증기 증류법

출처: Lara Al Hariri 및 Ahmed Basabrain, University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. 확장

   이 실험에서는 오렌지 껍질에서 에센셜 오일을 추출하기 위해 증기 증류를 수행합니다.

   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-2">
   랩을 시작하기 전에 실험복, 보안경, 장갑 등 적절한 개인 보호 장비를 착용하십시오. 이 실험은 후드에서 수행해야 합니다.
   • 먼저 증기 증류 장치를 조립해야 합니다. 강사가 설정한 장치를 확인하십시오.
   • 후드에서 두 스탠드를 나란히 설정합니다. 스탠드 중 하나의 바닥에 교반 플레이트를 놓고 그 위에 가열 맨틀을 놓습니다. 가열 맨틀을 온도 컨트롤러에 연결하되 아직 켜지 마십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
   이제 강사로부터 3개의 말린 오렌지 껍질이 담긴 시계 유리를 얻으십시오. 저울에서 오렌지 껍질의 무게를 측정하고 공책에 오렌지 껍질의 질량을 기록하십시오.
   표 1: 회수된 에센셜 오일의 질량
   증기 증류 온도 (°C)
   오렌지 껍질의 질량 (g)
   빈 플라스크의 질량 (g)
   플라스크 + 에센셜 오일의 질량 (g)
   에센셜 오일의 질량 (g)
   회수된 에센셜 오일의 질량 퍼센트
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   • 건조 필, 깔때기, 주걱 및 500mL 둥근 바닥 플라스크를 강사의 벤치로 가져와 필더에 넣습니다. 껍질에 약 4mL의 탈이온수를 추가합니다. 그런 다음 잘 섞이고 부드러워질 때까지 섞습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
   깔때기를 사용하여 블렌딩된 필링을 둥근 바닥 플라스크로 옮깁니다. Clamp 플라스크를 가열 맨틀 위의 스탠드에 놓습니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-8">
   눈금이 매겨진 실린더를 사용하여 200mL의 탈이온수를 측정하고 깔때기를 사용하여 둥근 바닥 플라스크로 옮깁니다. 깔때기를 제거하고 플라스크에 교반 막대를 추가합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-9">
   Claisen 어댑터를 찾아 조인트에 얇은 그리스 층을 바릅니다. 그런 다음 Claisen 어댑터를 플라스크에 삽입합니다.
   • 온도계 어댑터에 그리스를 바르고 증류 헤드에 삽입합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-11">
   온도계 전구가 증류 헤드의 구부러진 부분 아래에 있을 때까지 어댑터를 밀고 비틀어 온도계를 증류 헤드에 부드럽게 삽입합니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "1-12">
   증류 헤드의 아래쪽 조인트에 그리스를 살짝 바르고 Claisen 어댑터의 바깥쪽 암에 삽입합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-13">
   이제 콘덴서를 가져와 두 번째 스탠드에 조심스럽게 고정합니다. 증류 헤드에 가장 가까운 끝이 약간 더 높은 방향으로 거의 수평을 향해야 합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-14">
   연결하기 전에 응축기와 증류 헤드의 측면 조인트에 그리스를 살짝 바르십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-15">
   다음으로, 증류 헤드에서 가장 멀리 떨어진 포트인 응축기의 입구에 고무 튜브 한 조각을 부착합니다. 다른 쪽 끝을 후드의 수돗물 수도꼭지에 연결합니다.
   • 두 번째 고무 튜브 조각을 배출구인 다른 포트에 연결하고 튜브의 끝을 배수구에 넣습니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-17">
   분리 깔때기를 찾아 완전히 수평이 될 때까지 돌려 마개가 닫혀 있는지 확인합니다.
   • 분리 깔때기를 Claisen 어댑터에 삽입하고 깔때기에 약 100mL의 탈이온수를 추가합니다.
   • 연결 조인트를 들어 콘덴서 끝에 부착합니다.
   • 그런 다음 플라스틱 클립을 사용하여 250mL 둥근 바닥 플라스크를 연결 조인트에 부착합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-21">
   마지막으로 모든 조인트가 단단히 연결되어 있는지 확인한 다음 플라스틱 클립으로 각 조인트를 고정합니다.
   • 이제 증기 증류 장치가 완전히 조립되었으므로 절차를 시작하십시오. 먼저 수돗물을 천천히 틀어 콘덴서에 물을 채웁니다. 참고 : 반드시 물을 천천히 틀어야 합니다. 그렇지 않으면 튜브가 튀어 나와 홍수가 발생할 수 있습니다.
   • 그런 다음 가장 낮은 설정에서 자석 교반기를 켜고 온도 조절기를 약 90°C에 도달하도록 적절한 설정으로 설정합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-24">
   혼합물에 기포가 형성되기 시작하고 액체가 수집 플라스크로 떨어지면 열을 조정하여 증류 속도를 약 20방울/분으로 높이거나 낮춥니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-25">
   공책에 온도계의 온도를 기록하십시오. 이제 분리 깔때기의 마개를 조심스럽게 열어 플라스크에 물을 천천히 추가합니다. 당신의 목표는 증류와 같은 비율(약 20방울/분)로 물을 추가하는 것입니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-26">
   증류를 진행하고 약 50mL의 증류액을 수집하도록 합니다. 메모: 약 2시간이 소요되므로 인내심을 가지십시오. 플라스크의 액체는 더 많은 오일이 수집됨에 따라 덜 흐려집니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-27">
   증류액을 충분히 모았으면 불을 끕니다. 그런 다음 응축기로 가는 물을 차단하고 전체 설정을 조심스럽게 올립니다.
   • 가열 맨틀을 제거하고 유리 제품을 분해하기 전에 완전히 냉각시키십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-29">
   분리 깔때기에서 남아 있는 물을 비우고 주황색 펄프를 배수구에 붓습니다.
2. 확장

   액체-액체 추출은 분리 깔때기에서 수행되며 용질을 더 잘 용해되는 다른 액체로 이동하는 데 사용됩니다. 두 액체는 혼합되지 않아야 하며 일반적으로 수용액과 비수용성 유기 액체입니다. 혼합되면 용질이 다른 상으로 추출됩니다. 액체가 층으로 가라앉으면 깔때기에서 한 번에 하나씩 배출할 수 있습니다.

