방법 논문

전자 상자성 공명 및 교정 가스 흐름에 의해 탄소 표면의 급진적 자연 탐험

DOI:

10.3791/51548

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2014년 4월 24일

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1Chemistry Institute, The Hebrew University of Jerusalem, 2Biological Chemistry Department, Ariel University, 3Chemistry Department, Faculty of Exact Science, Bar Ilan University, 4Chemistry Department, Ben-Gurion University

이 논문에서

요약

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탄소 기판에 존재하는 안정 라디칼은 하이젠 베르크의 스핀 교환을 통해 성체의 산소와 상호 작용합니다. 이 상호 작용은 크게 탄소 계 위에 반자성 가스를 흐르게함으로써 STP 조건 하에서 감소 될 수있다. 이 논문은 이러한 라디칼의 성질을 특성화하기 위해 간단한 방법을 설명한다.

초록

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탄소 라디칼의 구조와 안정성에 산화의 효과에 대한 최초의 전자 상자성 공명 (EPR)의 연구는 1980 년대 초반으로 거슬러 올라간다 동안 이러한 초기 논문의 초점은 주로 (매우 가혹한 조건에서 구조에 변화를 특징으로의 pH 나 온도 ) 1-3. 또한 성체의 산소 분자가 매우 EPR 신호 4-6을 넓혀 안정적인 라디칼와 하이젠 베르크의 스핀 교환 상호 작용을 겪는 것으로 알려져있다. 최근에, 우리는 기존의 안정적인 급진적 인 구조의 특정 부분과 산소 분자의 상호 작용이 가역적으로 STP 7의 탄소 샘플을 통해 반자성 가스를 흐르게함으로써 간단하게 영향을받을 수있는 흥미로운 결과를보고했다. 그는, CO 2, 및 N (2)의 흐름이 동일한 효과를 가지고 이러한 상호 작용은 거대 기공 시스템의 표면 영역에서 발생한다.

이 논문은 실험 t을 강조echniques, 작업 업 및 탄소 구조의 기존 안정 급진적 인 성격에 영향을 미치는으로 분석. 그것은 그것이 큰의 사회에서 이러한 상호 작용의 발전과 이해를 향해 도움이 될 것으로 기대된다.

서론

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C / H / O 원자 (중량 %)의 비율을 변화시키는 기판 본 다른 유형 및 전자 상자성 공명 (EPR)를 통해 검출되어 안정한 라디칼의 농도 8. 이러한 활성 산소는 거대 분자의 구조에 따라 매우 그들의 향기로운 자연에 의해 영향을 받는다. 석탄 라디칼의 EPR 스펙트럼은 하나의 넓은 공명에 의해 특징입니다. 이러한 경우에만 g 값, 선폭 및 스핀 농도를 얻을 수있다. EPR 스펙트럼의 g-값은 라디​​칼은 탄소 중심 또는 산소 - 중심인지 여부를 결정하기 위하여 사용될 수있다. 전자 제만의 상​​호 작용에 대한 기본 방정식 figure-introduction-1 H는 플랑크 상수, V는 실험에 적용되는 일정한 MW 주파수입니다 G-값을 정의, B 0 공명 자기장과 β 전자는 보어 마그네입니다. 자유 전자의 경우 G-값은 2.00232이다. V2.00232에서 G-값 ariations는 궤도 각 부대 전자의 모멘텀과 화학적 환경을 포함하는 자기의 상호 작용과 관련이 있습니다. 유기 라디칼은 일반적으로 유기 매트릭스 3, 8-1....

