토양에 닮은 LIBS 검출 기능은 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터의 범위를 사용하여 시험 하였다. 교정 곡선은 다른 매개 변수에 대한 검출 한계 및 감도를 결정하는 데 사용 하였다. 일반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지를 사용하여 탐지 기능에 상당한 감소가없는 것으로 나타났다.
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이 논문에서
요약
초록
낮은 펄스 에너지 (<100 엠제이) 및 타이밍 매개 변수에 대한 몇 가지 LIBS 감지 기능의 의존성 합성 규산 샘플을 사용하여 조사 하였다. 이러한 샘플은 토양 닮은로 사용하고 일반적으로 농도의 넓은 범위에서 토양에있는 작은 및 추적 요소를 포함 하였다. 이 연구를 위해, 100 개 이상의 교정 곡선은 상이한 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터를 사용하여 제조 하였다; 검출 한계 및 감도는 교정 곡선으로부터 결정 하였다. 플라즈마의 온도는 다양한 에너지 및 시험 타이밍 파라미터에 대한 볼츠만 플롯을 사용하여 측정 하였다. 플라즈마의 전자 밀도는 테스트 에너지 위에 656.5 nm에서의 수소 라인의 전체 폭 절반 최대 값 (FWHM)을 사용하여 계산 하였다. 전반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지의 사용이 심각 분석 결과를 손상하지 않는 것을 나타냅니다. 이러한 결과는 설계에 매우 적합하다 현장인 휴대용 LIBS 악기.
서론
레이저 유발 고장 분광법 (LIBS)가 여기 원으로 레이저를 사용하여 생성 된 스파크 원소 분석의 간단한 방법이다. 레이저 펄스는 가열 절제, 원자화하여 플라즈마의 형성을 초래 표면 재료를 이온화하여 표면 상에 집중된다. 플라즈마 광은 스펙트럼 해결 및 감지 요소는 자신의 스펙트럼 서명에 의해 식별됩니다. 올바르게 조정 된 경우, LIBS 양적 결과를 제공 할 수 있습니다. LIBS는 거의 또는 전혀 샘플 준비와 고체, 기체, 액체를 분석 할 수 있습니다. 1 이러한 특성은 실험실에서 수행 할 수없는 분석에 이상적이다.
현재, LIBS 특히 다양한 응용 프로그램을 정량화 필드 기반의 측정을 필요로하는 사람들을 위해 연구되고있다. 1-8이 필드 기반의 시스템에 적합한 견고하고 컴팩트 한 구성 요소를 사용하여 LIBS 계측의 개발이 필요합니다. 대부분의 경우에,자체 구성 요소를하여 분석 성능 저하, 실험실 기반 장비의 전체 기능이 없습니다. LIBS 결과 레이저 펄스 파라미터 및 샘플링 형상, 주위 대기, 및 게이트 또는 비 - 게이트 된 검출의 사용을 포함하는 다른 측정 조건에 의존한다. 9-12 필드 기반 LIBS 계측 들어, 고려해야 할 두 가지 중요한 요인은 펄스 에너지 아....
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프로토콜
1. 레이저 시스템
- Q-스위치 노스 다코타에 의해 생성 된 레이저 펄스를 사용 : YAG 레이저는 1,064 nm에서 10 Hz에서 운영.
- 75mm 초점 거리 렌즈와 시료에 레이저 펄스를 집중.
- 에서 지적하고 샘플에 형성된 플라즈마 근처에 위치는 광섬유와 플라즈마 광을 수집합니다.
- 결의를 스펙트럼과 LIBS 스펙트럼을 기록하는 에셀 분광기 / ICCD를 사용합니다.
- 125의 이득을 사용하여 두 비 게이트 및 게이트 모드에서 ICCD를 운영하고 있습니다.
- 비 게이트 모드에서 0 마이크로 초 지연 시간 (t의 D)와 게이트 모드에서 1 마이크로 초 티셔츠 d을 (를) 사용합니다.
