빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

요약

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

초록

빠른 초 임계 추출 공정을 통해 팔시간 이하의 모 놀리 식 실리카 에어로겔의 제조를위한 절차가 설명되어 있습니다. 절차는 액체 전구체 혼합물을 준비하고, 핫 프레스 내에서 처리 중의 몇 시간에 의해, 유압 핫 프레스의 플래 튼들 사이에 배치 된 다음에, 금형의 웰에 주입되는 동안의 준비 시간이 15-20 분을 필요로한다. 메탄올 : 물 : 암모니아 전구체 용액은 테트라 메틸의 1.0:12.0:3.6:3.5 × 10 ^-3 몰 비율 (TMOS)로 구성되어 있습니다. 금형, 다공질 실리카 졸 - 겔 매트릭스 형태의 각 웰. 금형 및 그 내용의 온도가 증가함에 따라, 금형 내 압력이 상승한다. 온도 / 압력 조건 (이 경우, 메탄올 / 물 혼합물) 매트릭스의 기공 내의 용매 초 임계 포인트를 상회 한 후, 초 임계 유체는 해제 및 모 놀리 에어로겔은 몰드의 웰 내에 유지된다.이 절차에 사용되는 금형, 2.2 cm 직경 1.9 cm 높이의 원통형 모노리스가 생성됩니다. 이 빠른 방법으로 형성 에어로젤은 유사한 속성을 추가 반응 단계 또는 용매 추출 하나를 포함하는 다른 방법 (더 많은 화학 폐기물을 생성하는 더 긴 프로세스)에 의해 제조 된 것과 (낮은 벌크 및 골격 밀도, 높은 표면적, 메조 포러스 형태). 빠른이 초 임계 추출법은 또한 다른 전구체 레시피에 근거 에어로젤의 제조에 적용될 수있다.

서론

실리카 에어로겔 재료는 저밀도, 높은 표면적, 우수한 광학 특성을 갖는 나노 다공성 구조와 결합 된 낮은 열 및 전기 전도성이있다. 하나의 물질에서 이러한 속성의 조합은 애플리케이션 ^1의 다수의 에어로겔이 매력적 수 있습니다. 최근 리뷰 기사에서, Gurav 등. 과학 연구 및 산업 제품 ^2의 개발에 모두 상세히 실리카 에어로겔 재료의 현재와 잠재적 인 응용 프로그램에 대해 설명합니다. 예를 들어, 실리카 에어로겔은 연료를 저장 매체로, 열 절연 애플리케이션 ^2의 광범위한 배열을 위해, 저 유전체 재료, 센서 등, 흡수제로 사용되었습니다.

에어로젤은 일반적으로 두 단계의 공정을 사용하여 제조된다. 첫 번째 단계는 습윤 겔을 형성하는 가수 분해 및 축합 반응을 거쳐 적절한 화학 전구체를 혼합하는 것을 포함한다. 실리카 겔을 준비하려면,가수 분해 반응은 테트라 메틸이 경우에, 물과 실리카 함유 전구체 사이의 발생 (TMOS,의 Si (OCH _{3) 4),} 산 또는 염기 촉매의 존재.
시 (OCH _{3) 4} + H ₂ O

프로토콜

안전 고려 사항 : 안전 안경이나 고글 솔루션 및 유압 핫 프레스와 예비 작업시 항상 착용해야합니다. 화학 시약 솔루션을 준비 할 때와 핫 프레스의 금형에 솔루션을 붓는 경우 실험실 장갑을 착용해야한다. TMOS, 메탄올 및 농축 암모니아,이 시약을 포함하는 솔루션은, 흄 후드 내에서 처리해야합니다. 초 임계 추출 처리 릴리스 뜨거운 메탄올, 그것은 모두 유압 핫 프레스를 발산하고, 핫 프레스의 통기로 내에 점화원이 없다는 것을 보장 할 필요가있다. 또한, 우리는 핫 키를 눌러 주위에 안전 방패의 설치를 권장합니다. 개스킷 오류가 발생하는 경우, 차폐 가스켓 얻어진 조각을 포함 돕고 이에 핫 프레스 작업 근처 사람을 보호 할 것이다.

1. 시약 및 기타 소모품을 준비

1. tetrameth : 레시피에 필요한 시약을 수집ylorthosilicate, 메탄올, 탈 이온수, 암모니아.
2. 1.5 M 암모니아 용액 100.0 mL로한다. 이렇게하려면, 탈 이온수 100 ml로 14.8 M 농축 암모니아 10.1 ㎖를 희석.
3. 사각 스테인리스 형, 2.2 cm 직경의 9 원형 우물로, 12.7 cm X 12.7 cm X 1.9 cm 높이 (그림 3 참조) 취득....

결과

모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관성을 일괄 적으로 결과를 여기에 설명 된 절차에 따라. 그림 4이 과정을 통해 만든 전형적인 실리카 에어로젤의 이미지를 보여줍니다. 각 에어로겔없이 수축과 가공 금형 웰의 모양과 크기에 걸린다. 이미지는 실리카 에어로겔은 반투명 것을 보여준다.

이러한 에어로젤의 물성은 표 4에 요약되어있다. 그들은 저온 초 임계 추출 ^21. 그림 5를 사용하여 유사한 전구체 조리법에서 생성 된 실리카 에어로젤의 것과 비교할 수 ASAP 2010.The 에어로젤의 피크 메조 포러스 있습니다 Micromeritics의와 인수 탈착 등온선의 BJH 분석에 인수 일반적인 기공 분포를 보여줍니다 20 나노 미터 근처에 직경 기공.

토론

RSCE 방법은 자동화 된 간단한 프로세스를 사용하여 모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관된 배치를 생산하고 있습니다. 여기에 제시된 방법은 8 시간의 처리 단계를 필요로한다. 그것뿐만 아니라 조금 3 시간 ^(22)에 일체 식 에어로젤을 만들기 위해 가열 및 냉각 단계를 가속화하는 것이 가능하지만, 8 시간 절차가 사용될 때, 에어로겔 모노리스의 일관된 배치를 초래할. 공정 변수의 작은 변화는 프로세스 ^(22)가 견고임을 나타내는 결과 에어로젤의 물성에 영향을주지 않는다.

여기에 사용 된 전구체 레시피 단일체 실리카 에어로겔 초래하지만, 급속한 초 임계 추출 처리 레인 징 애플리케이션에 소수성 실리카 에어로겔 ²³ (을 포함한 잠재적 인 용도의 광범위한 에어로겔 ^(20)의 다양한 다른 유형의 수 있도록 사용될 수 화학적 유출로부터 강화 된 일광에 정리), 티타니아 티타니아 -시(촉매 응용 프로그램) .......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
테트라메틸오르토실리케이트  (티모스)	Sigma Aldrich	218472-500G	98% 순도, CAS 681-84-5
메탄올  (메OH)	Fisher Scientific	A412-20	인증 ACS 시약 등급, ≥ 99.8%
수산화암모늄(수성 암모니아)	Fisher Scientific	A669S212	인증 ACS Plus, 약 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
탈이온화 물	집
유연한 흑연 시트	Phelps Industrial Products	7500.062.3	1/16 인치 두께
의 스테인리스 스틸 호일	다양한		0.0005 인치 두께, 304 스테인리스 스틸
다양한 고온 이형 스프레이	(예 : CRC Industrial Dry PTFE Lube)		고온을 견딜 수 있어야합니다.

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