16.2
가변 온도 NMR 기술은 시클로헥산의 두 가지 유형의 양성자(축 방향 및 적도)를 구별하는 데 도움이 됩니다.
인접한 양성자 사이의 스핀-스핀 결합을 방지하기 위해 12개의 양성자 중 11개는 중수소로 대체되며, 나머지 양성자는 축 위치와 적도 위치 사이에서 전환됩니다.
이 샘플은 시클로헥산-d11로 표시되며 해당 양성자 NMR 스펙트럼은 다양한 온도에서 기록됩니다.
실온에서 빠른 의자-의자 상호 변환은 하나의 날카로운 피크를 생성합니다. 그러나 -60°C에서 감소된 속도는 피크 확장으로 이어집니다. 온도를 더 낮추면 봉우리가 계속 넓어지는데, 먼저 안장을 형성하고 두 개의 봉우리로 나뉩니다.
-89°C 이하에서는 δ 1.62와 1.14에서 적도 양성자와 축 양성자에 해당하는 두 개의 날카롭고 잘 분리된 봉우리가 형성됩니다. 이 온도에서 NMR은 의자-의자 상호 변환 속도가 현저히 낮기 때문에 두 세트의 양성자를 감지합니다.
사이클로헥산의 축방향 양성자와 적도방향 양성자는 가변 온도 NMR 실험을 수행하여 구별할 수 있습니다. 이 과정에서 하나의 양성자를 제외하고 나머지 11개의 양성자는 중수소로 대체됩니다. 중수소 치환은 인접한 양성자 사이의 스핀-스핀 결합으로 인해 발생할 수 있는 피크…
저작권 © 2026 MyJoVE Corporation. 모든 권리 보유.