- 두 모드의 경우, (ICCD 카메라 칩에 플라즈마 광을 통합) 3 초 노출 20 마이크로 초의 게이트 폭 (t의 B)를 사용하여,이 30 개인 레이저 샷 각 스펙트럼을 생산하기 위해 추가되는 발생합니다.
- 분석 된 각 샘플에 대한 5와 같은 스펙트럼의 총을 기록합니다.
- t를 제어하는 디지털 딜레이 생성기를 사용레이저 및 ICCD 게이트 펄스 사이 iming. 설정 실험은 그림 1에서 ....
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결과
합성 규산 샘플의 검출 기능에 대한 레이저 펄스 에너지와 검출 모드의 효과. LIBS 스펙트럼 테스트 레이저 펄스 에너지의 범위에서 게이트와 게이트 비 검출을 사용하여 기록 하였다. 100 만 교정 곡선은 레이저 펄스 에너지의 효과를 평가하기 위해 이러한 데이터로부터 구축 하였다. 교정 곡선 (1) 분석 물 피크 아래 (2) 405.58 nm에서 철의 피크 면적으로 분석 물 피크의 면적 비로 영역을 사용하여 제조 하였다. 철 농도는 샘플 간의 균일; 따라서, 내부 표준으로 사용되었다. 내부 표준 요소의 영역에 분석 영역 비로 것은 측정의 재현성을 높일 수있다 촬영 간 레이저 에너지의 변동이있는 경우 특히. 검출 감도 (검량선 기울기) 및 비 - 게이트와 검출 모드를 게이트 모두를 사용하여 검출 한계 데이터는 표 2, 3, 4 및 5에 나타낸다.
게이트 및 비 - 게이트 모두 검출 unratioed 교정 곡선을.......
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토론
비 - 게이트 및 게이트 검출 모드를 비교하면, 검출 한계 데이터는 게이트 된 감지 모드가 아닌 게이트 검출 모드에서 높은 레이저 에너지를 사용하여 보지 된 것을 포함하여 모든 요소의 검출을 위해 허용 된 것을 보여준다. 게이트 검출을 사용하여, 플라즈마의 형성에서 초기 하이 백은 관찰되지 않고, 배경은 발광 원소 나은 해결 게재 감소된다. 또한, 검출 한계가 탐지 게이트를 사용하여 다소 낮았다.
일반적으로, 게이트 및 비 - 게이트 모두 검출 시험을 에너지들의 범위에 걸쳐 계산 된 유사 검출 한계가 있었다. 검출 한계는 비 게이트 검출에 높은 에너지를 사용하여 더 높았다 몇 가지 사례가 있었다,이 때문에 LIBS 스펙트럼의 증가 배경 대부분이었다.
10 년 이상 전자 밀도 플라즈마의 온도에 큰 변화가 없었기 때문에 -에너지의 증가를 접어, 이러한 요소는 테스트 레이저 에너지를 통해 탐지 기능에 영향을 미치지 않습니다. 이것.......
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공개 사항
저자는 공개 아무것도 없습니다.
감사의 글
이 작품은 에너지, 과학의 사무실의 미국학과를 통해 재정 지원되었다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| Equipment | |||
| Nd:YAG 레이저 | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| 디지털 지연 발전기 | BNC | 모델 575-4C | |
| 유압 프레스 | 카버 | 모델-C | |
| 31mm 펠릿 | 다이 카버 | 3902 | |
| 파워 미터 표시기 모델 | Scientech, Inc. | 모델 번호: AI310D | |
| 파워 미터 감지기 모델 | Scientech, Inc. | 모델 번호: AC2501S | |
| 오실로스코프 | Tektronix | MSO 4054 | |
| 광섬유 | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| 렌즈 키트(이 키트에는 75mm fl. 렌즈가 포함되어 있음) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| 합성 규산염 샘플 | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| 합성 규산염 샘플 | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| 합성 규산염 샘플 | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| 합성 규산염 샘플 | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| 알루미늄 캡(합성 규산염 시료 압착용) | SCP 사이언스 | 040-080-001 |
참고문헌
- Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
- Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals ....
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재인쇄 및 허가
