우리는 전송 전자 현미경을 사용하여 액체를 통해 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 액체의 나노 입자의 동적 프로세스는 하위 나노 미터 해상도 실시간으로 공개 할 수 있습니다.
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이 논문에서
요약
초록
높은 공간 해상도를 가진 액체를 통해 이미지를 허용 원위치 전송 전자 현미경,에 대한 최근의 개발은 재료 과학, 물리학, 화학 및 생물학 연구 분야에서 큰 관심을 끌고있다. 키 활성화 기술은 액체 셀입니다. 우리는 정기적으로 TEM 그리드의 크기와 액체 셀 표준 TEM 샘플 홀더에 끼워 넣을 수 실리콘 나이트 라이드 막 증착, photolithographic 패턴, 웨이퍼 에칭, 세포 접합 등, 연속 microfabrication 과정을 통해 얇은 볼 수있는 창문이있는 액체 전지를 제조 . 100 nanoliters 반응 솔루션은 저수지에로드되어 약 30 picoliters 액체는 모세관 힘에 의해 볼 창문에 그려집니다. 그 후, 세포는 현장 영상에 대한 현미경에 가둔 후로드됩니다. TEM 내부, 전자 빔은 두 실리콘 질화물 멤브레인 사이에 끼어 얇은 액체 층을 통해 간다. 동적 proc이러한 핵 및 nanocrystals, 확산 및 나노 입자 등의 조립의 성장과 같은 액체에 나노 입자의 esses은, 서브 나노 미터 해상도로 실시간으로 이미지로되어 있습니다. 우리는 또한 다른 연구 분야, 예를 들어, 물에 이미징 단백질에이 방법을 적용했습니다. 액체 셀 TEM들은 작업 환경에서 재료의 동적 프로세스를 드러내 중요한 역할을 태세입니다. 또한 자신의 네이티브 환경에서 생물학적 과정의 연구에 높은 영향을 가져 수 있습니다.
서론
자신의 모국어 환경에서 실시간 영상 생물학적 자료에 액체의 화학 반응의 연구는 연구 분야 1-5에서 상당한 이익을했습니다. 전송 전자 현미경 (TEM), TEM을 사용하여 액체를 통해 영상의 높은 공간 해상도로 인해 4,5 많은 관심을 끌고있다. 기존의 현미경은 높은 진공 환경에서 운영되어 있기 때문에 그러나, TEM을 사용하여 이미지를 액체 샘플에 큰 도전이되었습니다. 또한, 액체 샘플 전자 빔이 통과 할 수 있도록 할 수있을만큼 얇고 할 수 있습니다. 윌리엄슨 외. 6 잘라 내기의 전기 증착의 이미지가 TEM에서 운영 전기 액체 전지를 사용하여 5 나노 미터 해상도로 달성 할 수 있다고보고했다. 드 Jonge 외. 1 스캐닝 (S) TEM을 사용하여 serveral 마이크로 미터 두께의 물을 통해 이미지 생물학적 샘플을 수있었습니다. 생물학적 샘플의 낮은 대비 아니었다금 나노 입자가 이미지에 대한 마커로 사용 된 이후 문제로 올렸다. 줄기 이미징 모드가 사용되었고 나노 미터 해상도가 달성 된 이후 두꺼운 액체 샘플에는 문제가 아니 었습니다. 우리는 최근 subnanometer 해상도 5,7와 액체에서 콜로이드 나노 입자의 실시간 TEM 영상을 수있는 독립적 ....
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프로토콜
1. 액체 셀의 Microfabrication
- 실리콘 웨이퍼 (P-도핑, 두께 100 μm, 직경 4 인치) 준비 절차를 청소 표준 웨이퍼 목욕을 사용하여 웨이퍼를 청소하십시오.
- 저압 화학 기상 증착 (LPCVD) 방식에 의한 실리콘 웨이퍼의 양쪽에 보증금 낮은 스트레스 실리콘 질화물 박막 (두께 20 nm의). 사용자 정의 개발 제조법은 실리콘이 풍부한 질화물의 성장 (신 x, x라고 <4 / 3) 수있는 증착을 위해 사용됩니다.
