Method Article

고체 산화물 연료 전지의 전극 표면을 탐색 및 매핑

DOI:

10.3791/50161

⸱

September 20th, 2012

 ,  ,  ,  , 
1Center for Innovative Fuel Cells and Battery Technologies, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology , 2School of Chemistry and Biochemistry, Georgia Institute of Technology

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

우리는 여러 특성화 기술의 동시 성능 (수 고체 산화물 연료 전지 (SOFCs)에 전극 표면을 특징에 대해 고유 한 플랫폼을 제공 예에서 시츄 라만 분광법 및 전기 측정과 함께 프로브 현미경을 스캔). 이러한 분석의 보완 내용은 SOFCs 더 나은 재료의 합리적인 디자인에 통찰력을 제공하는 전극 반응 및 열화 메커니즘의보다 깊은 이해를 향해 발전하는 데 도움이 될 수 있습니다.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

고체 산화물 연료 전지 (SOFCs)은 잠재적으로 수소 1-7 초과 연료의 다양한 활용에 가장 효율적이고 비용 효과적인 솔루션입니다. SOFCs 일반적으로 에너지 저장 및 전환 장치에서 여러 화학 및 에너지 변환 프로세스의 속도의 성능은 주로 전극 표면을 따라 요금과 질량 이동에 의해 및 인터페이스를 통해 제한됩니다. 불행하게도, 이러한 프로세스의 기계론의 이해는 여전히 인해 주로 현장 조건에서 이러한 프로세스를 특성화의 어려움까지 부족합니다. 이 기술 격차가 SOFC 상용화에 최고 장애물입니다. 전극 반응에 관련된 표면 화학을 탐색 및 매핑 도구의 개발은 표면 프로세스의 메커니즘을 분열하고보다 효율적인 에너지 저장 및 전환 2 새로운 전극 재료의 합리적인 설계를 달성하기 위해 매우 중요합니다. 현장에서 비교적 적은 <중/ em>는 표면 분석 방법, 라만 분광법은 SOFC 양극 성능 및 저하 8-12과 관련된 화학 공정을 특징에 이상적 높은 온도와 거친 분위기와도 수행 할 수 있습니다. 또한 잠재적으로 전기의 직접 상관 관계가 작동 세포에서 화학을 부각 할 수 있도록 전기 측정을 함께 사용할 수 있습니다. 때문에 탄소 증착 8 양극 성능 저하, 10, 13, 14 ( "coking") 및 유황 중독 11 등의 관련 종에 그 감도의 중요한 양극 반응 메커니즘을 핀 포인팅을위한 현장 라만 매핑 측정에 적절한는 유용 할 것입니다 15 표면 수정이 저하 16 사전에 막다하는 방식. 현재 작업은이 기능에 대한 상당한 진전을 보여줍니다. 또한, 프로브 현미경 (SPM) 기술을 스캔 가족은 전기를 심문 할 수있는 특별한 접근 방식을 제공합니다드 nanoscale 해상도면. 정기적으로 AFM과 STM에 의해 수집 된 표면 지형뿐만 아니라, 이러한 지역의 전자 상태, 이온 확산 계수 및 표면 가능성과 같은 다른 특성도 17-22을 조사 할 수 있습니다. 이 작품에서, 전기 측정, 라만 분광법, 그리고 SPM은 yttria - 안정화 지르코니아 (YSZ) 전해질에 포함 된 니켈 메쉬 전극으로 구성되어 새로운 테스트 전극 플랫폼과 함께 사용되었습니다. H 2 S를 포함하는 연료에 따라 전지 성능 테스트 및 임피던스 분광법이 특징했고, 라만 매핑은 더욱 유황 중독의 본질을 명료하게하다하는 데 사용되었다. 현장 라만 모니터링에서 coking 행동을 조사하는 데 사용되었다. 마지막으로, 원자 힘 현미경 (AFM) 및 정전기 힘 현미경은 (EFM) 추가 nanoscale에서 탄소 증착을 시각화하는 데 사용되었습니다. 이 연구에서, 우리는 SOFC 양극의 더 완전한 그림을 생산하기 원한다.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. YSZ - 임베디드 메쉬 양극 전지의 제조

