극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

요약

싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수 있습니다 현장에서 2D 매핑 및 결합 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 방법으로 고압.

초록

고압 화합물과 형체가 같은 깊은 행성 인테리어, 새로운 특성을 가진 디자인 재료의 구조 및 프로세스를 결정하는 등의 목적으로 광범위한 조사되어, 폭발이나 충격에서와 같이 매우 높은 스트레스에 노출 된 재료의 기계적 거동을 이해합니다. 압력과 온도의 극단적 인 조건에서 합성 물질의 구조 분석은 놀라운 기술적 인 문제를 수반한다. 레이저 가열 다이아몬드 앤빌 셀 (LH-DAC)에서 매우 높은 압력이 서로 강제로 두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 생성된다 다이아몬드를 닦지 초점을 맞춘 적외선 레이저 빔, 흡수 샘플을 매우 높은 온도에 도달 할 수 있도록 레이저 방사. LH-DAC는 매우 뛰어난 X-선 방사선을 제공하는 싱크로트론 빔라인에 설치되어있는 경우, 극단적 인 조건에서 물질의 구조는 현장에서 탐색 할 수 있습니다. LH-DAC 샘플은 매우 작지만, 표시 할 수 있습니다 안녕하세요ghly 변수 입자 크기, 위상 및 화학 성분. 높은 해상도 구조 분석 및 시료의 가장 포괄적 인 특성을 얻기 위하여, 우리는 2 차원 격자에서 회절 데이터를 수집하고 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 기술을 결합합니다. 새로운 철 산화물, 철 ₄ O ^_5의 합성에서 얻은 대표적인 결과가 표시됩니다.

서론

압력은 근본적으로 물질의 특성과 결합을 변경할 수 있습니다. 지구의 지형, 구성, 역학, 자기와도 분위기 조성은 근본적으로 매우 높은 압력과 온도 아래에있는 행성의 내부에서 발생하는 프로세스에 연결됩니다. 깊은 대지의 프로세스는 지진, 화산, 열 및 화학적 대류, 차별화 있습니다. 높은 압력과 온도는 다이아몬드와 입방 붕소 질화물과 같은 초경 재료를 합성하는 데 사용됩니다. 현장 X-선 회절과 함께 높은 PT 합성 연구자들은 새로운 재료 또는 극단적 인 기술의 중요성 고압 형체의 결정 구조를 식별 할 수 있습니다. 고압 구조와 속성의 지식은 극단적 인 조건에서 재료의 성능의 합성과 디자인 새로운 재료 및 achievem 모델링, 행성​​ 내부의 구조와 과정의 해석을 수재료의 행동의 폭 넓은 기초 이해 ENT. 고압 단계의 탐사 기술적으로 조절 가능 극한 환경 조건을 생성하고 부피가 큰 환경 세포 내 작은 샘플을 프로빙 두 가지 문제로 인해 요구하고있다.

재료와 기술의 범위는 극한 조건 ^{2, 3에서} 합성을 수행하는 데 사용할 수 있습니다. 각각의 특정 실험에 가장 적합한 장비는 연구 재료, 대상 PT 및 프로빙 기술에 따라 달라집니다. 고압 장치간에, LH-DAC는 작은 샘플 크기를 가지고....

프로토콜

1. 다이아몬드 앤빌 셀 및 가스켓 준비

1. 원뿔 디자인 ¹² 일치 큘릿 (culet) 크기를 가진 다이아몬드 앤빌의 쌍을 선택합니다. 원뿔 받침대 디자인은 상대적으로 높은 분해능 X 선 부위 회절 데이터를 수집 할 수 있도록, 그것이 제공하는 다양한 각도의 X-선 창에 대해 선택됩니다. 큘릿 (culet)은 (다이아몬드 앤빌의 평평하거나 경 팁) 최대 목표 압력에 따라 선택됩니다. 큘릿 (culet)의 평평한 부분의 직경은 각각 10 개 이상의 200 GPa로하는 대상의 압력 1-0.07 mm 정도의 범위.
2. 텅스텐 카바이드 시트 및 장착 지그 장소 두 일치하는 원뿔 하우징에 다이아몬드 모루를 놓습니다. 다이아몬드 모루의 하단 콘 단단히 핀셋 받침대를 회전하여 텅스텐 탄화물 좌석에 앉아 있는지 확인합니다.
3. 다이아몬드에 부하 (몇 kg)를 적용합니다. 어떤 차이가 다이아몬드와 좌석 사이에 남아 있어야합니다. 모루 외부 원호 주위에 접착제의 작은 금액을 적용레퍼런스.
4. 120에서 1 시간 동안 치료 ° C. 두 번째 다이아몬드와 좌석 작업을 반복합니다.
5. 다이아몬드 앤빌 셀의 두 부분으로 붙어 다이아몬드 좌석의 쌍을 삽입합니다. 가까이에있는 다이아몬드 팁 (큘릿 (culet))를 (약 30 ....

결과

우리는 반응에 따라 적철광 철의 혼합물에서 높은 압력과 철 ₄ O _5의 온도 합성에서 얻은 대표적인 부위 회절 데이터를 표시합니다 :

그림 5는 B 위치에서 회절 패턴을 보여줍니다. 그들은 떨어져 몇 미크론를 수집했지만, 패턴은 매우 다릅니다. 특정 지점 (그림 5a) O _5가 발생하지 않은 철 _(4)의 합성에, 대신에 우리는 wüstite (생기는 FeO)을 얻었다. 로컬 높은 철 / O 비율은 아마 약간 높은 지역 다리미 / 헤마 타이트 비율 또는 열 유도 화학 구배에 의해 발생합니다. 철 ₄ O.......

토론

설명 프로토콜의 모든 단계가 앤빌, 가스켓 불안정과 압력 손실 산산조각 치명적인를 통해 실험 실패의 위험을 피하기 위하여 신중하게 수행해야합니다, 무능력 목표 온도, 시료 오염, 심한 비 hydrostaticity 등을 달성하기 위해.

높은 PT 합성의 가장 큰 도전은 X-선 회절 데이터의 해석, 여기에 요약하기에는 너무 광범위한 문제입니다. 구조 솔루션은 본질적으로 비 사소한 문제 ^{24, 25, 26이지만,} 고압 데이터는 매우 높은 배경, 기생 산란 존재 흡수 효과, 피크 확대 및 중복 가난한 곡물 통계, 다중 샘플 등으로 고생. 그것은 가능한 가장 높은 해상도와 이중화 회절 패턴을 수집하는 것이 중요하다.

최근까지, 기술적 한계 및 시간 제약으로 인해, 대부분의 고압 신디사이저ESIS 제품은 하나 여전히 회절 패턴을 사용하여 특성화 하였다. 이러한 접근 방식은 단순 구조.......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
다이아몬드 모루	Almax Easylab	N/A
WC 시트	Almax Easylab	N/A	원뿔형 하우징은 모루 바닥의 원뿔 모양과 일치해야 합니다.
SX-165 CCD	Marresearch
XRD 1621 xN ES	Perkin Elmer
W needle	Ted pella, Inc	MT26020