- 보기 창 (1 × 50 μm),보기 창 (1 × 50 μm)와 상단 칩 (직경 3mm 2.6 × 2.6 mm)로, 하단 칩을 (직경 3mm 2.6 × 2.6 mm) 제조 두 개의 저수지 (0.6 × 1.2 × 0.1 mm) photolithographic 패턴 등의 표준 제조 공정, 죄의 x 막의 플라즈마 에칭 (활성 가스로 SF 6을 사용), 코 서부 유럽 표준시 etchin의 순서에 따라노출 된 실리콘 웨이퍼의 g 등 우리는 이러한 포토 레지스트의 스핀 코팅과 같은 가장 일반적인 photolithographic 프로세스를 사용 (1 분 3,000 RPM의 회전 속도와 긍정적 인 포토 레지스트, 포토 레지스트의 두께는 약 1 μm이다), UV 노출....
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결과
액체 셀 TEM 방법을 사용함으로써, 우리는 nanoparticle의 빌딩 블록에서 PT 3 철 nanorods의 솔루션 성장을 시각화하고 있습니다. 그림 2는 다른 솔루션 조건에서 PT 3 철 nanorod의 성장 궤도를 묘사 연속 이미지를 보여줍니다. 포토샵을 사용하여 허위 색칠 과정은 나노 입자를 강조하기 위해 고용되었다.
pentadecane 및 oleylamine (7시 3분 권 / 권)의 용매 혼합물이 사용되었을 때, 성장의 세 가지 단계는 (그림 2A) 식별 할 수 있습니다. PT 및 철 전구체는 전자빔 조사에 의해 감소 될 때 첫째, 많은 작은 나노 입자가 형성되어 있습니다. 그들 중 일부는 단량체 첨부 파일 증가, 다른 사람들은 접착을 받고있다. 둘째, 짧은 nanoparticle 체인 nanopaticle 상호 작용을 통해 형성된다. 셋째,로 구성된 짧은 .......
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토론
모든 제조 과정은 반도체 장치가 만들어 클린 룸에서 수행되었습니다.
인듐의 증착하기 전에 칩의 O 2 플라즈마 청소는 표면에 유기 잔류 물을 제거 할 필요가 있습니다. 따라서, 고품질의 인듐 스페이서는 상단과 하단 칩의 본딩 및 누설 무료로 액체 세포의 수율을 향상시킬 수있는 달성 될 수있다.
두께 약 13 nm의 ultrathin 막과 창을 볼 수 실리콘 질화물 높은 공간 해상도를 달성하기위한 열쇠입니다. 이러한 액체 세포를 처리 할 때 특별한주의가 제조뿐만 아니라 실험을하는 동안 멤브레인을 위반하지 않도록 필요합니다. 예를 들어, 평면 앞에있는 핀셋을 권장합니다. 그리고, O 2 플라즈마 공정, 낮은 전력 및 복용량을 청소 막 동안 (즉, 20-30 초 30, 월트) 포함될 수 있습니다. 성장 속도론은 전자빔 curren에 크게 의존 할 수 있기 때문에t 밀도, 이미.......
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공개 사항
관심 없음 충돌이 선언 없습니다.
감사의 글
청 EM의 초기 개발 액체 셀 동안 교수 A. 폴 Alivisatos와 도움이 토론 박사 울리히 Dahmen 감사드립니다. 그녀는 과학 조기 경력 연구 프로그램의 DOE 사무소의 지원에 감사합니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 시약 | |||
| 플래티넘 (II) acetylacetonate | 올드리치 | 523038 | |
| 철 (II) acetylacetonate | 올드리치 | 413402 | |
| pentadecane | 올드리치 | P3406 | |
| oleylamine | 올드리치 | O7805 | |
| 올레산 | 시그마 | O4137 | |
| 장비 | |||
| TEM | JEOL | JEOL 3010 | |
| Monochromated TEM | 페이 | F20 UT Tecnai |
참고문헌
- de Jonge, N., Ross, F. M. Electron microscopy of specimens in liquid. Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).
- Sun, Y. G. Watching nanoparticle kinetics in liquid. Mater. Today. 15, 140-147 (2012).
- Tao, F., Salmeron, M.
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재인쇄 및 허가