  1. YSZ 분말의 0.2 g의 두 배치를 무게.
  2. 30 초 50 MPA의 압력에 uniaxial 드라이 눌러 원통형 스테인레스 스틸 금형에 하나 배치 YSZ 분말 (직경 13mm)를 압축합니다.
  3. 니켈 메쉬의 <1 cm 조각을 잘라 금형 내부 YSZ 디스크의 표면에 놓으십시오.
  4. 금형 내부의 니켈 메쉬의 상단에 YSZ 분말의 다른 0.2 g을 추가하고 RAM을 사용하여 분말의 표면을 평평하게.
  5. Uniaxially 30 초 300 MPA의 압력에서 YSZ 분말의 팩 사이에 끼어 니켈 메쉬를 누르십시오.
  6. 금형에서 프레스 니켈 / YSZ 펠렛 압축을 풉니 다.
  7. 유동 감소 가스 분위기의 수평 튜브 전기로 (4 % H 2 / 균형. 아르곤)를 사용하여 지르코니아의 도가니에서 5 시간에 1,440 ° C에서 펠렛을 발사 해요.

2. 니켈 메쉬 전극의 노출, 연마하고, 변경

  1. 정비공니켈 메쉬 표면이 발표 될 때까지 거리에 6 μm 다이아몬드 그릿를 사용하여 소결 YSZ 샘플 중 하나의 얼굴을 부러 앨리.
  2. 또한 각 연마 단계에서 약 1 분에 대해 3 μm, 1 μm, 그리고 물 / 에틸렌 글리콜 정지 0.1 μm의 다이아몬드 미디어를 사용하여 노출 된 니켈 메쉬 표면을 연마.
  3. 초음파 10 분마다 아세톤, 에탄올, 그리고 DI 물에 광택 샘플을 청소하십시오.
  4. 깨끗한 압축 공기 스트림에서 샘플을 말린다.
  5. 증가 coking 저항과 니켈 메쉬를 들어, 바오 가루, 접촉의 존재에 분위기를 감소에서 2 시간에 1,200 ° C에서 샘플을 발사하지만.

3. 준비와 전체 셀의 전기 테스트

  1. 니켈 메쉬에서 YSZ 샘플의 반대 표면에 브러쉬 - 페인트 자세 페이스트는 반대 전극 역할을합니다.
  2. 자세에 붙여 넣기를 사용하여 카운터 - 전극에 코일 자세 와이어를 연결합니다.
  3. sampl에 자세를 붙여 넣기 건조 후120 e는 30 분에 대한 오븐에 ° C, 끝에 자세를 붙여 넣기를 사용하여 니켈 메쉬에 0.2-mm 직경 자세 와이어를 연결합니다.
  4. 30 분을위한 오븐에서 120 ° C에서 다시 샘플을 말린다.
  5. Aremco 인감 552 (Ceramabond)를 사용하여 3 / 8 인치 세라믹 셀 고정 튜브의 맨 위에있는 셀 (아래 니켈 메쉬)를 밀봉합니다.
  6. 밀봉 2 ~ 4 시간에 공기를 건조 할 수 있습니다.
  7. 두 전극 와이어의 각에 두 개의 분리 된 실버 와이어를 연결합니다.
  8. 관 용광로에서 셀 치구를 장착, 가스 줄에 고정 장치를 연결하고, 적절한 전기 테스트 장비에 전선을 연결합니다.
  9. 가스가 3 % 권에 가스를 ...을 축이다하는 방 온도의 물을 통해 부풀어 오른해야합니다,. 초 고순도 급 (99.999 %) H 50 sccm의 속도로 세포의 비품을 통해 2 가스를 흐르는 시작 H 2 O 전에 세포의 비품을 입력합니다.
  10. 마지막으로 800 ° C 한 후 260에 이어 ° C 2 시간에 100 장착 세포 ° C 1 시간으로 용광로를 가열하고,1 ramping 속도 ° C로는 니켈 전극의 산화를 방지하기위한 모든 가열하는 동안 H 2의 흐르는 계속했다. 처음 두 가열 단계 Ceramabond을 치료위한 것입니다.
  11. 소결로 자세 카운터 전극 할 수 있도록 2 시간 800 ° C에서 용광로에있는 셀을 잡아.
  12. 전기 성능 테스트를 7​​67 ° C로 약간 셀을 냉각.
  13. humidified H 2 흘러 계속하는 동안 테스트 후, 신중하게 실온에서 담금질을위한 용광로에서 셀 고정물을 제거합니다. (주의 :! 등 열 장갑과 매트 등의 매우 뜨거운 도자기를 처리하기 위해 적절한 PPE 사용)
  14. 전극 와이어를 분리하고 조심스럽게 Ceramabond 밀봉재에서 셀을 분리하여 사후 특성에 대한 고정물에서 세포를 분리합니다.

