Method Article

고체 산화물 연료 전지의 전극 표면을 탐색 및 매핑

DOI:

10.3791/50161

⸱

September 20th, 2012

 ,  ,  ,  , 
1Center for Innovative Fuel Cells and Battery Technologies, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology , 2School of Chemistry and Biochemistry, Georgia Institute of Technology

In This Article

Summary

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우리는 여러 특성화 기술의 동시 성능 (수 고체 산화물 연료 전지 (SOFCs)에 전극 표면을 특징에 대해 고유 한 플랫폼을 제공 예에서 시츄 라만 분광법 및 전기 측정과 함께 프로브 현미경을 스캔). 이러한 분석의 보완 내용은 SOFCs 더 나은 재료의 합리적인 디자인에 통찰력을 제공하는 전극 반응 및 열화 메커니즘의보다 깊은 이해를 향해 발전하는 데 도움이 될 수 있습니다.

Abstract

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고체 산화물 연료 전지 (SOFCs)은 잠재적으로 수소 1-7 초과 연료의 다양한 활용에 가장 효율적이고 비용 효과적인 솔루션입니다. SOFCs 일반적으로 에너지 저장 및 전환 장치에서 여러 화학 및 에너지 변환 프로세스의 속도의 성능은 주로 전극 표면을 따라 요금과 질량 이동에 의해 및 인터페이스를 통해 제한됩니다. 불행하게도, 이러한 프로세스의 기계론의 이해는 여전히 인해 주로 현장 조건에서 이러한 프로세스를 특성화의 어려움까지 부족합니다. 이 기술 격차가 SOFC 상용화에 최고 장애물입니다. 전극 반응에 관련된 표면 화학을 탐색 및 매핑 도구의 개발은 표면 프로세스의 메커니즘을 분열하고보다 효율적인 에너지 저장 및 전환 2 새로운 전극 재료의 합리적인 설계를 달성하기 위해 매우 중요합니다. 현장에서 비교적 적은 <중/ em>는 표면 분석 방법, 라만 분광법은 SOFC 양극 성능 및 저하 8-12과 관련된 화학 공정을 특징에 이상적 높은 온도와 거친 분위기와도 수행 할 수 있습니다. 또한 잠재적으로 전기의 직접 상관 관계가 작동 세포에서 화학을 부각 할 수 있도록 전기 측정을 함께 사용할 수 있습니다. 때문에 탄소 증착 8 양극 성능 저하, 10, 13, 14 ( "coking") 및 유황 중독 11 등의 관련 종에 그 감도의 중요한 양극 반응 메커니즘을 핀 포인팅을위한 현장 라만 매핑 측정에 적절한는 유용 할 것입니다 15 표면 수정이 저하 16 사전에 막다하는 방식. 현재 작업은이 기능에 대한 상당한 진전을 보여줍니다. 또한, 프로브 현미경 (SPM) 기술을 스캔 가족은 전기를 심문 할 수있는 특별한 접근 방식을 제공합니다드 nanoscale 해상도면. 정기적으로 AFM과 STM에 의해 수집 된 표면 지형뿐만 아니라, 이러한 지역의 전자 상태, 이온 확산 계수 및 표면 가능성과 같은 다른 특성도 17-22을 조사 할 수 있습니다. 이 작품에서, 전기 측정, 라만 분광법, 그리고 SPM은 yttria - 안정화 지르코니아 (YSZ) 전해질에 포함 된 니켈 메쉬 전극으로 구성되어 새로운 테스트 전극 플랫폼과 함께 사용되었습니다. H 2 S를 포함하는 연료에 따라 전지 성능 테스트 및 임피던스 분광법이 특징했고, 라만 매핑은 더욱 유황 중독의 본질을 명료하게하다하는 데 사용되었다. 현장 라만 모니터링에서 coking 행동을 조사하는 데 사용되었다. 마지막으로, 원자 힘 현미경 (AFM) 및 정전기 힘 현미경은 (EFM) 추가 nanoscale에서 탄소 증착을 시각화하는 데 사용되었습니다. 이 연구에서, 우리는 SOFC 양극의 더 완전한 그림을 생산하기 원한다.

Protocol

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1. YSZ - 임베디드 메쉬 양극 전지의 제조

  1. YSZ 분말의 0.2 g의 두 배치를 무게.
  2. 30 초 50 MPA의 압력에 uniaxial 드라이 눌러 원통형 스테인레스 스틸 금형에 하나 배치 YSZ 분말 (직경 13mm)를 압축합니다.
  3. 니켈 메쉬의 <1 cm 조각을 잘라 금형 내부 YSZ 디스크의 표면에 놓으십시오.
  4. 금형 내부의 니켈 메쉬의 상단에 YSZ 분말의 다른 0.2 g을 추가하고 RAM을 사용하여 분말의 표면을 평평하게.
  5. Uniaxially 30 초 300 MPA의 압력에서 YSZ 분말의 팩 사이에 끼어 니켈 메쉬를 누르십시오.
  6. 금형에서 프레스 니켈 / YSZ 펠렛 압축을 풉니 다.
  7. 유동 감소 가스 분위기의 수평 튜브 전기로 (4 % H 2 / 균형. 아르곤)를 사용하여 지르코니아의 도가니에서 5 시간에 1,440 ° C에서 펠렛을 발사 해요.

