조정할 수있는 진공 자외선 (VUV) 싱크로트론 방사선으로 분자 빔 질량 분광법

요약

싱크로트론에서 조정할 진공 자외선의 photoionization 질량 분석기에 연결된 분자 빔 절연 가스 상태의 분자와 클러스터의 전자 구조를 탐색 할 수있는 편리한 도구를 제공합니다. DNA베이스 dimers의 양자 전송 메커니즘이 기법으로 elucidated했다.

초록

질량 분광 분석법에 커플 링 조정할 소프트 이온화는 고립 된 분자, 단지 및 클러스터 및 분광과 역학 ^1-4 조사 할 수있는 강력한 방법입니다. 분자의 photoionization 프로세스의 기본 연구는 이러한 시스템의 전자 구조에 대한 정보를 제공합니다. 또한 이온화 에너지와 가스 단계에서 분자의 다른 속성의 결정은 사소한 없으며, 이러한 실험이 데이터를 생성 할 수있는 플랫폼을 제공합니다. 우리는 가스 단계로이 종을 운송 할 수있는 부드러운 방법을 제공 초음속 분자 빔와 결합 열 기화 기술을 개발했습니다. 소스 가스와 온도의 사려 분별이있는 조합은 dimers과 DNA 기지의 높은 클러스터 형성 할 수 있습니다. 특정 작품의 초점은 이온화 에너지에 비 공유 결합 상호 작용, 즉 수소 결합, 스태킹 및 정전기 상호 작용의 영향에 있고개별 분자들은 단지 물과 ^{1, 5-9로시} 마이크로 수화의 양자 전송.

여기 시각화있는 고급 광원에있는 화학 역학 빔라인 ¹⁰ 실험 내용에 싱크로트론 방사와 결합 분자 빔을 사용하여 photoionization 가스 위상 uracil의 역학 및 1,3 - dimethyluracil의 dimers의 실험과 이론적 특성을 수행했습니다. 이것은 우리가 파이는 기하학을 쌓아과없이 수소 채권 ^1, 1,3 - dimethyluracil의 dimers에서 시스템을 양자 전송을 관찰 할 수있었습니다. 분자 빔의 보답으로 전자 구조 계산 ^{11, 12과} 정확한 비교를 할 수 있습니다 환경 섭동에서 관심의 샘플을 분리 할 수있는 매우 편리하고 효율적인 방법을 제공합니다. 양이온에 대한 정보를 알려 싱크로트론, 곡선이 역모를 할 수있는 photoionization 효율 (PIE)에서 광자 에너지를 조정하여전자 상태. 이 값은 다음 이론적 모델과 계산에 비해과 차례로, 자세히 조사 종 ^{1, 3의} 전자 구조와 역학을 설명 할 수 있습니다.

프로토콜

1. 샘플 로딩

1. 다시 플랜지를 제거하고 장치에서 3 / 8 "스테인리스 노즐 튜브를 분해 (그림 1 및 그림 2 참조)하고 깨끗하고 100 밀리미터 테 (이 작업은 통해 광원보고하여이 작업을 수행 할 수 있습니다 명확한 지 확인 그). 청소를 들어, ~ 1 ML 에탄올로 관을 입력면 팁을 사용하여 내부를 씻어. 또한, 약 20 분 동안 비누와 물 또는 에탄올로 가득 초음파 욕조에 노즐을 배치합니다. 압축 공기로 다음 건조합니다.
2. 가까운 구멍으로, 노즐의 앞 부분에서 샘플을 250 밀리그램에 대한 작은 깨끗한 주걱, 장소를 사용하고 있지만 그것을 차단하지. 차단하기에서 구멍을 방지하는 좋은 방법은 구멍 앞에 작은 알루미늄 호일 볼이나 글라스 울을 배치 한 다음 샘플 가루를 추가하는 것입니다. 이 튜브의 전면 25mm에 보장하기 위해 튜브에 샘플을 밀어면 팁을 사용하십시오. 이 프런트 부분은 온수를 구성하는 것영역.
3. 내부 샘플 가루를 이동하지 않도록 조심스럽게 장치에 노즐을 다시 첨부. 그런 다음 새장 어댑터 (그림 2 참조), 히터 블록 및 열전대를 (그림 3 참조) 첨부합니다.
4. 진공 챔버를 닫기 전....

결과

그림 7은 1,3-dimethyluracil 증기의 초음속 확장 (A)의 전형적인 질량 스펙트럼과 세 가지 주요 기능 (m / Z 140 단량체, m / z는 141에서 protonated 단량체, 그리고 1의 PIE 곡선을 보여줍니다 m / Z 280)에서 ,3-dimethyluracil의 이량 체는 8 EV 10 EV (B) 사이 VUV 검사에서 발췌. 회색 그림자는 세 연속 스캔에서 표준 편차입니다.

그림 1. 표시된 전압과 실험 장치의 개략적. (1) Microchannel 판 검출기, .......

토론

단량체 및 dimers는 분자 빔에 상승을 제공 초음속 제트 확장에 생성됩니다. DNA 기반의 작은 샘플을 열 기화 소스에 배치하고 충분한 증기 압력을 생성하기 위해 가열된다. 아르곤 가스는 100 μm의 구멍을 통해 증기를 들고 차가운 분자 빔 ¹⁴ 생산 2 밀리미터 챙이 넓고 꼭대기가 납작한 밀집 모자를 전달합니다. 샘플은 질량 분석계의 repeller 판 (이온 광학)에 첨부 된 온수 오븐에 배치되는 또는 심정을 토로하는 빔 소스는 사용하실 수 있습니다.

우리는 부드럽게 한 광자 이온화하여 분자를 이온화하기 (7.4-25 EV) 진공 자외선을 사용하는이 방법은 조각과 보조 프로세스를 최소화하고 전자 충격 제도를 활용 전통 이온화 기술에 의해 타의 추종을 불허합니다. 이온들은 결국 오전에 의해 감지 와일리 - 매 클래 런, ¹³ reflectron 시간의 기내 질량 분석계의 상호 작용 지역에서 생산됩니다icro 채널 판. 검출기 출력.......

재료

이름 회사 소개 카탈로그 번호 코멘트

Uracil	시그마	U0750
1,3 - Dimethyluracil	올드리치	349801