* 그림 1은 전형적인 사진과 내장의 광학 현미경과 함께 YSZ - 임베디드 니켈 메쉬 셀의 개략도를 제공합니다조화.

우리의 수사 *이 세포는 electrochemically CorrWare와 ZPlot 소프트웨어 (Scribner 사)를 사용하여 Solartron 1255 HF 주파수 응답 분석기와 결합 EG & G PAR potentiostat (모델 273A)를 특징으로했다. 선형 스위프 voltammetry와 일정한 전압 amperometry는 셀의 성능을 특성화하는 데 사용되었고, 임피던스 스펙트럼은 10 mV의 진폭으로 0.1 Hz에서 100 kHz로에의 주파수 범위에서 인수했다. 유황 중독 연구를 들어, H 2 100 ppm으로 H 2 S의 공인 가스 혼합물은 H 2 S / H 2 혼합 20 PPM을 얻기 위해 순수한 H 2 연료 가스 스트림으로 혼합되었다.

4. 후 테스트 라만 Spectromicroscopic 매핑

  1. 부착 테이프 나 라만 분석하는 동안 샘플의 움직임을 방지하기 위해 접착제 라만 현미경 무대 판에 위쪽으로 직면하고있는 메쉬 양극과 세포 샘플.
  2. 에 현미경과 XYZ 단계를 사용하여니켈 메쉬와 YSZ 기판 사이의 인터페이스 경계를​​ 찾습니다.
  3. 현미경 필터를 전환하고 가늘게 무대의 Z 좌표를 조정하여 초점에 레이저를 가져와.
  4. 노드를 분리 2 μm 간격으로 인터페이스의 영역을 오버레이 사각 메쉬의 노드에서 스펙트럼을 얻기 위해 라만 분광계를 설정합니다. 스펙트럼은 종이나 관심 단계 (들)의 라만 모드 (들)에 해당하는 wavenumber (들)을 중심으로해야합니다. 이 경우, 980cm -1은 SO x는 선택됩니다.
  5. 각 스펙트럼에 대해 관심 라만 모드 (들)에 걸쳐 강도를 통합하고 동일한 스펙트럼을 시청할 수있는 평면 기준으로 강도를 나눕니다. 상대 강도는 다음의 좌표와 관련하여 등고선 / 컬러지도에서 역모를 할 수 있습니다.

라만 spectromicroscopy은 Modu - 레이저 StellarPro 514 nm의 아르곤 이온 레이저 (5 MW)과 목을 갖추고 Renishaw RM1000 시스템을 사용하여 수행되었습니다orlabs HRP170 633 nm의 He-Ne 레이저 (17 MW). 이 시스템은 XYZ 방문객 단계 (사전 과학 H101RNSW)과 ~ 2 μm 매핑 해상도를 허용 함께 50X 목적 렌즈가 장착되어 있습니다. Renishaw 와이어 2.0 소프트웨어는 하드웨어와 함께 사용되었습니다. 데이터는 MATLAB (MathWorks)를 사용하여 처리되었습니다.

