으십시오. 부피 측정 피펫을 사용하여 2mL의 시클로헥산을 측정하고 둥근 바닥 플라스크에 분배합니다.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
      그런 다음 깨끗한 부피 피펫을 사용하여 2mL의 톨루엔을 측정하고 플라스크에 추가합니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
      온도계를 상단을 통해 부드럽게 밀고 비틀어 어댑터에 조심스럽게 삽입합니다.
    • 어댑터에 진공 그리스를 살짝 바르고 증류 헤드에 삽입합니다. 온도계 전구가 증류 헤드의 구부러진 부분 아래에 있는지 확인하십시오. 그런 다음 증류 헤드의 관절에 가볍게 기름을 바르십시오.
      • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
      둥근 바닥 플라스크에 교반 막대를 넣고 둥근 바닥 플라스크에 증류 헤드를 삽입합니다.
      < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
      이제 응축기를 증류 헤드의 측면 조인트를 향해 대각선 방향으로 두 번째 스탠드에 고정합니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
      튜브 한 조각을 후드의 수돗물 수도꼭지에 연결하고 다른 쪽 끝을 증류 헤드에서 가장 멀리 위치한 응축기의 입구 포트에 연결합니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
      두 번째 튜빙을 증류 헤드에서 가장 가까운 배출 포트에 연결하고 튜브의 다른 쪽 끝을 배수구에 넣습니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
      응축기를 증류 헤드에 연결합니다. 그런 다음 콘덴서의 조인트에 가볍게 그리스를 바르고 연결 튜브를 부착합니다. 10mL 눈금이 매겨진 실린더를 튜브 배출구 아래에 놓습니다.
    • 둥근 바닥 플라스크가 가열 맨틀의 모래에 안착될 때까지 설정을 부드럽게 내립니다.
      • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
      설정의 모든 연결을 다시 확인하여 단단히 조여져 있고 방향이 올바른지 확인하십시오. 플라스틱 클립으로 각 조인트를 고정합니다.
    • 이제 응축기로 가는 물의 흐름을 천천히 켭니다. 메모: 물을 너무 빨리 켜지 않도록 주의하세요. 수압이 높으면 튜브가 콘덴서에서 튀어나올 수 있습니다.
    • 마그네틱 교반기를 가장 낮은 설정으로 돌리고 온도 조절기를 설정하여 맨틀을 90°C 바로 위로 가열합니다.
    • 액체 혼합물에 기포가 형성되기 시작하면 증류 속도가 약 2방울/분이 될 때까지 열을 조정합니다. 또한 온도계 전구에 방울이 형성되는 것을 볼 수 있습니다.
      • < 데이터 하위 메모 항목 = "1-21">
      눈금이 매겨진 실린더에 2방울 떨어뜨릴 때마다 또는 1분마다 온도를 기록합니다.

      표 1: 톨루엔과 시클로헥산의 증류

      시간(분) 증류량(mL) 온도(°C)
      1
      2
      3
      4
      5
      6
      7
      8
      9
      10
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      12
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    • 플라스크에 얇은 액체 층처럼 보이는 혼합물이 약 0.5mL 남아 있으면 열을 끄고 가열 맨틀에서 유리 제품 설정을 부드럽게 들어 올립니다. 메모: 플라스크가 마를 때까지 혼합물을 가열하면 폭발을 일으킬 수 있으므로 절대 가열하지 마십시오.
    • 가열 맨틀이 있는 교반 플레이트를 제거하고 따로 보관하십시오.
      • < 데이터 하위 노트 항목 = "1-24">
      그런 다음 응축기의 물을 끄고 설정을 완전히 식히십시오. 식으면 유리 그릇을 조심스럽게 분해하십시오.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "1-25">
      할로겐화되지 않은 유기 폐기물 용기에 모든 용액을 폐기하십시오. 유리 제품을 아세톤으로 세척한 다음 세제와 탈이온수로 세척하십시오.
  2. 확장
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-1">
      실험 중 증류량 대비 이슬점 온도를 플로팅합니다. 우리는 시클로헥산의 끓는점인 ~81°C에서 방울이 수집 용기로 떨어지기 시작하는 것을 볼 수 있습니다. 증류가 진행됨에 따라 온도는 톨루엔의 끓는점인 거의 111°C까지 증가합니다.
    • 증류 초기에 증기에는 시클로헥산이 풍부합니다. 두 번째 밀리리터가 증류됨에 따라 온도가 ~ 20 °C 증가하며, 이는 증기의 톨루엔의 양이 크게 증가하고 있음을 나타냅니다. 온도가 111°C에 가까워지면 안정화되는데, 이는 증류가 끝날 무렵 증기에 톨루엔이 풍부하다는 것을 나타냅니다.
      • < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
      사이클로헥산과 톨루엔의 끓는점 다이어그램을 보고 x축에는 사이클로헥산과 톨루엔의 몰 퍼센트, y축에는 온도가 있습니다. 실선은 거품 점을 나타내고 점선은 이슬점을 나타냅니다.
      < 데이터 하위 노트 항목 = "2-4">
      이슬점 곡선을 사용하여 증류 전반에 걸쳐 증기의 조성을 결정합니다. 예를 들어, 0.5mL를 증류한 후 응축 증기는 약 84°C입니다. 이는 이슬점 곡선의 95% 사이클로헥산에 해당합니다.
      < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
      각 지점에서 증기의 조성을 알게 되면 증류 전반에 걸쳐 끓는 혼합물의 조성을 추정하십시오. 실온에서 시클로헥산과 톨루엔은 밀리리터당 몰 수가 거의 같으므로 부피 측면에서 백분율을 생각하십시오.
    • 각 단계에서 각 액체가 얼마나 많이 증류되었는지 확인하려면 이전 측정 이후 증류된 액체의 양에 각 백분율을 적용하십시오. 이것은 우리가 각 액체 2mL의 혼합물에서 1.9mL의 시클로헥산과 1.1mL의 톨루엔을 증류했음을 알려줍니다. 따라서 증류액은 63% 시클로헥산과 37% 톨루엔이었고 나머지 액체 혼합물은 10% 시클로헥산과 90% 톨루엔이었습니다.