   실험의 다음 부분에서는 액체-액체 추출을 사용하여 물에서 에센셜 오일을 유기 용매로 추출합니다. 그런 다음 유기 용제를 증발시켜 에센셜 오일을 회수합니다.

   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
   실험을 시작하기 전에 먼저 분리 깔때기가 헹구고 깨끗한지 확인하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-4">
   두 개의 250mL 비커를 '유기층'과 '수층'으로 표시합니다. 그런 다음 스탠드 중 하나에 링 지지대를 부착합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
   지지대에 분리 깔때기를 배치합니다. 마개가 닫혀 있고 분리 깔때기가 고정되어 있는지 확인하십시오. 그런 다음 증류 액을 분리 깔때기로 옮깁니다.
   • 강사의 후드에서 20mL의 디에틸 에테르를 측정하고 워크스테이션으로 다시 가져옵니다. 디에틸 에테르를 증류액과 함께 분리 깔때기에 붓습니다. 메모: 섞일 수 없는 액체가 깔때기에서 두 개의 층을 형성하는 것을 볼 수 있어야 합니다. 최상층은 디에틸 에테르입니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-7">
   분리 깔때기 스토퍼에 진공 그리스를 얇게 바르고 깔때기 상단에 삽입합니다.
   • 스토퍼를 제자리에 놓고 분리 깔때기를 약 1분 동안 세게 흔듭니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-9">
   때때로 퍼널을 거꾸로 뒤집어 열고 스톱콕을 닫아 퍼널을 환기시킵니다. 후드 내부와 얼굴에서 멀리 떨어뜨려 이 작업을 수행해야 합니다.
   • 내용물 혼합이 끝나면 깔때기를 다시 환기시키고 마개를 닫은 다음 깔때기를 스탠드에 부착된 링에 놓습니다.
   • 수성 층과 유기 층이 완전히 분리되도록 합니다. 그런 다음 수층 비커를 분리 깔때기 아래에 놓습니다.
   • 스토퍼를 제거하고 스톱콕을 천천히 열어 수층을 비커로 배출합니다. 용액이 배수되는 것을 주의 깊게 관찰하고 다음 층이 배수되기 전에 마개를 닫아야 합니다.
   • 수층 비커를 유기층 비커로 교체합니다. 마개를 열고 유기 층을 비커로 배출합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-14">
   이제 스톱콕을 닫고 수층 비커의 내용물을 분리 깔때기로 되돌려 놓고 디에틸 에테르 20mL를 넣고 추출을 반복합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-15">
   스톱콕을 열고 수성층을 적절한 비커로 배출한 다음 유기층을 유기층 비커로 배출하여 첫 번째 추출에서 유기층에 추가합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-16">
   이제 계량 보트에서 황산 마그네슘을 얻고 유기층 비커에 작은 주걱을 퍼냅니다. 비커를 휘젓고 약 20분 동안 그대로 두십시오.
   • 20분 후 분리 깔때기와 링을 제거하고 일반 클램프를 실험실 스탠드에 장착합니다.
   • 빈 125mL Erlenmeyer 플라스크의 무게를 측정하고 공책에 질량을 기록합니다. 그런 다음 플라스크를 스탠드에 고정하고 원뿔형 유리 깔때기를 목에 놓습니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-19">
   여과지를 반으로 접고 다시 반으로 접습니다. 그런 다음 한쪽 면의 여과지를 열어 원뿔을 만듭니다. 원뿔형 깔때기 안에 원뿔을 놓습니다.
   < 데이터 - 하위 메모 - 항목 = "2-20">
   이제 유기층에서 황산마그네슘을 걸러냅니다.
   • 다음으로 핫 플레이트를 40°C로 설정하고 400mL의 물이 들어 있는 큰 비커를 그 위에 놓습니다. 삼각 플라스크를 따뜻한 수조에 넣고 유기 용제가 후드에서 증발하도록 합니다.
   • 유기 용매가 완전히 증발하면 수조에서 삼각 플라스크를 제거하고 종이 타월로 외부를 말리십시오.
   • 냉각된 플라스크의 무게를 측정하고 노트북에 질량을 기록합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-24">
   이제 실험이 완료되었으므로 모든 용액을 할로겐화되지 않은 폐기물에 폐기하여 작업 공간을 적절하게 청소하십시오.
   • 세제를 사용하여 모든 유리 제품을 세척한 다음 아세톤과 탈이온수로 헹굽니다.
3. 확장
   • 기름이 든 플라스크의 질량에서 빈 플라스크의 질량을 빼서 오렌지 껍질에서 추출한 오일의 질량을 결정합니다.
   • 건조 껍질의 원래 질량을 사용하여 오렌지 껍질의 기름 비율을 계산합니다. 일반적으로 증기 증류 방법은 오렌지 껍질 질량의 약 0.9 – 4 wt%를 에센셜 오일로 회수합니다.

   이 실험실에서 에센셜 오일을 100°C에 가깝게 증류했습니다. 오렌지 오일은 주로 끓는점이 176 °C인 (+)리모넨으로 구성되어 있습니다. 따라서 증기 증류 기술을 사용하면 구조를 손상시키지 않는 온도에서 오렌지 껍질에서 추출

   할 수 있습니다.