5. 현장 라만 모니터링에 Coking 8

  1. 위쪽으로 직면하고있는 메쉬와 자세에 붙여 넣기를 사용하여 라만 챔버 단계에 YSZ - 임베디드 니켈 메쉬 샘플을 첨부합니다.
  2. 자세를 붙여 넣기 정지 매체를 건조하고 제거하기 1 시간 300 ° C까지 오픈 챔버를 가열.
  3. 라만 챔버의 뚜껑과 라만 현미경 단계에 부착을 밀봉합니다. 프로토콜 4.2에 설명 된대로 니켈 / YSZ 인터페이스를 찾을 수 현미경을 사용합니다.
  4. ~ 100 sccm의 챔버를 통해 물이 버블로 humidified 4% H 2 / 아르곤 가스를 흐르는 시작합니다.
  5. 625 ° C.에 라만 챔버를 가열
  6. 초점에 레이저를 가져그리고 니켈 메쉬와 1백50-2천센티미터 -1 범위에서 YSZ 기판에 얼룩이에서 기본 라만 검사를 수집합니다.
  7. 가스의 흐름에 3-5% C 3 H 8 소개 및 가스 시간이 지남에 따라 표면 (예 : 15 시간)에 탄소의 증착을 관찰 할 흐르는 동안 정기적으로 니켈의 라만 스펙트럼을 수집합니다.
  8. 샘플을 냉각 아래로 천천히 (5 ° C / 분) 4 %의 H 2 / 아르곤 흐르는 인치

* 현장 라만 분석은 사용자 정의 - 수정 Harrick 과학 고온 반응 chamber.The 챔버는 석영 창 캡, 가스 연결 및 냉각 라인을 갖추고 있습니다으로 수행되었다. 약도와 사진은 그림 2에 제공됩니다.

주의 : 냉각 물을 가열에서 라만 시스템에서 광학 현미경을 보호하기 위해 사용되어야합니다!

6. AFM 및 EFM의 Coking의 Nanoscale 시각화

  1. 아래 프로토콜 2.2에 설명 된대로 0.1 μm의 등급에 X 1mm 사각 니켈 쿠폰 1cm의 폴란드어 하나의 얼굴.
  2. 석영 관 늘어선 용광로에서 1 분 10 % 550에서 아르곤에 의해 균형을 C 3 H 8 ° C를 포함하는 가스를 흐르는에 광택 니켈 쿠폰을 노출, 가스 3 가스를 ...을 축이다하는 방 온도의 물을 통해 부풀어 오른해야 %의 권. 이전에 석영 관을 입력으로 H 2 O.
  3. 노에서 샘플을 제거합니다. 광학 현미경과 SEM으로 표면 형태를 검사합니다.
  4. AFM 및 EFM 연구에 구리 전도성 테이프를 사용하여 금속 퍽에 샘플을 탑재합니다.
  5. 모드를 누르면에서 AFM을 사용하여 형태 이미지를 수집합니다.
  6. 전기 홀더 (MMEFCH)에 n-형시 기반 AFM 팁 (NSC16) 또는 전도성 AFM 팁 (CSC11/Cr-Au)를 설치합니다.
  7. 팁 먼저 샘플 표면과 일에 걸쳐 첫 여행을 지형 정보를 수집하는 "리프트 모드"의 샘플 표면을 스캔전력 정보를 두 번째 여행에서 오는 감각은 위상 각. 리프트의 높이 처음에 100 nm의를 설정하고, 점차적으로 표면 거칠기 (20-30 nm 정도)의 약 동일한 금액을 낮출 수 있습니다.
  8. 샘플 바이어스를 변경하는 동안 니켈 표면의 코카인과 깨끗한 지역 사이에 명확한 인터페이스를 통해, EFM의 linescans 일련의를 수집합니다.
  9. 다른 샘플 바이어스 전위에있는 EFM의 linescans를 비교하여 위상 각도 대비 21 넘겼되는 전압을 확인합니다.
  10. 1 2V 부정적인 wrt 스위치 포​​인트, 1-2V 긍정적 인 wrt 스위치 포​​인트 샘플 바이어스와 다른 이미지 샘플 바이어스와 이미지를 수집합니다.
  11. 지형 이미지, 그리고 다른 샘플 편견에서 EFM 이미지의 두 가지를 비교하여 샘플에있는 탄소와 니켈 단계의 유통지도를 구하십시오. * 우리의 SPM 분석 들어, Veeco의 Nanoscope IIIA 시스템이 사용되었습니다. EFM 분석 작업 원칙의 개략적 인23, 24은 그림 3에 표시됩니다.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

유황 중독 분석

니켈 메쉬 H 2에 따라 전극 및 20 ppm으로 H 2 S 조건이있는 셀의 전형적인 IV와 IP 곡선은 그림 4에 표시됩니다. 분명, H 2 S의도 몇 PPM의 도입은 니켈 YSZ 양극을 독살하고 상당한 성능 저하가 발생할 수 있습니다.