2. 니켈 메쉬 전극의 노출, 연마하고, 변경

  1. 정비공니켈 메쉬 표면이 발표 될 때까지 거리에 6 μm 다이아몬드 그릿를 사용하여 소결 YSZ 샘플 중 하나의 얼굴을 부러 앨리.
  2. 또한 각 연마 단계....

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Results

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유황 중독 분석

니켈 메쉬 H 2에 따라 전극 및 20 ppm으로 H 2 S 조건이있는 셀의 전형적인 IV와 IP 곡선은 그림 4에 표시됩니다. 분명, H 2 S의도 몇 PPM의 도입은 니켈 YSZ 양극을 독살하고 상당한 성능 저하가 발생할 수 있습니다.

더 집중적으로 니켈 YSZ 양극의 중독 행동을 이해하기 위해, 세포의 AC 임피던스 분광법은 개방 회로 전압 (OCV) 조건에서 수행되었다. 세포의 나이 퀴 스트 (Nyquist)의 플롯은 양극은 767에서 0과 20 ppm으로 H 2 S를 포함하는 연료에 노출 된 전후 ° C. 아르 그림 5와 같이 셀 임피던스는 작업 전극의에 의해 지배되기 때문에 두 전극 임피던스는이 연구에 사용 된, 참조 전극 따라서 필요 없습니다. 대량 저항이 동일한 .......

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Discussion

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유황 중독 분석

그림 5에 표시된 임피던스 스펙트럼은 유황 중독이 아니라 재료의 대량 영향을 미치는 것보다 표면이나 계면 현상이다하는 것이 좋습니다. 특히, 니켈 메쉬 전극 (그림 6)의 빠른 중독은 연료 가스와 이후의 유황 흡착에 니켈 전극을 직접 노출 될 수도 있고 가스 확산이의 경우만큼이 과정의 속도를 제한하지 않을 두꺼운 다공성 니켈 / YSZ 양극. 니켈, YSZ, 연료 사이의 트리플 위상 경계 (TPB)에 또는 근처에 매우 adsorbed 유황 가능성이 빠른 성능 손실의 결과로, TPB에서 H 2 전기 산화에 대한 활성 사이트를 차단합니다. 한편, 복구 과정에서, 세포를 통해 현재의 전달은 특히이나 TPB 근처, SO 2로 양극 표면에 adsorbed 유황의 전기 산화를 할 수 있습니다. 에CE의 유황은 SO 2로 산화되고, 빨리 가스 상태의 니켈 / .......

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Disclosures

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관심 없음 충돌이 선언 없습니다.

Acknowledgements

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이 작품은 HeteroFoaM 센터, 에너지의 미국학과, 과학의 사무실, 보너스 번호 DE-SC0001061에 따라 기본 에너지 과학 사무소 (BES)의 지원을받는 에너지 프론티어 연구 센터에 의해 지원되었다.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
시약 / 재료의 이름 회사 카탈로그 번호 코멘트
니켈 메쉬 알파 Aesar CAS : ​​7440-02-0
니켈 - 플러레 알파 Aesar CAS : ​​7440-02-0
YSZ 분말 TOSOH 로트 번호 : S800888B
자세 붙여 넣기 Heraeus C8710
바륨 산화물 시그마 - 알드리치 1304-28-5
실버 와이어 알파 Aesar 7440-22-4
아세톤 VWR 67-64-1
에탄올 알파 Aesar 64-17-5
UHP H 2 Airgas 99.999 %의 순도
100 ppm으로 H 2 S / H 2 Airgas 인증 사용자 정의 믹스
n-형시 AFM 팁 MikroMasch NSC16 10 나노 미터 팁 반경
AU 코팅 AFM 팁 MikroMasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm의 팁 반경
라만 분광계 Renishaw RM1000
아르곤 이온 레이저 ModuLaser StellarPro 150
그는-NE 레이저 Thorlabs HPL170
원자 힘 현미경 Veeco Nanoscope IIIA
라만 스테이지 이동 이전 과학 H101RNSW
광학 현미경 Leica DMLM
전자 현미경을 스캔 LEO 1550
튜브 전기로 응용 테스트 시스템 2110
폴리 셔 연합 하이테크 제품 MetPrep
6 μm 미디어를 연삭 연합 하이테크 제품 50 50040M
3 μm 연마 미디어 연합 하이테크 제품 90-30020
1 μm 연마 미디어 연합 하이테크 제품 90-30015
0.1 μm 연마 미디어 연합 하이테크 제품 90-32000
라만 챔버 Harrick 과학 HTRC

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Minh, N. Q. Solid oxide fuel cell technology-features and applications. Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).
  2. Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. Rational SOFC material design: new advances and tools. Materials today. 14 (11), 534(2011).

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