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프로토콜

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1. 탄소 샘플 준비

  1. 원하는 분획 크기 (여기서, 석탄 시료 74~250밀리미터 사이의 분획 크기로 분쇄 하였다)에 탄소 샘플 그라인드.
  2. 분쇄기는 규제 환경에서 개최한다 분쇄 과정 (AC 20 °의 C로 냉각). 또한, 사전 연삭 질소 가스의 흐름 분쇄기 챔버를 퍼징하는 것은이 단계에서 산화를 최소화한다.
  3. 캐니스터으로 밀봉하고, 질소와 공기 분위기를 대체하는 탄소 샘플을 전송. 온도 조절 방에 샘플을 보관 (AC 20 °의 C로 냉각).
  4. 진공 오븐에서 불활성 환경 하에서 탄소 시료를 가열하여 EPR 측정 탄소 샘플을 준비한다. (시스템에 흡착 된 수분을 제거하기 위해).
  5. 진공 오븐 내부에 오픈 유리 병 (그림 1A)에서 각 샘플을 놓습니다.
  6. 진공 오븐 문을 닫고 챔버 위스콘신에 분위기를 바꿀일, 질소, 아르곤, 다음 열 60 º C까지
  7. 24 시간 동안 이러한 조건을 잡으십시오.
  8. 오븐을 끄고 온도가 실내 온도에 도달 할 수 있습니다. 그런 다음, 오븐을 열고 샘플 튜브를 제거합니다.
  9. 고무 격막과 알루미늄 캡 (그림 1B)와 샘플 튜브를 마.
  10. 산소의 모든 ....

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결과

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유동 반자성 가스에 노출 시간의 함수로서 다양한 석탄 시료의 EPR 실험, 예비 성형 할 때 그것은 가스 유동 중에 g에서 두번째 종 ~ 2.0028이 나타난 것으로 관찰되었다. 이 G-값은 자유 전자의 값에 가까운 비치 환 지방족 탄소 중심 라디칼과 일치한다. 그러나, 각 샘플의 총 스핀 농도는 (± 10 %) 우리의 실험 오차 내에서 일정하게 유지 그림 3a는 두 스캔 제공 :. 석탄 시료 가스 (HA)를 CO에 노출 된 후 0 초 1,900 초. 1,900 초에서 EPR 스펙트럼은 두 종의 특징입니다. HA 2.0 G.의 선폭, g = 2.0028 훨씬 좁다 5.5 G의 선폭 및 제 종으로 g = 2.004 하나, 그것은 더니,이 제 종의 형성 속도 ~ 500 초 (그림 3B)입니다. 그러나,이 제 라디칼 종의 형성 속도는, 각 석탄 시료 다르다ND는 100-5,000 초의 범위 내에있는 것으로 밝혀졌다. 흥미롭게도, 안정화 후 이러한 제 종.......

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토론

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탄소 재료의 표면 산화는 중요한 산업 및 학문적 관심입니다. 탄소 기질 산화의 효과는 EPR 포함한 분석 기술의 다양한 특성화되었다. 이러한 산화를 겪는 경향이있다 석탄 (에너지 자원으로서 따라서 주요 사용률) 탄소 기판과 산소 분자의 상호 작용을 조사 할 때는 샘플 준비 및 저장은 매우 중요하다.

우리의 샘플은 에너지 산업에서의 활용을 위해 보유하고 대형화물의 해외 운송 된 석탄 기판이다. 샘플이 때문에 운송시 약간의 산화를 받아야에도 불구하고 우리는 이후 N 2에서와 냉장 영역에 저장하여 추가로 산화를 방해하려고 시도. 샘플 전에 측정 샘플을 수행에 공기에서 물을 흡착으로 항상 24 시간 동안 60 ° C에서 진공 건조해야합니다.

동안 나측정 THOD는 조건 및 측정의 유형은 아직 이전에 우리의 일을 7로보고되었습니다했다 간단합니다. 이 시료가 적절하게 건조되도록하고, 동력학의 정확.......

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공개 사항

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관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.

감사의 글

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SR은 이스라엘 과학 재단의 지원을 인정하고, 어떤 권한을 부여하지 않습니다. 12분의 280.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
EPR 분광계BrukerElexsys E500
EPR 석영관Wilmad-Lab 유리
진공 오븐 헤레우스VT6060
밸런스덴버 악기100A
고진공 실리콘 그리스VWR 인터내셔널59344-055
테플론 퍼티 
실험실(고무) 스토퍼Sigma-AldrichZ114111
알루미늄 크림프 씰 Sigma-AldrichZ114146
핸드 크림퍼Sigma-AldrichZ114243
보로실리케이트 바이알 Sigma-AldrichZ11938
고무 튜브 
알루미늄 호스 클램프
스크루 드라이버 
맞춤형 진공 시스템 
유리 보관 실린더 
BD 레귤러 베벨 니들BD305122
헬륨   Oxar Ltd
아르곤       Oxar Ltd
CO2 99.99%Maxima
N2 99.999%Oxar Ltd
O2Maxima
AirMaxima

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal. Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).
  2. Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X.

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재인쇄 및 허가

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