더 집중적으로 니켈 YSZ 양극의 중독 행동을 이해하기 위해, 세포의 AC 임피던스 분광법은 개방 회로 전압 (OCV) 조건에서 수행되었다. 세포의 나이 퀴 스트 (Nyquist)의 플롯은 양극은 767에서 0과 20 ppm으로 H 2 S를 포함하는 연료에 노출 된 전후 ° C. 아르 그림 5와 같이 셀 임피던스는 작업 전극의에 의해 지배되기 때문에 두 전극 임피던스는이 연구에 사용 된, 참조 전극 따라서 필요 없습니다. 대량 저항이 동일한 ...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

유황 중독 분석

그림 5에 표시된 임피던스 스펙트럼은 유황 중독이 아니라 재료의 대량 영향을 미치는 것보다 표면이나 계면 현상이다하는 것이 좋습니다. 특히, 니켈 메쉬 전극 (그림 6)의 빠른 중독은 연료 가스와 이후의 유황 흡착에 니켈 전극을 직접 노출 될 수도 있고 가스 확산이의 경우만큼이 과정의 속도를 제한하지 않을 두꺼운 다공성 니켈 / YSZ 양극. 니켈, YSZ, 연료 사이의 트리플 위상 경계 (TPB)에 또는 근처에 매우 adsorbed 유황 가능성이 빠른 성능 손실의 결과로, TPB에서 H 2 전기 산화에 대한 활성 사이트를 차단합니다. 한편, 복구 과정에서, 세포를 통해 현재의 전달은 특히이나 TPB 근처, SO 2로 양극 표면에 adsorbed 유황의 전기 산화를 할 수 있습니다. 에CE의 유황은 SO 2로 산화되고, 빨리 가스 상태의 니켈 / ...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

관심 없음 충돌이 선언 없습니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 작품은 HeteroFoaM 센터, 에너지의 미국학과, 과학의 사무실, 보너스 번호 DE-SC0001061에 따라 기본 에너지 과학 사무소 (BES)의 지원을받는 에너지 프론티어 연구 센터에 의해 지원되었다.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
시약 / 재료의 이름 회사 카탈로그 번호 코멘트
니켈 메쉬 알파 Aesar CAS : ​​7440-02-0
니켈 - 플러레 알파 Aesar CAS : ​​7440-02-0
YSZ 분말 TOSOH 로트 번호 : S800888B
자세 붙여 넣기 Heraeus C8710
바륨 산화물 시그마 - 알드리치 1304-28-5
실버 와이어 알파 Aesar 7440-22-4
아세톤 VWR 67-64-1
에탄올 알파 Aesar 64-17-5
UHP H 2 Airgas 99.999 %의 순도
100 ppm으로 H 2 S / H 2 Airgas 인증 사용자 정의 믹스
n-형시 AFM 팁 MikroMasch NSC16 10 나노 미터 팁 반경
AU 코팅 AFM 팁 MikroMasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm의 팁 반경
라만 분광계 Renishaw RM1000
아르곤 이온 레이저 ModuLaser StellarPro 150
그는-NE 레이저 Thorlabs HPL170
원자 힘 현미경 Veeco Nanoscope IIIA
라만 스테이지 이동 이전 과학 H101RNSW
광학 현미경 Leica DMLM
전자 현미경을 스캔 LEO 1550
튜브 전기로 응용 테스트 시스템 2110
폴리 셔 연합 하이테크 제품 MetPrep
6 μm 미디어를 연삭 연합 하이테크 제품 50 50040M
3 μm 연마 미디어 연합 하이테크 제품 90-30020
1 μm 연마 미디어 연합 하이테크 제품 90-30015
0.1 μm 연마 미디어 연합 하이테크 제품 90-32000
라만 챔버 Harrick 과학 HTRC

References

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